DE4015683C2 - Verfahren zum Herstellen von hoch- oder niederkoerzitiven Permanentmagneten - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Permanentmagneten aus einer Legierung aus Samarium, Eisen, Kupfer und Kobalt.

Ein Verfahren dieser Art ist aus der IEEE Trans. on Magnetics, Vol. 25 (1989), Seiten 3785 bis 3787 bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren werden die Legierungsbestandteile zu einer Korngröße von 3 bis 5 µm gemahlen. Das gemahlene Gut wird in einem Magnetfeld ausgerichtet und gepreßt und anschließend bei Argon mit 1190 bis 1210°C für eine Dauer von 30 bis 60 Minuten gesintert und bei 1120 bis 1200°C für 30 bis 180 Minuten homogenisiert. Nach Abschreckung auf Zimmertemperatur erfolgt eine Wärmenachbehandlung mit einem Tempervorgang bei 800 bis 850°C, einer Abkühlphase auf 400°C mit 1°C/min und einer Abschreckung. Es wird ausgesagt, daß unter allen Wärmebehandlungsfaktoren die Homogenisierung den stärksten Einfluß auf die magnetischen Eigenschaften hat. In dieser Druckschrift sind ferner die Zusammenhänge zwischen den magnetischen Kennwerten, wie Energieprodukt und Koerzitivkraft, und dem Eisengehalt der Legierung aufgezeigt. Dabei ist darauf hingewiesen, daß eine Erhöhung des Eisengehaltes und/oder eine Reduzierung des Kupfer- und Samariumgehaltes zu einem unannehmbaren Absinken der Koerzitivkraft führen.

Auf dieselben Verhältnisse bei Permanentmagneten aus Samarium, Eisen, Kupfer und Kobalt ist in J. Appl. Phys., Vol. 67 (1990), Seiten 4975 bis 4977, hingewiesen. Dieser Artikel lehrt, die Basislegierung zum Variieren der magnetischen Eigenschaften zu ändern, hingegen geht es nicht um eine Wärmenachbehandlung.

In "Ferromagnetic Materials", Vol. 4, herausgegeben von E. P. Wohlfahrt, North Holland Verlag, 1988, Seiten 174 bis 187, sind Temperaturverläufe für den Sintervorgang und die Wärmebehandlung von Permanentmagnetmaterial ebenfalls aus Samarium, Eisen, Kupfer und Kobalt gezeigt, wobei der Temperaturverlauf ähnlich wie bei der erstgenannten Druckschrift ist, jedoch über den Anteil der einzelnen Materialkomponenten keine genauen Angaben entnehmbar sind.

Eine ähnliche Zusammensetzung für Permanentmagnete wie in den vorstehenden Fällen ist auch in der EP 03 31 517 A2 angegeben, wobei anstelle Samarium allerdings Cer genannt ist und die Wärmebehandlung andere Parameter hat.

Gemäß dem Stand der Technik ist es insbesondere erforderlich, für brauchbare hochkoerzitive und niederkoerzitive Permanentmagnete verschiedene Zusammensetzungen der Basislegierung zu wählen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von Permanentmagneten aus einer Legierung aus Samarium, Eisen, Kupfer und Kobalt derart zu schaffen, daß die Legierungsbereitstellung und damit der gesamte Herstellungsprozeß für Permanentmagnete verschiedener magnetischer Eigenschaften vereinfacht werden.

Diese Aufgabe wird mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst.

Hiernach werden bei der gleichen stofflichen Zusammensetzung unterschiedliche Wärmenachbehandlungen durchgeführt, nämlich für hochkoerzitive Permanentmagnete eine Wärmenachbehandlung mit einem Behandlungszyklus aus Aufheizphase, Wärmebehandlungsphase und Abkühlphase, wobei die Aufheizphase mit etwa 5 bis 10°C/min, vorzugsweise mit 8°C/min, die Wärmebehandlungsphase mit etwa 0,5 bis 2 Stunden bei 700 bis 900°C und die Abkühlphase mit etwa 0,5°C/min, und beim Erreichen von etwa 400°C in der Abkühlphase die weitere Abkühlung mit etwa 80 bis 120°C/min gewählt werden, und für niederkoerzitive Permanentmagnete eine Wärmenachbehandlung mit mindestens zwei Behandlungszyklen aus Aufheizphase, Wärmebehandlungsphase und Abkühlphase, wobei im ersten Behandlungszyklus der Wärmenachbehandlung die Aufheizphase mit etwa 0,8 bis 15°C/min, vorzugsweise 10°C/min, die Wärmebehandlungsphase mit etwa 0,5 bis 2 Stunden bei etwa 700 bis 850°C und die Abkühlphase mit etwa 0,3 bis 1°C/min, vorzugsweise 0,5°C/min und beim Erreichen von etwa 400°C in der Abkühlphase die weitere Abkühlung mit etwa 80 bis 120°C/min gewählt werden und wobei in den folgenden Behandlungszyklen der Wärmenachbehandlung die Wärmebehandlungsphase mit leicht erhöhter Temperatur von etwa 750 bis 900°C durchgeführt wird.

