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DE3824706C2 - Aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht gebildete Schichtstruktur - Google Patents

Aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht gebildete Schichtstruktur

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Description

Die Erfindung betrifft eine Schichtstruktur, die aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht gebildet und auf einer (aus einer Glasplatte bestehenden) Kraftfahrzeugscheibe aufgebracht ist.
Es sind elektrische Heckscheibenheizungen für Kraftfahrzeuge bekannt, die aus Sammelleiterschienen und zwischen diesen verlaufenden dünnen Heizdrähten bestehen. Eine derartige Anordnung ist beispielsweise in der US-A-4,623,582 beschrieben. Die Sammelleiterschienen und Heizdrähte sind leitfähige Schichten, die auf der Glasoberfläche ausgebildet sind. Sie werden durch Aufdrucken einer Silberpaste auf die Kraftfahrzeug- Scheibe aufgebracht, die anschließend geschmolzen wird, um die notwendige Haftung zu erzielen. Die Sammelleiterschienen sind von der Außenseite des Kraftfahrzeugs her sehr gut erkennbar. Um die Sammelleiterschienen gegen Sicht von außen zu verdecken, bringt man, wie in Fig. 5 gezeigt, im Peripheriebereich der mit 100 bezeichneten Windschutzscheibe zwischen der Scheibe 100 und der betreffenden Sammelleiterschiene 102 eine keramische Farbschicht 101 an.
Die Sammelleiterschiene 102 wird auf der keramischen Farbschicht 101 aufgebracht, indem man zunächst auf der Windschutzscheibe 100 die Farbschicht 101 aufdruckt und diese anschließend trocknet oder härtet. Danach wird auf der keramischen Farbschicht 101 eine Silberpaste aufgedruckt, die anschließend getrocknet oder gehärtet wird. Sodann werden die keramische Farbschicht 101 und die Silberpaste gleichzeitig geschmolzen, um die gewünschte Haftung zu erzeugen, d. h. die genannten Schichten werden bei hoher Temperatur, bei der die Windschutzscheibe 100 in ihre endgültige Form gebogen wird, getempert. Im allgemeinen wird die keramische Farbschicht 101 so zubereitet, daß sie nach dem Brennen 55 bis 90 Gewichtsprozent Fritte und 10 bis 45 Gewichtsprozent Pigment enthält. Wenn die keramische Farbschicht 101 und die Silberpaste gleichzeitig auf der Windschutzscheibe getempert werden, können jedoch Silberionen aus der Silberpaste diffundieren und durch die Fritte in die keramische Farbschicht 101 wandern und die Innenfläche der Kraftfährzeug-Scheibe erreichen, wo sie dann eine Ionen-Farbbildung 103 verursachen. Da diese Ionen-Farbbildung von der Außenseite des Kraftfährzeugs erkennbar ist, beeinträchtigt dies das Erscheinungsbild der Windschutzscheibe 100.
Auch in der GB-A-1 512 309 sowie der GB-A-1 430 968 ist allgemein die Herstellung elektrisch leitfähiger Schichten auf Glassubstraten beschrieben. Aus der GB-A-1 430 968 ist zudem bekannt, als Bindemittel für eine aus Silberteilchen bestehende elektrisch leitfähige Schicht ein Gemisch aus zwei Glasfritten mit unterschiedlichen Schmelzpunkten zu verwenden. Die anhand der US-A-4,623,582 zuvor beschriebenen Probleme sind jedoch auch bei diesen Druckschriften nicht beseitigt.
Die Erfindung befaßt sich mit den vorerwähnten bei aus keramischer Farbschicht und leitfähiger Schicht bestehenden Schichtstrukturen auftretenden Problemen und bietet eine wirksame Abhilfe.
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht gebildete Schichtstruktur zu schaffen, bei der die Entstehung einer Silberionen- Farbbildung im Verbindungsbereich zwischen keramischer Farbschicht und Glasplatte auch dann verhindert wird, wenn die keramische Farbschicht und die Silberionen enthaltende leitfähige Schicht gleichzeitig geschmolzen werden, um die notwendige Haftung an der Glasplatte zu gewährleisten.
Diese Aufgabe wird durch eine Schichtstruktur mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.
