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DE2818366A1 - Verfahren zur herstellung von schmieroel aus gebrauchtem abfallschmieroel - Google Patents

Verfahren zur herstellung von schmieroel aus gebrauchtem abfallschmieroel

Info

Publication number
DE2818366A1
DE2818366A1 DE19782818366 DE2818366A DE2818366A1 DE 2818366 A1 DE2818366 A1 DE 2818366A1 DE 19782818366 DE19782818366 DE 19782818366 DE 2818366 A DE2818366 A DE 2818366A DE 2818366 A1 DE2818366 A1 DE 2818366A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
oil
lubricating oil
mixed
solvent
distillate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19782818366
Other languages
English (en)
Inventor
Faye Ola Cotton
John Wayne Goetzinger
James Wayne Reynolds
Marvin Leslie Whisman
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
US Department of Energy
Original Assignee
US Department of Energy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by US Department of Energy filed Critical US Department of Energy
Publication of DE2818366A1 publication Critical patent/DE2818366A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/005—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning using extraction processes; apparatus therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Description

PATENTANWALT DIPL-ING. 8000 MÜNCHEN 22
KARL H. WAGNER GEWÜRZMÜHLSRASSE 5
U POSTFACH 246
26. April 1978 78-R-3O97
United States Department of Energy, Washington, D.C. 20545, V.St.A.
Verfahren zur Herstellung von Schmieröl aus gebrauchtem Abfallschmieröl.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Raffinierung von Kohlenwasserstoffölen. Insbesondere befaßt sich die Erfindung mit einem Lösungsmittel-Raffinierverfahren zur Wiedergewinnung gebrauchter Schmieröle. Ganz speziell bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung von Qualitätsschmieröl aus gebrauchten Schmier- und Kurbelwellengehäuse-Ölen.
Der immer deutlicher zu Tage tretende Mangel an Erdöl hat erneut die Aufmerksamkeit auf Verfahren gelenkt, die die abnehmenden Weltvorräte an Rohöl so lange bewahren helfen, bis die Wissenschaft den auftretenden Mangel überbrücken kann durch stimulierte Produktion, alternative Energiequellen und effizientere Energienutzung. Eine Möglichkeit zur Lösung dieses Problems besteht darin, die derzeit vorhandenen Vorräte besser auszunutzen, wozu auch schätzungsweise 1 Milliarde Gallonen gebrauchten Schmieröls gehören, das bislang allein in den USA jährlich abgelassen oder verbrannt
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TELEFON: (089) 298527 TELEGRAMM: PATLAW MÖNCHEN TELEX: 5-22038 patw d
wird. Diese Öle wurden im allgemeinen als Motorkurbelwellengehäuse-Schmiermittel, Getriebe- und Zahnradöle oder dgl. verwendet. Gebrauchte Schmieröle enthalten im allgemeinen verschiedene Additive, beispielsweise Detergentien, Antioxidationsmittel, Korrosionshemmstoffe und Extremdruckadditive, die für eine zufriedenstellende Leistungsfähigkeit des Öles erforderlich sind, wobei zusätzlich noch feste und flüssige Verunreinigungen vorhanden sind, von denen einige sich durch die Oxidation des Öles selbst ergeben, wobei schließlich noch Wasser und Benzin enthalten sind. Ein großer Teil dieses Öls könnte dann wiedergewonnen und erneut gebraucht werden, wenn es gesammelt würde und wenn es in effektiver Weise wiederaufbereitet würde. Stattdessen wird derzeit ein Drittel dieses Öls ohne weiteres abgelassen, wodurch sowohl Land als auch Wasser verunreinigt werden. Ein großer Anteil des gebrauchten Öls wird auch verbrannt, wobei auch dieser Vorgang zur Verunreinigung der Umgebung dadurch beiträgt, daß Metalloxide aus den Öladditiven in die Atmosphäre gelangen.
Es ist bereits eine Anzahl von Verfahren verfügbar, um Schmieröle zu reinigen und wiederaufzubereiten. Oftmals benutzen diese Verfahren die Destillation, gefolgt von einer Entfärbungsbehandlung. Um jedoch eine Verkokung und ein Verderben der Säulen während der Destillation zu verhindern, ist eine gewisse Form einer Vorbehandlung erforderlich, um viele der Additive und Verunreinigungen aus dem öl zu entfernen. Typischerweise wird Abfallöl zuerst erhitzt, um flüchtige Kohlenwasserstoffe und Wasser daraus herauszutreiben, worauf dann die Inkontaktbringung mit einer starken Mineralsäure oder, in einem geringeren Ausmaß, mit einem kaustischen Stoff erfolgt, wodurch ein großer Teil des Öls als" Schlamm ausgefällt wird . Das obenstehende Öl wird vom Schlamm separiert und mit einer Säure oder einem kaustischen Material neutralisiert, bevor die Destillation oder die Entfärbungsbehandlung erfolgt. Eine Diskussion dieser und anderer Raffinierverfahren ist in der folgenden Literaturstelle zu finden: U.S. Bureau of Mines, Report of Investigations RI 7884 (1974), Waste Lubricating Oil Research, An Investigation of Several Re-refining Methods.
