DE2627254B2

DE2627254B2 - Verfahren zur Messung oder Regelung der Temperatur eines Graphitrohres

Info

Publication number: DE2627254B2
Application number: DE2627254A
Authority: DE
Inventors: Klaus Joachim Ing.(Grad.) 7770 Ueberlingen Braun
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1976-06-18
Filing date: 1976-06-18
Publication date: 1980-06-04
Also published as: FR2355281B1; US4120200A; GB1573658A; FR2355281A1; DE2627254A1; DE2627254C3; AU509861B2; AU2618777A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung oder Regelung der Temperatur eines Graphitrohres nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Bei Graphitrohrküvetten in der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie wird ein Graphitrohr durch Hindurchleiten von elektrischem Strom in einer Schutzgasatmosphäre aufgeheizt Eine Probe wird in dieses Graphitrohr eingebracht und beim Aufheizen zunächst getrocknet dann verascht d.h. chemisch zersetzt, und schließlich bei hoher Temperatur atomisiert Ein Meßstrahlenbündel, dessen Spektrum die Spektrallinien eines gesuchten Elements enthält wird in Längsrichtung durch dieses Graphitrohr hindurchgeleitet, wobei die Absorption, der dieses Meßlichtbündel in der Atomwolke unterworfen ist, ein Maß für den Anteil eines gesuchten Elements in der Probe darstellt Bei der Atomisierung gilt es dabei, möglichst schnell auf eine gewünschte Atomisierungstemperatur aufzuheizen, wobei die Steilheit des Temperaturanstiegs unabhängig von dem Endwert der Temperatur sein sollte. Die Aufheizung erfolgt daher bei einem bekannten Gerät dieser Art (»Analytical Chemistry«, Band 46 [1974], Nr. 8, Seite 1028-1031) mit voller Heizleistung, bis eine eingestellte Solltemperatur erreicht wird. Diese Solltemperatur wird dann durch Aus- und Einschalten der Heizleistung geregelt. Die Temperaturmessung erfolgt bei der bekannten Graphitrohrküvette photometrisch. Zu diesem Zweck wird Strahlung von dem Graphitrohr auf eine Photodiode geleitet Vor dieser Photodiode ist ein Rotfilter angeordnet, welches den Wellenlängenbereich der Strahlung unterhalb 620 nm abschneidet. Durch diese Unterdrückung der kurzwelligen Strahlung wird eine Zweideutigkeit des Ausgangssignals in einem Teil des Temperaturbereiches vermieden, die sich aus der Kombination der Empfindlichkeitskurve der Diode und der temperaturabhängigen Wellenlängenänderung der Strahlung ergibt.

Bei solchen Graphitrohrküvetten muß ein relaitv großer Temperaturbereich erfaßt werden, der von einer relativ niedrigen Trocknungstemperatur bis zu sehr hohen Temperaturen zur Atomisierung schwerflüchtiger Substanzen reicht. Bei der bekannten Anordnung wird ein Temperaturbereich zwischen 550⁰C und 2600° C erfaßt. Dabei ergibt sich eine Änderung des Photostroms über mehrere Größenordnungen. Ursache

dafür ist, daß die spektrale Empfindlichkeit der Photodiode kombiniert mit dem Filter auf der kurzwelligen Flanke der spektralen Intensitätsverteilungskurve der Strahler liegt Damit rücken nach dem Wienschen Verschiebungsgesetz die spektralen Intensitätsverteilungskurven mit zunehmender Temperatur auf den Empfindlichkeitsbereich der Photodiode zu. Der von der Photodiode erfaßbare Teil der Gesamtstrahlung wächst daher mit zunehmender Temperatur des Meßobjektes. Außerdem ergibt sich mit zunehmender Temperatur sowieso ein starker Anstieg der Strahlungsintensität Eine Änderung des Ausgangssignals um mehrere Größenordnungen innerhalb des zu überstreichenden Temp^raturmeßbereiches führt zu außerordentlichen Schwierigkeiten in der Signalverarbeitung und in der Auslegung des Temperaturregelkreises. Die untere Meßbereichsgrenze für die Temperatur ist durch die spektrale Empfindlichkeit der Photodiode gegeben. Liegt diese z. B. zwischen 0,62 μ und 2μ,$ι fällt bei einer Temperatur des Meßobjektes von 100⁰C nur ein verschwindend kleiner Teil der Gesamtstrahlung in den Empfindlichkeitsbereich der Photodiode. Erst bei einer wesentlich höheren Temperatur wird dieser Anteil meßbar. Mit den dort geschilderten Mitteln ist das Überstreichen eines anzustrebenden Meßbereiches zwischen 100° C und 2700° C praktisch nicht möglich.

