DE3941046A1

DE3941046A1 - Waermereflektierende glasplatte mit mehrschicht-belag

Info

Publication number: DE3941046A1
Application number: DE3941046A
Authority: DE
Inventors: Koichi Furuya; Hiroshi Nakashima; Yasunobu Iida; Nobuyuki Takeuchi; Masato Nakamura
Original assignee: Central Glass Co Ltd
Current assignee: Central Glass Co Ltd
Priority date: 1988-12-13
Filing date: 1989-12-12
Publication date: 1990-06-21
Also published as: JPH0791089B2; JPH02160641A; DE3941046C2; US4985312A

Description

Die Erfindung betrifft eine wärmereflektierende Glasplatte zur Verwendung bei Gebäuden oder Fahrzeugen, um Außenwärme abzuschirmen und die Übertragung von Innenwärme nach außen zu verhindern, und insbesondere eine Glasplatte mit einem wärmereflektierenden Mehrschichtbelag, der mindestens eine Silber- oder Kupferschicht enthält. Die wärmereflektierende Glasplatte kann als ein Bauteil eines laminierten Glases oder eines Isolierglases Verwendung finden.

Bei üblichen wärmereflektierenden Glasplatten wird meistens ein Beschichtungsbelag aus Silber benutzt, der ein hohes In frarot-Reflexionsvermögen besitzt. Eine Silberschicht allein ist aber nicht sehr beständig und besitzt einen schlechten Verschleißwiderstand, und auch ihre Transparenz für sichtba res Licht ist nicht gut. Deswegen ist es üblich, einen Mehr schichtbelag auszubilden, bei dem an jeder Seite der Silber schicht eine transparente Metall- oder Metalloxidschicht vor gesehen ist.

Beispielsweise zeigt die JP-A 62-41 740 einen wärmereflektie renden Dreischichtbelag, bei dem ein Ag-Film einen ZnO-Film überdeckt und selbst wieder von einem weiteren ZnO-Film über deckt wird. Weiter gibt es Vorschläge für noch komplizierte re Mehrschichtbeläge. JP-A 59-1 65 001 zeigt einen Vierschicht belag, der besteht aus einem auf einer Glasfläche abgeschie denen Indium/Zinnoxid-Film (ITO), einem Ag-Film auf dem Oxid film, einem Film aus einem vollständig oxidierten Metall, das ausgewählt ist aus Al, Ti, Ta, Cr, Mn und Zr auf dem Ag-Film und einem weiteren ITO-Film als äußerste Schicht. JP-A 63-1 83 164 zeigt einen Vierschichtbelag, der besteht aus einem transparenten Film aus einer Zn/Sn-Legierung, der auf einer Glasfläche abgeschieden ist, einem Ag-Film auf dem Le gierungsfilm, einem Film aus einem Metall, das aus Ti, Zr, Cr und einer Zn-Sn-Legierung ausgewählt ist, auf dem Ag-Film und einem TiO₂-Film als äußerste Schicht. JP-UM-A 62-37 052 zeigt einen Vierschichtbelag, der besteht aus einem an einer Glasfläche abgeschiedenen ZnO- oder ITO-Film, einem Ag- oder Cu-Film auf dem Oxidfilm, einem Film aus einem aus Al, Ti, Ni, Zn, Cr und ihren Legierungen ausgewählten Metall auf dem Ag- oder Cu-Film und einem ZnO- oder ITO-Film als äußerste Schicht, mit der Bedingung, daß mindestens einer der inneren oder äußeren Oxidfilme beschränkten Oxidationsgrad aufweist. JP-UM-A 62-37 051 zeigt einen Fünfschichtbelag, der besteht aus einem ZnO- oder ITO-Film auf einer Glasfläche, einem Al- oder Zn-Film auf dem Oxidfilm, einem Ag- oder Cu-Film auf dem Al- oder Zn-Film, einem weiteren Al- oder Zn-Film auf dem Ag- oder Cu-Film und einem weiteren ZnO- oder ITO-Film als äußerste Schicht.

