DE2902073A1 - Verfahren und vorrichtung zum beschichten von katalysatortraegern - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum beschichten von katalysatortraegernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Steuerung der Beschichtung von keramischen, monolithischen
Katalysatorträgern auf Produktionsbasis zur Erzielung einer wiederholbaren Beschichtung auf solchen Katalysatorträgern.
Die katalytische Umwandlung der schädlichen Bestandteilein Abgasen aus Kraftfahrzeugen wird zur Überwindung der Luftverschmutzung
häufig angewandt. Die Katalysatoren für die verschiedenen Formen der Konverter werden derzeit in zwei allgemeinen
Formen hergestellt und angeboten, nämlich:
1) als mit Katalysator beschichtete, starre, skelettförmige
monolithartige, bienenwabenförmige Elemente, bei denen eine Vielzahl von in Längsrichtung verlaufenden Durchgängen
in jeder Einheit vorliegen, um eine hohe Oberfläche bereitzustellen; und
2) als begrenzte Massen oder Bette von mit Katalysator beschichteten
Pellets bzw. Tabletten, die allgemein kugelförmige oder zylindrische Form mit Durchmessern und Längen
von etwa 3,2 mm besitzen können.
Die vorliegende Erfindung betrifft keramische, monolithische Katalysatorträger und insbesondere ein verbessertes Verfahren
zur Behandlung des Katalysatorträgers in kontrollierter Weise zur Anbringung einer Beschichtung mit hoher Oberfläche hierauf,
die zwischen den Trägern reproduzierbar ist, wobei eine Vorrichtung verwendet wird, die für die Erfordernisse einer Massenproduktion
ausgelegt ist.
Hinsichtlich der Kosten und der Erzielung des gewünschten Ausmaßes
an Katalysatorleistungsfähigkeit bei einem Produktionsprozeß
des hier beschriebenen Typs ist es unbedingt erforderlich, den Beschichtungsvorgang für wiederholbare Ergebnisse
zwischen aufeinanderfolgenden Trägern eng zu steuern, um die
Menge an aufgebrachter Beschichtung auf ein Minimum zu bringen, insbesondere wenn das katalytisch aktive Material, z.B.
Platin, Palladium, Rhodium, mit dem Material mit hoher Ober-
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fläche gemeinsam abgelagert wird.
Die steifen bzw. starren, monolithischen Wabenstrukturen werden typischerweise aus keramischen Materialien hergestellt,
welche feuerfeste kristalline Materialien wie Sillimanit, Magnesiumsilikate, Zirkon, Petalit, Spodumen, Cordierit, Aluminosilikate,
Mullit oder Kombinationen hiervon umfassen, wobei Cordierit wegen des im allgemeinen erzielbaren geringeren
Wärmeausdehnungskoeffizienten bevorzugt ist, wie dies in der US-PS 3 954 672 gezeigt ist. Obwohl solche Materialien im
allgemeinen als mit poröser Oberfläche versehen angesehen werden, ist es im allgemeinen ratsam, eine Beschichtung über der
Wabenstruktur vorzusehen, z.B. aus aktivem Aluminiumoxid, um eine hohe Oberfläche zur Verteilung der katalytisch aktiven
Komponente zu erreichen. Diese monolithischen, im wesentlichen katalytisch inaktiven, kristallinen Trägerteile sind in früheren
Patentschriften beschrieben worden, z.B. in der US-PS 3 565 83Ο und der britischen Patentschrift 931 096 und der
japanischen Patentschrift 292 558, so daß eine Beschreibung hiervon im einzelnen nicht notwendig erscheint.
Beispielsweise sei angegeben, daß die katalytische Komponente typischerweise eines oder mehrere der Edelmetalle und Grundmetalle
sowie der Metalloxide der Gruppen IB, VA7 VIA, VIIA und VIII des Periodensystems umfaßt, insbesondere Kupfer,
Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Platin, Palladium, Rhodium und Ruthenium, wobei eine katalytische Komponente
einzeln oder in Kombination mit einem oder mehreren der anderen aktiven, katalytischen Komponenten eingesetzt wird.
Obwohl Verfahren und Vorrichtungen auf dem Fachgebiet zum Beschichten
eines monolithischen Trägers mit einer hochporösen, feinkörnigen, feuerfesten Beschichtung mit hoher Oberfläche,
z.B. gamma-Aluminiumoxid, bekannt sind, waren die Methoden
entweder so, daß sie nicht von sich aus den Erfordernissen
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einer Massenproduktion entsprachen, oder die Vorrichtung war kostspielig und das Verfahren komplex. In der zuvorgenannten
US-PS 3 565 830 ist das Eintauchen des monolithischen Körpers in die Aufschlämmung unter Rühren zum vollständigen Beschichten
der Durchgänge beschrieben, woran sich ein Schütteln und sanftes Blasen mit Luft zur Entfernung von überschüssiger Beschichtungsauf
schlämmung und zum öffnen der verstopfenen Durchgänge anschließt. Solche Technik ist sowohl zeitraubend
als auch unsicher hinsichtlich der Ergebnisse und ein Zurückschlagen der Aufschlämmung ist nicht unüblich. In der US-PS
4 039 482 ist eine Methode zum Beschichten beschrieben, gemäß der der monolithische Körper in einer abgeschlossenen Kammer
eingekapselt wird, in welcher er aufeinanderfolgend einem Vakuum zur Entgasung der Poren der Struktur, dann einem Kontakt
mit einer fließenden Strömung der Beschichtungsaufschlämmung, deren Strömung abgeschnitten wird, und einem vollständigen
Eintauchen des Trägers in der Aufschlämmung in der Kammer unterzogen wird, wobei Druck an die Aufschlämmung angelegt
wird, um sie in die Poren des Trägers einzupressen, woran sich ein Abtropfen durch Schwerkraft und die Zuführung von Luft unter
Druck in die Kammer zum Herabblasen der überschüssigen Aufschlämmung und zur Beseitigung von Verstopfungen in den Durchgängen
anschließt. Eine weitere Methode für die Beschichtung ist der US-PS 3 873 350 beschrieben, wobei diese Methode die
Stufen des Erhitzens des Trägers, des Eintauchens des Trägers in die Beschichtungsaufschlämmung, die Entfernung des beschichteten
Trägers und das Abtropfen von überschüssiger Aufschlämmung unter Schütteln des Trägers sowie das Drehen des Trägers
um eine im wesentlichen horizontale Achse, während Luft durch die Durchgänge durchgeblasen wird, umfaßt. Die US-PS 2 867
beschreibt ein Verfahren zur Beschichtung der inneren Wandoberflächen oder des Füllens von Glasröhren mit geringem Durchmesser,
bei welcher die Röhren zuerst zur Erzielung einer Haftung an der Wandoberfläche durch das Beschichtungsmaterial und eines
kontinuierlichen Aufschichtens des Beschichtungsmaterials erhitzt
werden, wobei jedes Rohr zwischen einem Paar von axial ausgerichteten Haltegliedern montiert ist, wobei die am Boden
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befindlichen Glieder mit der Quelle für das Beschichtungsmaterial
verbunden sind und das obere Glied mit einer Vakuumquelle verbunden ist, welche zum Hochziehen des Beschichtungsmaterials
im Rohr dient, wobei die Strömung durch Öffnen des am Boden befindlichen Gliedes gegenüber der Luft
unterbrochen wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Beschichtungsaufschlämmung
zu dem monolithischen Träger zugeführt, und der Träger wird dann einem Vakuumdruck ausgesetzt, um die
Aufschlämmung durch die Durchgänge zu ziehen und ein Verstopfen und überschüssige Aufschlämmung zu entfernen, wobei
das Beschichten zwischen aufeinanderfolgenden Trägern
wiederholbar ist.
