DE343150C - Verfahren zur Darstellung von Salzen der Verbindungen von Gerbsaeuren oder Gallussaeure und Milchsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren -zur Darstellung von yS*en der Verbindungen von Gerbsäuren oderGallussäure -und lnilchsäure. Es ist hekannt, daB es gingt, Salze des Wismuts mit Milchsäure und Gerbsäuren herzustellen, wenn man Gerbsäuren bzw. Gallussäure und Wismutlactate in wäBrigen .Lösungen bei gewöhnlicher Temperatur oder .basische Wismuttannate mit Milchsäure untergelindem Erhitzen aufeinander ßinwrken :läßt (vgl. die Patentschrift sxgx28). Hierdurch :entstehen therapeutisch wichtige, in Wasser nahezu unlösliche Verbindungen.
• Die Bildung wleher Wisn.tverbindnngen beruht -auf ,der bekannten besonderen Neigung gerade des Wismuts, auch mit organischen Säuren -unlösliche -Komplexverbindungen zu bilden. Versucht man dagegen, nach diesem Verfahren entsprechende Verbindungen von Leichtmetallen oder der Erdalkalimetalle herzustellen, so gelingt dies nicht mit dem gleichen Ergebnisse, sondern man erhält nur Verbindungen mit minderwertigeren Eigenschaften. Sao stellt z. B. das auf diese `Weise aus basischem Calciumtannat und Milchsäure erhaltene Reaktiogserzeugriis einen in Wasser und Alkohol sehr leicht löslichen sirupartigen Körper dar, der für die Verwendung in der Therapie nicht geeignet ist :und überdies in fester Form nicht rein erhalten werden kann.
• Die Versuche des .Erfinders -haben nun ergeben, daß es gelingt, den bekannten Wismutverbindungen etatsprechende Salze der Erdalkalimetalle -und der Leichtmetalle (Magnesium und Aluminium) von ebenso schwerer Löslichkeit und von hervorragenden therapeutischen Eigenschaften in fester Form rein darzustellen, wenn man nicht in Wrigen -Lösungen arbeitet, sondern in verdünntem Alkohol oder in verdünntem Aceton.
• Es wird also die Vereinigung der Lactate mit Gerbsäure, Gallussäure oder Gallusgerbsäure bzw. die der Tannate oder Gallate mit Milchsäure in verdünntem Alkohol `oder in mit Wasser verdünntem Aceton oder in Gemischen von Alkohol, Aceton und Wasser vorgenommen.
• So wird beispielsweise aus einer Lösung vori Tannin in Alkohol nach Zusatz einerent@--. sprechenden Menge von normalem Calciiim-:-lactat, aufgelöst in verdünntem Alkohol, nach kurzem` Erwärmen auf dem Wasserbade' eine neue Verbindung von Kalk, Tannin und'1Vlilähsäure ausgeschieden. Diese Verbindung- .-ist gänzlich verschieden von derjenigen, die bei' der Reaktion der gleichen Komponenten in rein wäßriger Auflösung entsteht,- denn letztere läßt sich durch nachträglichen Alkoholzusatz aus der wäßrigen Lösung nicht ausfällen. In der neu erhaltenen Verbindung liegt das Tannin in gebundener Form vor, so i- dall Tarinin weder mit Wasser noch mit Alkohol wieder herausgelöst werden kann. Solche Auszüge geben keine Fällung mit gesättigten Lösungen von Chlornatrium, Chlorkalium oder Calciumacetat;-wie es bei freiem Tannin der Fall ist.
• Die Salze der Erdalkali- und Leichtmetalle mit der Tannin-Milchsäure stellen gräuweiße Pulver dar, die in Wasser und Alkohol nahezu unlöslich sind und sich, was für ihre therapeutische Verwendung wesentlich ist, mit verdünnten Säuren nur langsam zersetzen.
• 'Beispiel i.
• 32 kg Tannin und 2o kg normales Calciumlactat werden in etwa iö Teile verdünnten -Alkohol eingerührt und die Mischung einige Zeit auf- -60 bis -7o ° C- erwärmt. - Aus der Lösung scheidet sich nach Abkühlen- - auf Zimmertemperatur das Kalksalz der Tannin-Milchsäure in fester Form=: aus., Es läßt sich mit kaltem Wasser gut auswaschen und wird in nahezu quantitativer Ausbeute erhalten. Die durch Analyse ermittelte Kalkmenge in dem neuen Präparat entspricht dem - Gehalt von i Mol. Ca auf i Mol. Tannin und i Mol. Milchsäure.
• Beispiel 2.
• ig kg Gallussäure und 2o kg Calciumlactat werden in ein Gemisch von no 1 Aceton und 651 Wasser bei etwa 50° eingerührt und zur vollkommenen Lösung kurze Zeit -zum Sieden erhitzt. Nach dem = Abkühlen scheidet sich die neue Verbindung,' das Kalksalz der Gallus--Milchsäure; als- dicker Kristallbrei ».ab- .Das abgesaugte, mit kaltem Wässer nachgev: ascher c, -getrocknete und - zermahlene- Erzeugnis. stellt ein fast weißes- Pulver -dar. Beispiel 3.
• 32 kg Tannin und 26,5 kg Bariumlactat (normales Salz mit 4 Mol. HZ O) ergeben durch Lösen in 16o 1 verdünntem Aceton (2 Teile Aceton und i Teil Wasser) 45 kg schwer lösgrauweißliches Bariumsalz der Tannin-Milchsäure. In entsprechender Weise wird das. ;Strontiumsalz der komplexen Säure erhalten.
• Beispiel 4.
• Basisches -Aluminiumtannat, in molekularen Verhältnissen ' mit Milchsäure gemischt und mit verdünntem Aceton bei Wasserbadtemperatur erwärmte 2 ergibt.< in gleicher Weise wie bei Beispiel i- das:eritsprechende Aluminiumsälz der neuen TanniüMilchsäureverbindung. Beispiel 5.
• -32 kg Tannin werden mit 24 kg milchsaurem Magnesium (normales Salz -f- 3 Mol. H, O) gemischt und mit 8 Volumteilen verdünntem Alkohol gelöst. Das durch Abkühlen erhaltene gelblich weiße Magnesiumsalz der Tannin-Milchsäure ist in Wasser ebenfalls sehr schwer löslich.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung von'Salzen der Verbindungen von Gerbsäuren oder Gallussäure und Milchsäure, dadurch gekennzeichnet; daß man normale Salze der Milchsäure mit Gerbsäure, Gallussäure oder Gallusgerbsäure bzw. basische Tannate oder Gallate mit Milchsäure in verdünntem Alkohol oder Aceton oder Gemischen dieser Lösungsmittel. erwärmt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man eine alkoholische Lösung von Tannin oder Gallussäure mit den Lösungen der Lactate in verdünntem Alkohol oder Aceton unter Erwärmung aufeinander einwirken läßt und nach. dem Erkalten die ausgeschiedene Verbindung mit. .Wasser auswäscht. -3. Ausführungsform des- Verfahrens nach Anspruch i, dadurch- gekennzeichnet, daß man, eine Lösung von basischem Tannat oder Gallat in verdünntem Alkohol oder Aceton öder deren Gemischen- mit den entsp--echenden Mengen Milchsäure versetzt, die Mischung erwärmt und nach dem Erkalten die ausgeschiedene Verbindung mit Wasser auswäscht. -: _ -