Diese wärmereflektierenden Mehrschichtbeläge sind jedoch immer noch nicht zufriedenstellend, insbesondere in Bezug auf Feuchtigkeitsfestigkeit. Bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit, wie sie im Sommer zusammen auftreten können, neigt der Silberfilm bei den Mehrschichtbelägen dazu, eine agglomerative Oxidation unter Feuchtigkeitsein fluß zu erleiden, so daß sich fleckartige Fehler ergeben. Un vermeidbar ist der transparente Oxidfilm des Mehrschichtbela ges in gewissem Ausmaß feuchtigkeitsdurchlässig. Auch bei einem Mehrschichtbelag mit einem Metallfilm wie Al oder Zn als Sperrschicht besteht die Tendenz, daß die Sperrwirkung durch Oxidation dieser Metallschicht verschwindet. Es ist selbstverständlich nicht möglich, den Metall-Sperrfilm sehr dick zu machen wegen der Herabsetzung der Transparenz des Be lages für sichtbares Licht.

Es ist deswegen ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine wärmereflektierende Glasplatte mit einem Mehrschichtbelag zu schaffen, der einen Silber- oder Kupferfilm als wärmereflek tierende Komponente enthält und nicht nur in den optischen Charakteristiken und in der Wärmereflexionsfähigkeit ausge zeichnet ist, sondern auch noch sehr gute Feuchtigkeitsfe stigkeit zeigt.

Erfindungsgemäß wird eine wärmereflektierende Glasplatte mit einem wärmereflektierenden Mehrschichtbelag an einer Seite einer transparenten Glasplatte geschaffen, bei der der Mehr schichtbelag eine Grundschicht umfaßt, die ein auf der Glas fläche abgeschiedener Film aus Indium/Zinn-Oxid (ITO) oder Aluminiumnitrid AlN ist, eine auf der Grundschicht abgeschie dene wärmereflektierende Schicht, d.h. einen Film aus Ag oder Cu, mit einer Dicke im Bereiche von 4,0 bis 20,0 nm (40 bis 200 Å), eine auf dem Ag- oder Cu-Film abgeschiedene Me tall-Sperrschicht, d.h. einen Film aus Zn-Metall, mit einer Dicke im Bereich von 2,0 bis 20,0 nm (20 bis 200 Å) und eine äußere Schutzschicht, die wieder ein auf dem Film aus metal lischem Zn abgeschiedener Film aus ITO oder AlN ist.

Ein Mehrschichtbelag erfindungsgemäßer Art kann weiter minde stens eine weitere angegebenen Schichtfolge aus wärmereflek tierender Schicht aus Ag oder Cu, metallischer Zn-Schicht und äußerer Schutzschicht aus ITO oder AlN in der Weise ent halten, daß jede Ag- oder Cu-Schicht eine ITO- oder AlN- Schicht überdeckt, wieder von einer metallischen Zn-Schicht überdeckt wird und die äußerste Schicht des Belags eine ITO- oder AlN-Schicht ist.

Bei der vorliegenden Erfindung wird entweder Ag oder Cu als wärmereflektierendes Material verwendet. Die Wirksamkeit von Ag ist gut bekannt. Cu ist mit Ag mit Bezug auf Wärmerefle xionsfähigkeit fast vergleichbar, jedoch nicht so teuer.

Eine wichtige Eigenschaft der Erfindung besteht darin, daß ein Film aus Zn-Metall mit einer bestimmten angegebenen Dicke in Kontakt mit der Außenfläche des Ag- oder Cu-Films vorgesehen wird. Zn wird hauptsächlich im Hinblick auf seine stärkere Ionisationstendenz gegenüber Ag oder Cu benutzt. Ein derartiger Zn-Film dient sehr gut dem Zweck, Auswandern von Ag- oder Cu-Ionen aus dem darunterliegenden Wärmerefle xionsfilm und Einwandern von Feuchtigkeit in diesen Film zu verhindern.