Aufgabe der Erfindung ist daher ein Beschichtungsverfahren,
bei welchem unteratmosphärischer Druck zum Spülen der überschüssigen Beschichtungsaufschlämmung von den Oberflächen
eines monolithischen Trägers, der eine große Anzahl von axial angeordneten, rohrförmigen Durchgängen besitzt, angewandt wird,
wobei gleichzeitig irgendwelche blockierten Durchgänge in dem Träger von Verstopfungen befreit werden.
Weitere Aufgabe der Erfindung ist das Anlegen eines dem Spülen dienenden, unteratmosphärischen Druckes in wenigstens zwei Stufen,
um den Durchsatz zu erhöhen und die Steuerung des Beschichtungsvorganges
zu ermöglichen, so daß eine Gleichförmigkeit und Reproduzierbarkeit des Beschichtens sichergestellt wird.
Weitere Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung einer Vakuumeinspannvorrichtung
relativ einfacher Auslegung mit Einrichtungen, um ein Ende des Trägers einem Vakuum und das andere Ende Luft
von wenigstens atmosphärischem Druck auszusetzen.
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Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung
näher erläutert; in der Zeichnung sind:
Fig. 1 eine Querschnittsansicht im Aufriß einer Beschichtungs-
und/oder Spülstation in einem vereinfachten System zum Beschichten von monolithischen Trägern;
Fig. 2 eine perspektivische Ansicht eines bevorzugten Systems,
bei welchem das Zuführen der Beschxchtungsaufschlämmung und das Spülen in einer Vielzahl von Beschichtungs-Spül-Stellungen
durchgeführt wird;
Fig. 3 eine Querschnittsansicht im Aufriß der Beschichtungsund
Spülstellung von Fig. 2.
In der Fig. 1 ist ein Spültank 1 gezeigt, der einen Einlaß
oder eine Öffnung 3 auf seiner oberen Fläche, eine Vakuum-Meßeinrichtung 5 zur Anzeige des Ausmaßes des unteratmosphärischen
Drucks in dem Tank und eine Auslaßleitung 7, die an einem entfernten Ende - nicht gezeigt - mit einer Vakuumquelle
wie einer Absaugpumpe oder einem Zentrifugalgebläse verbunden ist, welche/welches die Kapazität zur Aufrechterhaltung eines
gewünschten Wertes des unteratmosphärischen Druckes, wie im
aufweist.
folgenden noch im einzelnen beschrieben, besitzt,/Ein Trägeroder
Halteglied 9 ist an dem Einlaß 3 vorgesehen, um in der Öffnung 3 einen keramischen, monolithischen Träger 11 zu tragen,
welcher eine Vielzahl von von einem zum anderen Ende hiervon sich erstreckenden Durchgängen bzw. Durchtritten aufweist,
wobei die Gestalt des Trägers zylindrisch, elliptisch oder von irgendeiner beliebigen anderen gewünschten Gestalt ist.
Wie gezeigt, besteht das Glied 9 aus einer perforierten Trageeinrichtung,
wobei die monolithische Struktur 11 auf dem Glied 9 auf einem ihrer Enden angeordnet ist, so daß die Durchgänge
der monolithischen Struktur in dem Fluidströmungsweg durch den
Tank 1 angeordnet werden. Es sei darauf hingewiesen, daß das Träger- oder Halteglied andere Formen besitzen kann, beispiels-
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weise als mechanischer Klemmhalter oder als eine andere geeignete Einrichtung zum Halten der monolithischen Struktur 11 in
dem FIuidStrömungsweg durch die öffnung 3. Weiterhin ist innerhalb
des Spültanks 1 ein Prallwandglied 13 vorgesehen, welches zwischen dem Einlaß 3 und dem Auslaß 7 zwischengeschaltet ist,
um den Fluidströmungsweg umzukehren und irgendwelche mitgerissene Beschichtungsaufschlämmung aus der in den Tank 1 durch den monolithischen
Träger 11 gezogenen Luft abzutrennen. Die abgetrennte Aufschlämmung wird im Boden des Tanks 1 für die Rückführung zu
der Versorgung für die Beschichtungsaufschlämmung über den mit einem Ventil versehenen Abzug 15 gesammelt. Die Pfei]e 17 zeigen
die durch den monolithischen Träger und den Spültank durch die Pumpe hoher Kapazität in der Auslaßleitung 7 gezogene Luftströmung.
Die Tröpfchen 18 stellen die Beschichtungsaufschlämmung
dar, welche durch den monolithischen Träger für das Sammeln am Boden des Tanks 1 bei der Abtrennung aus der Spüllüftströmung
17 gezogen werden. Die Strömungslinien 18' zeigen die über den monolithischen Träger 11 strömende Beschichtungsaufschlämmung,
wobei die Beschichtung und das Spülen in der gleichen Station durchgeführt werden, wobei 19T die Halteeinrichtung für die
Beschichtungsaufschläimaung zeigt. Es sei darauf hingewiesen,
daß das Beschichten in einer früheren Station durchgeführt werden kann, entweder durch Eintauchen des Trägers in die Beschichtungsauf
schlämmung oder durch Strömenlassen der Aufschlämmung
über die Oberflächen des Trägers in dieser früheren Station. Ebenfalls ist in der Fig. 1 ein Kragen 19 dargestellt, der
rings um den Einlaß 3 und den hierin befindlichen, monolithischen Träger angeordnet werden kann. Bei der Anwendung ist der
Kragen 19 von der Oberfläche des Trägers 11 in einem solchen Ausmaß getrennt angeordnet, so daß die Luftströmung 17 ebenfalls
über die äußere Oberfläche strömen kann und überschüssige Beschichtungsaufschlämmung abziehen kann, wenn der Träger
durch Eintauchen beschichtet wurde.
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Beim Arbeiten mit einem System, wie es zuvor beschrieben wurde, können die monolithischen Träger 11 fortlaufend auf einen Fördermechanismus
aufgegeben werden, der sie durch die verschiedenen Stationen des Beschichtens, Spülens, Trocknens und Kalzinierens
führt, um monolithische Katalysatorträger zu erhalten, welche eine wiederholt herzustellende, gleichförmige Beschichtung
großer Oberfläche in der gewünschten Menge zum Zurückhalten des katalytisch aktiven Materials in der Minimalmenge für
die gewünschte, katalytische Umwandlung aufweisen.
In dieser Hinsicht ist darauf hinzuweisen, daß ein Beschichtungsvorgang,
der keine beschichteten Träger mit kontrollierten Mengen an Beschichtung und damit an katalytisch aktivem Material zwischen
nacheinanderfolgenden Trägern liefert, die Verwendung von maximalen Mengen an Beschichtung und an katalytisch aktivem
Material erfordert, um sicherzustellen, daß eine ausreichende Aktivität bei jedem Träger für die Durchführung der gewünschten
Umwandlung vorliegt. Unter solchen Bedingungen weisen zahlreiche Träger mehr als die erforderliche Menge an Katalysator
und Beschichtung auf.
Die Fördereinrichtung kann entweder vom allgemeinen, linearen Typ oder vom ' Drehtischtyp sein, wobei dies keinen
Teil der Erfindung darstellt, dennoch ist der lineare Typ wegen der größeren Anpassungsfähigkeit bevorzugt. Weiterhin ist dem
Fachmann ohne weiteres klar, daß die Beschichtungsaufschlämmung zusätzlich zu den suspendierten Feststoffen mit hoher Oberfläche
wie gamma-Aluminiumoxid auch katalytisch aktive Materialien, z.B. Platin und Palladium, in Form von wasserlöslichen Salzen, z.B.