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Diese sauren oder kaustischen Vorbehandlungsverfahren haben jedoch viele Nachteile, welche diese Verfahren unzweckmäßig machen. Beispielsweise geht bei jedem dieser Verfahren ein großer Prozentsatz des verwendeten Öls (bis zu 501) verloren, was große Volumina an stark saurem oder kaustischem Schlamm hervorruft, wobei sich für diesen Schlamm keine Verwendungsmöglichkeit ergibt und dieser zur Auffüllung von Gelände oder in ähnlicher Weise abgegeben werden muß, was eine Verschmutzung der Umwelt zur Folge haben kann. Die Verwendung starker Säuren und Basen ändert häufig die Petroleumgrundzusammensetzung der Schmieröle, was den Verlust einer beträchtlichen Menge an sonst wiedergewinnbarem organischen Material zur Folge hat, wobei sich wiederum schließlich ein Produkt ergibt, dessen Eigenschaften die Verwendung als Schmiermittel mit hoher Qualität nicht gestatten. Beispielsweise kann der Verlust an ein höheres Molekulargewicht aufweisenden diaromatischen und polyaromatischen polaren Materialien bis zu 10%, basierend auf der ursprünglichen Basis, erreichen. Diese Materialien werden im allgemeinen mit der natürlichen Schmierfähigkeit des Grundöls in Beziehung gebracht und deren Entfernung beeinflußt diesen Parameter des Schmiermittelproduktes nachteilig. In gleicher Weise sind die polaren Materialien teilweise für die natürliche Widerstandsfähigkeit gegenüber Oxidation verantwortlich, so daß die Entfernung dieser Verbindungen zu dem im ganzen schlechten Oxidationswiderstand wiederaufbereiteten Schmieröls beiträgt. Diese beiden Bedingungen können in einem gewissen Ausmaß durch die Verwendung von Additiven verbessert werden.
Es wurden bereits andere Verarbeitungsverfahren entwickelt, welche den Einwendungen des Umweltschutzes hinsichtlich der zuvor behandelten Verfahren Rechnung tragen. Diese Verfahren verwenden verschiedene flüssige Kohlenstoffverdünnungsmittel, die mit Lösungsmitteln, wie beispielsweise Alkohol oder Wasser-Alkohol-Mischungen kombiniert werden können, um lösliche Ausfallslösungen zu bilden. Eine Anzahl dieser Lösungsmittel-Extraktionssysteme wurde überprüft und in der folgenden Literaturstelle wurde darüber berichtet: Bureau of Mines Report of Investigations RI 7925 (1974), Waste Lubricating Oil Research, Some Innovative Approaches to Reclaiming Used Crankcase Oil.
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Obwohl diese Verfahren keinen Verlust der erwünschten aromatischen Verbindungen verursachen, ist doch keines dieser Verfahren in der Entfernung von Verunreinigungen aus dem Abfallöl effektiv und muß daher mit stärkeren Behandlungen kombiniert werden, die Säure oder Basen verwenden, um das Abfallöl oder das verbrauchte öl vollständig wiederaufzubereiten.
Bin Lösungsmittel-Ausfällverfahren, welches in effektiver Weise die meisten Additive und unerwünschten Verunreinigungen aus verbrauchtem Schmieröl entfernt, ohne die natürliche Schmierfähigkeit und andere erwünschte Qualitäten des Grundöls zu zerstören, wobei trotzdem hohe Wiedergewinnungsprozentsätze erreicht werden, ist in der U.S. Patentanmeldung No. 734,838 vom 22. Oktober 1976 beschrieben (DIi-OS 27 47 374.1). Es wurde festgestellt, daß durch die Kombination des Vorbehandlungsverfahrens gemäß obiger Patentanmeldung mit zusätzlichen relativ milden Verfahrensschritten es möglich ist, wiederaufbereitetes Schmieröl herzustellen, welches bei Kombination mit einer geeigneten Menge an Additiven die Abrieb- und Schmiernormen erreicht und übersteigt (es handelt sich dabei um die von der Automobil-Industrie für Schmieröle gesetzten Normen).
Gemäß dem Verfahren der Erfindung werden gebrauchte Abfallschmier- und Kurbelwellen-Öle in einem Vakuum erhitzt, um Wasser und leichte Kohlenwasserstoffe, die unterhalb ungefähr 60O0F bis 7000F sieden, zu entfernen, wobei das öl sodann mit einem Lösungsmittel aus 2-Propanol-Methyläthylketon und 1-Butanol kombiniert wird, welch letzteres öl auflöst, während die meisten der Metallverbindungen, der Oxidationsprodukte und der im öl vorhandenen Additive als ein Schlamm ausgefällt werden. Die teilweise gereinigte Öl-Lösungsmittelmischung wird vom Schlamm getrennt und das Lösungsmittel wird aus dem teilweise gereinigten öl zur erneuten Verwendung wiedergewonnen. Das lösungsmittelfreie, teilweise gereinigte öl wird vakuumdestilliert durch Entnahme des von ungefähr 700 - 10000F siedenden Destillats, wodurch ein Schmieröldestillat gebildet wird, und die zusätzlichen Verunreinigungen, wie beispielsweise oberhalb ungefähr 10000F siedende flüchtige Stoffe,
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Asphaltene und Metalle, werden entfernt. Das Schmieröl wird sodann entfärbt und sein Geruch wird beseitigt, um eine Schmierölbasis herzustellen, der die entsprechenden Additive hinzugefügt werden, beispielsweise Viskositätsindexverbesserer, die Oxidationsmittel, usw., und zwar geschieht dies entsprechend dem herzustellenden fertigen Schmieröl, welches dann für die Verpackung und den Gebrauch bereit ist.
Vorzugsweise wird das gereinigte, lösungsmittelfreie Öl einer fraktionierten Vakuumdestillation unterworfen, um mehrere Schmieröldestillatfraktionen zu erhalten, die nach ihrer Entfärbung und Geruchsbeseitigung als Mischvorräte dienen, die miteinander gemischt werden können, um eine Schmierölbasis von gewünschter Viskosität zu erhalten, bevor die Mischung mit den geeigneten Additiven erfolgt, um dann schließlich das fertige Schmieröl herzustellen. Das Schmieröldestillat kann entweder durch Tonkontaktierung oder durch leichte Hydrierung erfolgen.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat mehrere Vorteile gegenüber bekannten Verfahren zur Wiedergewinnung von gebrauchten Abfallschmierölen. Beispielsweise ist der sich beim Lösungsmittelausfällungsschritt ergebende Schlamm chemisch und somit auch hinsichtlich der Umgebung neutral und kann als Straßenbelagagens oder als eine Quelle von Schwermetallen Verwendung finden. Das erfindungsgemäße Verfahren erzeugt im allgemeinen weniger Abfälle als die meisten bekannten Verfahren, da im allgemeinen ungefähr 60 bis 751 des Abfallöls für die erneute.Verarbeitung und den Gebrauch wiedergewonnen'werden. Am wichtigsten ist jedoch, daß sämtliche Reinigungsschritte mild sind, so daß die natürliche Schmierfähigkeit,die Antioxidationseigenschaften des Petroleums oder Öls durch das erfindungsgemäße Verfahren nicht zerstört werden.