Es ist weiterhin bekannt, bei pyrometrischen Temperaturmeßverfahren die Strahlung in einem begrenzten Wellenlängenbereich zu verwenden. Diese Begrenzung des Wellenlängenbereichs hat bei den bekannten Verfahren den Zweck, Störungen durch Absorpsionsbanden von Kohlendioxyd oder Wasserdampf zu vermeiden. Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (DE-OS 20 13 723) geht es um die Messung der Temperatur von Textiloberflächen in Textildämpfein- J5 richtungen. Es werden dabei Wellenlängenbereiche zwischen 3,4 und 4,5 μ oder 9 bis 10,5 μ verwendet. Bei dieser Anwendung erfolgt die Messung in einem eng begrenzten Temperaturbereich, wobei die Temperatur in der Größenordnung von 100⁰C liegen.

Bei einem anderen bekannten Verfahren geht es um die Messung der Temperatur aus der Strahlung von feuerfesten Steinen, Ziegeln oder ähnlichem Material. Auch hier soll eine Störung der Messung durch die Absorption von Kohlendioxyd und Wasserdampf vermieden werden, weshalb ein Bandfilter mit einem spektralen Durchlaßbereich zwischen 7.2 bis 8,2 μ verwendet wird. Auch hier ist der Temperaturbereich, in welchem die tatsächliche Messung erfolgt, eng begrenzt (DE-OS22 14 722).

Bei keinem der letztgenannten beiden Verfahren erfolgt eine Messung in einem großen Temperaturbereich.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Temperatur des Graphitrohres in einem großen Meßbereich mit hoher Genauigkeit berührungslos zu messen.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 angegebenen Maßnahmen gelöst.

Der Wellenlängenbereich wurde entsprechend der spektralen Intensitätsverteilung eines Meßobjekts von 100°C gewählt, damit an der unteren Meßbereichsgrenze noch ein möglichst großer Strahlungsfluß auf den Strahlungsempfänger gelangt. Die Lage dieses Spek- ί>5 tralbereichs auf den langwelligen Flanken der Intensitätsverteilungskurven bewirkt, daß mit steigenden Temperaturen des Meßobjekts die Maxima der Intensitätsverteilungskurven von dem ausgenutzten Spektralbereich wegrückea Das bedeutet, daß der vom Strahlungsempfänger erfaßbare Teil der Gesamtstrahlung mit zunehmender Temperatur abnimmt Dies wirkt dem schnellen Anstieg der Gesamtstrahlung ausreichend entgegen.

Das Erfordernis der hohen Genauigkeit einer pyrometrischen Temperaturmessung bis zu relativ niedrigen Temperaturen herunter, läßt es ratsam erscheinen, die von dem Meßobjekt ausgehende Strahlung zu modulieren, um sie von Strahlung zu unterscheiden, die beispielsweise von Teilen der Apparatur ausgeht In weiterer Ausbildung der Erfindung ist daher vorgesehen, daß in dem besagten begrenzten Welienlängenbereich abwechselnd die Strahlung des Meßobjektes oder eines Referenzobjektes konstanter Temperatur gemessen wird, wobei die Differenz dieser Strahlung das Maß für die Temperatur des Meßobjektes liefert Es ergibt sich so eine modulierte Strahlung, die eindeutig von anderer Strahlung unterschieden wird. Während der Zeit, während welcher keine Strahlung von dem Meßobjekt gemessen wird, wird Strahlung von einem Referenzobjekt genau definierter Temperatur gemessen, so daß die Differenz dieser beiden Strahlungen ein eindeutiges Maß für die Temperatur des Meßobjektes darstellt.

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Eine solche Vorrichtung ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch einen wenigstens in einem begrenzten Wellenlängenbereich innerhalb des Bereiches der Wellenlängen von 8 μ bis 14 μ empfindlichen Strahlungsempfänger, ein nur in dem besagter, begrenzten Wellenlängenbereich durchlässiges Filter, ein Referenzobjekt, eine Temperaturregeleinrichtung zur Regelung der Temperatur des Referenzobjektes auf einen konstanten Wert, eine Strahlenwechseleinrichtung, durch welche abwechselnd Strahlung aus einem das Meßobjekt enthaltenden Meßstrahlengang oder von dem Referenzobjekt durch das Filter auf den Strahlungsempfänger geleitet wird, und eine vom Signal des Strahlungsempfängers beaufschlagte Signalauswerteschaltung, welche als Maß für die Temperatur des Meßobjektes ein Ausgangssignal liefert, das der Differenz der von Meß- und Vergleichsobjekt herrührenden Empfängersignale proportional ist