Chlorplatinsäure und Palladiumchlorid enthalten kann. Die erforderliche Menge an solchen Materialien kann in einfacher
Weise auf Basis der Menge an angesetzter Beschichtungsaufschlämmung und dem Gewicht des auf dem monolithischen Träger
nach dem Spülen, Trocknen und Kalzinieren zurückbleibenden Materials mit hoher Oberfläche berechnet werden. Eine solche
gemeinsame Ablagerung des Materials mit hoher Oberfläche und der Katalysatormaterialien wird wegen der Einfachheit und Wirt-
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schaftlichkeit wie auch wegen der Steuerung beim Arbeiten bevorzugt.
Wie bereits beschrieben, besitzt die Beschichtungsaufschlämmung
wegen ihrer Viskosität die Neigung, in den Durchgängen des monolithischen Trägers 11 zurückgehalten zu werden. Der
Spülvorgang gemäß der Erfindung soll überschüssige Aufschlämmung aus den röhrenförmigen Durchgängen entfernen und eine
gleichförmige Beschichtung des Aluminiumoxids mit hoher Oberfläche
und des Katalysatormaterials auf den Wänden der Wabenstruktur zurücklassen. Es ist notwendig, daß der Spülvorgang
eine gleichförmige Beschichtung liefert, wobei die Menge hiervon
für einen monolithischen Träger gleicher Größe bei gleicher Aufschlämmung im wesentlichen die gleiche für jeden durch die
Beschichtungs- und Spülvorgänge geführten Träger ist. Da weiterhin verschiedene Größen von Trägern durch das System geführt
werden können, muß der Spülvorgang in einfacher Weise einstellbar sein, um die gewünschte Beschichtung zu erreichen.
Monolithische Träger des hier beschriebenen Typs besitzen wenigstens etwa 1 6 Durci
röhrenförmig sind.
röhrenförmig sind.
2
stens etwa 16 Durchgänge pro cm , die axial ausgerichtet und
stens etwa 16 Durchgänge pro cm , die axial ausgerichtet und
Es wurde gefunden, daß eine einen niedrigen Vakuumdruck liefernde Pumpe mit hohem Saugvolumen zur Erzielung der gewünschten Ergebnisse
erforderlich ist. Insbesondere wurde gefunden, daß ein Zentrifugalgebläse
mit einer Leistung von 42,48 m /min bei einem statischen Druck von 40,64cm Wassersäule ausreichend ist, bei
Ersatzkapazität für größere Stücke, um das gewünschte Spülen
bei monolithischen Trägern mit einem Durchmesser von 14,2 cm
und einer Länge von 17,78 cm, welche in Längsrichtung Durchgänge von quadratischem Querschnitt von einer Seitenlänge von
haben, 0,165 cm bei einer Wandstärke von 0,0254 cm/durchzuführen, wo-
2
bei hier 28 Durchgänge/cm vorhanden sind.
bei hier 28 Durchgänge/cm vorhanden sind.
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43"
Beim Betrieb wird die Beschichtungsaufschläiranung zu dem monolithischen
Träger entweder durch eine Eintauchbeschichtung oder durch Aufbringen einer Menge der Beschichtungsaufschlämmung
auf das obere Ende des Trägers zugeführt, und das Gebläse wird in Betrieb genommen, wobei der Träger in der Öffnung 3
angeordnet ist. Das Vakuum wirkt bei jedem nicht verstopften Durchgang in dem Träger dahin, daß die Aufschlämmung über die
Oberflächen der Wand gezogen wird, wobei die Luftströmung dazu dient, überschüssige Aufschlämmung von den Wänden abzuwischen.
Wegen der hohen Volumenkapazität des Gebläses werden die verbleibenden, verstopften "Zellen" ebenfalls dem unteratmosphärischen Druck im Tank 1 und der hohen Volumenkapazität
der Vakuumpumpe ausgesetzt, und sie werden von Verstopfungen befreit, wobei überschüssige Aufschlämmung am Boden des
Tanks gesammelt wird. Die Menge an auf dem monolithischen Träger zurückgebliebenerAufschlämmung wird durch die Spülzeit und
den Vakuumdruck kontrolliert, wobei wenigstens etwa 30 Sekunden Gesamtzeit bei einem statischen Druck von etwa 12,7 - 40,64 cm
Wassersäule ausreichend sind. Es ist offensichtlich, daß diese Faktoren bzw. Parameter in einfacher Weise ausgewählt und eingestellt
werden können, basierend auf der verfügbaren Ausrüstung, den Erfordernissen der Beschichtung und der Größe des monolithischen
Trägers, so daß es lediglich erforderlich ist, daß der Wert des unteratmosphärischen Druckes ausreichend niedrig liegt
und die Volumenkapazität des Spülsystems ausreichend hoch ist, um die Beseitigung von Verstopfungen der Durchgänge möglich zu
machen, selbst wenn mehr als die Hälfte der rohrförmigen Kanäle in dem Träger nicht verstopft sind. Es wurde weiterhin gefunden,
daß es vorteilhaft ist, den Träger nach dem Spülen von einem Ende umzudrehen und das Spülen vom entgegengesetzten Ende fortzuführen.
Es wurde gefunden, daß dies eine Verbesserung der Gleichförmigkeit der Beschichtungsverteilung auf den Wänden der Durchgänge ergibt.
In der Fig. 2 ist eine perspektivische Ansicht einer Produktionseinheit des bevorzugten Typs zum Beschichten von monolithischen
Trägern gemäß der Erfindung gezeigt. Bei dieser Ausführungsform sind monolithische Träger 20 gezeigt, die längs eines linearen
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Fördersystems durch eine Reihe von Stationen bis zu dem Punkt geführt werden, wo der beschichtete, monolithische Träger in
Behältnissen für entweder die nachfolgende Anordnung in einem katalytischen Konverter oder für die Imprägnierung mit katalytisch
aktiven Materialien, falls eine gemeinsame Imprägnierung mit der Aufschlämmung des Aluminiumoxids mit hoher Oberfläche
nicht durchgeführt wurde, abgepackt wird.
Im einzelnen werden die nicht mit Beschichtung versehenen, monolithischen Träger 20, welche aus Trägermaterial durch
Strangpressen und Kalzxnierungsvorgänge (nicht gezeigt) gebildet wurden, auf ein Förderband zur Bewegung zu einer Wiegestation
22 aufgegeben, wo das Anfangsgewicht eines jeden Trägers
zum Zweck der Beschichtungskontrolle genommen und aufgezeichnet wird, wobei jedes Teil zur Identifizierung markiert
wird. Der Träger bewegt sich dann zu der Beschichtungs- und Spülstation 24, wo der Träger durch irgendeine geeignete Einrichtung
wie eine bewegliche Klammer oder Greifzirkel, die mit dem Teil in Griff kommen und es in die gewünschte Stellung
bringen, in senkrechter Ausrichtung zwischen einem Beladungsrohr, das mit einem Aufschlämmungstank 26 oberhalb des
oberen Endes des Trägers 20 verbunden ist, und dem Einlaß 3 zu dem Spültank 1 angeordnet wird. Die den Träger haltende
Klammer wirkt dann mit einer mit dem Einlaß 3 verbundenen Leitung zusammen, um die Einstellung entweder einer abgedichteten
oder einer offenen, tragenden Verbindung zwischen der Leitung und dem unteren Ende des monolithischen Trägers zu ermöglichen.
