DE4334410C3 - Dünnschicht-Gassensor - Google Patents
Dünnschicht-GassensorInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Dünnschicht-Gassensor,
wobei eine SnO2-gassensitive Schicht oder deren Ober
fläche mit speziellen Promotoren modifiziert ist.
Halbleiter-Gassensoren auf Metalloxidbasis insbe
sonder SnO2-Sensoren, sind bekannt (W. Göpel et al.
Sensors; Comprehensive Survey, Vol. II; Chemical and
Biochemical Sensors, Part 1, VCH-Verlag Weinheim
1991).
Diese bekannten SnO2-Sensoren sind exakt definierte
Widerstandselemente, die diskret betrieben werden
(Leitfähigkeitssensoren). Die Sensoren sind dabei so
aufgebaut, daß direkt auf einem inerten Träger Kon
taktelektroden aufgebracht sind. Die sensorisch aktive
Schicht ist gesputtertes polykristallines SnO2, das dann
direkt auf die Kontaktelektroden abgeschieden wird.
Zur Einstellung der Arbeitstemperatur ist meist eine
integrierte Heizung vorgesehen, die z. B. auf der Rück
seite des Substrates angeordnet sein kann. Zur Passivie
rung sowohl für die Kontaktelektroden als auch für die
Heizung ist eine dünne SiO2-Schicht vorgesehen, die
direkt z. B. auf dem Substrat aufgebracht sein kann. Zur
spezifischen Aktivierung von Gasreaktionen an bzw.
auf der SnO2-Oberfläche werden dabei gezielt Promo
toren-Katalysatoren verwendet. So modifizierte
SnO2-Sensoren werden für eine Vielzahl von Gasen ein
gesetzt.
Eine Ausnahme bildet allerdings das CO2. Der Grund
wurde bisher darin gesehen, daß das relativ stabile
CO2-Molekül nur selten oder - wenn überhaupt -
dann nur sehr träge mit anderen Stoffen reagiert.
Ein CO2-Sensor ist in der US 4,755,473 offenbart.
Hierbei wird ein Sensor vorgeschlagen, bei dem ein Hy
droxyapatid eingesetzt wird.
Da Kohlendioxid bei allen Verbrennungsprozessen
anfällt, ist es insbesondere in der Umweltanalytik, Ab
gaskontrolle und Haushalts-/Arbeitsplatz-Überwa
chung ein Gas, welches man bevorzugt mit einem billi
gen Gassensor, möglichst in situ, kontrollieren möchte.
Es besteht deshalb ein großes Bedürfnis für die
CO2-Messung mit einfachen und kostengünstigen Sen
soren.
Ausgehend hiervon, ist es die Aufgabe der vorliegen
den Erfindung, einen Dünnschichtsensor mit SnO2 als
sensitive Schicht zur Verfügung zu stellen, mit dem es
möglich ist, CO2 zu messen.
Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merk
male des Anspruches 1 gelöst. Die Unteransprüche zei
gen vorteilhafte Weiterbildungen auf.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß es durch
eine gezielte Verwendung von speziellen Promotoren,
nämlich von Ca und/oder Ca-Oxid, möglich wird, CO2
zu messen. Aufgrund der Stabilität des CO2-Moleküls
und der bisher gefestigten Lehrmeinung, daß CO2 nur
relativ träge mit anderen Stoffen reagiert, war es über
raschend und nicht zu erwarten, daß nun mit Ca- und/
oder Ca-Oxid-Promotoren ein CO2-gassensitiver Sen
sor hergestellt werden kann.
Besonders bevorzugt ist es dabei, wenn der Sensor
eine Katalysatorschicht auf der gassensitiven Schicht
aufweist und wenn diese Katalysatorschicht die Promo
toren enthält. Ganz besonders günstig ist es, wenn die
Katalysatorschicht Platin oder andere bekannte Kataly
satoren wie V; Pd; Ag; Cn; oder Seltene Erden als Kata
lysatormaterial enthält.
