DE2813200A1 - Verfahren zur wiederaufbereitung von gebrauchten schmieroelen - Google Patents
Verfahren zur wiederaufbereitung von gebrauchten schmieroelenInfo
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Description
2613200
DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER
' Weissfrauenstrasse 9, 6OOO Frankfurt 1
Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen durch Behandeln des getrockneten
Öls mit feindispergiertem Natriummetall bei erhöhter Temperatur und nachfolgendes Abtrennen des behandelten Produkts
durch Destillation.
Die Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen ist ein Problem von steigender wirtschaftlicher und ökologischer
Bedeutung. Bislang wird diese Regenerierung überwiegend nach dem sogenannten Säureteerverfahren durchgeführt, wobei
die vorgetrockneten und entbenzinierten Altöle einer Behandlung mit 5 his 15 $ konzentrierter Schwefelsäure unterzogen
werden und das Behändlungsprodukt anschliessend in der Hitze
mit 3 bis 10 $> Bleicherde entfärbt wird.
Dieses an sich brauchbare Verfahren.ist aber mit einigen
schwerwiegenden Nachteilen behaftet. Einmal führen die Saueröle und die sauren Rückstände zu einer erheblichen
Geruchsbelästigung in der Umgebung der Wiederaufbereitungsanlagen. Zum anderen stellen die erheblichen Abfallmengen
in Form des Säureteers sowie des BIeicherde-FiIterkuchens
ebenfalls ein erhebliches Umweltproblem dar.
Man war daher immer schon auf der Suche nach einem anderen Verfahren, das in wirtschaftlicher Weise zu hochwertigen'
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Zweitraffinaten führt, zugleich umweltfreundlich ist und möglichst wenig Abfallstoffe erzeugt.
So ist bereits eine ganze Reihe von Verfahren vorgeschlagen worden, bei denen schon vor der Säuerung durch eine zusätzliche
chemische oder physikalische Behandlung der Altöle ein.mehr oder weniger grosser Teil der enthaltenen Verunreinigungen
abgetrennt wird, um den Schwefelsäure-Bedarf des Öls zu verringern und damit zu geringeren Mengen des
unerwünschten Säureteers zu gelangen. Danach sollen die AIt- iöle vor der Säurebehandlung beispielsweise einer Solvent-
; extraktion, einer Totalverdampfung, gegebenenfalls unter Zugabe alkalisch reagierender Stoffe, einer Koagulation
mittels Hydroxiden mehrwertiger Metalle oder einer Heissbehandlung
unterworfen werden.
Alle diese Verfahren haben aber noch nicht den entscheidenden
Durchbruch weg vom klassischen Säureteerverfahren gebracht,
weil durch die zusätzliche Behändlungsstufe die Wirtschaftlichkeit
beeinträchtigt wird und ein weiterer Abfallstoff erzeugt wird und weil die abfallerzeugenden Schritte der
Säuerung und Bleicherdebehandlung mit Filtration nach wie vor durchgeführt werden müssen.
Auch Verfahren, die völlig ohne Säurebehandlung arbeiten, sind bereits beschrieben worden. Meistens handelt es sich
hier um Kombinationen von Destillation, Hydrierung und Filtration. Die katalytische Hydrierung, die sonst
bei der Raffination von Kohlenwasserstoffen eine hervorragende Rolle spielt, ist jedoch bei der Altölregenerierung aus zwei
Gründen weniger geeignett Schmieröladditive und deren Zereetzungsprodukte
sowie ein nie ganz auszuschliessender Gehalt an Halogen wirken als Katalysatorgifte, und machen eine mehr
oder weniger aufwendige Vorreinigung der Öle, z.B. durch
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2613200.
Totalverdampfung oder Solventextraktion erforderlich.
Darüber hinaus steht der erforderliche Wasserstoff bei den meistens mittelständigen Unternehmen nicht in wirtschaftlicher
Weise zur Verfügung.
Zwei weitere, in der DE-PS 11 05 5^3 und der DE-OS
25 08 713 beschriebene Verfahren führen eine chemische Behandlung
mit Natriummetall durch, vermeiden aber die oben genannten Nachteile auch nur teilweise.
