DE2629675C2

DE2629675C2 - Stabile, konzentrierte Flüssigformulierung eines Papierfarbstoffes der Kupferphthalocyaninreihe, ihre Herstellung und Verwendung

Info

Publication number: DE2629675C2
Application number: DE2629675A
Authority: DE
Inventors: Roland Dr. Würenlingen Häberli; Roger Dr. Huningue Lacroix
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1975-07-03
Filing date: 1976-07-01
Publication date: 1984-09-20
Also published as: FR2316297A1; US4111650A; FR2316297B1; CH611922A5; SE7607609L; SE430800B; AR224993A1; BR7604367A; GB1545524A; CA1088256A; DE2629675A1; MX144988A

Description

Flüssigformulierungen von Papierfarbstoffen sollten den Farbstoff gelöst enthalten, so daß eine gute Verteilung z. B. in der Papiermasse gewährleistet wird. Zudem sollten solche Formulierungen lagerstabil und einfach zu handhaben sein und, vom gesundheitlichen Standpunkt aus betrachtet, keine toxischen Lösungsmittel enthalten.

Es wurde nun eine Flüssigformulierung eines Papierfarbstoffes der Kupferphthalocyaninreihe gefunden, die überraschenderweise all die gewünschten Eigenschaften in sich vereinigt.

Die erfindungsgemäße Flüssigformulierung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie 15 bis 50, vorzugsweise bis 25 Gewichtsprozent des bekannten Farbstoffes der Formel

CuPc[SO2NH(CH2)3N(CH₃)2MSO₃H],.2

worin CuPc Kupferphthalocyanin bedeutet,
gegebenenfalls in Form eines Alkalisalzes, insbesondere Natriumsalzes, gelöst in 30 bis 65, vorzugsweise 50 bis Gewichtsprozent Wasser, 5 bis 15, vorzugsweise 8 bis Gewichtsprozent N-Methylpyrrolidon, 1 bis 7, vorzuESweise 4 bis 6 Gewichtsprozent Benzylalkohol und 1

Beispiel 1

Man dispergiert in einem 1500 ml Becherglas während etwa 15 Minuten bei Raumtemperatur 450 g eines wäßrigen Farbstoffpreßkuchens (53% Wasser und 47% Farbstoff) enthaltend den Farbstoff der Formel

CUPc(SO₂NHCH₂CH₂CH₂N

CH₃

(SO₃H)₁.;,

2-3

in 260 g Wasser und fügt dieser Dispersion bei Raumtemperatur eine Mischung von 100 g Wasser, 95 g N-Methyl-2-pyrrolidon, 50 g Benzylalkohol und 45 g Ameisensäure (98%ig) zu. Nach ca. 120minütigem kräftigem Rühren wird durch ein Polyamid-Filter abfiltriert Man erhält eine saure Flüssigformulierung (Lösung — pH-Wert 4 bis 5), enthaltend 21 Gewichtsprozent des obengenannten Farbstoffes, 60 Gewichtsprozent Wasser, 9,5 Gewichtsprozent N-Methyl-2-pyrrolidon, 5 Gewichtsprozent Benzylalkohol und 4,5 Gewichtsprozent Ameisensäure (98%ig), mit einer Viskosität von 150 cPs bei 20⁰C.
Verwendet man anstelle der 45 g Ameisensäure gleiehe Mengen Essigsäure (98—100%ig), so erhält man eine ebensolche Lösung.

Beide Flüssigformulierungen, sowohl diejenige mit Ameisensäure als auch diejenige mit Essigsäure, sind

lagerstabil während ca. 3 Monaten, im Temperaturbereich von —15° bis +50°, und zudem sehr gut löslich in kaltem Wasser in jedem Verhältnis, und dienen zum Färben von Papier.

Beispiel 2
Druckpapier

800 kg Sulfatcellulose gebleicht und 200 kg Sulfitcellulose gebleicht, werden in der angelieferten Form in einen Pulper, in dem 14 cbm Fabrikationswasser vorgelegt sind, eingetragen und bis zur Stippenfreiheit aufgeschlagen. Der Aufschlagvorgang benötigt 30 Minuten. Anschließend wird der aufgeschlagene Zellstoff in eine Ableerbütte überführt Aus der Ableerbütte wird die Zellstoffsuspension mit Stoffmühlen auf einen Mahlgrad von 25°SR gemahlen und gelangt anschließend in eine Mischbütte. In der Mischbütte erfolgen als weitere Zusätze 250 kg Kaolin Ia (als Füllstoff) sowie 0,1 bis 0,05% der Farbstoff-Formulierung gemäß Beispiel 1, berechnet auf atro Faser. Nach 15 Minuten Aufziehzeit werden 2% Harzleim, berechnet auf atro Cellulose, sowie nach 10 Minuten 4% Alaun, berechnet auf atro Cellulose, zugefügt Dieser Papierstoff gelangt über den üblichen Prozeßablauf auf die Papiermaschine Man erhält ein blau gefärbtes Druckpapier.

