DE403790C - Verfahren zur Darstellung schwefelhaltiger Baumwollfarbstoffe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung schwefelhaltiger Baumwollfarbstoffe. Zusatz zum Patent 3gggog. Es wurde gefunden, daß man schwefelhaltige Baumwollfarbstoffe, die sehr ähnlich den in dem Hauptpatent 3gggog beschriebenen sind, auch dadurch erhalten kann, daß man die in dem Patent 399966, Zusatz zum Patent 3956g2, beschriebenen Kondensationsprodukte aus Hydrochinon, substituierten Hydrochinonen, deren Homologen mit o-Aminoarylmerkaptanen und Aquiv alenten, mit Schwefel oder mit Polysulfiden, mit und ohne Zusatz von Metallen oder Metallsalzen oder organischen Basen, gegebenenfalls bei Gegenwart von Verdünnungsmitteln, wie Alkohol, und Anwendung erhöhten Drucks zusammenschmilzt. Die erhaltenen Farbstoffe färben Baumwolle aus der Hydrosulfitküpe oder dem schwefelalkalischen Bade farbstark und echt an. Die Färbungen sind von bemerkenswerter Wasch-, Licht- und Chlorechtheit. Statt der fertigen Kondensationsprodukte kann man auch die in dem Patent 399966, Zusatz zum Patent 395692 erwähnten Mischungen aus Hydrochinonen und o-Aminoarylmerkaptanen und äquivalenten verschwefeln. An Stelle der o-ol Aminodiaryldisulfide kann man dann auch die o-ol-Dinitrodiaryldisulfide (die in der Schwefelschmelze reduziert werden) verwenden.
• Je nach der Natur der verwendeten Hydrochinone und den Substituenten im o-Aminoarylthiokörper werden die verschiedensten Farben erhalten. 1e nach dem Schwefelverhältnis und der Dauer der Schweflung erhält man leichter oder schwerer in Schwefelalkali lösliche Farbstoffe = die man z. B. durch Ausziehen der Schmelze mit verdünntem Schwefelalkali trennen kann - mit verschiedenen Echtheitsgraden und Farbtönen. Die in Schwefelalkalien schwer löslichen Farbstoffe lassen sich leicht in der Hydrosulfitküpe färben. Die in den folgenden Beispielen angegebenen Mengenverhältnisse, Temperaturen und Schmelzzeiten können in weiten Grenzen abgeändert werden. Beispiele.
• i. 2o Teile o-ol-Diaminodiphenyldisulfid, i3 Teile Hydrochinon und 4.o Teile Schwefel werden zwei bis zehn Stunden auf iSo bis 16o° erhitzt. Die Schmelze wird dann mit 7o Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 7o Teilen Wasser längere Zeit am Rückflußkühler gekocht und mit Wasser aufgenommen. Der durch Ausblasen mit Luft isolierte Farbstoff ist in Schwefelalkali leicht löslich und färbt Baumwolle aus dieser Lösung in echten rotbraunen Tönen an.
• 2. 4.6 Teile ¢-Aminotolyl-3-merkaptan, wie es z. B. durch Alkalischmelze aus Dehydrothiotohridin erhalten werden kann, werden mit 37 Teilen Hydrochinon in eine Polysulfidlösung, erhalten aus 15o Teilen Schwefel und .15o'Teilen einer 5oprozentigen Schwefelnatriumlösung, eingerührt und die Masse bei einer Olbadtemperatur von z3o bis z4o@ unter Rückfluß 2o bis zoo 1 tunden im Sieden erhalten. Der z. B. durch Lösen der Schmelze in Wasser und Ausblasen mit Luft erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle aus der Schwefelalkali- oder Hydrosulfitküpe rotbraun an.
• 3. zo Teile o-ol-Dinitrodiphenyldisulfid wer- i den mit 7,2 Teilen Hydrochinon in eine Lösung von 3o Teilen Schwefel in r2o Teilen einer 5oprozentigen Schwefelnatriumlösung eingetragen. Die blasse wird unter Rühren und Rückfluß ao bis zoo Stunden bei Ölbadtemperatur von i3o bis 1403 im Sieden erhalten. Der isolierte Farbstoff färbt Baumwolle in schönen violettbraunen Tönen an. Setzt man der Schmelze Zinksalz zu, so erhält man mehr rotstichige Nuancen, während bei Zusatz von Kupfersalzen die Nuance mehr nach gelbrot l verschoben wird.
• Teile o-ol-Dinitrodiphenyldisulfid und j 3,2 Teile Chloranil werden durch Erhitzen mit @" 18,2 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 3 Teilen Schwefel bis zur Beendigung der Farbstoffbildung auf ioo bis io5' erhitzt. Der Farbstoff wird nach den üblichen Methoden isoliert. Er färbt ungebeizte Baumwolle aus dem Schwefelnatriumbade in echten rotbraunen Tönen an.
• Zu ganz ähnlichen Farbstoffen gelangt man, wenn man an Stelle des Hydrochinons die chlorsubstituierten Hydrochinone oder geschwefelten Hydrochinone, die man z. B. durch Einwirkung von Schwefelalkali, Thiosulfat u. dgl. auf Chinone und Chlorchinone erhalten kann, verwendet.

Claims (1)

1. PATENT-ANsPRUCIi Weitere Ausbildung des durch Patent 3999o9 geschützten Verfahrens zur Darstellung schwefelhaltiger Baumwollfarbstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle der dort genannten Kondensationsprodukte hier die nach dem Verfahren des Patents 399966, Zusatz zum Patent 395692, erhältlichen Kondensationsprodukte aus 1-lydrochinon, substituierten Hydrochinonen oder deren Homologen mit o-Aminoarylmerkaptanen, o-Aminoarylthiosulfosäuren oder o-ol-Diamino- bzw. o-ol-Dinitrodiaryldisulfiden oder die Mischungen der Kondensationskomponenten nach den üblichen Schweflungsmethoden weiterschwefelt.