Es hat sich weiter als günstig erwiesen, wenn zur Haf
tung der Elektroden sowohl der Heizung, z. B. auf der
Substrat-Unterseite, als auch der Kontakte auf der
Oberfläche ein dünner Haftvermittler (zwischen den
Elektroden und der Passivierungsschicht) aufgebracht
wird. Dadurch wird vermieden, daß die aktiven Schich
ten vor altem bei höheren Arbeitstemperaturen abplat
zen oder bei der Herstellung nicht haften. Die Dicke
dieser Haftvermittlerschichten kann dabei im Bereich
von 10 bis 100 nm, bevorzugt bei ca. 25 nm, liegen. Als
Haftvermittler können dabei alle aus dem Stand der
Technik bekannten Haftvermittler eingesetzt werden,
insbesondere hat es sich als günstig erwiesen, wenn Tan
tal verwendet wird. Besonders der Tantal-Haftvermitt
ler ist äußerst temperaturstabil und sehr wenig diffu
sionsbereit.
Als Substrate eignen sich alle aus dem Stand der
Technik im Bereich der Dünnschichttechnologie be
kannten Substrate, wie insbesondere Si, Saphir oder
auch Keramik. Bevorzugt ist jedoch die Anwendung
von Si-Substraten.
Als Elektrodenmaterialien sowohl für die Heizung als
auch für die Kontaktelektroden eignen sich ebenfalls die
bisher im Bereich der Dünnschichttechnologie einge
setzten Elektroden. Erfindungsgemäß ist es bevorzugt,
Platin und Tantal sowohl in bezug auf die Heizung als
auch auf die Elektroden zu verwenden. Dies gilt auch für
die möglichen Kontaktelektroden-Strukturen, die bei
derartigen Sensoren eingesetzt werden können. Erfin
dungsgemäß kann dar Sensor mit Elektrodenstrukturen
in Kammstruktur, in Punktstruktur oder in Streifens
truktur aufgebaut werden.
Die Herstellung des vorstehend beschriebenen Sen
sors erfolgt ebenfalls auf dem bisher aus dem Stand der
Technik bekannten Wege. Das Einbringen des Promo
tors bzw. das Aufbringen einer Schicht kann mit allen
bekannten Methoden der Dünnschichttechnik, insbe
sondere mittels PVD oder CVD, erfolgen.
In der folgenden Beschreibung wird die Erfindung an
Hand der Figuren erläutert. Hierbei zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt eines CO2-Dünnschicht-Gas
sensors mit auf der Unterseite aufgebrachter Heizung,
Fig. 2 einen Querschnitt eines CO2-Dünnschicht-Gas
sensors, wobei die Heizung auf der gleichen Seite wie
die sensitive Schicht aufgebracht ist,
Fig. 3 einen Querschnitt eines CO2-Dünnschicht-Gas
sensors, bei dem die Kontaktelektroden auf der Ober
fläche der sensitiven Schicht angeordnet sind,
Fig. 4 eine CO2-Messung,
Fig. 5 bis 9 verschiedene Kontaktelektroden-Struktu
ren.
Fig. 1 zeigt in einem Ausführungsbeispiel, wie ein er
findungsgemäßer CO2-SnO2-Sensor 1 aufgebaut ist. Der
Gassensor 1 ist ein exakt definiertes Widerstandsele
ment, das diskret als Leitfähigkeitssensor betrieben
wird. Die sensorisch aktive Schicht 6 ist gesputtertes
polykristallines SnO2, das direkt auf die Kontaktelektro
den 3, 4, hier Platin- und Tantal-Elektroden, abgeschie
den wird. Der mechanische Träger 2 ist ein Si-Substrat.
Zur Einstellung der Arbeitstemperatur befindet sich auf
der Rückseite des Substrates 2 eine integrierte Heizung
8. Beide Elektrodenkonfigurationen 3, 4, 8 sind zum Sub
strat elektrisch durch eine SiO2-Schicht 7 passiviert. Zur
Haftung der Elektroden 3, 4, 8 ist ein dünner Tantal-
Haftvermittler (ca. 25 nm) zwischen den Elektroden 3, 4,
8 (Platinschicht) und der Passivierungsschicht 7 (SiO2)
eingebaut. Dies ist günstig, da ansonsten die Gefahr
besteht, daß die aktiven Schichten bei den Arbeitstem
peraturen abplatzen oder bei der Herstellung nicht haf
ten. Die sensitive Schicht 6 ist mit einer Katalysatorschicht
5 überzogen, die die erfindungsgemäßen Promo
toren enthält. Im Beispielsfall enthält die Katalysator
schicht 5 noch zusätzlich Platin als Katalysator. Die vor
stehend beschriebene Sandwich-Struktur des erfin
dungsgemäßen Sensors 1 ist dabei bis 900°C in Stick
stoff-Sauerstoff-Atmosphäre für mindestens zwei Tage
stabil Zersetzungen wurden nicht festgestellt trotz An
wesenheit von Sauerstoff. Gleichzeitig konnte kaum ei
ne Interdiffusion beobachtet werden. Die elektrische
Kontaktierung des SnO2 erfolgt durch die Oberflächen-
Elektroden 3, 4. Fig. 1 zeigt den Sensor im Querschnitt.