Aus der US-A-4,623,389 ist zwar eine elektrisch leitende Beschichtungszusammensetzung für Glassubstrate bekannt, die neben einer Glasfritte, einem Trägermedium und Silberionen auch ein Reduktionsmittel enthält, wobei als Reduktionsmittel 3-wertige Chromverbindungen und 2-wertige Zinnverbindungen dienen. Zudem wird in der US-A-4,623,389 darauf hingewiesen, daß die Zinnseite eines Floatglases aufgrund der in ihr enthaltenen Sn+2-Ionen als Reduktionsmittel wirkt. Ein Hinweis darauf, zwischen der Glasoberfläche und der elektrisch leitenden Schicht zusätzlich eine Farbschicht aufzubringen, fehlt jedoch in dieser Druckschrift.
Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausführungen der vorliegenden Erfindung.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnungen:
Fig. 1 zeigt eine Aufsicht auf eine Kraftfährzeug-Heckscheibe mit einer Schichtstruktur, die aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht besteht und gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung hergestellt ist,
Fig. 2 zeigt einen Schnitt entsprechend der Linie II-II von Fig. 1,
Fig. 3 zeigt einen Querschnitt einer aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht gebildeten Schichtstruktur gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung,
Fig. 4 zeigt einen Querschnitt einer aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht bestehenden Schichtstruktur gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel der Erfindung,
Fig. 5 zeigt einen Querschnitt einer aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht bestehenden Schichtstruktur gemäß dem Stand der Technik.
In Fig. 1 und 2 ist eine Kraftfahrzeug-Heckscheibe (Glasplatte) 1 dargestellt, auf der sich eine aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht gebildete Schichtstruktur 10 gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung befindet. Es sei angenommen, daß die Zeichenfläche der Innenseite des Kraftfahrzeugs entspricht. Im Bereich der Peripherie der Innenfläche der Windschutzscheibe 1 befindet sich eine keramische Farbschicht 2. Auf der dem Innenraum des Kraftfahrzeugs zugewandten Oberfläche der keramischen Farbschicht 2 sind zu beiden Seiten der Farbschicht 2 Sammelleiterschienen 3 ausgebildet. Zwischen diesen verlaufen Heizdrähte 4.
Die erwähnte keramische Farbschicht 2 ist so zubereitet, daß sie nach dem Brennen drei Komponenten enthält, nämlich eine Fritte, ein Pigment und ein Reduktionsmittel.
Die Fritte umfaßt ein Bleiglas mit niedrigem Schmelzpunkt.
Das Pigment umfaßt Cr₂O₃, Fe₂O₃, CuO usw.
Als Reduktionsmittel dient Schwefel oder ein Metallpulver wie Cu, Fe, Al, Pb, Sn und Zn, von denen Cu, Fe und Al leicht zu handhaben sind. Alternativ kann ein Produkt als Reduktionsmittel verwendet werden, das durch Mischen eines Metallsalzes in einem Träger (Öl + Harz) erhalten und als Paste zubereitet wird.
Die keramische Farbschicht 2 wird auf die Windschutzscheibe 1 gedruckt und anschließend getrocknet oder gehärtet. Danach wird die Farbschicht zur Erzielung einer guten Haftung auf die Windschutzscheibe 1 aufgeschmolzen, d. h. bei einer Temperatur von 500°C bis 750°C gebrannt.
Die keramische Farbschicht 2 wird so zubereitet, daß das erwähnte Reduktionsmittel in einem Anteil von 2,0 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 5,0 bis 10 Gewichtsprozent, enthalten ist, nachdem die Farbschicht 2 auf der Windschutzscheibe 1 getempert ist.
Fig. 3 zeigt einen Querschnitt einer Schichtstruktur 20, die aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung besteht. Gleiche Teile sind mit denselben Bezugszeichen versehen wie bei dem Ausführungsbeispiel von Fig. 1 und 2. Auch bei diesem Ausführungsbeispiel ist die Schichtstruktur auf der Heckscheibe 1 angebracht.