Die Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, ein Verfahren zur Herstellung von fertigen Schmierölen aus gebrauchten Abfallschmierölen und Kurbelwellenölen vorzusehen. Die Erfindung hat sich aber insbesondere zum Ziel gesetzt, daß dieses Verfahren
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von Natur mild ist, so daß kleinere Mengen an Schlamm erzeugt werden, der seinerseits umweltsmäßig verträglich ist. Die Erfindung bezweckt dabei, aus gebrauchten Abfallölen Schmier- und Kurbelwellengehäuseöle herzustellen, die in etwa gleiche Qualität besitzen wie die aus Neu-Öl hergestellten öle.
Weitere Vorteile, Ziele und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich insbesondere aus den Ansprüchen sowie aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung; in der Zeichnung ist ein Flußdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt. Die genannten sowie weitere Ziele der Erfindung werden dadurch erreicht, daß man das Abfallschmieröl in einem Vakuum erhitzt, um Wasser und flüchtige, unterhalb ungefähr 6000F bis 7000F siedende Materialien, wie beispielsweise Benzin, aus dem Abfallöl zu entfernen, worauf dann das sich ergebende £31 mit einem Lösungsmittel in einem Verhältnis von ungefähr 1 Teil öl zu 3 Teilen Lösungsmittel gemischt wird, und wobei das Lösungsmittel ungefähr 1 Teil 2-Propanol, 1 Teil Methyläthylketon und 2 Teile 1-Butanol enthält, wodurch sich das öl in dem Lösungsmittel auflöst und die meisten Oxidationsprodukte, Additive, Metallverbindungen und andere Verunreinigungen im öl als Schlamm ausgefällt werden, worauf die teilweise gereinigte Öl-Lösungsmittelmischung vom Schlamm getrennt wird, das teilweise gereinigte öl vom Lösungsmittel getrennt wird, eine fraktionelle Vakuumdestillation des teilweise gereinigten Öls erfolgt und schließlich die Sammlung des Destillats in einer Vielzahl von Siedebereichschnitten erfolgt, wodurch eine Vielzahl von Schmieröldestillatfraktionen unterschiedlicher Viskositäten gebildet wird, worauf dann die Entfärbung und Geruchsbeseitigung der Schmieröldestillatfraktionen geschieht, wodurch Schmierölmischvorräte unterschiedlicher Viskositäten gebildet werden, worauf dann die Mischung der Mischvorräte unterschiedlicher Viskositäten erfolgt, um eine Schmierölbasis mit einer vorbestimmten Viskosität herzustellen, wobei dann schließlich die Schmierölbasis mit den entsprechenden
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Additiven und Viskositätsindexverbesserern gemischt wird, wodurch das fertige Schmierölprodukt entsteht.
Das gebrauchte Schmieröl wird vorzugsweise zur Herausziehung des Wassers und anderer unterhalb 600 - 700 F siedender flüchtiger Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise von Benzinen, die im Öl vorhanden sein können, erhitzt, um die Bildung von Azeotropen mit dem Lösungsmittel zu verhindern, was später die Lösungsmittelwiedergewinnung behindern kann. Das Abziehen kann durch irgendein wirkungsvolles Verfahren erfolgen, welches die Zerlegung der Kohlenwasserstoffe im öl verhindert, beispielsweise kann die Herausziehung durch Vakuumdestillation erfolgen, wo eine Temperatur von ungefähr 300 - 35O°F bei einem Druck von ungefähr 2 bis 10 mm Hg eine ausreichende Herausziehung des Wassers und flüchtiger Kohlenwasserstoffe aus dem Öl bewirkt.
Die bevorzugte Lösungsmittelzusammensetzung ist ein Teil 2-Propanol(Isopropylalkohol), 1 Teil Methyläthylketon mit 2 Teilen 1-Butanol (n-Butylalkohol), obwohl die Menge jeder in der Lösung vorhandenen Komponente bis zu 10 Volumenprozent variiert werden kann, ohne daß die durch die Verwendung des erfindungsgemäßen Lösungsmittels erreichten Ergebnisse zu stark beeinflußt werden.
Das Lösungsmittel-zu-gebrauchtem-Schmieröl-Verhältnis kann sich von ungefähr 8 bis ungefähr 3 Teilen Lösungsmittel zu 1 Teil öl ändern, wobei das Verhältnis vorzugsweise von 4 bis 3 Teilen Lösungsmittel und* am bevorzugsten 3 Teile Lösungsmittel zu 1 Teil Öl ist.
Vorzugsweise erfolgt der Kontakt zwischen dem Lösungsmittel und dem gebrauchten öl bei Umgebungstemperatur oder darunter. Niedrigere Temperaturen hinab bis zu ungefähr 500F (100C) erhöhen die Effektivität des Lösungsmittels durch die Ausfällung von mehr Metallverbindungen, Additiven und Oxidationsprodukten,
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S-
während Temperaturen höher als ungefähr 86 bis 1040F (30 bis 40°C) die Effektivität vermindern.