Im Beispielsfall wurde für die Elektroden eine Kamm
struktur (siehe Fig. 8 bzw. 9) gewählt. Es wurde dabei
festgestellt, daß die Kontakte kein rein ohmsches Ver
halten aufweisen, da bei Admittanz-Messungen Reak
tantsbeiträge gemessen worden sind. Die Dicke der Pla
tin/Tantal-Heizwendel 5 und Kontakt 3, 4 ist ca. 0,5 µm.
Dickere und dünnere Schichten sind jedoch genauso
möglich. Fig. 4 zeigt die mit einem derartigen Sensor
gemessene CO2-Konzentration bei Vorliegen von syn
thetischer Luft und 50% relativer Luftfeuchtigkeit.
Damit ist es möglich, CO2-Konzentrationen um den
MAK-Wert (5000 ppm) zu detektieren.
Die aktive Fläche des im Ausführungsbeispiel ange
wendeten Sensorelementes 1 beträgt 5 × 5 qmm bei
einer Chip-Gesamtfläche von 8 × 8 qmm. Die Lei
stungsaufnahme eines solchen Sensorelementes beträgt
etwa 2 bis 3 W zwischen 250 und 350°C Arbeitstempe
ratur.
Wie vorstehend in der Beschreibung ausführlich er
läutert, ist es möglich, den Sensor vielgestaltig umzu
wandeln. Grundsätzlich sind alle möglichen Elektroden
strukturen (Fig. 5 bis 9) wie auch verschiedenste Elek
trodenmaterialien anwendbar.
Besonders vorteilhaft bei dem erfindungsgemäßen
Sensor ist sein einfacher Aufbau.
Fig. 2 zeigt nun einen anderen Schichtaufbau als in
Fig. 1. Dieser Aufbau, der sich dadurch auszeichnet, daß
die Heizung 8 auf der gleichen. Seite wie die sensitive
Schicht 6 angeordnet ist, hat den Vorteil, daß der Einbau
in ein Gehäuse erheblich erleichtert wird. Die Heizung 8
liegt dabei dann direkt auf der Oberfläche der Passivie
rungsschicht 7. Dadurch befindet sich die Heizung 8
direkt unter den Kontaktelektroden 3, 4. Lediglich eine
zusätzliche Passivierungsschicht 9 zwischen Heizung 8
und den Kontaktelektroden 3, 4 ist notwendig.
Eine weitere Optimierung der Architektur des Sen
sors besteht aus der Lage der sensitiven Schicht 6 und
der Anordnung der Elektroden 3, 4. Erfindungsgemäß
ist es auch möglich, die Elektroden 3, 4 auf der sensitiven
Schicht 6 zu strukturieren (Fig. 3).
Fig. 5 bis Fig. 9 zeigen die Möglichkeiten, wie die
Kontakte 3, 4 ausgebildet sein können. Einerseits ist es
möglich, eine sogenannte Punktstruktur (10) zu verwen
den (Fig. 5a und 5b). Bevorzugt ist hierbei eine Vier
punktstruktur anzuwenden, z. B. Vierpunktmessung
nach von der Pau. Fig. 5a und Fig. 5b unterscheiden sich
lediglich durch die Wahl des Zinndioxid-Designs, d. h.
der sensitiven Schicht 6 (schraffierte Fläche).
Andere bevorzugte Kontaktstrukturen sind die Strei
fenstruktur (11), wobei es wiederum bevorzugt ist, zwei
oder vier Streifenstrukturen anzuwenden. Der Abstand
und die Breite der Kontakte 11 kann dabei von einem
µm bis zu mehreren Millimetern reichen (Fig. 6 und 7).