Wenn eine abgedichtete Verbindung gewünscht wird, wird diese vorzugsweise um die äußere Umfangsoberflache oder das Ende des
Trägers 20 unter Verwendung eines elastischen Dichtungsringes zur Minimierung von Bruchspannungen herbeigeführt. Alternativ,
jedoch nicht bevorzugt, kann die Abdichtung auf der Endoberfläche des Trägers radial nach innen, jedoch eng benachbart
zu dem Umfang erfolgen, wobei die am weitesten außenliegenden
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Durchgänge blockiert sind. Eine bevorzugte Ausführungsform der Konstruktion für einen solchen Abdichtungsmechanismus
ist in der Fig. 3 gezeigt und wird im folgenden noch näher erläutert. Eine ähnliche Abdichtungsanordnung ist am oberen
Ende des monolithischen Trägers mit dem Einspeisrohr aus dem Aufschlämmungstank 26 vorgesehen.
Der Beschichtungs- und Spülvorgang umfaßt die Freigabe einer abgemessenen Menge, annähernd 1 1 für die zuvor beschriebenen,
zylindrischen Teile der Aufschlämmung oder vorzugsweise der
den Katalysator enthaltenen Aufschlämmung aus dem Tank 26 in ein Rohr, das eine abgedichtete Verbindung mit dem oberen
Ende des monolithischen Trägers, wie zuvor beschrieben, besitzt. Der Tank 26 wird dann von dem Rohr abgeschottet, das gegenüber
der Atmosphäre an einem Punkt oberhalb der Oberfläche der Beladung bzw. Menge an Beschichtungsaufschlämmung offen ist,
und der monolithische Träger wird dem unteratmosphärischen Druck im Tank 1 durch öffnen der Schieber oder Ventile in
der Leitung 7 oder auch an einer beliebigen anderen, geeigneten Stellung in dem Luftstromsystem,
beispielsweise beim Einlaß 3, ausgesetzt. Der Vakuumdruck wirkt dann auf den monolithischen Träger dahin, daß die Aufschlämmung
durch die Durchgänge des Trägers gesogen wird. Bei einem bevorzugten Beispiel wurde gefunden, daß eine Gesamtzeit
von wenigstens 30 Sekunden eine ausreichende Zeitspanne darstellt, um überschüssige Aufschlämmung zu entfernen und die
zuvor beschriebenen, monolithischen Träger gleichförmig und in wiederholbarer Weise zu beschichten, wenn ein Zentrifugalgebläse
verwendet wird, das einen statischen Druck von etwa 15,24 cm Wassersäule, wie beschrieben, ergibt.
Es sei darauf hingewiesen, daß die verschiedenen Wirkungen innerhalb und mit der Beschichtungs- und Spülstation 24 je
nach Wunsch zeitlich aufeinander abgestimmt sind und im Takt erfolgen. Beispielsweise wird es bevorzugt, wenn der monolithische
Träger dem unteratmosphärischen Druck im Tank 1
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eine kurze Zeitspanne, weniger als etwa 1 Sekunde, unterworfen wird, bevor die Freigabe der Aufschlämmung zu dem Träger erfolgt,
so daß irgendeine Leckage zwischen der Abdichtung am oberen Ende des
Trägers 20 aus Luft in die Durchgänge des Trägers besteht, um einen Verlust von Aufschlämmung nach der äußeren Fläche des Trägers zu
vermeiden. Ebenfalls kann die Taktzeit so eingestellt werden, daß die Abdichtung am oberen Ende des Trägers 20 nach d'em Durchziehen
der Beladung der Beschichtungsaufschlämmung unterbrochen
wird, wobei die Beschichtung durch die rohrförmigen Durchgänge eine Zeitspanne von etwa 5 Sekunden von einer Gesamtzeitspanne
von 15 Sekunden bei dem gegebenen, bevorzugten Beispiel beträgt,
um die hierdurch gesaugte Luft aus der Öffnung in dem zuvor beschriebenen
Einspeisrohr zu ergänzen.
In ähnlicher Weise kann der Durchsatz der Vorrichtung dadurch erhöht werden, daß die Zeitspanne, für welche der Träger 20 in
der Beschichtungs-Spül-Stellung 30 verbleibt, reduziert wird
und jeder Träger nach vorne zu einer oder mehreren weiteren Spülstellungen 30' bewegt wird, die mit der Beschichtungs-Spül-Stellung
30 identisch sind und eine Verbindung zu einem Spültank 1 aufweisen, mit der Ausnahme, daß der Tank 26 für die
Aufschlämmung und die Verbindung hierzu weggelassen sind. Wie
in der Fig. 2 gezeigt, wird das Vielfachspül-Stellungs-System bevorzugt, wobei hier eine erste Spül-Stellung 30', welche mit
einem ersten Spültank 1 verbunden ist, zusammen mit der Beschichtungs- und Spül-Stellung 30 verbunden ist. Ein zweites
Paar von Spülstellungen 30' sind in Verbindung mit einem zweiten Spültank 1' gezeigt. Eine Umdreheinrichtung 32 ist zwischen
den zwei Paaren an Stellungen vorgesehen, um den monolithischen Träger von einem Ende zum anderen Ende zur Erzielung einer
gleichförmigeren Beschichtung der Oberflächen der Durchgänge umzukehren. Eine solche Umdreheinrichtung kann eine beliebige Auslegung,
die dem Fachmann an sich bekannt ist, aufweisen. Bei der beschriebenen Anordnung verbleibt der monolithische Träger 20
in jeder Stellung für eine Zeitspanne von 15 Sekunden, so daß
alle 15 Sekunden ein beschichteter Träger hergestellt wird.
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- W-
Der beschichtete und gespülte, monolithische Träger wird dann
zu einer rotierenden Maschine 3 4 für den monolithischen Träger geführt, wo die Träger mit einer Geschwindigkeit von etwa 4 Upm
für eine Zeitspanne von etwa 2 bis 6 Minuten und vorzugsweise etwa 4 Minuten in Rotation gehalten werden. Dies ist eine wahlweise
Stufe bei der Verarbeitung des monolithischen Trägers, jedoch wird sie bei dem erfindungsgemäßen System bevorzugt,
da die Rotation bzw. Drehung ein Herabsacken bzw. Herablaufen der Aufschlämmung zu verhindern scheint und die Verteilung der
Aufschlämmung auf dem Träger verbessert. Wie gezeigt, wird jedes Teil automatisch in einen rotierbaren Halter auf dem Rad
36 durch eine Stoßeinrichtung 3 8 eingeführt, wobei eine ähnliche Mechanisierung auf der entgegengesetzten Seite zum Herausnehmen
des Trägers aus dem Rad vorgesehen ist. In abwechselnder Richtung rotierender Systeme können in einfacher Weise vom
Fachmann angewandt werden, z.B. ein Fördersystem, in welchem jeder Träger auf einer rotierbaren Spindel mit einem Kettenrad
an einem Ende, wobei getrennte Ketteneinrichtungen zum Drehen des Kettenrades und der Spindel verwendet werden, solche
Systeme stellen jedoch keinen Teil der vorliegenden Erfindung dar. Der Träger wird dann durch einen Trocken-Kalzinierungsofen
40 geführt, in welchem das freie Wasser in dem Träger zuerst in einer Luftströmung bei etwa 93 C bis zu einer Menge von
etwa 0,5 Gew.-% ausgetrocknet wird. Es wurde gefunden, daß das Trocknen in geeigneter Weise in einem dielektrischen Ofen während
einer Zeitspanne von etwa 2 Minuten durchgeführt werden kann. Der Träger wird dann bei einer Temperatur von etwa 427°C
zur Entfernung von gebundenem Wasser kalziniert, wobei dies während einer Zeitspanne von etwa 4 Minuten durchgeführt wird.