Eine praxisgemässe Version des in der DE-PS 11 05 5^3 beschriebenen
Verfahrens sieht vor, ein nach dem Schwefelsäureverfahren gewonnenes Altölregenerat mit ca. 1,5 Gewichtsprozent
im Regenerat dispergierten Natriummetalls in Anwesenheit von Bleicherde zu behandeln und das Behandlungsprodukt
dann über weitere Bleicherde abzufiltrieren. Dieses Verfahren
ist jedoch wegen der Kosten für Natriummetall und Bleicherde
aufwendig und hat sich auch wegen der mit der Filtration alkalischer Öle verbundenen Schwierigkeiten nicht durchsetzen
könn©n.D zraaal wegen des hohen Additivgehalts heute üblicher
Schmieröls des? Bedarf" am Filterhiifsmitteln unter ungünstiger
lastung d<sr JUsf alibi Xams um ein Mehrfaches der ursprünglich
Menge erhallt werden müsst©»
im d©r DE-OS 25 08 713 beschriebenes Verfahren
B? AvLta.sheltung von gebrauchtem Mineralöl sieht vor, das
Koagulation^ Adsorptions Filtration sowie
aebsfc nachbehandlung vorzureinigen und es
siaefaeiaiaifflder su dehalogenieren0 fraktionierend
dl©stllIiersH und %u hydrieren. Zur Dehalogenierung wird
.0 ©iss© Belianclluag uiit Alkalimetall in einem Mengenanteil
I bis 2000 Moi/t unter Ausschluss von Luft und Feuchtigb"<si
eiaer Reaktionstemperatur "ron 15 bis 300 C vorge-
schlagen. Überschüssiges Behandlungsmittel und die gebildeten
Reaktionsprodukte sollen entweder durch Destillation oder durch eine Waschbehandlung vom Öl getrennt werden.
Xn ersten Fall lässt man überschüssiges Agens sedimentleren,
dekantiert das Öl und destilliert es dann im Vakuum.
Jm zweiten Fall wird überschüssiges Agens mit Wasser zerstört,
das Öl dann mit verdünnter Schwefelsäure und anschliessend
mehrmals mit Wasser gewaschen, getrocknet und filtriert.
Beiden Alternativen schliesst sich die katalytische Hydrierung
Schon die hohe Zahl der Behändlungsstufen steht einer wirtschaftlichen
Durchführung dieses Verfahrens hindernd entgegen. Beschränkt man die Betrachtung auf die Stufen der Dehalogenierung
und der Trennung von Öl und Behandlungsmittelüberschuss sowie gebildeten Reaktionsprodukten durch Dekantieren und
Destillieren, so wird die letztgenannte Massnahme durch die sogenannte "Gum-Bildung™, eine bei allen Altöl-Behandlungsverfahren
mit Alkalimetall auftretende Verharzung des Öls stark erschwert. Diese Verharzung ist umso weitgehender, je
höher die zugesetzte Menge des Alkalimetalls und je höher die Behandlungstemperatur ist. So tritt beispielsweise
bei einer Destillation von bei 100 bis 2500C mit 1 bis 2 Gewichtsprozent
Natriummetall behandelten Ölen im Dünnschichtdestillationsverfahren
ein so starkes Spritzen auf, dass sich eine doppelte Totalverdampfung nicht vermeiden lässt
und ein schlecht ausdestillierbarer Rückstand von erheblichem Umfang in Kauf genommen werden muss.
Wählt man dagegen die Aufarbeitung des Öls aus der Dehalogenierungsstufe
durch Filtration, so setzt dies das beschriebene, sehr aufwendige Wasch- und Trockenverfahren voraus.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen zu
schaffen, welches,ohne aufwendige Vorreinigungs- und Nachbehandlungsstufen
zu benötigen, mit einer Behandlung des getrockneten Altöls mit feindispergiertem Natriummetall
und einer überraschend einfachen, die Nachteile der bekannten Verfahren vermeidenden und unmittelbar ein reines Endprodukt
liefernden Abtrennungsweise auskommt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Wiederaufbe-.reitung
von gebrauchten Schmierölen durch Behandeln des I getrockneten Öls mit feindispergiertem Natriummetall bei
erhöhter Temperatur und nachfolgendes Abtrennen des behandelten Produkts durch Destillation. Das Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, dass man 1 bis 15 Minuten bei Temperaturen ·
zwischen 50 und 200°C mit 0,3 bis 3,0 Gewichtsprozent Natrium behandelt, das restliche freie und/oder organisch
gebundene Metall sodann mittels wasserstoffaktiver Verbindungen zersetzt und das Öl hierauf destilliert.