Auf dem Peripheriebereich der Kraftfährzeug-Heckscheibe 1 ist eine keramische Farbschicht 22 ausgebildet, die aus einer auf der Seite der Scheibe gelegenen Schicht 22a und einer auf der Seite der Sammelleiterschienen liegenden Schicht 22b besteht. Auf letzterer ist eine aus einer leitfähigen Schicht bestehende Sammelleiterschiene 3 ausgebildet.
Die auf der Seite der Scheibe liegende Schicht 22a besteht aus einer herkömmlichen Keramikschicht, die zwei Komponenten enthält, nämlich eine Fritte und ein Pigment. Die Keramikschicht 22b auf der Seite der Sammelleiterschiene 3 enthält zwei Komponenten, nämlich eine Fritte und ein als Reduktionsmittel dienendes Metallpulver.
Die unter der Sammelleiterschiene 3 befindliche Keramikschicht 22 ist so zubereitet, daß sie die Fritte und das Metallpulver nach dem Tempern in folgenden Gewichtsanteilen enthält:
Fritte: 80 bis 99 Gewichtsprozent,
Reduktionsmittel (Metallpulver): 1,0 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3,0 bis 8,0 Gewichtsprozent.
Fig. 4 zeigt einen Querschnitt einer aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht bestehenden Schichtstruktur 30 nach einem dritten Ausführungsbeispiel der Erfindung. Diejenigen Teile, die mit Teilen des Ausführungsbeispieles von Fig. 1 und 2 übereinstimmen, sind mit denselben Bezugszeichen versehen wie dort. Die Schichtstruktur 30 ist ebenfalls auf der Heckscheibe 1 aufgebracht. Im Umfangsbereich der Innenseite der Kraftfahrzeug-Heckscheibe 1 ist eine keramische Farbschicht 32 vorgesehen, die aus einer auf der Seite der Scheibe gelegenen Schicht 32a und einer auf der Seite der Sammelleiterschienen gelegenen Schicht 32b besteht. Auf letzterer ist eine leitfähige Schicht 3 ausgebildet, die als Sammelleiterschiene dient.
Die auf der Seite der Scheibe gelegene Farbschicht 32a enthält eine Farbe mit niedrigem Schmelzpunkt, die sich bei etwa 600°C tempern läßt. Sie ist so zubereitet daß sie nach dem Brennen aus zwei Komponenten besteht, nämlich einer Fritte und einem Pigment. Die Farbschicht 32b auf der Seite der Sammelleiterschiene 3 ist eine Farbe mit höherem Schmelzpunkt, die sich bei etwa 650°C tempern läßt. Sie ist so zubereitet, daß sie nach dem Brennen zwei Komponenten enthält, nämlich eine Fritte und ein Pigment. Da beide Farbschichten 32a und 32b gleichzeitig auf der Glasplatte 1 getempert werden, bewirkt die für die auf der Seite der Scheibe gelegene Farbschicht 32a bestimmte Tempertemperatur (etwa 600°C), daß die auf der Seite der Sammelleiterschiene gelegene Farbschicht 32b hochviskose Fritte enthält.
Die Differenz in der Schmelztemperatur der keramischen Farbschichten 32a und 32b der Schichtstruktur 30 liegt vorzugsweise im Bereich von 30°C bis 70°C. Wenn die Temperaturdifferenz kleiner ist als 30°C, kann dies dazu führen, daß die angestrebte Wirkung, nämlich die Vermeidung der Silberionen-Farbbildung, nur unzulänglich erreicht wird. Falls die Temperaturdifferenz größer ist als 70°C, kann dies dazu führen, daß die Keramik der Seite (32a) mit niedrigerem Schmelzpunkt in den Schmelzzustand mit niedriger Viskosität übergeht, wenn die Keramik der Seite (32b) mit höherem Schmelzpunkt geschmolzen ist, so daß in der erstgenannten Keramik (32a) Blasen entstehen können.