Die Entfernung des Wassers verhindert eine Wanderung des Katalysators über einen Wassertransport, wodurch der Katalysator
auf der Oberfläche des Trägers gehalten wird. Der kalzinierte Träger wird dann abgekühlt und zu einer zweiten Waage 42 geführt,
wo er abgewogen wird, das Ergebnis aufgezeichnet wird und sein Beschichtungsgewicht für Kontrollzwecke bestimmt wird.
Nach der visuellen Inspektion auf verstopfte Durchgänge und
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Fragmente oder Brüche werden annehmbare Träger für die Anordnung in einem katalytischen Konverter oder für die Imprägnation mit
katalytisch aktivem Material, falls eine gemeinsame Imprägnation in der Aufschlämmung nicht durchgeführt wurde, abgepackt. Es sei
darauf hingewiesen, daß die Viskosität der Beschichtungsaufschlämmung
je nach Erfordernissen zur Erzielung der gewünschten Beschichtung eingestellt werden kann, wobei eine Viskosität von etwa 60
bis etwa 400 cP für die hier beschriebene, mit Katalysator versetzte Aufschlämmung verwendet wird, obwohl avchso hohe Viskositäten
wie etwa 3000 cP angewandt werden können. Bei der Messung der Viskosität wurde eine Spindel Nr. 2 bei 60 Upm unter Verwendung
eines L.V.T.-Viskosimeters verwendet. Typische Eigenschaften von mit Katalysator versetzter Platin-Palladium-Aluminiumoxid-Auf
schlämmung sind:
etwa 3,6-4,7 pH - etwa 4
30-45 % Feststoffe - etwa 37
60 - 3000 Viskosität cP - etwa 400
2 wenigstens 100 Oberfläche in m /g - etwa 190
Verhältnis von Pt/Pd = % Platin - - etwa 882,9 g/m
5:2; Gewicht je nach etwa 0,9 an trockenem gewünschtem Verhalten Feststoff
% Palladium etwa 0,36 an
trockenem Feststoff
trockenem Feststoff
In der Tabelle I sind die Ergebnisse von Tests zur Beschichtung einer großen Anzahl der zuvor beschriebenen, monolithischen Träger
angegeben, um die Leistungsfähigkeit des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Stromungsbeschichtung von monolithischen Trägern der hier beschriebenen Art zu bestimmen. Bei dieser Versuchsreihe
wurde die Stromungsbeschichtung mit Vakuum begonnen, bevor die Menge der Aufschlämmung auf der Oberseite des Trägers
aufgegeben wurde.
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| TABELLE | I | Träger, Trocken gewicht (g) |
Beschichtung, Tr ο ckengewicht (g) |
Aufnahme an Beschichtung (%) |
|
| 921 ,4 | 98,4 | 10,7 | |||
| Menge der Aufschlämmung 3 cm |
Beschichtungstest (Strömungsbeschichtung) von monolithischen Trägern |
915,1 | 107,5 | 11,7 | |
| 500 | statischer Druck cm H2O/Zeit |
906,6 | 108,4 | 12,0 | |
| 500 | 14,99/30/30 | 916,2 | 105,9 | 11,6 | |
| 500 | 15,24/25/25 | 925,3 | 101 ,7 | 11 ,0 | |
| 500 | 14,99/25/25 | 889,5 | 110,5 | 12,4 | |
| 500 | 15,49/25/25 | 938,5 | 100,7 | 10,7 | |
| 500 | 14,99/25/25 | 929,2 | 92,6 | 10,0 | |
| 500 | 14,73/25/25 | 910,3 | 108,2 | 11,9 | |
| 500 | 14,99/25/25 | 932,5 | 95,5 | 10,2 | |
| 500 | 13,97/30/30 | 927,1 | 99,2 | 10,7 | |
| 500 | 14,99/30/30 | 925,0 | 107,0 | 11 ,6 | |
| 500 | 15,24/30/30 | 919,1 | 95,8 | 10,4 | |
| 500 | 15,49/30/30 | 915,3 | 107,9 | 11 ,8 | |
| 500 | 15,49/30/30 | 914,2 | 105,6 | 11 ,6 | |
| 500 | 15,24/30/30 | 916,9 | 104,8 | 11,4 | |
| 500 | 16,51/25/25 | 914,5 | 106,3 | 11 ,6 | |
| 500 | 17,02/25/25 | 929,8 | 99,4 | 10,7 | |
| 500 | 17,27/25/25 | 904,2 | 103,7 | 11,5 | |
| 500 | 17,27/25/25 | 103,1 g | 11 ,2 % | ||
| 500 | 17,53/25/25 | ||||
| Durchschnitt | 17,27/25/25 | ||||
Bei der Durchführung dieser Tests wurde eine Aufschlairanungsmenge
von 500 cm auf das obere Ende des Trägers aufgegeben, und ein statischer Druck von 13,97 - 17,53 cm Wassersäule wurde an dem
Spültank abgezogen, wobei jeder Träger diesem Vakuumdruck bzw. Unterdruck für eine Zeitspanne von 25-30 Sekunden an jedem Ende
ausgesetzt wurde, d.h. nach dem Anlegen des Vakuums für die angegebene Zeitspanne wurde der Träger umgekehrt, um das obere
909831/08*9
Ende in die untere Stellung zu bringen. Es wurde gefunden, daß auf diese Weise eine gleichförmigere Beschichtung erreicht werden
konnte als beim Abziehen des Vakuums nur von einem Ende her. Die Aufschlämmung wurde durch die Durchgänge des monolithischen
Trägers während etwa der ersten 5 Sekunden durchgezogenr und die
übrige Zeit wurde zum Spülen der überschüssigen Aufschlämmung von den Oberflächen und zur Beseitigung von Verstopfungen in solchen
Durchgängen, welche durch die Aufschlämmung blockiert waren, verwendet
.
Aus den Werten ist ersichtlich, daß etwa 84 % der beschichteten
Stücke ein Durchschnittsbeschichtungsgewicht von 103,1 g + 5 % besaßen, wobei die restlichen Stücke innerhalb eines Grenzbereiches
von 10 % lagen. Die Kontrolle dieses Merkmals ermöglicht die Anwendung einer geringeren Gesamtbeladung mit dem
Aluminiumoxid hoher Oberfläche und den katalytisch aktiven Materialien, während dennoch sichergestellt ist, daß ausreichend
katalytische Materialien den gewünschten Aktivitätswert und die gewünschte Lebensdauer eines jeden beschichteten, monolithischen
Trägers ergeben.
In der folgenden Tabelle II sind die Ergebnisse der Tests einer Beschichtung einer großen Anzahl der zuvor beschriebenen, monolithischen
Träger unter Anwendung einer Eintauchbeschichtung zum Aufbringen der Beschichtungsaufschlämmung auf die monolithischen
Oberflächen angegeben. Wie bereits beschrieben, wird der monolithische Träger nach dem Eintauchen in die Beschichtungsauf schlämmung und dem Eingetauchthalten hierin für 30 Sekunden
herausgenommen und von überschüssiger Aufschlämmung durch Abtropfen
und Richten eines Luftstromes auf den Träger für eine zwischen 4 und 39 Sekunden variierenden Zeitspanne zum Wegblasen
freigemacht. Die Teile wurden dann einem Vakuumdruck bzw. Unterdruck zum Wegspülen überschüssiger Aufschlämmung von den Durchgängen
und zum Freimachen von verstopften Durchgängen in dem Träger unterzogen. Wie angegeben, wurden die Träger einem Spülvakuum
von 24,13 cm Wassersäule für eine Zeitspanne von 30 Sekunden von jedem Ende aus ausgesetzt. Das Durchschnittsbeschichtungsgewicht
betrug 99,4, und alle Teile bis auf zwei Teile lagen innerhalb + 5 % dieses Durchschnittswertes.
