DE390622C

DE390622C - Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit

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Publication number: DE390622C
Application number: DER39827D
Authority: DE
Original assignee: RHEINISCH WESTFAELISCHE SPRENG
Current assignee: RHEINISCH WESTFAELISCHE SPRENG
Priority date: 1914-02-05
Filing date: 1914-02-05
Publication date: 1924-02-22

Description

Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit.

Durch Vereinigung von Formaldehyd mit

_lcetaldehvd in Gegenwart von Ätzkalk als,

1°>ondetisatiönsmittet gewimit man bekaunt-

iich (v;-I. Liebigs _@nnalet: Pd. 265, S. 319 uttd

rd. 289, S. 4.7) de 1i rierwertigen Alkohol

l'entacrythrit, dessen \itrierung zii dein wert-

vollen Sprengstoff \itropetit:tcryt:hrit ,@criilirt

hat. Das übliche Verfahren der Herstellung

voti Petiiaerytlirit erfordert aber viel Zeit und

verui sacht große Kosten bei unsicherer, weist

nur mäßige-- Ausbeute. Diese 'Mängel sind

hauptsächlich der sehr langen Rcaktionsclauer

und dem Auftreten von \ebenrcaktionen zu-

zuschreil;en und lassen sich wie folgt beheben.

Es wurde nämlich gefunden. (1a13 es für die

Ausbeute nicht gleichgültig ist, welches Kon-

densationsmittel man anwendet, in welcher

Konzentration und Reihenfolge man ar l=eitet

und bei welcher Temperatur das Zusammen-

wirken cler Reaktionsbestandteile vor, sich

geht.

Bei Anwendung schnell wirkender Kon-

ciensationsmittel, wie Ätzkalk, Atzbaryt, Ätz-

natron, wird eine gute Ausbeute an Pentaery-

thrit: nur dann 'erzielt, wenn das in Nasser

aufl;eschwenunte Erdalkali in die schon vor-

her bereitete. Mischung der Aldehyde einfließt.

wobei stete Iiühltuig dafür sorgt, daß die Tem-

peratur unter d.0' bleibt. Verfährt nian UM-

gekehrt in der Weise. daß die Mischung der

Aldehyde in glas autgeschwemnlte 1?r(lalhali

einfließt, dann darf dies nur unter -starker

liiililung geschelieti, derart, claß die Tempe-

ratur niemals über 23° steigt.

Bei Anwendung mäßig wirkender Konden-

sationsrriittel, wie gebrannte lla,ncsia; 1'1a-

gnesiahvdrat. latrittnibicarl)otiat, hat inaü be-

züglich der Wahl von Konzentration und Tern-

peratur größere Freiheit. Man kann ohne

Nachteil mit der Temperatur von Anbeginn

bis auf 4o" gehen, wodurch die Reaktions-

dauer sich in zulässigen Grenzen hält.

Beispiel 1.

In eine Mischung von 34k- Fortüaldehyd

(33prozentig). 4.,3 kg Acetaldehyd und 40 1

Wasser läßt inan eine aus 3.31c- gebranutern

Kalt: und 4o 1 Wasser hergestellte Kalkmilch

unter Umrühren allmählich einfließen. Zuflufl

und Kühlung werden so geregelt, daß die Tein-

peratur nicht über 23° steigt. Nach Zugabe

aller Kalkmilch wird 2 Stuncieti auf .o' er-

wärliit. _

Rcispial ?.

12.31:ä Forniaklehyd (3-l)ro;_enti; wird

mit 15 1 Kalkmilch aus 1,2 k@ gebranntem

Iiallc gemischt. wobei die Temperatur 13'

nicht überschreitet. Nun wird ein Gemisch

von i,3 kg Acetaldehyd mit 1 Wasser unter

TTmrühren im Verlauf von 2 bis 3 Stunden

rläzugelassen und so gekühlt, dalli die Tempe-

ratur 13" nicht überschreitet Nach beendig-

ter Mischung läßt man die Temperatur -auf

-to` steigen wild helaßt 11erl=ei 2 Stunden lang.

ßc-isliicl

l'inc \lischuih Von- 34k-- I,ornialcleliy#"l

( j@10"/.elltl@) mit d-,3 leg Acet:tlfJeli@-(1 und 4o 1

\Vasser wird unter Umrühren init 2,3 kg ge-

lir:iniitc-r \Ia@@-nesia versetzt. 1)1e Temperatur

@Cü-d" hierauf gesteigert und - Stunden lang

auf 8o bis ioo;-.:gehalleittt .:Durch Aufsetzen

eines Rückfußkühlers@ oder durch luftdichtes

Verschließeii tt-irct`'datüf-@esorat, daß keine

Mdehyddämpfe verlorengehen.

Die Reaktionsdauer ü,erstei-t in keinem

Fall 8 Stunden gegenüber früher i bis 2 Mo-

naten. Die "#£bscheidung des Pentaerythrits aus dem Reaktionsgemisch wird irn wesentlichen in bekannter Weise vorgenommen. Beim Einengen kristalliiert hauptsächlich Pentaervthrit aus. Die Ausbeute, welche früher nur selten 6o Prozent der. Theorie erreichte, fällt bei dein beschriebenen Verfahren regelmäßig nicht unter diesen Betrar.

Claims

PATENT-ANspRTJcHE i. Verfahren zur Herstellung von Pentaerythrit - aus Formaldehvd und Acet-<ilclehvcl, cladurch gekennzeichnet. claß konzentriertere, etwa io- bis 4oprozentibe 1.Z3-sungen der Gemische von Formaldehyd und Acetaldehvd zunächst unter Kühlung und darauf allmählicher Steigerung dei Temperatur mit stark wirkenden Kondensationsmitteln, wie Ätzkalk, Ätzbarvt oder Natriumhvdrat, oder unmittelbar bei erhöhter Temperatur mit schwach wirkenden Kondensationsmitteln, wie Magnesia, Magnesiumhydrat oder IL#Zatriuincarbonat. behandelt werden.
2. Abänderung des Verfahrens nach An-Spruch i. gekennzeichnet durch allmählichen Zusatz stark wirkender Kondensationsmittel zu den Lösungen der Aldehvdgemische unmittelbar bei erhöhter Temperatur.