Es wird entweder ITO oder AlN als das Material benutzt, aus dem sowohl die Grundschicht auf der Glasplatte als auch die äußere Schutzschicht auf der Schicht aus metallischem Zn her gestellt wird, und zwar in erster Linie, weil ITO und AlN gute optische Eigenschaften und Schutzeigenschaften haben. Mit Bezug auf die äußere Schutzschicht ist es wichtig, daß die vorher abgeschiedene Metallschicht bei der Ausbildung der Schutzschicht nicht oxidiert wird. Falls auf irgendeine Weise ein Oxidfilm auf dem Zn-Film abgeschieden wird, ist es wahrscheinlich, daß der Zn-Film auch oxidiert wird, so daß nur ein sehr dünner, am weitesten von der Außenfläche ent fernter Bereich unoxidiert bleibt. Bei einem ITO-Film kann der Film ohne bemerkenswerter Oxidation des Zn-Films bei spielsweise durch ein Gleichstromzerstäuben aufgebracht werden unter Benutzung eines gesinterten Targets aus In₂O₃ mit einem Anteil von 5 bis 10 Gew.-% SnO₂ in Argon, das 0 bis 4% Sauerstoff enthalten kann. Ein AlN-Film kann durch ein Zerstäubungsverfahren in einer sauerstofffreien Gasatmo sphäre hergestellt werden, so daß der Zn-Film nicht oxidiert wird. Auf jeden Fall wird die Dicke der darunterliegenden me tallischen Zn-Schicht genau gesteuert.

Bei dieser Erfindung ist die transparente Glasplatte entwe der eine Platte aus farblosem Glas (sog. Klarglas) oder eine gefärbte Glasplatte. Das Glas muß nicht notwendigerweise ein anorganisches Glas sein, sondern es kann sich um ein sog. or ganisches oder Kunststoffglas handeln, wie Polymethyl-Methac rylat. Die Glasplatte kann entweder eine ebene oder eine gekrümmte Platte sein, und sie kann eine verstärkte oder ge temperte Glasplatte sein, und sie kann ein Bestandteil eines laminierten Glases oder eines Isolierglases sein.

Bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung werden norma lerweise Vierschicht-, Siebenschicht- oder Zehnschicht-Belä ge benutzt.

Eine erfindungsgemäße wärmereflektierende Glasplatte besitzt eine ausgezeichnete Wärmereflexionsfähigkeit, niedrige Wärme abstrahlung und eine hohe Transparenz für sichtbares Licht, und es ist eine bemerkenswerte Feuchtigkeitsfestigkeit auch bei relativ hoher Temperatur vorhanden.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung bei spielsweise näher erläutert; in der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 eine Teilschnittansicht einer Glasplatte mit einem wärmereflektierenden Vierschichtbelag erfin dungsgemäßer Art, hier zum besseren Verständnis übertrieben dargestellt, und

Fig. 2 in ähnlicher Darstellung wie Fig. 1 eine Abwand lung des Belages aus Fig. 1 zu einem Sieben schichtbelag erfindungsgemäßer Art.

In Fig. 1 ist der einfachste Aufbau eines wärmereflektieren den Mehrschichtbelages erfindungsgemäßer Art dargestellt. In diesem Fall ist der Mehrschichtbelag 20 aufgebaut aus einem inneren Schutzfilm entweder aus ITO oder AlN, der direkt auf eine Oberfläche der Glasplatte 10 abgeschieden ist, einem re flektierenden Metallfilm 24, aus entweder Ag oder Cu, auf dem Schutzfilm 22 abgeschieden, einem Film 26 aus metalli schem Zn, auf dem Reflexionsfilm 24 abgeschieden, und einem äußeren Schutzfilm 28, wieder entweder ITO oder AlN, auf dem Zn-Film 26 abgeschieden.

Die Dicke des ITO- oder AlN-Films 22 ist nicht streng vorge schrieben, es ist jedoch allgemein üblich, diesen Film 22 in einer Dicke von etwa 10 bis etwa 100 nm (100 bis etwa 1000 Å) abzuscheiden.

