DE262788C

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Publication number: DE262788C
Application number: DENDAT262788D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 262788 KLASSE 22 b. GRUPPE

Zusatz zum Patent. 240080.*)

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. August 1911 ab. Längste Dauer: 26. März 1925.

Durch die Patentschrift 208969 ist bekannt geworden, daß Küpenfarbstoffe erhalten werden, wenn man 1 · 4-Trianthrimide mit Alkalien verschmilzt.

In der Patentschrift 230407 wurde dies dahin erweitert, daß in derselben Weise Küpenfarbstoffe entstehen, wenn man an Stelle der ι · 4-Triarithrimide Dianthrimide bzw. andere Trianthrimide verwendet.

Ebenfalls von Di- bzw. Trianthrimiden sich ableitende Küpenfarbstoffe werden nach den Angaben der Patentschrift 240080, Kl. 22 b, durch Behandeln dieser Körper mit Aluminiumchlorid gebildet; dabei kann man das Aluminiumchlorid durch andere Metallchloride bzw. durch alkalische Kondensationsmittel, wie z. B. Natriumamid oder Natriumamylat ersetzen.

Werden die so z. B. aus 1 · 1 ^Dianthrimid in der verchiedensten Weise erhältlichen Kondensationsprodukte, die in der Nuance der Färbungen und den Eigenschaften verschieden sind, mit Oxydationsmitteln behandelt, so entsteht nach den Angaben der Patentschrift 251021, Kl. 22 b, ein und dasselbe Produkt, das Baumwolle in der Küpe gelb färbende sogenannte Dianthrachinonylindanthren.

In analoger Weise erhalt man aus den Kondensationsprodukten des α-α-ΐ · 5-Trianthrimids einen in reinem Zustande Baumwolle orange färbenden Küpenfarbstoff.

Es wurde nun gefunden, daß grau bis oliv färbende wertvolle Küpenfarbstoffe entstehen, wenn man α-Polyanthrimide, die mehr als drei Anthrachinonkerne enthalten, mit Alu-. miniumchlorid behandelt und die so erhältlichen Farbstoffe eventuell nachträglich oxydiert. Man erhält so aus a-Tetranthrimid (a-a-Dianthrachirionyl-4 · 4¹-diamino-i · i^a-dianthrimid) olivgrau, aus Pentanthrimid (Tetraa-anthrachinonyl-i · 4 · 5 · 8-tetraminoanthrachinon) oliv färbende Küpenfarbstoffe. Die Färbungen zeichnen sich durch vorzügliche Echtheitseigenschaften aus.

Während die in den Patentschriften 230407, Kl. 22b, und 240080, Kl. 22 b, die sich lediglich auf Di- und Trianthrimide beziehen, beschriebenen Produkte wegen der beigemengten Verunreinigungen zur Verwertung einer Reinigung durch Oxydation entsprechend dem Verfahren der Patentschrift 251021, Kl. 22 b, bedürfen, sind die "nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen Farbstoffe direkt brauchbar, und die daraus durch Behandeln mit unterchlorigsaurem Natrium entstehenden Produkte unterscheiden sich im Farbton nur sehr wenig und in den sonstigen Eigenschaften gar nicht vom ungereinigten Produkt.

*) Früheres Zusatzpatent: 251350.

Beispiele.

ι. Ein feingepulvertes Gemenge von io Teilen Tetranthrimid (erhalten z. B. durch Kondensation von 4 · 4¹-Diamino-i · i^-dianthrimid mit 2 Mol. i-Chloranthrachinon) und 40 Teilen Alumimumchlorid wird bei einer Anfangstemperatur von 220 bis 225 ° verschmolzen und unter Rühren die Masse auf 260 bis 270 ° erhitzt, bis sie fest wird. Nach dem Erkalten wird sie gepulvert und mit verdünnter Salzsäure ausgekocht. Sie kann dann ohne Weiteres zum Färben verwendet werden. Getrocknet stellt der Farbstoff ein schwärzlich graues Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit graubrauner Farbe löst, in indifferenten Lösungsmitteln beinahe vollständig unlöslich ist und Baumwolle in kräftigen olivgrauen Tönen anfärbt.

Das als Ausgangsstoff benutzte Tetranthrimid (ι² · 1³-Dianthrachinonyl-4 · 4^dIaHImO-i · i¹-dianthrimid) bildet ein schwarzviolettes, auch in kochendem Nitrobenzol beinahe vollständig unlösliches Pulver. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist grün und wird auf Zusatz von Borsäure allmählich blau. Mit alkalischem Hydrosulfit gibt der Körper eine braune Küpe, die Baumwolle so gut wie nicht anfärbt.

2. 5 Teile a - Pentanthrimid (erhalten z. B. durch Kondensation von 4 Mol. i-Aminoanthrachinon mit 1 Mol. 1 · 4 · 5 · 8-Tetrachloranthrachinon) werden mit 20 Teilen Aluminium-Chlorid auf 270° erhitzt, wobei lebhafte Reaktion stattfindet. Nach kurzer Zeit wird die zuerst flüssige Masse fest, und die Farbstoffbildung ist beendet. Das in üblicher Weise vom Aluminiumchlorid befreite Produkt bildet ein schwarzes Pulver, das in allen indifferenten Lösungsmitteln beinahe vollständig unlöslich ist. Es löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit .violettgrauer Farbe und färbt Baumwolle aus der Küpe oliv. Die Färbungen sind von hervorragender Echtheit.

Das als Ausgangsmaterial benutzte Pentanthrimid (Tetra-a-anthrachinonyl-i ■ 4 · 5 -.8-tetraminoanthrachinon) stellt ein schwarzes Pulver dar, das in konzentrierter Schwefelsäure mit grünstichig blauer Farbe löslich ist. Auf Zusatz von Formaldehyd wird diese Lösung grün (Gef. N. 5,16 Prozent, ber. 5,13 Prozent).

Claims

P A T E N T - A N S P K U C H :

Abänderung des durch das Patent 240080 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle der. dort verwendeten Di- bzw. Trianthrimide a-Polyanthrimide, die mehr als drei Anthrachinonkerne enthalten, mit Aluminiumchlorid behandelt.

öediujckt In der K6tCHSD:iL^TCKiiRF.r.