Der Unterschied gegenüber dem Verfahren gemäß der oben genannten IEEE Trans. on Magnetism besteht also u. a. darin, daß die Wärmenachbehandlung bei hochkoerzitiven Permanentmagneten eine Aufheizphase mit etwa 5 bis 10°C/min aufweist und die Abkühlphase etwa 0,5°C/min bis zum Erreichen von 400°C und danach 80 bis 120°C/min beträgt. Die Wärmenachbehandlung für die niederkoerzitiven Permanentmagnete besteht aus mindestens zwei Behandlungszyklen.

Hierdurch können hoch- und niederkoerzitives Material mit einem bis einschließlich dem Sintern gleichen Prozeß hergestellt werden, wobei nur die abschließende Wärmebehandlung unterschiedlich ist. Die Materialbereitstellung und damit der gesamte Herstellungsprozeß wird dabei bedeutend vereinfacht.

Der Eisengehalt der Legierung kann bis zu 25 Gew.-% betragen und dennoch erhält man bei der zugeordneten Wärmenachbehandlung einen hochkoerzitiven Permanentmagneten, der wie bekannte Sm-Permanentmagnete schwer magnetisierbar ist, jedoch eine sehr hohe Koerzitivkraft besitzt. Die niederkoerzitiven Permanentmagnete haben im wesentlichen dieselben magnetischen Kennwerte wie bekannte Sm-Permanentmagnete, sind jedoch wesentlich leichter magnetisierbar.

Die magnetischen Kennwerte der Permanentmagnete lassen sich nach einer weiteren Ausgestaltung dadurch variieren, daß eine Legierung mit vorzugsweise 16 bis 24 Gew.-% Fe und 3,5 bis 4,5 Gew.-% Cu verwendet wird. Der Legierung kann darüber hinaus auch zusätzlich Zirkonium (Zr) mit 2 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 2,2 bis 2,6 Gew.-%, und/oder bis zu 8 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 1 Gew.-%, eines Zusatzelementes (Me), wie Molybdän (Mo), Aluminium (Al), Titan (Ti), Niob (Nb), Vanadium (V), Tantal (Ta), Wolfram (W), Silicium (Si), Hafnium (Hf) und Mangan (Mn), beigegeben werden. Die Legierung kann auch bis zu 2 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 1 Gew.-%, Verunreinigungen (Ve), wie Sauerstoff (O₂), Kohlenstoff (C) und Oxyde, enthalten.

Das Sintern und Homogenisieren des ausgerichteten und gepreßten Gutes wird nach einer Ausgestaltung so vorgenommen, daß das ausgerichtete und gepreßte Gut in einer Schutzgasatmosphäre mit Argon (Ar) oder Helium (He) im Vakuum bei 1150 bis 1215°C über 15 bis 120 Minuten gesintert und in der Schutzgasatmosphäre bei 1100 bis 1200°C, vorzugsweise 1160 bis 1190°C, 5 bis 20 Stunden lang homogenisiert wird.

Vor der Wärmebehandlung ist zudem vorgesehen, daß das Gut nach dem Sintern mit 5 bis 500°C/min, vorzugsweise 80 bis 200°C/min abgekühlt und danach der Wärmenachbehandlung unterzogen wird.

Mit der neuen Legierung und dem neuen Verfahren lassen sich Permanentmagnete mit einem Energieprodukt von über 254 kJ/m³ (32MGOe) herstellen. Dies sind Werte, die bisher nur mit borhaltigen, teuren Legierungen erreicht worden sind. Die Curie-Temperatur der Legierung liegt bei über 800°C, so daß die maximale Einsatztemperatur der hergestellten Permanentmagnete ohne weiteres bis zu 400°C betragen kann.

Durch die entsprechende Wärmenachbehandlung nach dem Sintern und Homogenisieren der Magnetkörper lassen sich Permanentmagnetmaterialien herstellen, die mit nur 1,1T gesättigt werden können, d. h. in einem Eisenjoch magnetisierbar sind. Dies ist bisher bei RE-Permanentmagnetmaterialien, mit oder ohne Bor, nicht möglich.

Durch eine andere Wärmenachbehandlung kann dieselbe Legierung eine Koerzitivkraft erhalten, wie sie bisher nur bei SmCo₅-Permanentmagneten erreicht wurde. Dies bedeutet, daß der neue Permanentmagnet nicht nur bis zu hohen Temperaturen eingesetzt werden kann, sondern er darf auch sehr hohen magnetischen Gegenfeldern, ohne Schaden zu erleiden, ausgesetzt werden.