Die Breite des Zinndioxids 6 kann von wenigen Mikro-
bis mehrere Millimeter variieren.
Die Dimensionierung richtet sich im Einzelfall nach
der gewünschten Spezifität des Sensors, da die Größe
der Kontaktfläche die Eigenschaften beeinflußt.
Fig. 8 und 9 zeigen die Ausgestaltung der Kontakt
elektroden als Kammstruktur 12. Beide Ausführungs
beispiele zeigen, daß jeweils noch unterschiedliche De
signs des Zinndioxids angewendet werden können. Der
artige Kammstrukturen weisen bevorzugt Abmessun
gen von 100 × 100 qmm bis 10 × 10 qmm auf. Möglich
sind hierbei auch asymmetrische Stege und Spalte.
Claims (14)
1. Dünnschicht-Gassensor zur Messung von CO2 aus
einem flächigen, mit einer Passivierungsschicht
(7) versehenen inerten heizbaren Substrat (2)
und einer darauf abgeschiedenen gassensitiven
SnO2-Schicht (6), die mit Kontaktelektroden (3,
4) verbunden ist, wobei die gassensitive SnO2-
Schicht (6) mit Katalysatormaterial dotiert sein
kann und/oder zumindest teilweise mit einer Ka
talysatormaterial enthaltenden Schicht (5) ver
sehen sein kann,
dadurch gekennzeichnet,
daß die sensitive Schicht (6) und/oder deren
Oberfläche (13) und/oder die Katalysatorschicht
(5), Ca und/oder Ca-Oxid-Promotoren enthält.
2. Dünnschichtsensor nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß die sensitive Schicht (6) oder de
ren Oberfläche (13) mit den Promotoren modifi
ziert ist.
3. Dünnschichtsensor nach Anspruch 1 oder 2, da
durch gekennzeichnet, daß die sensitive Schicht (6)
eine Katalysatorschicht (5) aufweist, die mit den
Promotoren modifiziert ist.
4. Dünnschichtsensor nach mindestens einem der
Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Heizung (8) auf dem Substrat (2) auf der der sensiti
ven Schicht (6) gegenüberliegenden Seite angeord
net ist, wobei zwischen der Heizung (8) und dem
Substrat (2) eine Passivierungsschicht (7) aufge
bracht ist.
5. Dünnschichtsensor nach mindestens einem der
Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Heizung (8) auf der gleichen Seite wie die sensitive
Schicht (6) angeordnet ist - in der Weise, daß sie
von einer weiteren Passivierungsschicht (9) um
schlossen ist und daß die sensitive Schicht (6) auf
dieser weiteren Schicht (9) aufgebracht ist.
6. Dünnschichtsensor nach mindestens einem der
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kontaktelektroden (3, 4) direkt auf der Passivie
rungsschicht (7) angeordnet sind.
7. Dünnschichtsensor nach mindestens einem der
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kontaktelektroden (3, 4) auf der sensitiven Schicht
(6) angeordnet sind.
8. Dünnschichtsensor nach mindestens einem der
Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß
zwischen den Kontaktelektroden (3, 4) und der Pas
sivierungsschicht (7) bzw. zwischen der Kontakt
elektrode (3, 4) und der sensitiven Schicht (6), und
zwischen der Heizung (8) und der Passivierungs
schicht (7) eine Haftvermittlungsschicht aufge
bracht ist.
9. Dünnschichtsensor nach Anspruch 8, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Haftvermittlungsschicht eine
Tantal-Schicht ist.
10. Dünnschichtsensor nach mindestens einem der
Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kontaktelektroden in Form einer Streifenstruktur
(11) ausgebildet sind.
11. Dünnschichtsensor nach Anspruch 10, dadurch
gekennzeichnet, daß bevorzugt eine Zwei- oder
Vierstreifenstruktur vorliegt.
12. Dünnschichtsensor nach mindestens einem der
Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kontaktelektroden in Form einer Kammstruktur
(12) ausgebildet sind.
13. Dünnschichtsensor nach mindestens einem der
Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kontaktelektroden in Form von Punktelektroden
(10) ausgebildet sind.
14. Verwendung des Dünnschichtsensors nach min
destens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch ge
kennzeichnet, daß er als CO2-Sensor eingesetzt
wird.
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Date | Code | Title | Description |
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