Beispiel 3

Tissuepapier

1000 kg Sulfatcellulose gebleicht werden in der angelieferten Form in einen Pulper, in dem 14 cbm Fabrikationswasser vorgelegt sind, eingetragen und bis zur Stippenfreiheit aufgeschlagen. Der Aufschlagvorgang benötigt 30 Minuten. Anschließend wird der aufgeschlagene Stoff in eine Ableerbütte überführt. Aus der Ableerbütte wird der Zellstoff mit Stofimühlen auf einen Mahlgrad von 25° SR gemahlen und gelangt anschließend in eine Mischbütte. In der Mischbütte erfolgt die Zugabe von 0,1 bis 0,05% Farbstoff-Formulierung gemäß Beispiel 1, bezogen auf atro Faser. Nach 15 Minuten Aufziehzeit gelangt dieser Papierfarbstoff über den üblichen Prozeßablauf auf die Papiermaschine. Man er- yti hält ein blau gefärbtes Tissuepapier.

f] B e i s ρ i e 1 4

jj| Leimpresse-Applikation

■ '* In 10001 einer 10%igen wäßrigen, anionischen Stär-

.: kelösung (lösliche Stärke, die oxydativ aufgeschlossen

!';;; ist) werden 5 kg Farbstoff in Form einer lösungsmittel-

'p, haltigen Formulierung gemäß Beispiel 1 gelöst und via

fi; Leimpresse auf eine Papierbahn appliziert. Der Auftrag

f.; obiger Lösung beträgt 1,5 g/m² atro je Seite. Man erhält

; ΐ ein blau gefärbtes Papier.

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Claims

Patentansprüche:

Ί. Stabile, konzentrierte Flüssigformulierung eines Papierfarbstoffes der Kupferphthalocyaninreihe, dadurch gekennzeichnet, daß sie 15 bis 50 Gewichtsprozent des Farbstoffes der Formel

worin CuPc Kupferphthalocyanin bedeutet,
gegebenenfalls in Form eines Alkalisalzes, gelöst in 30 bis 65 Gewichtsprozent Wasser, 5 bis 15 Gewichtsprozent N-Methylpyrrolidon, 1 bis 7 Gewichtsprozent Benzylalkohol und 1 bis 5 Gewichtsprozent einer niederen aliphatischen Carbonsäure, enthält
2. Flüssigformulierung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß sie als niedere aliphatische Carbonsäure Ameisensäure oder Essigsäure enthält
3. Flüssigformulierung gemäß Ansprüchen 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, daß sie 20 bis 25 Gewichtsprozent des Farbstoffes gemäß Anspruch 1, 50 bis 65 Gewichtsprozent Wasser, 8 bis 12 Gewichtsprozent N-Methylpyrrolidon, 4 bis 6 Gewichtsprozent Benzylalkohol und 4 bis 5 Gewichtsprozent einer niederen aliphatischen Carbonsäure enthält
4. Verfahren zur Herstellung der Flüssigformulierung gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Kupferphthalocyanin-Papierfarbstoff entweder als pure Ware oder als wäßrigen Preßkuchen bei Raumtemperatur in das Gemisch der Lösungsmittel einrührt, bis eine Lösung vorliegt, und diese sodann abfiltriert.
5. Verwendung der Flüssigformulierung gemäß den Ansprüchen 1 bis 3 bzw. erhalten gemäß dem Verfahren des Anspruchs 4 zum Färben und Bedrukken von Papier, Halbkartons und Kartons.

bis 5, vorzugsweise 4 bis 5 Gewichtsprozent einer niederen aliphatischen Carbonsäure, wie insbesondere Ameisensäure oder Essigsäure, enthält

Der Zusatz von Benzylalkohol und der niederen aliphatischen Carbonsäure dient dabei vor allem zur Einstellung der Viskosität und Stabilität der Flüssigformulierung.

Diese neue Flüssigformulierung stellt eine Lösung dar. Sie ist dünnflüssig, besitzt eine Viskosität von etwa 140 bis 170c?s/20°C, ist lagerstabil über mehrere Monate bei Temperaturen zwischen etwa —15° C und +50° C, löslich in kaltem und warmem Wasser in jedem Verhältnis und darf als toxikologisch unbedenklich betrachtet werden.

Die Herstellung dieser Flüssigformulierung erfolgt z. B. derart, daß man den definitionsgemäßen Kupferphthalocyanin-Papierfarbstoff entweder als pure Ware oder als wäßrigen Preßkuchen bei Raumtemperatur in das definitionsgemäße Gemisch der Lösungsmittel einrührt bis eine Lösung vorliegt, was nach ca. 2 Stunden der Fall ist, und diese sodann z. B. durch ein Polyamid-Filter abfiltriert.

Verwendung findet eine derartige Flüssigformulierung, gegebenenfalls nach dem Verdünnen mit Wasser, insbesondere zum Färben und Bedrucken von Papier, Halbkartons und Kartons, wobei man diese Materialien z. B. in der Masse, durch Streichen oder durch Tauchen färben kann. Im übrigen kann eine derartige Flüssigformulierung auch für ein kontinuierliches oder diskontinuierliches Färbeverfahren für Textilmaterialien eingesetzt werden.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung, »g« bedeutet Gramm, Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. »SR« bedeutet »Schopper Riegler« und »atro« bedeutet »absolut trocken«; %-Angaben bedeuten, sofern nichts anderes angegeben ist, Gewichtsprozente.