Anhand der Kennlinien werden aus derselben Legierung mit der Wärmenachbehandlung nach der Erfindung hergestellte Permanentmagnete mit unterschiedlichen magnetischen Eigenschaften vorgestellt.

Fig. 1 zeigt die Kennlinien eines hochkoerzitiven Permanentmagneten und

Fig. 2 die Kennlinien eines niederkoerzitiven Permanentmagneten.

Die Auswertung solcher Kennlinien führte zu den in den nachstehenden Tabellen 1 und 2 aufgeführten magnetischen Werten, wobei sich die Werte der vorletzten Spalte bei axial gepreßtem Material und die Werte der letzten Spalte bei isostatisch gepreßtem Material ergeben haben. (Die Werte für die reversible Permeabilität und die Magnetisierung sind nicht aus solchen Kennlinien ermittelbar.)

Tabelle 1

Hochkoerzitiver Permanentmagnet

Tabelle 2

Niederkoerzitiver Permanentmagnet

Claims (7)

1. Verfahren zum Herstellen von hoch- oder niederkoerzitiven Permanentmagneten aus einer Legierung aus Samarium (Sm), Eisen (Fe), Kupfer (Cu) und Kobalt (Co), bei dem die Legierungsbestandteile gemischt und zu einer Korngröße von 2 bis 6 µm gemahlen werden, bei dem das gemahlene Gut in einem Magnetfeld ausgerichtet und gepreßt wird und bei dem das ausgerichtete und gepreßte Gut gesintert, homogenisiert, abgekühlt und einer Wärmenachbehandlung unterzogen wird, wobei

• - eine Legierung aus
  23 bis 26,5 Gew.-% Sm,
  14,0 bis 25,0 Gew.-% Fe,
  3,0 bis 5,0 Gew.-% Cu,
  Rest auf 100 Gew.-% Co
  verwendet wird,
• - für hochkoerzitive Permanentmagnete eine Wärmenachbehandlung mit einem Behandlungszyklus aus Aufheizphase, Wärmebehandlungsphase und Abkühlphase durchgeführt wird, wobei die Aufheizphase mit etwa 5 bis 10°C/min, vorzugsweise mit 8°C/min, die Wärmebehandlungsphase mit etwa 0,5 bis 2 Stunden bei 700 bis 900°C und die Abkühlphase mit etwa 0,5°C/min, und beim Erreichen von etwa 400°C in der Abkühlphase die weitere Abkühlung mit etwa 80 bis 120°C/min gewählt werden und
• - für niederkoerzitive Permanentmagnete eine Wärmenachbehandlung mit mindestens zwei Behandlungszyklen aus Aufheizphase, Wärmebehandlungsphase und Abkühlphase durchgeführt wird, wobei im ersten Behandlungszyklus der Wärmenachbehandlung die Aufheizphase mit etwa 0,8 bis 15°C/min, vorzugsweise 10°C/min, die Wärmebehandlungsphase mit etwa 0,5 bis 2 Stunden bei etwa 700 bis 850°C und die Abkühlphase mit etwa 0,3 bis 1°C/min, vorzugsweise 0,5°C/min und beim Erreichen von etwa 400°C in der Abkühlphase die weitere Abkühlung mit etwa 80 bis 120°C/min gewählt werden und wobei in den folgenden Behandlungszyklen der Wärmenachbehandlung die Wärmebehandlungsphase mit leicht erhöhter Temperatur von etwa 750 bis 900°C durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Legierung mit vorzugsweise 16 bis 24 Gew.-% Fe und 3,5 bis 4,5 Gew.-% Cu verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Legierung mit zusätzlich 2,0 bis 4,0 Gew.-%, vorzugsweise 2,2 bis 2,6 Gew.-%, Zirkonium (Zr) verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Legierung mit bis zu 8 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 1 Gew.-%, eines Zusatzelementes (Me), wie Molybdän (Mo), Aluminium (Al), Titan (Ti), Niob (Nb), Vanadium (V), Tantal (Ta), Wolfram (W), Silicium (Si), Hafnium (Hf) und Mangan (Mn) verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Legierung mit bis 2 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 1 Gew.-%, Verunreinigungen (Ve), wie Sauerstoff (O₂), Kohlenstoff (C) und Oxide, verwendet werden kann.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgerichtete und gepreßte Gut in einer Schutzgasatmosphäre mit Argon (Ar) oder Helium (He) im Vakuum bei 1150 bis 1215°C über 15 bis 120 Minuten gesintert und in der Schutzgasatmosphäre bei 1100 bis 1200°C, vorzugsweise 1160 bis 1190°C, 5 bis 20 Stunden lang homogenisiert wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gut nach dem Sintern mit 5 bis 500°C/min, vorzugsweise 80 bis 200°C/min abgekühlt und danach der Wärmenachbehandlung unterzogen wird.