Bei der erfindungsgemässen Arbeitsweise kann insbesondere auf eine Abtrennung des Natrium-behandelten Öls von dem
sedimentierenden überschüssigen Agens durch Dekantation vor der Destillationsstufe verzichtet werden. Eine Gum-Bildung
beim Aufheizen auf die üblicherweise zwischen etwa 2oo und 35O°C liegenden Destillationstemperaturen
sowie während der Durchführung der Destillation wird praktisch vollständig vermieden. Das Destillat fällt in
grosser Ausbeute und hoher Reinheit an, der Destillationsrückstand ist stark,vermindert.
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Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens
hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Natriumbehandlung während einer Dauer zwischen 2 und 1o Minuten bei Reaktionstemperaturen zwischen 9o und 160 C vorzunehmen. Dabei wird
zweckmässigerweise mit o,5 bis 2 Gewichtsprozent Natrium,
welches am besten einen mittleren Teilchendurchmesser· von höchstens 1oo /um, vorzugsweise unter Jo /um hat, behandelt.
Die Zersetzung kann mit flüssigem oder gasförmigem Vasserdampf,
aber auch mit Wasserstoffperoxid, primären Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen oder mit Gemischen dieser Verbindungen
durchgeführt werden.
Bei Zersetzung mit flüssigen Wasser sollte dessen Zugabemenge nicht zu hoch bemessen werden, weil es sonst beim anschliessenden
Aufheizen auf die Destillationstemperaturen zu starken Druckstössen kommen kann. Es hat sich als günstig erwiesen,
vor dem Aufheizen des Öls die Alkalimetallreste und die alkalimetallhaltigen Reaktionsprodukte mit o,1 bis 2,o, vorzugsweise
o,2 bis 1,o Gewichtsprozent Wasser zu zersetzen.
Das Verfahren ist so abgestimmt, dass die Bemessung der Alkalimetallmengen
für alle üblicherweise anfallenden gebrauchten Schmierölarten im vorgesehenen Bereich eingestellt werden kann.
Diese Mengen sind relativ niedrig. Damit ist auch die Wasserstoff entwicklung gering und leicht zu beherrschen, welche
bei der Zersetzung des restlichen Alkalimetalls mit der erforderlichen geringen Menge an Zersetzungsmittel gebildet
wird. Eingebrachtes Wasser stört nicht, da üblicherweise anschliessend mittels Strippdampf destilliert wird, wodurch
eine weitgehende Desodorierung des Endprodukts erreicht wird.
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Ein besonderer Vorteil wird gemäss einer Variante des Verfahrens erzielt, bei der das Öl unmittelbar aus dem Behandlungsmedium
abdestilliert .wird. Hierzu wird eine Natriumbehandlung und die Zersetzung des restlichen freien und/oder
organisch gebundenen Metalls in einem mit Destillationseinrichtung versehenen Gefäss vorgenommen und die Destillation
des Öls unmittelbar an diese beiden Verfahrensstufen angeschlossen.
Wenn man als Zersetzungsmittel nicht schon von vorneherein
Wasserstoffperoxid verwendet, kann dem angewandten Zersetzungsmittel zur Desodorierung des Behandlungsgutes Wasserstoffperoxid
in einer empirisch ermittelbaren Menge zugesetzt werden.
Die, Erfindung wird nachfolgend in Verbindung mit Ausführungsbeispielen weiter erläutert.
Die eingesetzten "Altöle" wurden jeweils vor Durchführung des
Verfahrens einer Trocknung durch thermische Behandlung unterzogen« Dabei werden die Öle bei Temperaturen zwischen 1oo und
2oo C und unter Normaldruck ausgeheizt.
Für die Durchführung der Ausführungsbeispiele wurden u.a. zwei
getrocknete Altöle aus der Praxis herangezogen, die durch die folgenden Analysenwerte gekennzeichnet waren?