909831/0640
| -21·- Tabelle II |
2902073 | Abblaszeit (sec) |
Beschichtung, Trockengewicht (g) |
Aufnahme an Be schichtung (%) |
|
| Eintauchbeschichtungstest bei monolithischen Trägern | 18 | 101 ,3 | 10,7 | ||
| Träger, Trockengewicht (g) |
39 | 96,0 | 10,3 | ||
| 1 | 943,0 | 24 | 101 ,9 | 10,9 | |
| 2 | 930,8 | 34 | 97,5 | 10,4 | |
| 3 | 936,4 | 29 | 101 ,6 | 10,8 | |
| 4 | 934,6 | 36 | 99,1 | 10,5 | |
| 5 | 944,0 | 2 8 | 99,8 | 10,6 | |
| 6 | 944,4 | 31 | 100,3 | 10,6 | |
| 7 | 944,9 | 28 | 97,8 | 10,4 | |
| 8 | 946,0 | 29 | 100,0 | 10,5 | |
| 9 | 943,6 | 27 | 95,6 | 10,1 | |
| 10 | 949,1 | 24 | 99,3 | 10,5 | |
| 11 | 941 ,9 | 21 | 100,8 | 10,8 | |
| 12 | 941 ,8 | 21 | 98,6 | 10,6 | |
| 13 | 932,1 | 20 | 100,8 | 10,7 | |
| 14 | 928,2 | 19 | 97,9 | 10,4 | |
| 15 | 938,0 | 16 | 98,0 | 10,4 | |
| 16 | 941 ,7 | 16 | 101 ,8 | 10,9 | |
| 17 | 944,1 | 18 | 96,1 | 10,2 | |
| 18 | 934,0 | 14 | 98,5 | 10,4 | |
| 19 | 945,4 | 12 | 96,5 | 10,2 | |
| 20 | 945,1 | 14 | 99,8 | 10,7 | |
| 21 | 944,7 | 9 | 100,0 | 10,7 | |
| 22 | 929,0 | 6 | 96,5 | 10,2 | |
| 23 | 935,1 | 4 | 100,6 | 10,6 | |
| 24 | 943,5 | 7 | 94,9 | 1O,1 | |
| 25 | 949,4 | 5 | 87,1 | 9,2 | |
| 26 | 940,7 | 6 | 122,1 | 13,1 | |
| 27 | 944,1 | 5 | 103,1 | 11 ,0 | |
| 28 | 927,8 | 10 | 100,0 | 10,6 | |
| 29 | 942,8 | 99,4 g | 10,6 % | ||
| 30 | 950,1 | ||||
| Durchschnittswert | |||||
909831 /0 B 4
Wie in der Fig. 3 gezeigt, umfaßt eine geeignete Beschichtungsund Spülbefestigung ein Paar von rohrförmigen, verbindenden
Gliedern bzw. Verbindungsstücken 50 und 52, welche in Kontakt mit dem unteren Ende bzw. dem oberen Ende des monolithischen
Trägers gebracht werden können, wenn der Träger in die Behandlungsstation zum Beschichten und Spülen gebracht wird. Das untere
Ende 51 des unteren, verbundenen Gliedes 50 besitzt eine Verbindung mit dem Vakuumspültank 1, welche teleskopartig gleitend
innerhalb des Einlasses 3 gezeigt ist. Andere Verbindungen, wie sie für das Glied 52 beschrieben sind, können ebenfalls verwendet
werden. Das obere Ende 53 des oberen, verbindenden Gliedes 52 besitzt eine abgedichtete Verbindung über ein Balgglied
54 mit einem Abmeßteil 56 für eine Aufschlämmung, wobei dieses Abmeßteil mit dem Einspeistank 26 für die Aufschlämmung verbunden
ist. Wie hinsichtlich des unteren, verbindenden Gliedes 50 gezeigt, können die verschiedenen Verbindungen aus teleskopartig
ineinandergreifenden Teilen bestehen. Verbindungen vom offenen Typ können bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
verwendet werden, da das Vakuumspülsystem eine ausreichende Kapazität besitzt, um verstopfte Durchgänge in dem monolithischen
Träger freizumachen, obwohl solche Durchgänge während der Spülperiode der Behandlung abnehmen und die Anzahl der offenen Durchgänge
zunimmt. Wie in der Fig. 3 gezeigt, besitzt die Wand des oberen, verbindenden Gliedes 52 eine Vielzahl von Belüftungsöffnungen 58, um die Verfügbarkeit von ausreichend Luft von wenigstens
atmosphärischem Druck sicherzustellen, um die Spülwirkung durch den monolithischen Träger herbeizuführen. Die Belüftungsöffnungen 58 sind oberhalb des Pegels der in das verbindende
Glied 52 eingemessenen Menge an Beschichtungsaufschlämmung angeordnet,
wobei diese Belüftungsöffnungen es ermöglichen, daß das Vakuum die Aufschlämmung durch den Träger durchsaugt. Es
sei darauf hingewiesen, daß statt der Belüftungsöffnungen zu der Atmosphäre ein Belüften auch durch Rückführung der feuchten
Luft aus der Auslaßseite der Vakuumpumpe durchgeführt werden kann, wobei der Druck der rückgeführten Luft durch geeignete
Einrichtungen, welche keinen Teil der Erfindung darstellen, gesteuert wird.
909831/0648
Die Enden der verbindenden Glieder 50 und 52, die von den entsprechenden
Enden 51 und 53 entfernt angeordnet sind, sind in ähnlicher Weise ausgelegt, damit die Glieder eine abgedichtete
Verbindung mit dem oberen Ende des monolithischen Trägers und eine nichtabgedichtete Verbindung mit dem unteren Ende des Trägers
zu bilden. Insbesondere ist jedes verbindende Glied mit einem kreisringförmigen, plastischen Dichtring 60 versehen, der
durch ein plastisches Material wie ein steifes Polyurethan mit Rückfederungseigenschaften besteht, wobei dieses jedoch nicht
so weich ist, daß es sich herabfaltet und die äußeren Durchgänge des Trägers bei der Herbeiführung der Dichtung in der
im folgenden noch beschriebenen Weise zu blockieren. Ein Härtewert von 70 hat sich als annehmbar bei den beschriebenen Polyurethandichtungen
herausgestellt. Die innere Umfangswandflache
des Ringes 60 ist mit einer konischen Fläche 61 versehen, welche sich nach außen vom Mittelpunkt hiervon öffnet, so daß eine bequeme
Abdichtung von monolithischen Trägern verschiedener Durchmesser möglich ist. Wie gezeigt werden die Abdichtringe 60 auf
den Enden der verbindenden Glieder 50 und 52 durch Klemmringe 63 zurückgehalten, wobei die Klemmringe an den verbindenden
Gliedern durch rings um die Klemmringe angeordnete Schrauben festgemacht sind. Um eine nichtabgedichtete Verbindung mit dem
unteren Ende des monolithischen Trägers herbeizuführen, ist eine Vielzahl von Trägervorsprüngen 66 auf den Abdichtringen 60 vorgesehen,
so daß sie radial nach innen hervorragen und als Trageeinrichtungen für die Enden des monolithischen Trägers 20 dienen,
Diese Trägervorsprünge sind vorzugsweise dünner als die Breite eines Durchganges, um ein Blockieren zu vermeiden, und sie können
als integraler Teil des Ringes 60 ausgebildet sein, oder sie können aus rostfreiem Stahl hergestellt sein und in in
dem Ring 60 ausgebildeten Aufnahmeschlitzen eingesetzt sein. TrägervorSprünge aus rostfreiem Stahl sind zur Herabsetzung
der Kosten der Herstellung der Ringe 60 bevorzugt. Ebenfalls wird rostfreier Stahl verwendet, um eine Wechselwirkung zwischen
den Edelmetall-Katalysatoren in der Aufschlämmung und
anderen Metallen, die an niedrigerer Stelle in der elektrochemischen Spannungsreihe stehen, zu vermeiden. Es sei hier
909831/0641
darauf hingewiesen, daß diese Beachtung der Wechselwirkung es erforderlich macht, daß die bei den Beschichtungs- und
Spül-Stationen verwendeten Materialien entweder aus nichtreagierenden
Materialien wie Polytetrafluoräthylen oder Polyurethan hergestellt sind, oder daß Metalloberflächen
mit solchen Materialien zur Verhinderung einer Wechselwirkung beschichtet werden. Weiterhin sei darauf hingewiesen,
daß der Abdichtring 60 an dem unteren, verbindenden Glied 50 mit einer sich radial erstreckenden Ablaufvertiefung 68
versehen ist, die mit einem kreisringförmigen Abtropfbehälter
70 zusammenwirkt, der zwischen dem Ende des Gliedes 50 und dem Abdichtring 60 eingeklemmt ist. Der Abtropfbehälter
70 dient dazu, irgendwelche herabtropfende Beschichtungsaufschlämmung
aus dem Aufschlämmungstank 26 und aus den zuvor
beschriebenen, oberhalb des zu behandelnden, monolithischen Trägers angeordneten Strukturteilen zu sammeln.