Bei allen vorangehend beschriebenen Schichtstrukturen 10, 20 und 30 wird die Sammelleiterschiene 3 in folgender Weise hergestellt: zunächst wird keramisches Farbpulver mit den erwähnten Komponenten mit einem Trägerstoff zu einer Paste gemischt, die auf das Glas gedruckt wird. Anschließend erfolgt Trocknen oder Härten. Die Trocknungsbehandlung bewirkt, daß der Träger in der keramischen Farbpaste verdunstet und damit verschwindet. Danach wird auf die keramische Farbschicht 2, 22 bzw. 32 eine Silberpaste aufgebracht und dann getrocknet. Die Trocknungsbehandlung der Silberpaste bewirkt, daß der Träger in der Silberpaste verdunstet und damit verschwindet. Die Silberpaste besteht aus folgenden Komponenten:
Silber in Pulverform: 70 bis 80 Gewichtsprozent,
Fritte: 3 bis 5 Gewichtsprozent,
Träger: 15 bis 27 Gewichtsprozent.
Anschließend werden die getrocknete Silberpaste und die getrocknete keramische Farbschicht gleichzeitig getempert. Es sei hier erwähnt, daß anstelle der Sammelleiterschiene auch eine Elektrode für eine Antenne, z. B. für ein Fahrzeug- Fernsehgerät, durch Aufdrucken, Trocknen und Brennen einer Silberpaste erzeugt werden kann.
Bei der in Fig. 2 und 3 dargestellten Schichtstruktur 10 bzw. 20 enthält die keramische Farbschicht 2 bzw. 22 ein als Reduktionsmittel wirkendes Metallpulver. Dieses verhindert, daß das in der Silberpaste enthaltene Silber beim Tempern der Farbschicht 2 bzw. 22 und der Sammelleiterschiene 3 ionisiert wird. Dadurch wird vermieden, daß Silberionen in die Fritte der keramischen Farbschicht 2 bzw. 22 diffundieren, so daß die Entstehung der oben erwähnten Ionen-Farbbildung verhindert ist. Damit läßt sich eine Heckscheibe 1 mit gutem Erscheinungsbild herstellen. Bei der in Fig. 4 dargestellten Schichtstruktur 30 ist die Schmelztemperatur der auf der Seite der Scheibe gelegenen Farbschicht 32a niedriger als die Schmelztemperatur der auf der Seite der Sammelleiterschiene 3 liegenden Farbschicht 32b. Wenn die Behandlungstemperatur für das Tempern der beiden Farbschichten 32a und 32b die Schmelztemperatur für die Farbschicht 32a der Seite mit niedrigerem Schmelzpunkt erreicht, wird diese ausreichend geschmolzen, um an dem Glas haften zu können. Sie unterliegt außerdem einer Farbbildung. Die Farbschicht 32b auf der Seite mit höherem Schmelzpunkt wird jedoch nicht genügend stark geschmolzen, um einen hochviskosen Zustand zu erreichen. Unter diesen Bedingungen fließt die in der Farbschicht 32a mit dem niedrigeren Schmelzpunkt und die in der Sammelleiterschiene enthaltene Fritte in die Poren, die sich in der Farbschicht 32b mit dem höheren Schmelzpunkt befinden. Deshalb können keine Silberionen aus der Silberpaste durch die auf der Seite der Sammelleiterschiene 3 liegende Farbschicht 32b in die auf der Seite der Scheibe liegende Farbschicht 32a diffundieren, so daß eine Silberionen-Farbbildung verhindert wird und man wiederum eine Heckscheibe mit hervorragendem Erscheinungsbild erhält.
Testbeispiel
In der folgenden Tabelle ist angegeben, ob die vorangehend beschriebenen Schichtstrukturen 10, 20 und 30 und die in Fig. 5 dargestellte Schichtstruktur nach dem Stand der Technik eine Silberionen-Farbbildung verursachen oder nicht.
Die im folgenden angegebenen Komponenten in den einzelnen keramischen Farbschichten beziehen sich auf den Zustand nach dem Tempern.
Als Windschutzscheibe 1 wurde eine 3 mm dicke Glasplatte verwendet. Der Brennvorgang dauerte jeweils nur 10 Minuten. In der ersten Schichtstruktur 10 wurden 8 Gewichtsprozent Aluminiumpulver als Reduktionsmittel in die keramische Farbschicht 2 gemischt. Der Rest bestand aus Fritte und Pigment.
In der zweiten Schichtstruktur 20 sind ebenfalls 50 Gewichtsprozent Al-Pulver als Reduktionsmittel in der keramischen Schicht 22b auf der Seite der Sammelleiterschiene 3 enthalten. Der Rest ist Fritte.