- 1o -
/0204
- 1o -
Altöl I | Altöl II | |
Was s ergehalt | o,15 # | O.24 £ |
Asche | o,7 % | 1,0 £ |
Halogen (als Cl) | o,32-£ | 0,28 £ |
Schwefel | I1O % | 0,9 # |
C | 84,5 £ | 85,0 £ |
H | 13,2 % | 13,7 £ |
N | 0,15 £ | o,o4 % |
Bromzahl mg/g | 29 | 28 |
mittleres Molekulargewicht | 358 | 352 |
Schwermetalle Altöl Ii
Pb 1600, Ca 7oo, Al 18, Mg 12o, Fe 151, Mn 5, Ni 1,4, Cr 5,
Mo 7, Si 81, Zn 48, Na 87, Cu 37 ppm
Schwermetalle Altöl II:
Pb 800, Ca 12oo, Al 9o, Mg 22o, Fe 582, Mn lo, Ni 7,o, Cr 14,
Mo 37, Si 439, Zn 6o7, Na 247, Cu 4o ppm
Es wurde eine Natriummetalldispersion aus 1 Gew.-Teil Natriummetall
und 2 Gew.-TIn Spindelöl (Viskosität bei 5o C zwischen
2,ö und 3·° E) mit einer mittleren Teilchengrösse von ca.
1o /um verwendet. Sie wurde oberhalb des Schmelzpunkts des
- 11 -
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Alkalimetalls in einem heizbaren Rührgefäss mit einem hochtourig
laufenden Dispergieraggregat nach dem Rotor-Stator-Prinzip hergestellt.
Bei verschiedenen Temperaturen wurden dem getrockneten Altöl verschiedene Mengen Natriummetall als 33»3-Prozen*ige Dispersion
zugesetzt.
Die Mischung wurde mit einem Ankerrührer mit 24o Umdrehungen
pro Minute gerührt. Der Restgehalt an Natriummetall wurde durch gasvolumetrische Wasserstoffanalyse nach Zersetzung
mit Wasser bestimmt.
Die Tabelle gibt einen Überblick über die Verteilung von restlichem freiem Natrium und von bei der Behandlung verbrauchtem
Natrium in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit.
Altöl | Natrium- Zusatz * |
Behandl,- Temp. G |
Restg 1 |
jehali 3 |
; an ^ 5 |
Ia-MeI 7 |
;all i 1o |
.n $ nach 15 min. |
I | 1,o | 5o | ο, 8o | o,75 | o,7o | o,7o | o,7o | o,7o |
1fO | 1oo , | o,3o | 0,25 | o,2o | o,2o | o,15 | o,15 | |
1,o | 15o | o,25 | 0,15 | o,13 | o,13 | o,12 | 0, 1o | |
1,5 | 15o | 0,80 | 0,65 | 0,65 | 0, 60 | o,55 | 0,50 | |
II | .1,o | 110 | 0,15 | O.12 | 0, 1 0 | 0,08 | 0,05 | |
IfO | 19o | 0,05 | 0,05 | o,o4 | 0,03 | o, o1 | O , OO | |
2,ο | 19o | o,7o | o,55 | o,4o | o,25 | 0,25 | 0, 1o |
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Kontinuierliche Altölbehandlung in einer Rührkesselkaskade
In einem heizbaren Rührbehälter wird eine ausreichende Menge getrocknetes Altöl 2 auf 1o5 C aufgeheizt und mit einer Gesohwindigkeit
von 3o kg/Stunde in ein Rührgefäss gefördert, in welchem es mit 1,5 kg der vorstehend erwähnten Natriumdispersion
pro Stunde vermischt wird. Das so mit 1,7 % Natriummetall versetzte Altöl wird bei einer Verweilzeit von
ca. 5 Min. über zwei weitere Rührgefässe in einen vierten Rührkessel gefördert, in welchem das noch nicht abreagierte
Natriuimnetall sowie die hochreaktiven Natriummetall-Folgeprodukte
mit o,3 kg Wasser pro Stunde (entsprechend 1,o Gew.-$
bezogen auf Altöl) zersetzt werden. Aus dem Zersetzungsgefäss läuft das Öl, welches sich durch die Behandlung auf ca. i4o C
erwärmt hat, in einen Vorratsbehälter.
1o kg des so behandelten Öles werden in einem Destillationskolben
einer Vakuumdestillation unterworfen. Dabei werden folgende Fraktionen erhalteni
Fraktion | Menge | ε | Kopf- Sumpf- Temperatur C C |
250 | Druck mbar |
Visk. °E 0 (5o°C) |
Dichte | Farbe |
1 (Gasöl) |
1.91ο | ε | 225 | 3o5 | 2o | - | 0,849 | farblos |
2 (Spindelöl) |
1.85ο | ε | 285 | 34ο | 2o . | 2,6 | - | hellgelb |
3 (Grundöl) |
4.85ο | ε | 285 | - | 1,5 | 6,8 | 0,878 | gelb |
Sumpf | 1.3oo | ε | - | - | — | — | s chwarζ | |
Wasser | 9o | ε | - | - | - | - | - | |
Summe | I0.000 | |||||||
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• Λ3-
5·οοο g getrocknetes Altöl (Altöl 1. s. Einleitung Beispielteil)
wird bei 150 C unter Stickstoffatmosphäre mit 1 $6
Natriummetall (als 33 fii-ge Dispersion in Spindelöl, vgl.