Im allgemeinen werden ungefähr 10 Gewichtsprozent des Öls durch das Lösungsmittel ausgefällt. Die Lösungsmittel-Ölmischung kann von der Ausfällung durch irgendeines der üblichen Trennverfahren getrennt werden. Beispielsweise kann man den Schlamm in einem Tank über Nacht absetzen lassen, worauf dann eine Dekantierung der Lösungsmittel-Ölmischung erfolgt. Alternativ kann eine Zentrifuge benutzt werden, um den Schlamm von der Lösungsmittelmischung unmittelbar nach der Mischung zu trennen. Die Zentrifuge kann entweder im Rahmen einer kontinuierlichen Trennung oder einer Chargentrennung des Schlamms Verwendung finden.
Die Wiedergewinnung der Lösungsmittelmischung aus dem teilweise gereinigten öl kann durch irgendeines der dem Fachmann bekannten Verfahren erfolgen. Beispielsweise kann eine Verdampfer/ Abziehvorrichtung mit einem Vakuumsystem und Kältefallen zur Lösungsmittelentfernung und Wiedergewinnung benutzt werden. Bei im Technikummaßstab durchgeführten Untersuchungen wurde eine effektive Lösungsmittelherausziehung erreicht unter Verwendung einer kontinuierlich gespeisten Destillationssäule, die bei 150 mm Hg absolut und 3450F (1740C) betrieben wurde. Unter diesen Bedingungen verblieben ungefähr 0,11 des Lösungsmittels im öl, so daß ein zweiter Durchgang durch die Säule bei 1 mm Hg absolut zur Verbesserung der Lösungsmittelwiedergewinnung verwendet wurde. Das wiedergewonnene Lösungsmittel kann sodann in den Kreislauf zurückgeführt werden und zur Reinigung zusätzlichen dehydrierten Abfallöls benutzt werden, wohingegen das vom Lösungsmittel getrennte, teilweise gereinigte öl weiterverarbeitet wird. Das teilweise gereinigte öl wird als nächstes vakuumdestilliert, um zusätzliche Verunreinigungen, wie beispielsweise oberhalb ungefähr 1000°F siedende flüchtige Stoffe und' Asphaltene und Metalle, zu entfernen, die· im teilweise gereinigten öl verblieben sind. Das öl kann einer fraktionellen Vakuumdestillation
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unterworfen werden, wobei man eine Vielzahl von Siedebereichschnitten aus dem Destillat entnimmt, oder dadurch, daß man einen einzigen Schnitt des Destillats vornimmt, der von ungefähr 700 bis 10000F siedet. Die fraktionelle Destillation wird deshalb vorgezogen, weil sie eine Anzahl von Schmiermitteldestillatfraktionen liefert, die unterschiedliche Viskositäten besitzen, die später miteinander in verschiedenen Proportionen gemischt werden können, um Schmierölbasen zu erhalten, die vorbestimmte Viskostitäten besitzen, wie sie für die unterschiedlichen kommerziellen Zwecke erforderlich sind. Wenn man eine einzige Siedebereichsfraktion nimmt, so kann man nur ein fertiges Schmieröl mit einer Viskosität im Bereich von SAE 20 im allgemeinen erhalten. Es ist wichtig, daß die Temperatur des Öls unterhalb der Verkokungstemperatur (d.h. ungefähr 6000F) gehalten wird, um das "Cracken" zu vermeiden. Demgemäß haben sich Temperaturen zwischen 300 und 6000F und Drücke von 100 bis 200 mm Hg als zufriedenstellend erwiesen.
Der Entfärbungs- und Geruchsbeseitigungsschritt ist notwendig, um das Öl zu stabilisieren und um kleine Mengen an Additiven und unerwünschten Verunreinigungen zu entfernen, die noch im öl verblieben sind. Dieser Schritt kann durch irgendeines der zu diesem Zweck geeigneten Verfahren durchgeführt werden, beispielsweise durch Tonkontaktierung oder milde Hydrogenisierung. Obwohl das Hydrierungsverfahren vorgezogen ist, so ist es doch teurer und die Tonkontaktierung liefert ein zufriedenstellendes Produkt.
Bei der Tonkontaktierung werden ausgezeichnete Ergebnisse erhalten durch das Mischen des Öls mit von ungefähr 0,2 bis ungefähr 1 engl. Pfund Ton pro Gallone öl, vorzugsweise 0,3 bis 0,5 engl. Pfund/Gallone und durch Erhitzung des sich ergebenden Schlamms auf von 300 bis 5000F, vorzugsweise auf ungefähr 380 bis 42O°F, und zwar für Zeitperioden von 30 Minuten bis 3 Stunden. Zeitperioden von mehr als 3 Stunden fördern die
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Oxidation des Öls, wohingegen größere Tonmengen lediglich die Menge des zu beseitigenden Abfalls erhöhen. Die Oxidation kann auch gesteuert werden durch die Einführung einer inerten Atmosphäre im Tank, wie beispielsweise aus H- oder N2- Alternativ kann auch eine Dampfspülung erfolgen und liefert ausgezeichnete Ergebnisse, da hierdurch zusätzlich zur Steuerung der Oxidation das Herausspülen der Verunreinigungen aus dem Öl gefördert wird. Vorzugsweise werden öl und Ton sobald als möglich nach der Kontaktierungszeit getrennt, um ein besseres Produkt zu erhalten. Die Trennung kann durch irgeneines der bekannten Trennverfahren, wie beispielsweise durch Filtern, erfolgen. Irgendein säureaktivierter Bleichton, wie beispielsweise Filtrol Grade 20 ,
R R
Superfiltrol oder Tonsil hat sich als zweckmäßig herausgestellt. Die milde Hydrogenisierung als alternatives Verfahren zur Bewirkung einer Geruchs- und Farbverbesserung des wiederaufbereiteten Schmieröls wird bevorzugt, wenn adäquate Mengen an Wasserstoff zu passablen Preisen verfügbar sind. Typische Bedingungen für die Hydrierung zur Erzeugung eines zufriedenstellenden fertigen Schmieröls mit neutralem Geruch und leichter Farbe sind eine Betriebstemperatur von ungefähr 500° bis 7000F, wobei eine Temperatur im Bereich von 6000F bevorzugt wird. Der Wasserstoffpartialdruck kann im Bereich zwischen 400 und 900 psig (engl. Pfund pro Quadratzoll, wie abgelesen) liegen, wobei ein bevorzugtes Niveau nahe 650 psig liegt. Raumgeschwindigkeiten können zwischen ungefähr 0,5 und 2,5 vol/vol/h variieren, wobei ein bevorzugter Wert 1 ist. Wasserstoffraten von 250 bis 2000 Standardkubikfuß/Barrel (SCFB) haben sich als zufriedenstellend erwiesen, wobei eine Rate von 1500 SCFB bevorzugt wird. Der verwendete Katalysator kann irgendeiner der bekannten Hydroendbearbeitungs-Katalysatoren sein, welche die gewünschten Reaktion fördern, durch die sich die Entfernung unerwünschter ungesättigter Materialien und polarer Verbindungen ergibt. Ein Metall der Gruppen H-A, H-B, VI-B oder VIII des Periodensystems, ein Oxid eines Metalls der Gruppen H-A, H-B, VI-B oder VIII oder ein Sulfid eines Metalls der Gruppen H-A, H-B, VI-B oder VIII ist als Katalysatormaterial zufriedenstellend. Typische Katalysatoren sind Kobaltmolybdat und Nickel-
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molybdat auf einem inerten Substrat, wie beispielsweise Aluminiumoxid .
