DE274970C

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Publication number: DE274970C
Application number: DENDAT274970D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 274970 -' KLASSE 22 e. GRUPPE

Zusatz zum Patent 222191.*)

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. März 1913 ab. Längste Dauer: 4. März 1924.

Durch das Patent 265536, Zusatz zum Patent 222191, Kl. 8 m, ist ein Verfahren geschützt, Küpenfarbstoffe der Indigo- und Thioindigoreihe in kolloidal wasserlösliche, nicht mehr filtrierbare Form zu bringen, indem man die Leukoverbindungen der genannten Farbstoffe in Gegenwart von Sulfitzelluloseablauge in der Kälte und langsam ausbläst, so daß lediglich eine Oxydation der Leukokörper, nicht aber auch eine Abscheidung von Farbstoff erfolgt.

Es hat sich nun gezeigt, daß bei dieser Arbeitsweise auch dann vollkommen kolloidal wasserlösliche Farbstoffe erhalten werden, wenn man die Sulfitzelluloseablauge ersetzt durch aromatische Sulfosäuren und Carbonsäuren, besonders durch benzylierte Aminosulfosäuren, ferner durch Phenolsulfosäuren und deren mit oder ohne Zuhilfenahme von Formaldehyd erhältlichen Kondensationsprodukte (vgl. die Patente 265415 und 260379 und die französische Patentschrift 443730) sowie andere wasserlösliche, aromatische Sulfosäuren von amorphem Charakter, welche kein phenolisches Hydroxyl enthalten, z. B. die Sulfoderivate der Kondensationsprodukte von Naphtalin und Formaldehyd, die man in der Weise erhalten kann, daß man Sulfosäuren des Naphtalins oder seiner Homologen mit Formaldehyd bzw. Formaldehyd entwickelnden Mitteln bei Anoder Abwesenheit von die Kondensation be fördernden Substanzen behandelt, oder daß man die durch Kondensation von Naphtalin oder seinen Homologen mit Formaldehyd bzw. Formaldehyd entwickelnden Mitteln erhältliehen wasserunlöslichen Körper mit sulfierenden Mitteln behandelt u. dgl.

In der Patenschrift 237368 und deren Zusätzen sind schon gewisse aromatische Sulfosäuren empfohlen worden, Indigofarbstoffe in feinverteilte Form überzuführen; man hat daselbst aber nicht kolloide Lösungen erhalten, vielmehr wurde der Indigo in filtrierbarer Form ausgefällt, weil im allgemeinen in der Wärme und offenbar unter Anwendung eines raschen Luftstromes gearbeitet wurde.

Beispiel I.

Zu einer Lösung von 3 kg benzylanilinsulfosaurem Natrium in 30 1 Wasser läßt man bei gewöhnlicher Temperatur unter Rühren und Einblasen eines schwachen Luftstromes 60 kg ioprozentige Indigweißnatronlösung (entsprechend 6 kg Indigo) im Verlauf von 48 Stunden einfließen. Die erhaltene Lösung wird filtriert, im Osmoseapparat gewaschen und dann eingedampft. Man kann den Indigo auch aus der Lösung durch Säure ausfällen, ohne daß er seine Wasserlöslichkeit verliert.

Analog verfährt man bei Verwendung anderer aromatischer Sulfosäuren der oben genannten Art.

*) Früheres Zusatzpatent: 265536.

Beispiel II.

Man löst 2,5 kg des Einwirkungsproduktes von Formaldehyd auf Kresolsulfosäure (siehe französisches Patent 443730) in 20 1 Wasser und läßt im Verlauf von 48 Stunden 60 kg loprozentige Indigweißnatronlösung (entsprechend 6 kg Indigo) unter Rühren und Einblasen eines Luftstromes zufließen. Die erhaltene blaue Lösung wird filtriert, im Osmoseapparat vom größten Teil der Salze befreit und zur Trockne eingedampft.

Beispiel III.

3 kg des Einwirkungsproduktes von Formaldehyd auf Naphtalin-ß-sulfosäure werden unter Zusatz von 1 kg 10 prozentiger Natronlauge in 30 1 Wasser gelöst und unter Rühren 60 kg 10 prozentige Indigweißnatronlösung während

ao 48 Stunden einfließen gelassen unter gleichzeitiger Oxydation durch einen schwachen Luftstrom. Die erhaltene Lösung wird nach Filtration durch Calico mit verdünnter Essigsäure angesäuert, durch ein Filzfilter filtriert, im Osmoseapparat wie oben behandelt und eingedampft.

Claims

Patent-Anspruch:

Abänderung des Verfahrens nach Patent 265536, darin bestehend, daß man die Sulfitzelluloseablauge durch aromatische Sulfosäuren und Carbonsäuren, insbesondere durch benzylierte Aminosulfosäuren, ferner durch Phenolsulfosäuren oder deren mit oder ohne Zuhilfenahme von Formaldehyd erhältlichen Kondensationsprodukte oder wasserlösliche aromatische Sulfosäuren von amorphem Charakter, welche kein phenolisches Hydroxyl enthalten, ersetzt.