Eine vorteilhafte Konstruktion besteht darin, daß das Meßobjekt durch ein abbildendes optisches System auf den Strahlungsempfänger abbildbar ist und daß die Strahlenwechseleinrichtung eine in den objektseitigen Strahlengang des optischen Systems eintauchende, zu dessen optischer Achse senkrechte umlaufende Flügelblende ist, welche auf der dem Strahlungsempfänger zugekehrten Oberfläche verspiegelt ist, und daß durch die Temperaturregeleinrichtung die Temperatur des Strahlungsempfängers geregelt wird. Bei einer solchen Anordnung wird das von dem Meßobjekt auf den Strahlungsempfänger geleitete Strahlenbündel durch die Flügelblende periodisch unterbrochen. Während dieser Unterbrechung wird über die verspiegelte Oberfläche der Flügelblende der Strahlungsempfänger und dessen temperierte Umgebung auf sich selbst aLgebildet. Die Temperatur des Strahlungsempfängers wird geregelt, so daß dieser als temperaturgeregeltes Referenzobjekt dient. Durch die Verspiegelung emittiert die Flügelblende praktisch keine Strahlung auf den Strahlungsempfänger. Auf diese Weise wird zweierlei erreicht: Einmal arbeitet der Strahlungsempfänger bei

konstanter Temperatur, so daß die Temperaturabhängigkeit der Empfängerempfindlichkeit keine Rolle spielt. Zum anderen dient der Strahlungsempfänger selbst als Referenzobjekt, während durch die Verspiegelung die Strahlung der Flügelblende ebenfalls außer Betracht bleiben kann.

Zweckmäßigerweise ist die Flügelblende beidseitig verspiegelt. Dadurch wird die Erwärmung der Flügelblende durch die vom Meßobjekt ausgehende Strahlung gering gehalten und der Einfluß der Flügelblende auf das Empfängersignal weiter vermindert.

Die Verwendung von Strahlung im ultraroten Bereich macht es erforderlich, das abbildende optische System aus optischen Gliedern (Linsen) herzustellen, die im ultraroten Bereich durchlässig sind. Hierfür sind Steinsalzlinsen geeignet. Diese Materialien sind jedoch hygroskopisch und müssen vor Feuchtigkeit geschützt werden. Eine vorteilhafte Konstruktion besteht darin, daß das abbildende optische System von einer Steinsalzlinse gebildet ist, die in einem objektseitig durch das Filter und auf der anderen Seite durch den Strahlungsempfänger und seine Halterung abgeschlossenen rohrförmigen Fassungsteil gehaltert ist und daß die Temperaturregeleinrichtung eine Heizwicklung aufweist, durch welche der Fassungsteil samt Strahlungsempfänger und Steinsalzlinse auf einer sicher oberhalb des Taupunktes liegenden konstanten Betriebstemperatur gehalten wird. Auf diese Weise erfüllt die Temperaturregeleinrichtung eine weitere Funktion, indem sie nämlich die Steinsalzlinse auf einer sicher oberhalb des Taupunktes liegenden Betriebstemperatur hält und damit die Kondensation von Feuchtigkeit auf dieser Linse verhindert

Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß das Meßobjekt durch eine Linse aus Germanium auf den Strahlungsempfänger abgebildet wird, die zugleich das Substrat für das Filter bildet. Germanium hat einen sehr hohen Brechungsindex von ungefähr vier. Eine solche Linse benötigt für die gleichen Abbildungsverhältnisse erheblich schwächer gekrümmte brechende Flächen als eine Linse aus konventionellen Materialien. Das bringt eine geringere sphärische Aberration und demzufolge eine schärfere Abbildung und höhere Bestrahlungsstärke am Strahlungsempfänger. Andererseits würde eine Linse aus einem Material solch hoher Brechzahl hohe Reflexionsverluste bedingen, wenn die Oberflächen der Linse nicht mit reflexmindernden Schichten versehen sind. Dadurch, daß die Linse zugleich das Substrat für das Filter bildet, wirken die Filterschichten zugleich reflexmindernd.