Vorzugsweise werden die Schmieröldestillatfraktionen individuell vor einer Vermischung zur gewünschten Viskosität entfärbt und geruchsmäßig neutralisiert, obwohl die Fraktionen auch zuerst auf die gewünschte Viskosität vermischt werden können und das gemischte Öl sodann entfärbt und geruchsmäßig neutralisiert werden kann.
Das Mischen der Schmierölmischvorräte wird variiert, abhängig von den Anforderungen an das fertige Produkt. Typischerweise wird ein 150 SUS Lösungsmittelneutral-Grundvorrat gemischt mit 250 SUS Lösungsmittelneutralgrundvorrat, um eine Schmierölbasis zu erhalten, die eine Viskosität im Bereich von 170 bis 180 SUS (1000F) besitzt. Die Hinzufügung geeigneter Additive und Viskositätsindexverbesserer zu dieser Basis erzeugt ein fertiges Schmieröl der Type SAE 10W30.
Additive und Viskositätsindexverbesserer müssen der Schmierölbasis hinzugefügt werden, um das fertige Produkt mit Eigenschaften für seinen beabsichtigten Gebrauch zu versehen. Die Auswahl derartiger Additive und Viskositätsindexverbesserer hängt von der Zusammensetzung der den physikalischen Eigenschaften der ölbasis und der Verfügbarkeit der Additive ab.
Die folgenden Beispielsreihen seien lediglich zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens angegeben, sie sollen aber den Rahmen der Erfindung,insbesondere wie er durch die Ansprüche ausgedrückt ist, nicht beschränken.
Ein Teil gebrauchten Schmieröls in einer Menge bis zu 4 Litern wurde auf 300°F (1840C) unter einem Druck von 10 mm Hg erhitzt, um leichte Kohlenwasserstoffe und Wasser zu entfernen.(Typische verwendete Schmieröllieferungen enthielten im Bereich von SI leichten Kohlenwasserstoffen und 5% Wasser.) Ein Teil (2770 ml) dieses dehydratisieren Öls wurde darauffolgend mit 3 Teilen (831 Om]
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Lösungsmittel gemischt und konnte sich über 24 Stunden hinweg absetzen. Das Lösungsmittel bestand aus 1 Teil 2-Propanol, 1 Teil Methyläthylketon und 2 Teilen 1-Butanol. Die Öllösungsmittelphase war von dem abgeschiedenen Schlamm getrennt und wurde in eine Destillationssäule gebracht, wo das Lösungsmittel entfernt wurde. Die erste Herausziehung des Lösungsmittels erfolgte bei 3000F (184°C) Flüssigkeitstemperatur und atmosphärischem Druck. Zur Sicherstellung der vollständigen Entfernung des Lösungsmittels wurde die letzte Stufe der Destillation bei 300°F (1840C) Flüssigkeitstemperatur und 10 mm Aussendruck ausgeführt. Die Lösungsmittelwiedergewinnung ergab 7,995 ml (96,20O, 2330 ml (84,11) behandelten Öls wurden wiedergewonnen, wohingegen der Schlamm 440 ml (15,91) der Gesamtmenge ausmachte. Die darauffolgende Fraktionierung dieses lösungsmittelbehandelten Öls in einem Wischfilmverdampfer erzeugte 4 Fraktionen in einem Viskositätsbereich von 71,5 bis 1082 SUS, wie dies in Tabelle I gezeigt ist.
Tabelle I
Fraktionierbedingungen und Ausbeuten
Destillationsbedingungen Viskosität der Fraktion Ausbeute Temperatur Druck
SUS 100°F % °C+
71,5 17,52 290 I mm "f
178,8 29 04 190 ° ™" f
459 26 33 270 JS f
1082 1138. 350 10 mm Hg
abgewischte Oberflächentemperaturen
Die gesamte in diesem Lauf wiedergewonnene ölmenge betrug 70,88$, basierend auf der anfänglichen dehydrierten ölcharge unter Berücksichtigung der Probennahme.
In einer im Technikumsmaßstab vorgenommenen Unter
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suchung wurde eine Menge gebrauchten Schmieröls,wie beim vorherigen Beispiels beschrieben, lösungsmittelbehandelt und in einem Abwischfilmverdampfer destilliert, der eine Wärmeübertragungsfläche von 4 Quadratfuß besaß. Die Einspeiserate durch die Einheit wurde von ungefähr 115 bis 250 engl. Pfund pro Stunde variiert. Die Manteltemperatur lag im Bereich von 604 bis 6210F, und zwar mit einem absoluten Betriebsdruck zwischen 0,47 und 1,00 mm Hg. Die Rotordrehzahl betrug 280 Umdrehungen pro Minute. Die Ölausbeute aus dieser Destillation betrug 77,5%, basierend auf der Trockenölcharge. Dieses destillierte Öl wurde darauffolgend einer Fraktionierung unterworfen, und zwar unter Verwendung einer 4 Zoll-Spülvorrichtung mit einer Eingaberate von 3 bis 5 Gallonen pro Stunde. Die Ergebnisse dieser Behandlung sind in Tabelle II angegeben.