Einleitung behandelt. Die Reaktion wird nach 5 Min. mit 25 g Wasser (entsprechend o,5 Gew.-^) gestoppt.
Das so behandelte Öl wird unter Normaldruck auf 360 C erhitzt
und 5 Min. bei dieser Temperatur belassen, wobei das Wasser
und eine geringe Menge leicht siedender Kohlenwasserstoffe
abdestilli ert.
Das Öl wird anschliessend in einem Dünnschichtverdampfer mit
/ 2
o,05 m Mantelfläche fraktioniert. Zu diesem Zweck wird es
o,05 m Mantelfläche fraktioniert. Zu diesem Zweck wird es
dreimal nacheinander mit einer Zudosiergeschwindigkeit von
o,9 kg/Stunde bei verschiedenen Randtemperaturen und verschiedenen
Drücken in den Verdampfer gegeben, dessen Rotor mit ca. 600 U/Min, läuft. Es werden folgende Fraktionen erhalten:
Fraktion | Menge S |
* | Destillations- temp. Wand Kopf |
175 | Druck Dichte mbar g/cm |
Viskos °E (5o°C) |
. Farbe |
1 (Gasöl) |
Τ.ΙΙ0 | 22,2 | 210 | 225 | 5 0,84 | - | farb los |
2 (Spindelöl) |
I.230 | 24,6 | 290 | 28o | 5 | 2,4 | hell gelb |
3 (Grundöl) |
I.950 | 39,o | 350 | - | 1,5 0,88 | 7,3 | gelb |
Sumpf | 665 | 13,3 | - | - | - - | - | schwarz |
Wasser | 2o | o,4 | - | - | - | - | - |
Vorlauf | 25 | o,5 | - | - | - | - | |
Summe | 5· 000 | 1 00 |
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Einheit Vorsehr.
¥ert
Viskosität bei -17,8° C | m Pa.s | DIN | 51377 | 9600 |
Viskosität bei 4o,o° C | m 2/s *) | DIN | 51562 | 8o,45·1o |
Viskosität bei 1oo,o C | m 2/s *) | DIN | 5156I | 9,35-io~b |
Dichte bei 15° C | g/ml | DIN | 51757 | 0,888 |
Flammpunkt nach Cleveland | °C | DIN | 51376 | 258 |
Stockpunkt | °C | DIN | 51583 | -14 |
Viskositätsindex/VI | - | DIN | 51564 | 91 |
Schwefelgehalt | Gew.# | DIN | 51768 | 0,63 |
SuIfatas ehe | Gew.^ | DIN | 51575 | O, OO |
Koksrückstand nach Conradson | Gew.# | DIN | 51551 | 0,05 |
Verdampfungs ν er1us t
Korrosionswirkung auf Kupfer Note
DIN 5158I 6,8 DIN 51579
*) Kinematische Viskosität
Das Öl enthält ca. 1 ppm Schwermetalle (o,2 ppm Fe, o,1 ppm Ca,
o,4 ppm Mg, 0,3 ppm Al)
Das Grundöl entspricht somit den Anforderungen, die an ein
hochwertiges Schmieröl gestellt werden müssen.
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Beispiel 3 (Vergleich, in der Arbeitsweise mit und ohne
Wasserzugabe)
Wasserzugabe)
5oo g Trockenöl (Altöl 2) werden bei 12o° C mit 1,5 # Natriummetall
(4,5 % 33 #ige Dispersion in Spindelöl, vgl. Einleitung,
versetzt. Durch die Reaktion des Altöls mit dem Natrium steigt die Temperatur auf i4o° C. Nach 5 Min. wird die Reaktion des
Natriums mit dem Altöl durch Zugabe von o,5 $ Wasser gestoppt. Die Probe wird in einem 1 1-Destillationskolben im Vakuum
fraktioniert destilliert.
Natriums mit dem Altöl durch Zugabe von o,5 $ Wasser gestoppt. Die Probe wird in einem 1 1-Destillationskolben im Vakuum
fraktioniert destilliert.