Die Dicke des Ag- oder Cu-Films 24 ist auf den Bereich von 4,0 bis 20 nm (40 bis 200 Å) begrenzt. Falls dieser Metall film 24 dünner als 4 nm (40 Å) gemacht wird, kann es sein, daß er nicht gleichförmig dick ist, und seine Wärmerefle xionsfähigkeit wird unzureichend und ungleichmäßig sein. Bei einer Dicke von über 20 nm (200 Å) wird dieser Metallfilm 24 teuer, und seine Reflexionsfähigkeit steigt außerordentlich stark an. Bevorzugt hat dieser Ag- oder Cu-Film 24 eine Dicke im Bereich von 5 bis 15 nm (50 bis 150 Å). Wenn es erwünscht ist, die Wärmereflexion des Belags 20 zu erhöhen, ist es besser, einen weiteren Ag- oder Cu-Film vorzusehen, wie später beschrieben, als die Dicke des Films 24 nach Fig. 1 weiter zu erhöhen, da sich bei einem weiteren Ag oder Cu-Film der Vorteil ergibt, daß die Transparenz des Be lages für sichtbares Licht weniger stark abfällt, und daß jeder Ag- oder Cu-Film bessere Eigenschaften erhält.

Die Dicke des Zn-Films 26 ist auf den Bereich von 2 bis 20 nm (20 bis 200 Å) beschränkt. Bei einer Dicke von weniger als 2 nm (20 Å) reicht der Zn-Film 26 nicht aus, das Auftre ten von fleckartigen Fehlern im Belag 20 durch agglomerative Oxidation der darunterliegenden Silber- oder Kupferschicht zu verhindern. Diese Fehlerschutzwirkung des Zn-Films 26 erhöht sich jedoch nicht mehr, wenn der Film 26 dicker als 20 nm (200 Å) gemacht wird, und eine derartige Erhöhung der Filmdicke senkt die Transparenz für sichtbares Licht ab. Als bevorzugter Bereich der Dicke des Zn-Films 26 wird 3 bis 15 nm (30 bis 150 Å), besonders bevorzugt 5 bis 10 nm (50 bis 100 Å) angesehen.

Die Dicke des äußeren Schutzfilms 28 aus ITO oder AlN ist nicht streng vorgeschrieben. Üblicherweise wird ein solcher Film 28 bis zu einer Dicke von etwa 10 bis 100 nm (100 bis 1000 Å) abgeschieden.

Üblicherweise wird der Mehrschichtbelag 20 über dem gesamten Flächenbereich der Glasplatte 10 ausgebildet. In Hinsicht auf die Feuchtigkeitsfestigkeit des Belags 20 wird jedoch be vorzugt der Ag- oder Cu-Film 24 etwas kleiner ausgebildet als die anderen Filme 22, 26 und 28, so daß in einem schma len Randbereich längs der Kanten der Glasplatte 10 der Film 24 fehlt.

Fig. 2 zeigt einen wärmereflektierenden Siebenschicht-Belag 30 erfindungsgemäßer Art. Dieser Belag 30 wird so gebildet, daß der Vierschicht-Belag 20 aus Fig. 1 zunächst mit einem reflektierenden Metallfilm 32 aus Ag oder Cu, dann mit einem Film 34 aus metallischem Zn und schließlich mit einem Schutz film 36 aus ITO oder AlN überdeckt wird. Der Dickenbereich für den Ag- oder Cu-Film 32 liegt von 4 bis 20 nm (40 bis 200 Å) und die Dicke des Zn-Films 34 liegt im Bereich von 2 bis 20 nm (20 bis 200 Å). Die Dicke des äußersten ITO- oder AlN-Films 36 ist nicht streng vorgeschrieben und liegt normalerweise von etwa 10 bis etwa 100 nm (100 bis 1000 Å).

Wenn nötig, kann der Siebenschicht-Belag 30 aus Fig. 2 noch weiter zu einem Zehnschicht-Belag abgewandelt werden, wenn weitere drei Schichten wie die oberen drei Schichten 32, 34 und 36 in Fig. 2 überdeckend hinzugefügt werden. Gegebenen falls kann ein Belag auch noch eine größere Anzahl von Schichten ausgebildet erhalten, indem wiederum die Kombina tion aus den drei Schichten 32, 34, 36 nach Fig. 2 hinzu gefügt wird.