Wie zuvor beschrieben, liefert bei der bevorzugten Auslegung der Beschichtungs- und Spüleinrichtung 30 ein die Aufschlämmung
abmessendes Teil 56 eine gemessene Menge der Aufschlämmung für die Zuführung zu dem oberen Ende des monolithischen
Trägers, der in abgedichtetem Kontakt mit der konischen Fläche 61 des Abdichtringes 60 auf dem oberen, verbindenden Glied
52 gehalten ist. Wie in der Fig. 3 gezeigt, wird das Abmessen dadurch herbeigeführt, daß ein Paar von in einem Abstand angeordneten
Klappenventile 57 und 57' vorgesehen werden, wobei der Zwischenraum zwischen den Zentren der Ventile das abgemessene
Volumen der Aufschlämmung ergibt. Beim Betrieb wird das Ventil 57' geschlossen, während das Ventil 57 zum Füllen des Ventilblocks
mit der Aufschlämmung geöffnet wird. Beim Schließen des
Ventils 57 wird die Abmeßeinrichtung für die Betätigung bei der Anordnung eines monolithischen Trägers zwischen den verbindenden
Gliedern 50 und 52 vorbereitet. Nach einer solchen Anordnung wird das Ventil 57' geöffnet, und das gemessene Volumen
der Aufschlämmung wird auf das obere Ende des Trägers 20 auf-
909831 /Q θ 4 8
gebracht, und das Beschichtungs- und Spülvakuum wird angelegt,
wobei dies alles in zeitlich geregelter Folge je nach Wunsch und nach auf dem Fachgebiet an sich bekannten Methoden erfolgt.
Alternativ können Abmeßeinrichtungen verwendet werden, wie sie an sich bekannt sind, z.B. ein einzelnes, zeitlich gesteuertes
Ventil kann zur Sicherstellung der gewünschten Menge an Aufschlämmung betätigt werden.
Bei der bevorzugten Ausführungsform gemäß der Erfindung ist der
monolithische Träger 20 in der Beschichtungs- und Spüleinrichtung 30 in axialer Ausrichtung zwischen verbindenden Gliedern
50 und 52 angeordnet, wobei letztere so betätigt werden, daß die Enden des Trägers 20 kontaktiert werden. Wie bereits beschrieben,
ergibt dies bei der bevorzugten Ausführungsform eine abgedichtete Verbindung mit dem oberen Ende des Trägers 20 und eine offene Verbindung
mit dem unteren Ende des Trägers. Es sei darauf hingewiesen, daß das Bodenende oder untere Ende des Trägers 20 ebenfalls
eine abgedichtete Verbindung mit dem Abdichtring 60 besitzen kann, oder daß auch das Oberteil des Trägers 20 eine offene Verbindung,
wie zuvor beschrieben, aufweisen kann. Diese zuletztgenannte, offene Verbindung wird nicht bevorzugt, da dann Beschichtungsaufschlämmung
rings um die äußere Oberfläche des Trägers herablecken kann, wobei es möglich ist, ein solches Lecken durch Saugen
des Vakuums durch den monolithischen Träger unmittelbar vor dem Aufbringen der Aufschlämmungsmenge auf den monolithischen
Träger auf ein Minimum herabzusetzen.
Obwohl andere Mechanisierungen für den Fachmann ohne weiteres möglich sind, wird die Verwendung eines Paares von Klemmarmen
oder -greifern zur Aufnahme des monolithischen Trägers von dem sich bewegenden Band durch Einklemmen des Trägers zwischen seinen
Enden bevorzugt, wobei der Träger in eine Stellung zwischen den verbindenden Gliedern 50 und 52 gedreht wird und hier durch
die Arme gehalten wird. Wenigstens eines der verbindenden Glieder wird dann durch irgendeine geeignete Einrichtung wie einen
linearen Stellmotor oder eine Betätigungseinrichtung vom Greif-
909831/0648
zirkeltyp angetrieben, um den Kontakt zwischen den verbindenden Gliedern und den Enden des Trägers 20 herbeizuführen, wie dies
zuvor beschrieben wurde. Die Fig. 3 zeigt einen durch einen fluidbetätigten Kolben-Zylinder-Stellmotor 7 4 zur Herbeiführung
des Kontaktes. Es sei darauf hingewiesen, daß die Zeitgebungsund Betätigungsmechanismen keinen Teil der Erfindung bilden und
von dem Fachmann je nach Wunsch ausgewählt werden können.
Wie zuvor beschrieben, dienen etwa die ersten 5 Sekunden der Vakuumbehandlung zum Saugen der Beschichtungsaufschlämmung
durch den Träger, wobei die restliche Zeitspanne, etwa 10 Sekunden, dazu dient, überschüssige Aufschlämmung von den
Oberflächen der offenen Durchgänge herabzusaugen und das Freimachen von blockierten Durchgängen zu beginnen. Wie zuvor beschrieben
und in der Fig. 3 gezeigt, wird der Träger 20 dann durch ein zweites Paar von Klemmarmen 7 2 aufgenommen und in
einer Spüleinrichtung 30' angeordnet, welche mit der ersten Einrichtung 30 mit der Ausnahme identisch ist, daß die BaIgglieder
74, die Abmeßeinrichtung 56 und der Einspeistank für die Aufschlämmung weggelassen sind. Die Vakuumspülbehandlung
wird in dieser Einrichtung 30' für eine Zeitspanne von
15 Sekunden durchgeführt. Der Träger wird dann wiederum wie zuvor aufgenommen und von einer Endstellung zur anderen gedreht
und in einer zweiten Spüleinrichtung 30' für eine weitere Vakuumbehandlung angeordnet, wobei dies mit dem am gleichen,
gedrehten Ende angelegten Vakuum wiederholt werden kann. Wie bereits zuvor beschrieben, ermöglicht die Verwendung von
Vielfachbehandlungseinrichtungen einen höheren Durchsatz auf demselben Produktionsband.
Die Erfindung liefert ein vereinfachtes Verfahren und eine
vereinfachte Vorrichtung zur Erzielung von wiederholbaren, kontrollierten Beschichtungen von zahlreichen Durchgängen
kleiner Größe in einem monolithischen Träger, wie dies zuvor unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert wurde.
