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DE3918964A1 - Keramisches heizelement - Google Patents

Keramisches heizelement

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DE3918964A1
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Germany
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ceramic
al2o3
aln
heating element
sintered
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Kazuho Tatematsu
Yukihiro Kimura
Yoshiro Noda
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Niterra Co Ltd
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NGK Spark Plug Co Ltd
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Heizelement aus einem gesinterten Körper aus Keramik auf Siliziumnitrid- Grundlage und einem in den keramischen Körper eingebetteten Widerstandsheizdraht, sowie auf ein Verfahren zu dessen Herstellung.
In einigen der gebräuchlichen keramischen Heizelemente wird eine Keramik auf Siliziumnitrid-Grundlage als Material für den Heizelementkörper verwendet, und ein Metall mit hohem Schmelzpunkt, beispielsweise Wolfram, als Material des Widerstandsheizdrahtes.
Die bis heute entwickelten keramischen Heizelemente auf Siliziumnitrid-Grundlage weisen insofern Nachteile auf, als in der gesinterten Keramik die Korngrenzphase eine Art Glasphase ist, die beginnt, weich zu werden, wenn die Temperatur des Widerstandsheizdrahtes in dem keramischen Körper auf ungefähr 1000°C durch den Stromfluß in dem Draht steigt, wodurch sich die mechanische Festigkeit des keramischen Körpers erniedrigt, insbesondere die Biegefestigkeit. Wenn ein keramisches Heizelement auf Siliziumnitrid-Grundlage mit einer solchen Korngrenzphase mit Gleichstrom betrieben wird, wie es bei Heizelementen von Glühanlassern für Dieselmaschinen der Fall ist, tritt ein weiteres Problem auf. Wenn nämlich das Heizelement kontinuierlich oder intermittierend erregt wird und eine Temperatur von oberhalb 1200°C erreicht, verursacht die Anwendung von Gleichstrom eine Wanderung von Ionen in die Korngrenzglasphase, daher verschlechtert sich die Struktur des keramischen Körpers unter Bildung von Lehrstellen in einem Bereich nahe der positiven Klemme und der Bildung von feinen Rissen in einem Bereich nahe der negativen Klemme. Demzufolge unterliegt das Heizelement einer Erniedrigung der Stärke des keramischen Körpers und/oder einem Brechen des Widerstandsheizdrahtes. Aus diesen Gründen beträgt die obere Grenze praktisch anwendbarer Betriebstemperaturen für konventionelle keramische Heizelemente ungefähr 1150°C.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein keramisches Heizelement auf Siliziumnitrid-Grundlage zur Verfügung zu stellen, in dem der gesinterte keramische Körper eine verbesserte Korngrenzphase aufweist und eine hohe Festigkeit und gute Stabilität bis zu Temperaturen von ungefähr 1300°C oder darüber erhält.
Weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen eines erfindungsgemäßen keramischen Heizelementes bereit zu stellen.
Ein erfindungsgemäßes keramisches Heizelement umfaßt einen Körper aus gesinterter Keramik auf einer Grundlage aus Siliziumnitrid (Si₃N₄), die kleine Mengen von Aluminiumoxid und Aluminiumnitrid enthält und unter Verwendung von Yttriumoxid als Sinterhilfe hergestellt wird, und einen in den keramischen Körper eingebetteten Widerstandsheizdraht, wobei das keramische Heizelement dadurch gekennzeichnet ist, daß in der gesinterten Keramik auf Siliziumnitrid-Grundlage die Korngrenzphase eine kristallisierte Phase ist, die eine zweite Phase der allgemeinen Formel 2Y₂O₃ · Si2-x Al x N2-x O1-x umfaßt, wobei O≦x<2 ist, oder der allgemeinen Formel 3Y₂O₃ · 5Al₂O₃.
Es ist überflüssig, zu erwähnen, daß die primäre Phase der gesinterten Keramik eine kristalline Siliziumnitridphase ist, die die Körner erzeugt.