Bei den beiden Belägen 20 nach Fig. 1 oder 30 nach Fig. 2 kann auf die äußerste ITO- oder AlN-Schicht 28 bzw. 36 ein zusätzlicher Schutzfilm beispielsweise aus TiN, CrN, SiAlN_x, SiO₂ oder TiO₂ aufgebracht werden.

Ausführungsbeispiel 1

Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde ein Vierschicht-Belag nach Fig. 1 auf einer quadratischen Glasplatte aus transpa rentem farblosen Glas (FL3) mit 600 mm Seitenlänge und 3,0 mm Dicke ausgebildet. Die Glasplatte zeigte eine Transpa renz für sichtbares Licht von etwa 89,5%.

Die Glasplatte wurde mit einem neutralen Detergens gewa schen, mit Wasser und danach mit Isopropylalkohol gespült und getrocknet. Dann wurde die Glasplatte horizontal auf einen Träger gesetzt, der bewegbar in einer Vakuumkammer einer Gleichstrom-Magnetron-Vorrichtung für reaktives Auf stäuben installiert war. Der Träger war so hin- und herbeweg bar, daß er abwechselnd über einem Target aus In₂O₃-SnO₂ (5 Gew.-%), einem Target aus reinem Silber und einem Target aus reinem Zink angeordnet werden konnte. Die Kammer wurde auf 6,67×10^-4 Pa (5×10^-6 Torr) evakuiert und dann wurde so viel Argongas mit einem Gehalt von 1% Sauerstoff in die Vakuumkammer eingeleitet, daß der Druck bei 0,4 Pa (3×10^-3 Torr) gehalten wurde. Unter dieser Bedingung wurde das ITO-Target mit der Leistung von etwa 2 kW zerstäubt, wobei die Glasplatte in einem Bereich über dem ITO-Target mit einer konstanten Geschwindigkeit von etwa 400 mm/min bewegt wurde. Es ergab sich ein auf der Glasplatte abgeschiedener ITO-Film mit einer Dicke von etwa 40 nm (400 Å).

Dann wurde die Zufuhr von Argongas unterbrochen und der Druck in der Vakuumkammer wieder auf etwa 6,67×10^-4 Pa (5×10^-6 Torr) abgesenkt, wobei die Glasplatte in der Kammer verblieb, dann wurde Argongas mit einem Anteil von 1 Gew.-% Sauerstoff wieder so in die Kammer eingeführt, daß der Druck auf 0,4 Pa (3×10^-3 Torr) gehalten wurde. Unter dieser Bedingung wurde die Glasplatte in einen Bereich über dem Ag-Target überführt und dieses mit einer Leistung von etwa 700 W zerstäubt, wobei die Glasplatte mit einer konstan ten Rate von etwa 1500 mm/min horizontal verschoben wurde. Es wurde dadurch ein Ag-Film mit einer Dicke von etwa 10 nm (100 Å) über den ITO-Film auf der Glasplatte abgeschieden.

Die Zufuhr von Argongas wurde dann wieder angehalten und der Druck in der Vakuumkammer auf 6,67×10^-4Pa (5×10^-6 Torr) abgesenkt, wobei die Glasplatte in der Kammer verblieb, dann wurde Argongas in die Kammer eingeführt in solcher Weise, daß der Druck bei 0,4 Pa (3×10^-3 Torr) verblieb. In diesem Zustand wurde die Glasplatte in einen Bereich über dem Zn-Target verschoben und dieses mit einer Leistung von etwa 600 W zerstäubt, während die Glasplatte mit konstanter Rate von etwa 3000 mm/min horizontal bewegt wurde. Es ergab sich ein Zn-Film mit einer Dicke von etwa 2 nm (20 Å) auf dem vorher ausgebildeten Ag-Film.

Dann wurde die Zufuhr von Argongas wieder angehalten und das Vakuum wieder auf 6,67×10^-4 Pa (5×10^-6 Torr) abgesenkt, dann wurde die einleitende Betätigung des Zerstäubens von ITO wiederholt und dabei ein ITO-Film mit einer Dicke von etwea 40 nm (400 Å) auf dem vorher ausgebildeten Zn-Film ab geschieden.