In einem Parallelversuch wird genauso verfahren; die Wasserbehandlung
entfällt, die Probe wird nach 5 Min. Reaktionszeit
mit dem restlichem freien und organisch gebundenem Natriummetall auf die Destillationstemperatur erhitzt.
mit dem restlichem freien und organisch gebundenem Natriummetall auf die Destillationstemperatur erhitzt.
Die Destillation der beiden Proben ergibt folgende Ergebnissei
Probe 1 (Wasserzugabe nach 5 Min.) Destxllationsdauer
, insges. 1 h 4o Min.
, insges. 1 h 4o Min.
Fraktion | Menge | Gew. -ia | Destillations- temp.(max.) C Druck Kopf Sumpf mbar |
255 | 2o | Visko sität °E (5o°C) |
Dichte g/crn |
1 (Gasöl) |
127 | 24,2 | 225 | 3o5 | 2o | o, 845 | |
2 (Spindelöl) |
112,5 | 21,4 | 285 | 31o | 1.5 | 2,9 | |
3 (Grundöl) |
221 | 42,1 | 34o | - | - | 6,7 | |
Sumpf | 63 | 12,ο | - | - | - | ||
Wasser | 1,5 | o,3 | - | - |
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Probe 2 (ohne Wasserzugabe) Destillationsdauer 2 h 2o Min.
Fraktion Menge Destillations- Viskosität Dichte g Gew.-$ temp.(max.)°C Druck °E (5o° c) g (cnr)
Kopf Sumpf mbar
1
(Gasöl) 132 25,3 225 255 2o - o,84
(Gasöl) 132 25,3 225 255 2o - o,84
2
(Spindelöl) 1o9 2o,9 285 3©5 2o 2,9
(Spindelöl) 1o9 2o,9 285 3©5 2o 2,9
3
(.Grundöl) 195i5 37,2^ 3^o 27o° 1,5 6,1
(.Grundöl) 195i5 37,2^ 3^o 27o° 1,5 6,1
Sumpf 86 16,4#
Der Vergleich zeigt, dass beim erfindungsgemässen Arbeiten die
Ausbeute an der höchstsiedenden Fraktion erhöht und der Sumpfanteil
erniedrigt ist. Die höchstsiedende Fraktion weist ferner eine günstigere Viskosität auf. Schliesslich verkürzt sich die
Deatillationsdauer um etwa ein Drittel.
Frankfurt/M, den 23.3.1978/ Dr.Kr-Ka
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Claims (1)
- DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Weissfrauenstrasse 9» 6000 Frankfurt 1Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten . SchmierölenPat entans prüch e1. Verfahren zur Wiederaufbereitung von gebrauchten Schmierölen durch Behandeln des getrockneten Öls mit feindispergiertem Natriummetall bei erhöhter Temperatur und nachfolgendes Abtrennen des behandelten Produkts durch Destillation, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 bis 15 Minuten bei Temperaturen zwischen 5o und 2oo C mit Oj>3 bis 3s° Gewichtsprozent Natrium behandelt, das restliche freie und/oder organisch gebundene Metall sodann mittels wasserstoffaktiver Verbindungen zersetzt und das Öl hierauf destilliert.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Natriumbehandlung 2 bis 1o Minuten bei 9o bis 160 C vornimmt,3» Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man mit ο„5 his 2 Gewichtsprozent Natrium behandelt.-Z-2913200k, Verfahren nach, den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass das Natrium einen mittleren Teilchendurchmesser von höchstens 1oo /um, vorzugsweise unter 3o /um hat.5· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Zersetzung mit flüssigem oder gasförmigem Vasserdampft ¥asserstoffperoxid, primären Alkoholen mit 1 bis 3 C-Atomen, Mineralsäuren, aliphatischen Carbonsäuren mit 1 bis 3 C-Atomen oder mit Gemischen dieser Verbindungen durchführt.6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass die Zersetzung mit o,1 bis 2,o, vorzugsweise o,2 bis 1,o Gewichtsprozent Fässer vorgenommen wird.7· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation mit Strippdampf durchgeführt wird.8. Verfahren nach den Ansprüchen 1-7t dadurch gekennzeichnet, dass man das Öl unmittelbar aus dem Behandlungsmedium abdestilliert. ·9· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Zersetzungsmittel zur Desodorierung des Behandlungsgutes Vasserstoffperoxid zusetzt.
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---|---|---|---|
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