Als Material für den Widerstandsheizdraht ist es bevorzugt, ein Metall mit hohem Schmelzpunkt, ausgewählt aus Wolfram, Molybdän und Rhenium, deren Legierungen und Mischungen oder einem Carbid irgendeines dieser Metalle zu verwenden.
Erfindungsgemäß wird ein keramisches Heizelement durch ein Verfahren hergestellt, daß die Schritte des Mischens eines Si₃N₄-Pulvers mit einem Al₂O₃-Pulver, einem AlN-Pulver und eines Y₂O₃-Pulvers umfassenden Sinterhilfe umfaßt, um eine Pulvermischung zu erhalten, in der die Summe von Si₃N₄, Al₂O₃ und AlN 90-98 Gew.-% beträgt, mit der Maßgabe, daß das Verhältnis (Al₂O₃+AlN)/Si₃N₄ im Bereich von 0,02 bis 0,08, bezogen auf das Gewicht, und das Verhältnis Al₂O₃/AlN im Bereich von 0,2 bis 2,0, bezogen auf das Gewicht, beträgt; des Verdichtens der Pulvermischung zu einem beliebig geformten Körper unter Einfügen eines Widerstandsheizdrahtes, so daß er in dem geformten Körper eingebettet ist; und des Sinterns des geformten Körpers in einer nicht oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 1600 bis 2100°C.
Das Sintern der verdichteten Pulvermischung wird bevorzugt durch Heißpressen-Sinterung durchgeführt. Nach dem Sintern kann eine Wärmebehandlung durchgeführt werden, um die erwünschte Kristallisierung der Korngrenzphase herbeizuführen.
Y₂O₃ ist eine in der vorliegenden Erfindung unverzichtbare Sinterhilfe. Normalerweise reicht es aus, Y₂O₃ allein als Sinterhilfe zu verwenden, aber gegebenenfalls kann mindestens ein weiteres Seltenerdelementoxid zusammen mit Y₂O₃ verwendet werden. Es ist notwendig, daß die Sinterhilfe mindestens 2 Gew.-% der oben erwähnten Pulvermischung ausmacht, um der Mischung eine gute Sinterbarkeit zu verleihen, aber es ist nicht wünschenswert, daß die Sinterhilfe mehr als 10 Gew.-% der Mischung einnimmt, weil es dann schwierig wird, die Korngrenzphase der gesinterten Keramik zu kristallisieren.
Wenn das Gewichtsverhältnis von (Al₂O₃+AlN) zu Si₃N₄ mehr als 0,08 beträgt, ist die gesinterte Keramik unzureichend in Hinsicht auf Oxidationsbeständigkeit und Biegefestigkeit. Wenn dieses Verhältnis unter 0,02 liegt, ist die Pulvermischung minderwertig bezüglich der Sinterbarkeit. Wenn das Gewichtsverhältnis von Al₂O₃ zu AlN mehr als 2,0 oder weniger als 0,2 beträgt, ist es schwierig, die wünschenswerte Kristallisation der Korngrenzphase der gesinterten Keramik herbeizuführen.
Durch die Kristallisation der Korngrenzphase der gesinterten Keramik hat ein erfindungsgemäßes Heizelement Vorteile vor allen Dingen in folgenden Hinsichten.
Der gesinterte Keramikkörper hat eine ausreichend hohe Festigkeit bis zu einer Temperatur von ungefähr 1350°C, weil die Korngrenzphase selbst bei hohen Temperaturen nicht zu einer flüssigen Phase wird. Der Betrieb des Heizelements mit Gleichstrom verursacht kaum eine Wanderung von Ionen in die gesinterte Keramik einschließlich der Korngrenzphase und verursacht daher selten eine Verschlechterung der Struktur des gesinterten Keramikkörpers, weil jedes Element der keramischen Zusammensetzung stabil in Kristallen vorliegt. Der gesinterte Keramikkörper weist eine ausgezeichnete Oxidationsbeständigkeit auf, da selbst bei hohen Temperaturen keine Möglichkeit der Diffusion von Sauerstoff in den keramischen Körper durch eine flüssige Phase besteht.