Mit diesem Vorgang wurde eine Vierschicht-Belag auf einer Fläche der Glasplatte abgeschieden. Die Dicke jeder Schicht des Belages wurde mit den gebräuchlichen Instrumenten gemes sen, einschließlich einem Oberflächen-Rauheitstester DEKTAK 3030 der Firma SLOAN Co., und der metallische Zustand des Zn-Films wurde bestätigt durch Elementaranalyse geätzter Oberflächen mit Auger Electron Spectroscopy (AES). Es wurden mehrere Proben mit dem gleichen Verfahren unter den gleichen Bedingungen hergestellt.

An den erhaltenen Proben beschichteter Glasplatten wurde die Transparenz und die Reflektanz für sichtbares Licht (380- 780 nm) mit einem automatisch aufzeichnenden Spektrometer des Typs 340 der Firma Hitachi Seisakusho Co. gemessen nach dem Verfahren nach JIS R 3106, und die Wärmeemission wurde mit dem Verfahren nach JIS R 3106 durch Messung der Reflek tanz im Infrarotbereich (2,5-25 µm) bestimmt mit einem In frarotspektrometer Typ 270-30 der Firma Hitachi Seisakusho Co. Für die Feuchtigkeitsfestigkeitsmessung wurden einige Proben in einer Kammer stehen gelassen, die auf einer Tempe ratur von 30°C und einer relativen Feuchtigkeit von etwa 80% gehalten wurde, und an jeder Probe wurde die Anzahl von Fleckfehlern mit einer Größe von über 0,3 mm Durchmesser pro 30 cm² Flächengröße nach zwei, drei, vier und sieben Tagen bestimmt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tafel zu sammen mit den Ergebnissen in den nachfolgend beschriebenen Ausführungs- und Vergleichsbeispielen aufgezeigt.

Wie in der Tafel zu sehen ist, besaß die beschichtete Glas platte sehr zufriedenstellende optische Eigenschaften hin sichtlich sichtbarem Licht, gute Wärmereflexion und niedrige Wärmeemission. Weiter zeigten die wärmereflektierenden Belä ge sehr gute Feuchtigkeitsfestigkeit: unter der strengen Testbedingung blieb der Belag etwa drei Tage lang fast feh lerfrei. Aus dem Ergebnis der Feuchtigkeitsfestigkeitsunter suchung ergibt sich, daß beschichtete Glasplatten, die erfin dungsgemäß hergestellt werden und aus denen ein laminiertes Glas oder ein Isolierglas gefertigt werden soll, problemlos bis zum Laminierungs- oder Zusammenbauvorgang gelagert werden können. Eine derartige Lagerfähigkeit ist sowohl für die Qualität des Endprodukts als auch für die Ausbeute des Herstellverfahrens sehr günstig.

Ausführungsbeispiele 2 bis 5

Der Beschichtungsvorgang nach Ausführungsbeispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde die Dicke des Zn-Films, wie in der Tafel vermerkt, dadurch verändert, daß die horizontale Vor schubgeschwindigkeit der Glasplatte während des Zn-Sprühvor gangs verändert wurde. Die Geschwindigkeit betrug etwa 2000 mm/min in Ausführungsbeispiel 2 (Dicke des Zn-Films etwa 3 nm (30 Å)), etwa 1500 mm/min in Ausführungsbeispiel 3 (Dicke des Zn-Films etwa 4 nm (40 Å)), etwa 1000 mm/min in Ausführungsbeispiel 4 (Dicke des Zn-Films etwa 6,0 nm (60 Å)) und etwa 600 mm/min in Ausführungsbeispiel 5 (Dicke des Zn-Films etwa 10 nm (100 Å)).

Wie in der Tafel gezeigt, besaßen die beschichteten Glasplat ten der Ausführungsbeispiele 2 bis 5 nahezu die gleiche Ei genschaften wie die beschichtete Glasplatte nach Ausführungs beispiel 1, jedoch erhöht sich natürlich die Feuchtigkeits beständigkeit des Mehrschichtbelages mit ansteigender Stärke des Zn-Films.