Tabelle II
Ausbeuten der 4 Zoll-Spülvorrichtungs-"flasher"-Fraktionierung
Ausbeute
% 		Ausbeute
Gallonen		 Viskosität
SUS
Fraktion BP
0F		 2,00 3 1000F
IBP-700 26,52 37
700-760 23,58 33 98,2
760-800 25,00 35 159,0
800-865 14,30 20 255,7
865 + 8,60 12
Verlust
Bei einem typischen Tonkontaktverfahren wurden 24 Gallonen destillierten Öls in einen 50 Gallonen-Kohlenstoffstahltank mit konischem Boden gegeben, wobei der Tank mit darum herumgelegten Trommelerhitzern ausgestattet war. Die Inhalte des Tanks wurden stark gerührt, und.zwar unter Verwendung einer Vorrichtung, die mit einer Pferdestärke und 1140 Umdrehungen pro Minute betrieben wurde. Dem öl wurde Bleichton-Filtrol Güteklasse 20 in einem Verhältnis von ungefähr 0,5 engl. Pfund Ton pro Gallone Öl hinzugefügt. Nach der Vereinigung des Tons und des Öls
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wurde an den Tank Wärme angelegt, während der Tankinhalt gerührt wurde, bis eine Temperatur von 26O0F erreicht war. Zu diesem Punkt wurde eine langsame Dampfspülung begonnen, und zwar unter Verwendung einer perforierten oder gelochten Dampfleitung, die nahe des Bodens des Behandlungstankes installiert war. Nach 4 Stunden und 40 Minuten wurde eine Temperatur von 38 5°F erreicht und nach 5 Stunden 10 Minuten betrug die Temperatur 39O0F. Zu diesem Zeitpunkt wurde die Wärmezufuhr dann unterbrochen und das öl wurde abgekühlt durch Abkühlung der Aussenseite des Behandlungstankes mit Leitungswasser von einem Schlauch. Das öl wurde ,während es noch war.m war, filtriert, um die letzten Tonspuren zu entfernen.
Bei einem weiteren Beispiel einer Tonkontaktierung wurden 28 Gallonen destillierten Öls in einen Behandlungstank eingegeben, und zwar zusammen mit 14 engl. Pfund Filtrol Güteklasse 20 Bleichton. Dem Behandlungsgefäß wurde Wärme zugeführt und der Inhalt wurde gerührt. Nach 2 Stunden und 8 Minuten lag die Temperatur bei 4000F und es wurde Dampf eingegeben. Nach 5 Stunden 20 Minuten wurde eine Temperatur von 42O0F erreicht und die Wärmezufuhr wurde beendet, das öl wurde abgekühlt und schließlich gefiltert. Es wurde festgestellt, daß die sofortige Entfernung des Tons notwendig ist, um eine zufriedenstellende Färb- und Geruchs-Verbesserung zu erreichen.
Bei einem weiteren Beispiel wurden 26 Gallonen destillierten, gebrauchten Schmieröls in einen Behandlungstank eingegeben, und zwar zusammen mit 13 engl. Pfund Filtrol Güteklasse 20 Ton. Nach 2 Stunden 9 Minuten lag die' Temperatur bei 39O0F und es wurde Dampf eingegeben. Nach 4 Stunden 40 Minuten war eine Temperatur von 4500F erreicht und nach 5 Stunden 50 Minuten wurde das öl abgekühlt und filtriert. Die Ergebnisse sowie die Versuchtsbedingungen der Tonbehandlung sind in Tabelle III angegeben.
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Tabelle III
Tonkontaktierung
Beispiel III Beisp. IV Beispiel V
Ölfarbe
Anfängliche Farbe
Endgültige Farbe		 4 1/2
1		 4 1/2
Ll 1/2		 L5
1 1/2
Dampf rate _.. _-.
engl Pfund h Gallonen		 0.58 1.95 1.24
Gesamte Dampfspülzeit
Stunden		 4.78 3.2 3.37
Gesamte Laufzeit
Stunden		 5.17 5.33 5.83
üestillatverluste
Gallonen		 .5 — —
Endgültige Beruchs-
beschreibung		 verbessert neutral neutral
Ein durch die erfindungsgemäße Technologie verarbeitetes Autoschmieröl wurde PrüfUntersuchungen unterworfen, um die physikalischen und chemischen Eigenschaften zu bestimmen, und es wurden ebenfalls Motorleistungsfähigkeitstests ausgeführt. Diese letztgenannten Versuche wurden durch ein unabhängiges Testlaboratorium auf geprüften Prüfständen ausgeführt.
Tabelle IV zeigt einen Vergleich der Prüftests, durchgeführt an 2 gebrauchten ölen, wiedergewonnen unter Verwendung des Lösungsmittelraffinierverfahrens, und zwar mit einem 150 SUS hydrobehandelten neuen Basisöls und einem 190 SUS lösungsmittelneutralen neuen Basisöls.
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Tabelle
IV
Physikalische und chemische Eigenschaften erneut raffinierten gebrauchten Öls und kommerziell hergestellter neuer Basisöle.