Die kristallisierte Korngrenzphase umfaßt eine zweite Phase der allgemeinen Formel 2Y₂O₃ · Si2-x Al x N2-x O1-x (O≦x<2) oder 3Y₂O₃ · 5Al₂O₃. Die Korngrenzphase weist daher einen dementsprechend hohen Schmelzpunkt auf und nur sehr geringe Veränderungen des Volumens durch Oxidation, und die vorstehend erwähnten Vorteile der Kristallisation der Korngrenzphase werden weiter vergrößert.
Erfindungsgemäße Heizelemente sind in verschiedenen Heizvorrichtungen und Maschinen nützlich, beispielsweise als Glühanlasser (glow plugs), elektrische Heizer mit weitem Verwendungsbereich, elektrische Öfen und Heizkessel (oven and furnaces), Raum- und Punktheizer, elektrisches Kochzubehör u.s.w.
Figurenbeschreibung
Fig. 1 zeigt eine perspektivische Ansicht eines erfindungsgemäßen Heizelementes;
Fig. 2 ist ein Querschnitt in Längsrichtung eines Glühanlassers mit einem erfindungsgemäßen Heizelement;
Die Fig. 3 und 4 zeigen Karten von Röntgenbeugungsmustern der gesinterten Keramiken aus zwei erfindungsgemäßen Beispielen;
Die Fig. 5 und 6 sind Mikrographien von Schnitten zweier Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Heizelemente, die einem Betriebsdauertest unterworfen worden waren; und
Fig. 7 ist eine Mikrographie eines Schnittes eines nicht erfindungsgemäßen Heizelementes, das einem Betriebsdauertest unterworfen worden war.
Im Folgenden wird die Erfindung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt ein erfindungsgemäßes keramisches Heizelement 10. Das Heizelement 10 besteht aus einem gesinterten Körper 12 aus einer Keramik auf Siliziumnitrid-Grundlage und einen in den keramischen Körper 12 eingebetteten Widerstandsheizdraht 14. Die Form des keramischen Körpers 12 und das Muster der Anordnung des Drahtes 14 in dem keramischen Körper 12 sind beliebig.
Das Material des Widerstandsheizdrahtes 14 muß einen Schmelzpunkt haben, der höher ist als die Temperatur, bei der der keramische Körper 12 gesintert wird. Es ist bevorzugt, als Heizdrahtmaterial eines der Materialien Wolfram, Molybdän und Rhenium und deren Legierungen oder ein Carbid eines dieser drei Metalle zu verwenden, und es ist weiterhin möglich, eine Mischung eines dieser drei Metalle mit mindestens einem der anderen und/oder mindestens einem der Carbide dieser drei Metalle zu verwenden.
Der Körper 12 des Heizelementes 10 wird aus einer Keramik auf der Grundlage gesinterten Siliziumnitrids gebildet, das kleine Mengen Aluminiumoxid und Aluminiumnitrid enthält und immer unter Verwendung von Yttriumoxid als Sinterhilfe, wie oben beschrieben, hergestellt wird. La₂O₃ und CeO₂ sind gute Beispiele für Seltenerdelementoxide, deren jedes wahlweise zusammen mit Y₂O₃ verwendet werden kann. In der gesinterten Keramik ist die Korngrenzphase eine kristalline Phase, die entweder 2Y₂O₃ · Si2-x Al x N2-x O1-x (O≦x<2) oder 3Y₂O₃ · 5Al₂O₃ umfaßt.