Ausführungsbeispiele 6 und 7

Der Mehrschichtbelag nach Ausführungsbeispiel 1 wurde da durch abgewandelt, daß die beiden ITO-Filme durch AlN-Filme mit einer Dicke von etwa 40 nm (400 Å) ersetzt wurden und die Dicke des Zn-Films auf etwa 4 nm (40 Å) in Ausführungs beispiel 6 und etwa 10 nm (100 Å) in Ausführungsbeispiel 7 erhöht wurde. Sonst war der Verlauf wie in Ausführungsbei spiel 1. Jeder AlN-Film wurde in der Gleichstrom-Magnetron- Vorrichtung für reaktives Aufstäuben nach Ausführungsbei spiel 1 mit Benutzung eines Al-Targets und N₂-Gas als Atmo sphäre abgeschieden. Nach Evakuieren der Vakuumkammer bis etwa 6,67×10^-4 Pa (5×10^-6 Torr) wurde Stickstoffgas, ge mischt mit Argongas, in die Kammer so eingeführt (die Strömungsrate von Ar zu N₂ betrug von 0:1 bis 1:1), daß ein Unterdruck von 0,27 Pa (2×10^-3 Torr) herrschte. In diesem Zustand wurde das Al-Target mit einer Leistung von etwa 2 kW gestäubt, während die Glasplatte über dem Target horizontal mit einer konstanten Geschwindigkeit von etwa 94 mm/min vor geschoben wurde.

Wie in der Tafel zu sehen, besaßen die Mehrschichtbeläge nach Ausführungsbeispielen 6 und 7 nahezu die gleichen Eigen schaften wie die Beläge nach Ausführungsbeispielen 2 bis 5.

Zu diesen Ausführungsbeispielen wurden Vergleiche durchge führt durch Ersetzen des Silberfilms durch einen Kupferfilm, und bestätigt, daß nahezu gleich gute Wärmereflexionseigen schaft und Feuchtigkeitsfestigkeit erzielt werden können.

Bei den vorangehenden Ausführungsbeispielen wurde eine Gleichstrommagnetron-Reaktivaufstäubvorrichtung zur Ausbil dung des Mehrschichtbelags verwendet, jedoch können auch andere Vorrichtungen wie beispielsweise HF-Sprühvorrichtun gen Verwendung finden.

Vergleichsbeispiele 1 und 2

Der Mehrschichtbelag nach Ausführungsbeispiel 1 wurde in Hin sicht auf den Zn-Film abgewandelt: im Vergleichsbeispiel 1 wurde der Zn-Film weggelassen, so daß ein Dreischichtbelag gebildet wurde, und im Vergleichsbeispiel 2 betrug die Dicke des Zn-Films nur 1,5 nm (15 A).

Wie in der Tafel zu sehen, hatte das Weglassen des Zn-Films oder die Dickenverringerung dieses Films wenig Einfluß auf die optischen Eigenschaften und die niedrige Wärmeemission der beschichteten Glasplatte, jedoch waren die modifizierten Mehrschichtbeläge bezüglich Feuchtigkeitsfestigkeit unterle gen. Die Ergebnisse der Feuchtigkeitsuntersuchung zeigen an, daß die beschichteten Glasplatten dieser Vergleichsbeispiele mit äußerster Sorgfalt gelagert und behandelt werden müssen und sich trotzdem Qualitätsprobleme ergeben können.

Vergleichsbeispiele 3 bis 5

Der Mehrschichtbelag nach Ausführungsbeispiel 1 wurde da durch modifiziert, daß jeder ITO-Film durch einen ZnO-Fim mit einer Dicke von etwa 40 nm (400 Å) ersetzt wurde. Außer gleichsbeispiel 3 erniedrigt und auf etwa 3 nm (30 Å) im Ver gleichsbeispiel 5 erhöht. Sonst wurde das Verfahren des Aus führungsbeispiels 1 wiederholt. Jeder ZnO-Film wurde in der in Ausführungsbeispiel 1 erwähnten Gleichstrommagnetron-Reak tiv-Aufstäubvorrichtung unter Benutzung eines Zn-Targets und O₂-Gas abgeschieden. Nach Evakuieren der Vakuumkammer auf etwa 6,67×10^-4 Pa (5×10^-6 Torr) wurde Sauerstoffgas in die Kammer zusammen mit Argongas (Strömungsgeschwindigkeits verhältnis Ar zu O₂ von 0,1:1 bis 1:1) so eingeführt, daß das Vakuum bei etwa 0,27 Pa (2×10^-3 Torr) gehalten wurde.