Probe
Eigenschaft Neues Basisöl 1 Neues Basis- BSR3 BSR
öl 2
Viskosität 179,0 144,3 165,5 182,9
SUS 1000F 38,30 30,62 35,33 39,15
cST 1000F 44,7 42,5 44,2 45,6
SUS 2100F 5,62 4,95 5,49 5,91
cST 2100F 91 92 99,8 1o3
Index 0,0 0,0 0,0 0,0
Säurezahl NA NA 0,23 0,23
Kohlenstoffrest
in %(Ramsbottom)		 0,00 0,00 0,00 0,00
Asche, Prozent 217,0 217,7 218,1 220,0
Anilinpunkt NA 13645 NA 134O5
OxidationsStabilität
ASTM, D943, Stunden		 1a 1a 1a 1a
Kupferkorrosion
ASTM D 130
NA = nicht analysiert
1 ■ 190 SUS lösungsmittelneutrales neues Basisöl
2 =150 SUS hydrobehandeltes neues Basisöl
3 = lösungsmittelraffiniertes ,165 SUS Basisöl (hydrobehandelt)
4 = lösungsmittelraffiniertes 180 SUS Basisöl (tonkontaktiert)
5 = Basisöl enthielt 0,3 Gewichtsprozent BHT Oxidationshemmer
und 0,051 Korrosionshemmer nur für D943.
Die physikalischen und chemischen Eigenschaften der durch das Lösungsmittelraffinierverfahren raffinierten öle, bestimmt durch genormte Prüftests, sind von den Eigenschaften von eine hohe Qualität aufweisenden neuen Mischölen, wie sie zur Erzeugung von SE Qualitätsöl verwendet werden, nicht unterscheidbar.
809882/0638
Es sei auf die gute Oxidationsstabilität des wiedergewonnenen Öls, verglichen mit dem Wert für kommerzielle Öle, hergestellt aus neuen Ölen, hingewiesen. Beide waren unter Testbedingungen weit über 1000 Stunden hinaus stabil.
Die Ergebnisse von IIC-Motorfolgetest sind in Tabelle V angegeben. Eine Minimalbewertung von 8,4 (10 = sauber) wurde als ein Kriterium aufgestellt bei der Auswertung der Rosteigenschaften von Motorölen, die in der Praxis verwendet wurden. DiesesTTestverfahren wurde derart ausgelegt, daß es sich speziell auf Kurzfahrt-Betriebbezieht, und zwar bei typischen Winterbedingungen im nördlichen Mittelwesten der Vereinigten Staaten von Amerika.
Tabelle V Motortestfolge-IIC-Ergebnisse
Probe
Bewertungs- Testgrenze 1 Neues öl 2 BSR 3 BSR 4 parameter
Rost 8,4 8,91 7,71 8,45
1 - 10 = sauber
2 = genormtes Motor-Testbezugsöl
3 = lösungsmittel-wieder-raffiniertes SAE 10W30 öl (hydrobearbeitet)
4 = lösungsmittel-wieder-raffiniertes SAE 10W30 öl (tonkontaktiert)
Tabelle VI enthält essentielle Daten, die aus Folge IIIC-Tests erhalten wurden, und zwar für ein genormtes Motorbezugsöl und für lösungsmittelraffinierte öle. Die Oxidationseigenschaften des Schmieröls werden durch die Messung des Viskositätsanstiegs bei 40 Stunden ausgewertet, und ferner wird folgendes überprüft: Kolbenfirnisbelag, ölringabscheidungen, Schlammbildung, Ringkleben und Nocken- oder Lifter (Hubstössel)-Abschliff und -Abrieb.
809882/Q63S
-"34
Tabelle VI Motortestfolge-IIIC-Ergebnisse
Bewertungsparameter
Testgrenze
Probe
Neu-Öl 2
BSR
BSR
1OCTF Viskositätsanstieg bei 40 Stunden,
Kolbenfirnis
ölringabScheidungen
Ringklebung
Nocken- oder Lifter-Schliff
Nocken- plus Lifter-Abrieb, in Zoll
+400 max +54 + 21 + 18
9,3 min1 9,32 9,39 9,37
6,0 min 7,52 7,52 8,03
keine keine keine keine
keiner
keiner
0,001 durch- 0,0006
schnittlich
o,002 max. 0,0011
keiner keiner
0,0004 0,0006 0,0010 0,0009
1 - 10 = sauber
2 = genormtes Motor-Testbezugsöl
3 = lösungsmittel-wieder-raffiniertes SAE 10W30 (hydrobearbeitet)
4 = lösungsmittel-wieder-raffiniertes SAE 10W30 (tonkontaktiert)
Folge-VC-Ergebnisse sind in Tabelle VII angegeben. Dieses Testverfahren wertet Kurbelwellengehäuse-Motoröl aus, und zwar hinsichtlich Schlamm und Firnisabscheidungen, erzeugt durch den Motorbetrieb unter einer Kombination niedriger und Mittelbereichstemperaturen. Dieser Test zeigt auch die Kapazität des Öls, positive Kurbelwellengehäuse-Ventilations (PCV)-Ventile sauber und ordnungsgemäß funktionierend zu halten.
809882/0636
Tabelle VII
Motortestfolge-VC-Ergebnisse
Probe
Bewertungs
parameter		 Testgrenze Neu-Öl 1 BSR 2 BSR 3
Gesamtschlamm 4
8,5 min		 8,07 8,54 9,50
Gesamtfirnis 4
8,0 min		 7,58 8,40 8,30
Kolbenkragen
firnis		 4
7,9 min		 7,67 7,91 7,70
ölringverstopfung 5°6 max. 0 0 0
Ringklebung keine keine keine keine
1 = genormtes Motortestbezugsöl
2 = lösungsmittel-wieder-raffiniertes SAE 10W30 Öl (hydrolu irbeite·
3 = lösungsmittel-wieder-raffiniertes SAE10W30 Öl (tonkontaktiert)
4 - 10 = sauber
Eines der lösungsmittel-wiederraffinierten Öle wurde Lagerkorrosions-Prüftests unterworfen. Diese Test werten den Kurbelwellengehäuse-Schmierölwiderstand gegenüber Oxidation und Korrosion bei Kupfer-Bleilagern aus; vgl. dazu US Federal Test Method 3405 von Federal Test Method STD, Nr. 791a. Dieses Verfahren korreliert mit dem Verfahren 3405 Motortest (L-38) und umfaßt den kontinuierlichen Betrieb einer Prüfvorrichtung bei konstanter Geschwindigkeit, Temperatur, Luftfeuchte und Luftströmungsbedingungen über 40 Stunden hinweg. Ein neuer Satz von Kupfer-Blei-Kolbenstangentestlagern wird für jeden Test installiert. Der Testgrenzen-Lagergewichtsverlust bei diesem Testverfahren ist 40 mg. Das L lösungsmittel-wieder-raffinierte SAE 10W30 (hydrobehandelte) öl zeigte einen gesamten Lagerverlust von nur 4,6 mg in 40 Stunden, d.h. dieser Wert liegt weit unterhalb der zulässigen Grenze.