Gewöhnlich wird das Heizelement 10 durch die Schritte des Herstellens einer Pulvermischung der Rohmaterialien der Keramik auf Siliziumnitrid-Grundlage, des Verdichtens der Pulvermischung in einer Preßform unter Einfügen des Widerstandsheizdrahtes 14 und des Sinterns des geformten Körpers in einer nicht oxidierenden Atmosphäre, bevorzugt mittels eines Heißpressen-Sinterverfahrens, hergestellt.
Fig. 2 zeigt einen Glühanlasser 20 für eine Dieselmaschine. Der Glühanlasser 20 umfaßt ein erfindungsgemäßes keramisches Heizelement 10. Der gesinterte keramische Körper 12 des Heizelements 10 hat eine massive zylindrische Form, und ein Widerstandsheizdraht 14 ist in den keramischen Körper 12 in einer ungefähr U-förmigen Anordnung (in Längsschnitten des Körpers 12) eingebettet. In dem keramischen Körper 12 werden die gegenüberliegenden Endteile des Drahtes 14 an einem ersten und zweiten Metallstreifen 16 und 18 fixiert, die als Klemmen dienen.
Der Hauptkörper des Glühanlassers 20 ist eine röhrenförmige Metallhülle 22 mit einem Gewinde 22 a auf der äußeren Oberfläche. Eine Metallhülse 24 ist teilweise in einen vorderen Endanteil des Außenmantels 22 eingepaßt, und ein axialer Mittelteil des keramischen Körpers 12 ist in die metallene Hülse 24 eingepaßt. Die in den keramischen Körper 12 eingebettete Klemme 18 hat eine bloßliegende Oberfläche 18 a an ihrem hinteren Endanteil, und die bloßliegende Oberfläche 18 a ist mit der inneren Oberfläche der Metallhülse 24 durch Löten verbunden. Eine Metallkappe 26 ist in dem Metallaußenmantel 22 von ihrem hinteren Ende her eingefügt und um einen hinteren Endteil 12 a des keramischen Körpers 12 angepaßt. Die in den keramischen Körper 12 eingebettete Klemme 16 hat eine bloßliegende Oberfläche 16 a an ihrem hinteren Endanteil, und die bloßliegende Oberfläche 16 a ist mit der inneren Oberfläche der Metallkappe 26 durch Löten verbunden. Die äußere Oberfläche des Endanteils 12 a des keramischen Körpers ist ebenso an die Metallkappe 26 gelötet. Die Metallkappe 26 dient als Mittelelektrode, die mit der positiven Klemme eines Gleichstromspannungsgerätes verbunden wird, während die Metallhülse 22 mit der negativen Klemme verbunden werden muß.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiele 1-6
In den folgenden Beispielen werden Proben eines keramischen Heizelementes 10 eines Glühanlassers 20 der Fig. 2 durch Variation der Zusammensetzung der Keramik innerhalb der durch die Erfindung angegebenen Grenzen erzeugt.
In jedem Beispiel waren die Rohmaterialien für die Keramik Pulver aus Si₃N₄, Al₂O₃, AlN und Y₂O₃, und jedes Pulver hatte eine mittlere Teilchengröße von ungefähr 1,0 µm. Der Widerstandsheizdraht 14 war ein gewickelter Wolframdraht mit einem Durchmesser von 0,2 mm. Die Si₃N₄-, Al₂O₃-, AlN- und Y₂O₃-Pulver wurden in den in Tabelle 1 gezeigten Verhältnissen gemischt und die Pulvermischung wurde mit Ethanol durchfeuchtet (wetted) und in einer Kugelmühle gründlich 24 Stunden lang gemischt. Anschließend wurde die nasse Mischung getrocknet, um eine trockene Pulvermischung zu erhalten. Die so hergestellte Pulvermischung wurde in einer Preßform, in die der Wolframdraht 14 eingefügt war, verdichtet. Die Pulvermischung in der Preßform wurde einer Heißpressen-Sinterung in nicht oxidierender Atmosphäre bei einer Temperatur von 1700°C und unter einem Druck von 300 kg/cm² unterworfen. Sinterungstemperatur und -druck wurden 30 Minuten beibehalten.