Unter dieser Bedingung wurde das Zn-Target mit einer Lei stung von etwa 0,5 kW zerstäubt, während die Glasplatte über dem Target horizontal mit einer konstanten Geschwindigkeit von etwa 80 mm/min bewegt wurde.

Wie in der Tafel zu sehen, sind die Mehrschichtbeläge dieser Vergleichsbeispiele in Bezug auf Feuchtigkeitsfestigkeit weit unterlegen. Nach diesen Testergebnissen beurteilt, wird es sehr schwierig sein, Glasplatten mit einer gleichwertigen Beschichtung zur Herstellung von laminiertem Glas oder Isola tionsglas zu lagern.

Claims

1. Wärmereflektierende Glasplatte mit einer transparenten Grundplatte und einem auf einer Seite der Glasplatte (10) ausgebildeten Mehrschichtbelag (20), dadurch gekennzeich net,
daß auf der Glasschicht (10) eine Grundschicht (22) aus Schutzmaterial abgeschieden ist, das aus Indium/Zinn-Oxid (ITO) und AlN ausgewählt ist;
daß eine wärmereflektierende Schicht (24) über der Grund schicht (22) abgeschieden ist, aus einem Material, das Ag oder Cu sein kann, mit einer Dicke im Bereich von 4,0 bis 20 nm (40 bis 200 Å);
daß eine Sperrschicht (26) aus metallischem Zn über der Wärmereflexionsschicht (24) abgeschieden ist mit einer Dicke im Bereich von 2,0 bis 20 nm (20 bis 200 Å); und
daß eine Schutzschicht (28) über der Sperrschicht (26) ab geschieden ist aus einem Material wie in der ersten Grund schicht (22) verwendet.

2. Wärmereflektierende Glasplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Wärmereflexionsschicht im Bereich von 5 bis 15 nm (50 bis 150 Å) liegt.

3. Wärmereflektierende Glasplatte nach Anspruch 1 oder 2, da durch gekennzeichnet, daß die Dicke der Sperschicht im Be reich von 5 bis 10 nm (50 bis 100 Å) liegt.

4. Wärmereflektierende Glasplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mehrschichtbelag (30) weiter mindestens eine zusätzliche Reihe aus Wärmere flexionsschicht (32), in Material und Dicke gleichartig zur ersten Wärmereflexionsschicht (24), Sperrschicht (34), in Material und Stärke gleichartig zu der ersten Sperrschicht (26), und Schutzschicht (36), in Material und Stärke gleichartig zur ersten Schutzschicht (28), so hinzugefügt ist, daß die zusätzliche Wärmereflexions schicht (32) die erste Schutzschicht (28) überdeckt, wor aufhin die Schicht aus metallischem Zinn als Sperrschicht (34) und als äußerste Schicht eine Schutzmaterialschicht (36) angefügt sind.

5. Wärmereflektierende Glasplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenzeichnet, daß die transparente Glas platte (10) aus anorganischem Glas besteht.

6. Wärmereflektierende Glasplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die transparente Glas platte (10) aus organischem Glas besteht.

7. Wärmereflektierende Glasplatte nach einem der vorangehen den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche der Wärmereflexionsschicht (24, 32) soweit kleiner als die an deren Schichten (22, 26, 28, 34, 36) gehalten ist, daß in einem schmalen Umfangsbereich der Glasplatte (10) die je weilige Sperrschicht (26; 34) direkt auf der Grundschicht (22) bzw. der ersten Schutzschicht (28) aufliegt.