909831/0843
Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Systems sind die
Wirtschaftlichkeit und Zuverlässigkeit, welche sich aus der Verwendung von Beschichtungs- und Spülstationen ergibt,
die gegenüber der Atmosphäre offen und nicht eingekapselt sind, im Gegensatz zu der Verwendung von abgedichteten
Kammern, und sie folgen aus der Tatsache, daß das erfindungsgemäß verwendete Vakuumsystem die Beschichtungsaufschlämmung
für eine einfache Wiederverwendung enthält, im Gegensatz zu einem Wegblassystem, bei welchem die
Aufschlämmung verspritzt wird. Erfindungsgemäß wird ein
Vakuumsystem zur Verteilung einer Beschichtungsaufschlämmung über den inneren Oberflächen der rohrförmigen Durchgänge
von monolithischen Trägern und zum Wegspülen von überschüssiger Beschichtungsaufschlämmung von dem Träger
verwendet, wobei gleichzeitig verstopfte, rohrförmige Durchgänge durch den Träger von Verstopfungen befreit werden und
eine Beschichtung auf den Oberflächen der Durchgänge gebildet wird.
909831/06^8
Claims (8)
1. Verfahren zum Beschichten von keramischen, monolithischen Katalysatorträgern, welche wenigstens 16 Durchgänge pro
QuadratZentimeter aufweisen, zur Erzielung von wiederholbaren
Ergebnissen auf einer Produktionsbasis, dadurch gekennzeichnet , daß bei dem Verfahren ein
Vakuum-Unterdruck angewandt wird, um eine Beschichtungsaufschlämmung
über die rohrförmigen Durchgänge eines jeden monolithischen Trägers strömen zu lassen, und daß das
Verfahren die Stufen des Aufbringens einer ein Aluminiumoxid hoher Oberfläche in Suspension enthaltenden Beschichtungsaufschlämmung
auf den Träger, das Anlegen eines Vakuums an den Träger zum Durchziehen der Aufschlämmung durch die
Durchgänge und zur Bildung einer Aluminiumoxidbeschichtung auf den Durchgängen, das Fortführen des Anlegens des Vakuumdruckes
zum Entfernen von Verstopfungen in irgendwelchen blockierten Durchgängen, das Trocknen des Trägers und das
Kalzinieren des Trägers zum Fixieren der Aluminiumoxidbeschichtungen auf den Oberflächen der Durchgänge umfaßt,
wobei das Vakuum eine solche Größe besitzt, daß Verstopfungen und überschüssige Aufschlämmung von den Durchgängen ent
fernt werden, selbst wenn die Anzahl der gegenüber der Atmosphäre offenen Durchgänge kontinuierlich während der
Zeitspanne der Vakuumbehandlung ansteigt.
2. Verfahren zur Beschichtung von keramischen, monolithischen Katalysatorträgern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtungsaufschlämmung durch
Eintauchen des Trägers in die Beschichtungsaufschlämmung
aufgebracht wird.
3. Verfahren zur Beschichtung von keramischen, monolithischen Katalysatorträgern nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Beschichtungsaufschlämmung durch
Anordnen der Beschichtungsaufschlämmung auf dem oberen Ende
des Trägers aufgebracht wird, wobei das untere Ende des Trägers dem Vakuum ausgesetzt wird.
4. Verfahren zur Steuerung des Beschichtens von keramischen, monolithischen Katalysatorträgern nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet , daß das Verfahren folgende Stufen umfaßt:
Anordnung des Trägers zwischen einem Paar von verbindenden Gliedern, wobei ein Glied sich in Kontakt mit dem oberen
sich Ende des Trägers und das andere Glied/in Kontakt mit dem
unteren Ende des Trägers befindet,
die Zuführung der Beschichtungsaufschlämmung zu dem verbindenden
Glied am oberen Ende des Trägers, Anlegen eines Vakuums an das untere Ende des Trägers zum
Durchziehen der Aufschlämmung durch die Durchgänge, Fortführung des Anlegens des Vakuums zur Entfernung von
Verstopfungen bei irgendwelchen blockierten Durchgängen, Entfernen des Vakuums von dem Träger,
Trocknen des Trägers, und
909831/0641
Kalzinieren des Trägers,
wobei das Vakuum eine solche Größe besitzt, daß überschüssige Aufschlämmung aus den offenen Durchgängen entfernt wird und
irgendwelche blockierten Durchgänge trotz der zunehmenden Anzahl von während der Vakuumbehandlungsperiode erzielten, offenen
Durchgängen von Verstopfungen befreit werden.
5. Verfahren zur Steuerung der Beschichtung von keramischen, monolithischen Katalysatorträgern nach Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet , daß der statische Druck am unteren Ende des Trägers auf einem Druck äquivalent zu 40,64 cm
Wassersäule gehalten wird, und daß ein solcher Druck für eine Gesamtzeitspanne von wenigstens 30 Sekunden angelegt wird.
6. Verfahren zur Steuerung des Beschichtens von keramischen, monolithischen Katalysatorträgern nach Anspruch 4, dadurch
gekennzeichnet , daß das Vakuum zuerst an einem Ende des Trägers angelegt wird, daß anschließend die
Enden des Trägers umgekehrt werden und daß dann das Vakuum an das andere Ende angelegt wird.
7. Beschichtungsvorrichtung zum Beschichten eines keramischen,
monolithischen Katalysatorträgers nach dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Vorrichtung umfaßt:
ein Paar von rohrförmigen, verbindenden Gliedern (50, 52), wobei jedes Glied so eingerichtet ist, daß es in Kontakt
mit einem jeweiligen Ende des Trägers (20) angeordnet werden kann, wobei das untere Ende (51) des verbindenden Gliedes
(50), das für den Kontakt des unteren Endes des Trägers angeordnet ist, mit einem Vakuumspültank (1) verbunden ist
und das obere Ende (53) des verbindenden Gliedes (52) , das zum Kontakt des oberen Endes des Trägers angeordnet ist, mit
einem Aufschlämmungszuführungstank (26)verbunden ist,
909931/Oßli
Einrichtungen (56), welche zwischen dem Einspeistank und dem verbindenden Teil (52), das für den Kontakt mit dem
oberen Ende des Trägers angeordnet ist,/zum'Abmessen einer
Menge von vorbestimmtem Volumen an Beschichtungsaufschlämmung in das verbindende Glied,
sowie eine Vielzahl von Belüftungsöffnungen (58) in der
oberen Wand des verbindenden Gliedes, welches eine Verbindung mit der Meßeinrichtung besitzt, wobei die Belüftungsöffnungen
oberhalb des oberen Pegels der Menge an Beschichtungsaufschlämmung liegen, damit ein durch das
verbindende Glied, das zum Kontakt mit dem unteren Ende des Trägers angeordnet ist, angelegte Vakuum die Beschichtungsauf
schlämmung nach unten durch die Durchgänge des Trägers zu ziehen vermag, und
Einrichtungen (14) zum Bewegen wenigstens eines der verbindenden
Glieder zur Herbeiführung eines Kontaktes zwischen diesen verbindenden Gliedern und den oberen und unteren Enden des Trägers.
8. Beschichtungsvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß das verbindende Glied (52),
das zur Anordnung in Kontakt mit dem oberen Ende des Trägers ausgelegt ist, mit einem kreisringförmigen, rückfedernden
Abdichtungsring (61) versehen ist, um eine lösbare Abdichtung zwischen dem oberen Ende des Trägers (20)
und dem rohrförmigen, verbindenden Glied (52) herzustellen.
909831/0848
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|---|---|---|---|
| US05/870,615 US4208454A (en) | 1978-01-19 | 1978-01-19 | Method for coating catalyst supports |
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|---|---|---|---|
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