In den Keramiken auf Siliziumnitrid-Grundlage des in den Beispielen 1-4 und 6 hergestellten Heizelementes 10 umfaßte die Korngrenzphase eine sekundäre Phase der allgemeinen Formel 2Y₂O₃ · Si2-x Al x N2-x O1-x (O≦x<2), die in Tabelle 1 durch das Symbol (A) angedeutet ist. Fig. 3 zeigt die Röntgenbeugungsmuster der Keramik aus Beispiel 2. Die Maxima A bezeichnet eine 2Y₂O₃ · Si2-x Al x N2-x O1-x -Phase. In der Keramik auf Siliziumnitrid-Grundlage aus Beispiel 5 umfaßte die Korngrenzphase eine durch die allgemeine Formel 3Y₂O₃ · 5Al₂O₅ dargestellte sekundäre Phase, die in Tabelle 1 mit (B) bezeichnet ist. Fig. 4 zeigt das Röntgenbeugungsmuster dieser Keramik. Die Maxima B bezeichnen die 3Y₂O₃ · 5Al₂O₃-Phase.
Die in diesen Beispielen hergestellten keramischen Heizelemente 10 wurden den im folgenden beschriebenen Bewertungstests unterworfen.
Vergleichsbeispiele 1-6
Auch in diesen Vergleichsbeispielen wurden Proben der keramischen Heizelemente 10 aus Fig. 2 nach dem gleichen Verfahren, wie in Beispielen 1-6 beschrieben, hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Verhältnisse der Rohmaterialien wie in Tabelle 1 gezeigt verändert wurden.
In den gesinterten Keramiken auf Siliziumnitrid- Grundlage aus den Vergleichsbeispielen 1-6 umfaßte die Korngrenzphase eine kristalline sekundäre Phase der allgemeinen Formel Si₃N₄ · Y₂O₃ ((C) in Tabelle 1), 2Si₃N₄ · La₂O₃ ((D) in Tabelle 1) oder CeSiO₂N ((E) in Tabelle 1) oder eine nicht kristalline Phase (eine Art Glasphase: (F) in Tabelle 1).
Die Heizelemente der Vergleichsbeispiele 1-6 wurden den oben erwähnten Tests ebenfalls unterworfen.
Tabelle 1
Bewertungstests Biegefestigkeit
Zum Testen der Biegefestigkeit wurden Proben der Heizelemente 10 ohne Einbetten des Drahtes 14 hergestellt. Die gesinterten Keramikkörper wurden mit einer Diamantschleifmaschine bearbeitet, um Teststücke von 4 mm Breite, 40 mm Länge und 3 mm Dicke zu erhalten. Die Biegefestigkeit jedes Teststückes wurde mit dem Dreipunkt-Biegefestigkeitstestverfahren mit einer Spannweite von 30 mm gemessen. Die Geschwindigkeit des Kreuzkopfes (cross-head) betrug 0,5 mm/min. Der Test wurde an Luft bei Raumtemperatur, bei 1000°C und 1300°C durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2A gezeigt. Es kann gesehen werden, daß die erfindungsgemäßen gesinterten Keramiken eine ausreichend hohe Festigkeit selbst bei 1300°C behalten und in dieser Hinsicht bemerkenswert besser als die gesinterten Keramiken der Vergleichsbeispiele waren.
Oxidationsbeständigkeitstest
Für diesen Test wurden die Proben des Heizelementes 10 ohne Einbetten des Drahtes 14 hergestellt.