In der dritten Schichtstruktur 30 wird als Farbschicht 32a auf der Scheibenseite eine Keramik verwendet, die bei 600°C getempert wird. Als Farbschicht 32b auf der Seite der Sammelleiterschiene 3 wird eine Keramik verwendet, die aus einer Glasfritte mit einem Dispergens besteht und die bei 650°C gebrannt werden kann. Die Fritte in der letztgenannten Farbschicht 32b enthält Boratglas oder Borsilikat-Bleiglas und der Dispergator enthält Methylcellulose oder Ethylcellulose.
Tabelle
In der vorstehenden Tabelle haben die einzelnen Zeichen folgende Bedeutung:
A: Es findet keine Farbbildung durch Silberionen statt.
X: Es findet Farbbildung durch Silberionen statt.
Y: Die keramische Farbschicht wurde nicht vollständig gebrannt.
Wie aus der obigen Tabelle hervorgeht, kann die Erfindung die Silberionen-Farbbildung an dem Teil, an dem die keramische Farbschicht an der Glasplatte anliegt, selbst dann wirksam verhindern, wenn die keramische Farbschicht und die Ionen enthaltende leitfähige Schicht gleichzeitig auf der Ober­ fläche der Glasplatte gebrannt werden.
Das Reduktionsmittel, das Metallpulver oder dergleichen enthält, kann auch der in Fig. 4 dargestellten Farbschicht 32b mit dem höheren Schmelzpunkt zugefügt werden.

Claims (8)

1. Aus einer keramischen Farbschicht und einer leitfähigen Schicht bestehende Schichtstruktur (10; 20; 30)
  • - mit einer keramischen Farbschicht (2; 22; 32), die auf der Oberfläche einer Glasplatte (1) ausgebildet ist,
  • - sowie mit einer leitfähigen Schicht (3), die auf der Oberfläche dieser keramischen Farbschicht ausgebildet ist und Silberionen enthält,
dadurch gekennzeichnet,
  • - daß die keramische Farbschicht (2) ein Reduktionsmittel enthält; oder
  • - daß die keramische Farbschicht (22) aus Teilschichten (22a; 22b) besteht, wobei die Teilschicht (22b), die sich auf der Seite befindet, auf der die leitfähige Schicht ausgebildet ist, ein Reduktionsmittel enthält; oder
  • - daß die keramische Farbschicht (32) aus Teilschichten (32a; 32b) besteht, wobei die Teilschicht (32b), die sich auf der Seite befindet, auf der die leitfähige Schicht ausgebildet ist, einen höheren Schmelzpunkt hat als die Teilschicht (32a).
2. Schichtstruktur (10; 20) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der keramischen Farbschicht (2) oder in der Teilschicht (22b) der keramischen Farbschicht (22) enthaltene Reduktionsmittel Schwefel oder ein Metallpulver ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die Cu, Fe, Al, Pb, Sn und Zn enthält.
3. Schichtstruktur (10) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Farbschicht (2) 2,0-20 Gewichtsprozent des als Reduktionsmittel dienenden Metalls enthält.
4. Schichtstruktur (10) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Farbschicht (2) 5,0 bis 10 Gewichtsprozent des als Reduktionsmittel dienenden Metalls enthält.
5. Schichtstruktur (20) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Teilschicht (22b) der keramischen Farbschicht (22) 1,0 bis 20 Gewichtsprozent des als Reduktionsmittel dienenden Metalls enthält.
6. Schichtstruktur (20) nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die keramische Teilschicht (22b) der keramischen Farbschicht (22) 3,0 bis 8,0 Gewichtsprozent des als Reduktionsmittel dienenden Metalls enthält.
7. Schichtstruktur (30) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schmelztemperatur der ersten Farbschicht (32b) der keramischen Farbschicht (32) um 30°C bis 70°C höher liegt als die Schmelztemperatur der zweiten Farbschicht (32a), und
daß die erste und die zweite Farbschicht (32b, 32a) gleichzeitig auf der Glasplatte (1) bei der Schmelztemperatur der zweiten Farbschicht einbrennbar sind.
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