DE416137C

DE416137C - Verfahren zur Zersetzung von Eisenoxydulverbindungen

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Publication number: DE416137C
Application number: DEF52248D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1922-07-23
Filing date: 1922-07-23
Publication date: 1925-07-07

Description

Verfahren zur Zersetzung von Eisenoxydulverbindungen. Bekanntlich erhält man bei der Beizung des Eisens --mit Mineralsäuren, wie Salz- oder Schwefelsäure, Lösungen von Eisenoxydulsalzen, die sich erfahrungsgemäß entweder gar nicht oder erst bei sehr hohen Temperaturen in die einzelnen Komponenten zerlegen lassen. Es ist aber für die Eisenbeizereien von großer Wichtigkeit, die verbrauchten Säuren und das Eisen zu regenerieren, um sie einer Wiederverwendung zuführen zu können.
Da sich bekanntlich Eisenoxydulsalze, wie bereits oben erwähnt, nur schwer, Eisenoxydsalze jedoch leicht ersetzen, so war man bisher bemüht, die Lösungen zunächst einer Oxydation zu unterwerfen, um dann die Eisenoxydsalze entsprechend zu zersetzen.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß, wenn man die auf beliebige Art der Eindampfung gewonnenen Eisenoxydulsalze bei Gegenwart von Wasser (sei es in Form von Wasserdampf, Feuchtigkeit oder Wasser abgebender Körper, wie Kohlenhydrate, die bei den vorliegenden verhältnismäßig niedrigen Temperaturen [zwischen Zoo bis 3oo° C] ,ohne Reduktionswirkung sind) bei gleichzeitiger Zuführung von Sauerstoff bzw. Luft erwärmt, in kurzer Zeit schon bei mäßigen Temperaturen eine vollständige Zersetzung der Oxydulsalze in die entsprechenden Mineralsäuren und Eisenoxyd eintritt. Man erreicht hier in einem Arbeitsgang und mit Leichtigkeit die Zersetzung der Eisenoxydulsalze in Säure und Eisenoxyd., was 'bisher nur durch besondere Maßnahmen und unter Schwierigkeiten möglich war.
Wird z. B. Eisenoxydulchlorid für sich allein erhitzt, so wird nur ein ganz geringer Teil des Salzes zersetzt. Leitet man über dieses Salz Wasserdampf, so erfolgt die Zersetzung des Eisenchlorürs bei Dunkelrotglut unter Bildung von Eisenoxyden und Salzsäure, und es bleibt nur ein geringer Rest von etwa _ 21"o bis $/1o Salzsäure am Eisen gebunden im Rückstand. Verwendet man gleichzeitig mit dem Wasserdampf Luft, so geht die Zersetzung schon bei rund 25o° C innerhalb I bis 1.1/2. Stunden quantitativ vor sich. Man erhält auf der einen Seite konzentrierte Salzsäure und auf der anderen Seite einen Rückstand, welcher nur Spuren von Chloriden enthält und daher technisch salzsäurefrei ist.
Die Ausführung des Verfahrens kann auf verschiedene Arten durchgeführt werden. So können die Laugen, sofern sie sehr verdünnt sind, bis zur Sättigung eingedampft und in einem Dreh- oder Zyliinderofen mit Rührwerk eingeführt werden, wo sie durch entsprechende Erwärmung bei gleichzeitiger Verwendung von Sauerstoff, Luft oder Sauerstoff abgebenden Körpern erhitzt werden. Auf dem Wege von dem Ein- bis zum Auslauf wind das restliche Wasser verdampft, welches gleichzeitig mit dem Sauerstoff die Zersetzung schon bei sehr niedrigen Temperaturen herbeiführt.
Man kann auch so verfahren, daß man aus den eingedampften Laugen die Salze auskristallisieren läßt, oder die Lauge bis zur festen Konsistenz eindampft und die Kristalle bzw. den so erhaltenen Rückstand in dem Trommelofen mit Wasserdampf und Sauerstoff behandelt. Dabei ist von besonderem Vorteil, wenn man die entstehenden wasserhaltigen Säuredämpfe nicht, wie es allgemein üblich ist, im Gegenstrom, sondern im Gleichstrom zu der erwärmten Masse führt, so daß die ganze Länge des Trommelofens mit den feuchten, sauerstoffhaltigen Gasen gefüllt ist.
Wird z. B. nach der Zeichnung in eine von außen beheizte Trommel a, die mit einem Rührwerk b versehen ist, das Ausgangsprodukt an dem einen Ende der Trommel bei c zugeführt, so erfolgt die Abführung der gebildeten Säuregase nicht an diesem Ende, sondern an denn entgegengesetzten bei d, an welchem gleichzeitig das von Säure befreite Gut bei e entfernt wird. Den für den Prozeß nötigen Dampf und Sauerstoff (bzw. Luft) kann man entweder durch c oder durch eine seitliche Öffnung f zuführen. Die Beheizung kann entweder unmittelbar oder mittelbar erfolgen.
Diese Arbeitsweise ist besonders dann von Vorteil, wenn die zu :zersetzenden Salze noch wesentliche Wassermengen enthalten, so daß man sich die gesonderte Erzeugung von Wasserdampf erspart. Sind ärie Salze aber schon sehr weit vorgetrocknet, so kann man auch nach dem Gegenstromprinzip arbeiten, indem man die Salze einem wasserdampfhältigen Luftstrom entgegenführt.
Die Zersetzung .der Eisenoxydulsalze kann auch in beliebig anderen Apparaten aus verschiedenem Material durchgeführt werden, u. a. auch in Schachtöfen, in die oben stetig das Ausgangsmaterial aufgegeben wird, welches unten in zersetztem Zustand anlangt. Am Unterteil des Schachtes wird der nötige Sauerstoff bzw. Luft gemischt mit Wasserdampf eingeführt, oben ziehen dann die Säuredämpfe ab. in diesem Fall muß man allerdings auf den obenerwähnten Vorteil des Gleichstroms verzichten.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Zersetzung von Eisenoxydulverbindungen in Trommeln, Schachtöfen oder Retorten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisenverbindungen mit Wasserdampf bzw. Wasser oder solches abgebenden Körpern unter gleichzeitiger Verwendung von Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen oder Sauerstoff abgebenden Stoffen erhitzt.