Jede Probe wurde genau gewogen und dann in der Luft bei einer Temperatur von 1000°C oder 1300°C 100 Stunden stehen gelassen. Anschließend wurde die Probe gewogen, um die durch die Hitzebehandlung hervorgerufene Gewichtszunahme zu bestimmen. Die Oxidationsbeständigkeit wurde als Zunahme des Gewichtes pro Einheit der Oberfläche des gesinterten Keramikkörpers (mg/cm²) bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2A gezeigt. Es ist offensichtlich, daß die erfindungsgemäßen gesinterten Keramiken bemerkenswert besser als die gesinterten Keramiken der Vergleichsbeispiele hinsichtlich ihrer Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen, insbesondere bei 1300°C, waren.
Betriebsdauerhaftigkeitstest
Ein Paar Elektroden wurde zum Testen an die beiden Klemmen 16 und 18 des keramischen Heizelementes 10 angebracht und das Heizelement wurde mit Gleichstrom betrieben, der so eingestellt war, daß die Sättigungstemperatur bei 1200°C lag. Der Betrieb wurde 1 Minute fortgesetzt und dann 1 Minute unterbrochen. Während der Unterbrechungsperioden wurde Luft gegen das Heizelement geblasen, um es schnell zu kühlen. Der Betriebs- und Kühlprozeß wurde 10 000mal wiederholt. Der Test wurde an fünf Proben für jedes Heizelement jedes Beispiels und Vergleichsbeispiels durchgeführt. Im Anschluß an den Test wurde die Dauerhaftigkeit jeder Probe durch Messen der Erhöhung des elektrischen Widerstands des Heizdrahts 14 gemessen. Weiterhin wurden die getesteten Proben mit einem Diamantschleifmesser geschliffen, bis der Draht 14 bloßlag, und der Schnitt des gesinterten Keramikkörpers 12 wurde sorgfältig beobachtet, um festzustellen, ob der Betriebsdauerhaftigkeitstest eine Verschlechterung der Struktur der gesinterten Keramik in der Nähe des Drahtes 14 hervorgerufen hatte. Im Hinblick auf das Ausmaß der Verschlechterung der Struktur der Keramik wurden die getesteten Heizelemente in die folgenden vier Grade eingeordnet.
A: keine Verschlechterung
B: leichte Verschlechterung
C: einige Verschlechterung
D: ernsthafte Verschlechterung
An weiteren jeweils fünf Beispielen der Heizelemente jedes Beispiels und Vergleichsbeispiels wurde der oben beschriebene Betriebsdauerhaftigkeitstest unter Erhöhen der Sättigungstemperatur auf 1300°C durchgeführt, und die getesteten Proben wurden in der oben beschriebenen Weise untersucht.
Die Ergebnisse des Betriebsdauerhaftigkeitstests sind in Tabelle 2 gezeigt. Es ist offensichtlich, daß die erfindungsgemäßen Heizelemente den Betriebsdauerhaftigkeitstest (10 000 Zyklen) ohne Veränderung oder mit weniger als 5% Veränderung des elektrischen Widerstands des eingebetteten Drahtes 14 passierten, und ohne eine signifikante Verschlechterung der Struktur der gesinterten Keramik selbst in der Nachbarschaft des Heizdrahtes 14.
Tabelle 2A
Tabelle 2B
Fig. 5 ist eine Mikrographie (Vergrößerung: 20×) eines Schnittes des Heizelements 10 aus Beispiel 1, das einem Betriebsdauerhaftigkeitstest unterworfen wurde, und die Fig. 6 und 7 sind ähnliche Mikrographien, die die Heizelemente aus Beispiel 4 bzw. dem Vergleichsbeispiel 1 zeigen. In jeder Mikrographie war der untere Teil des Heizdrahtes 14 mit der positiven Klemme des Gleichstromgerätes und der obere Teil mit der negativen Klemme im Test verbunden.