Aus der obigen Beschreibung und den Beispielen erkennt man, daß die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Schmierölen
guter Qualität aus Abfall-Schmier- und Kurbelwellengehäuse-Ölen vorsieht.
-Vt-
e e r s e i f e

Claims (15)

  1. Patentansprüche
    {\/ί Verfahren zur Herstellung von Schmierölen aus gebrauchten Schmierölen, die Additive, Oxidationsprodukte und dgl. enthalten, gekennzeichnet durch
    a) Vakuumdestillierung des gebrauchten Öls zum Herausziehen von Wasser und unterhalb 600 bis 70O0F siedenden Materialien,
    b) Mischung des herausgezogenen Öls mit einem Lösungsmittel bestehend aus 2-Propanol, Methyläthylketon und 1-Butanol, wobei sich das Öl in dem Lösungsmittel auflöst und die Additive, Oxidationsprodukte und dgl. als ein Schlamm ausfallen, und zwar unter Bildung eines teilweise gereinigten Öls,
    c) Trennung der teilweise gereinigten Öl-Lösungsmittelmischung von dem Schlamm,
    d) Trennung des teilweise gereinigten Öls von der Lösungsmittellösung,
    e) Vakuumdestillation des teilweise gereinigten Öls und Sammlung des oben siedenden Destillats von ungefähr 700 bis ungefähr 10000F, wodurch ein Schmieröldestillat gebildet wird,
    f) Entfärbung und Geruchsbeseitigung des Schmieröldestillats, wodurch eine Schmierölbasis gebildet wird,
    g) Mischung der Schmierölbasis mit entsprechenden Additiven und Viskositätsindexverbesserern zur Bildung eines fertigen Schmieröls.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel ungefähr 1 Teil 2-Propanol, 1 Teil Methyläthylketon und 2 Teile 1-Butanol enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß 1 Teil gebrauchten Schmieröls mit ungefähr 3 bis 8 Teilen Lösungsmittellösung gemischt wird.
    809882/0838
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt e) eine franktionierte Vakuumdestillation ist, und dass der Destillat-oben-Satz in einer Vielzahl von Siedebereichsschnitten gesammelt wird, wodurch eine Vielzahl von Schmieröl-Destillatfraktionen unterschiedlicher Viskositäten gebildet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillatfraktionen gesondert entfärbt und geruchsbeseitigt werden, wodurch eine Vielzahl von Mischvorräten mit unterschiedlichen Viskositäten gebildet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch den zusätzlichen Schritt h),gemäß welchem Vorräte unterschiedlicher Viskositäten miteinander gemischt werden, um eine Schmierölbasis mit einer vorbestimmten Viskosität herzustellen.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillatfraktionen entfärbt und von Geruch bereit werden durch eine Tonkontaktierung.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillatfraktionen mit säureaktiviertem Bleichton gemischt werden, und zwar in einem Verhältnis von ungefähr 0,2 bis 1 engl. Pfund Ton pro Gallone Schmieröl zur Bildung einer Mischung, die auf 300 bis 50O0F 30 Minuten lang bis 3 Stunden lang erhitzt wird, und wobei die Fraktionen dann vom Ton getrennt werden, wodurch die Mischvorräte gebildet werden.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillatfraktionen durch eine milde Hydrogenisierung entfärbt und von Geruch befreit werden.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillatfraktionen mit Wasserstoff bei einer Temperatur von 500 bis 7000F bei einem Wasserstoffpartialdruck von 400 bis 900 psig unter Anwesenheit eines Hydrobearbeitungskatalysators
    809882/0635
    kontaktiert werden, wodurch die Fraktionen entfärbt und von Geruch befreit werden, wodurch die Mischvorräte gebildet werden.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmieröldestillatfraktionen unterschiedlicherViskositäten miteinander vermischt werden, um ein gemischtes Destillat zu bilden, welches eine vorbestimmte Viskosität besitzt, und zwar vor der Entfärbung und vor der Geruchsbeseitigung.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die gemischten Destillatfraktionen entfärbt und von Geruch befreit werden durch die Tonkontaktierung.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die gemischten Destillatfraktionen mit säureaktiviertem Bleichton in einem Verhältnis von 0,2 bis 1 engl. Pfund Ton pro Gallone Schmieröl zur Bildung einer Mischung gemischt werden, die auf 300 bis 50O0F bis zu 30 Minuten erhitzt wird, und wobei die Trennung der Fraktionen vom Ton erfolgt, wodurch die Mischvorräte gebildet werden.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die gemischten Destillatfraktionen entfärbt und entodorisiert werden durch eine milde Hydrogenisierung.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die gemischten Destillatfraktionen mit Wasserstoff bei einer Temperatur von 500 bis 7000F bei einem Wasserstoffpartialdruck von 400 bis 900 psig in der Anwesenheit eines Hydrofinishing-Katalysators kontaktiert werden, wodurch die Fraktionen entfärbt und deodorisiert werden, um dadurch die Mischvorräte zu bilden.
    809882/0636
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