Fig. 5 zeigt, daß schmale Lücken zwischen der Keramik und dem Heizdraht in der getesteten Probe des Heizelementes aus Beispiel 1 auftraten (das 10 000 Zyklen des Betriebs- und Kühlprozesses unterworfen worden war), was als leichte Verschlechterung der Struktur der Keramik bewertet werden sollte. Fig. 6 zeigt, daß in der getesteten Probe des Heizelementes aus Beispiel 4 (das 10 000 Zyklen des Betriebs- und Kühlprozesses unterworfen worden war) die Verschlechterung der Struktur der Keramik unerheblich war. Fig. 7 zeigt die Art der Verschlechterung der Struktur der Keramik in der Probe des Heizelementes aus Vergleichsbeispiel 1, in dem ein Brechen des Heizdrahtes nach 850facher Wiederholung des Betriebs- und Kühlprozesses auftrat.

Claims (8)

1. Keramisches Heizelement, umfassend:
einen Körper aus einer gesinterten Keramik auf Siliziumnitrid-Grundlage, die Al₂O₃ und AlN zusätzlich zu Si₃N₄ umfaßt und unter Verwendung einer Sinterhilfe, die Y₂O₃ umfaßt, hergestellt wird; und
einen in den gesinterten Keramikkörper eingelagerten Widerstandheizdraht;
wobei in der gesinterten Keramik auf Siliziumnitrid- Grundlage die Korngrenzphase der Keramik auf Siliziumnitrid-Grundlage eine kristalline Phase ist, umfassend eine Phase der allgemeinen Formel 2Y₂O₃ · Si2-x Al x N2-x O1-x , wobei O≦x<2 ist, oder eine Phase der allgemeinen Formel 3Y₂O₃ · 5Al₂O₃.
2. Keramisches Heizelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von (Al₂O₃+AlN) zu Si₂N₄ in der Keramik auf Siliziumnitrid-Grundlage im Bereich von 0,02 bis 0,08, bezogen auf das Gewicht, beträgt, mit der Maßgabe, daß das Verhältnis von Al₂O₃ zu AlN im Bereich von 0,2 bis 2,0, bezogen auf das Gewicht, ist, wobei das Gewichtsverhältnis von (Si₃N₄+Al₂O₃+AlN) zu der Sinterhilfe im Bereich von 98 : 2 bis 90 : 10 liegt.
3. Keramisches Heizelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterhilfe weiterhin mindestens ein weiteres Seltenerdelementoxid umfaßt.
4. Keramisches Heizelement nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Material des Heizdrahtes aus der Wolfram, Molybdän und Rhenium, deren Legierungen und Mischungen, Wolframcarbid, Molybdäncarbid und Rheniumcarbid umfassenden Gruppe ausgewählt ist.
5. Verfahren zum Herstellen eines keramischen Heizelements, umfassend die folgenden Schritte:
Mischen eines Si₃N₄-Pulvers mit einem Al₂O₃-Pulver, einem AlN-Pulver und einem Pulver aus einer Y₂O₃ umfassenden Sinterhilfe, um eine Pulvermischung zu erhalten, in der die Summe von Si₃N₄, Al₂O₃ und AlN 90-98 Gew.-% beträgt, mit der Maßgabe, daß das Verhältnis von (Al₂O₃+AlN) zu Si₃N₄ im Bereich von 0,02 bis 0,08, bezogen auf das Gewicht, und das Verhältnis von Al₂O₃ zu AlN im Bereich von 0,2 bis 2,0, bezogen auf das Gewicht, beträgt;
Verdichten der Pulvermischung zu einem beliebig geformten Körper unter Einfügen eines Widerstandsheizdrahtes, um den Draht in den geformten Körper einzubetten; und
Sintern des geformten Körpers in einer nicht oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 1600 bis 2100°C.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Körper in einer Preßform unter Druck gesintert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterhilfe weiterhin mindestens ein weiteres Seltenerdelementoxid umfaßt.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Material des Heizdrahtes aus der Wolfram, Molybdän und Rhenium, deren Legierungen und Mischungen, Wolframcarbid, Molybdäncarbid und Rheniumcarbid umfassenden Gruppen ausgewählt ist.
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