Vorteilhafterweise ist die Linse plankonvex, und die Filterschichten des als Referenzfilter ausgebildeten Filters sind auf der Planfläche der Linse aufgebracht Auf der konvexen Fläche der Linse werden geeignete reflexmindernde Schichten für den betreffenden Spektralbereich aufgebracht

Die Erfindung ist nachstehend an Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert:

F i g. 1 zeigt die spektrale Energieverteilung der Strahlung eines Meßobjektes für verschiedene Temperaturen und den bei der Erfindung ausgenutzten Wellenlängenbereich (Meßfenster);

F i g. 2 zeigt die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Abhängigkeit des Empfängersignals von der Temperatur in dem Meßbereich zwischen 10O⁰C und 2700⁰C;

F i g. 3 ist eine Seitenansicht des Pyrometers mit der

teilweise abgebrochen dargestellten Graphitrohrküvette;

F i g. 4 ist eine Vorderansicht, teilweise im Schnitt, einer Graphitrohrküvette mit einem Pyrometer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;

F i g. 5 zeigt einen Schnitt längs der Linie V-V von Fig.3;

Fig.6 veranschaulicht eine Linsen-Filter-Kombination bei einer Abwandlung der Ausführung von

ίο Fig.3-5.

In Fig. 1 ist die spektrale Energieverteilung der Strahlung eines im wesentlichen schwarzen Meßobjektes in Abhängigkeit von der Wellenlänge aufgetragen, und zwar für verschiedene Temperaturen zwischen

!5 273° Kelvin und 3000° Kelvin. Die Gesamtstrahlung entspricht der Fläche unter den dargestellten Kurven. Man erkennt, daß diese Gesamtstrahlung sehr steil mit der Temperatur anwächst. Es ist weiterhin erkennbar, daß das Maximum der spektralen Intensitätsverteilung mit zunehmender Temperatur zum Kurzwelligen hinwandert (Wiensches Verschiebungsgesetz). Ein Pyrometer, welches über einen Temperaturbereich zwischen 100⁰C und 2700° C, also ungefähr zwischen 400° Kelvin und 3000° Kelvin arbeiten soll, würde bei Verwendung der Gesamtstrahlung ein Ausgangssignal liefern, das sich in dem Meßbereich über mehrere Größenordnungen ändert Um diesen Temperaturbereich mit einer tragbaren Änderung des Ausgangssignals überstreichen zu können, wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die gesamte Strahlung in einem begrenzten Wellenlängenbereich oder Band zwischen 8μ und 14μ gemessen. Wie aus Fig.2 ersichtlich, erhält man dann bei einer Temperaturänderung in einem Bereich zwischen 100⁰C und 2700⁰C ein Ausgangssignal, das sich in tragbaren Grenzen mit der Temperatur ändert.

In Fig.3 bis 5 ist der konstruktive Aufbau einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt Die Erfindung ist erläutert an der Messung der Temperatur eines Graphitrohres bei einer Graphitrohrküvette in der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie. Die Graphitrohrküvette ist mit 10 bezeichnet Sie enthält einen Mantel 12, der einen zugleich die Elektroden bildenden zweiteiligen Graphit mantel 14 umschließt Innerhalb des Graphitmantels und zwischen den beiden Teilen desselben ist ein Graphitrohr 16 gehaltert Das Graphitrohr 16 wird durch Hindurchleiten von elektrischem Strom aufgeheizt wobei sich die Temperatur des Graphitrohres in

so einem Bereich zwischen 100⁰C und wenigstens 2700°C den Erfordernissen entsprechend ändern kann. Die Temperatur des Graphitrohres 16 wird von einem Pyrometer 18 durch eine seitliche Bohrung 20 des Graphitmantels 14 hindurch beobachtet Von dem Temperaturmeßwert wird in an sich bekannter und daher nicht näher dargestellter Weise der durch das Graphitrohr fließende Strom geregelt, so daß das Graphitrohr 16 schnell auf einen vorgegebenen Temperatursollwert aufheizbar ist und dieser Tempera-

eo tursoUwert dann durch Regelung des Stromes gehalten wird.

Das Pyrometer 18 enthält ein Gehäuse 21 von rechteckiger Grundform, in welchem ein Tubus 22 in senkrechter Lage gehaltert ist Am oberen Ende des Tubus 22 sitzt ein Strahlungsempfänger 24, der auf die Strahlung mindestens in dem Wellenlängenbereich zwischen 8 und 14 μ anspricht Es kann sich dabei beispielsweise um einen Thermoelement-Detektor

handeln. Der Strahlungsempfänger 24 ist von einer Heizwicklung 26 umgeben. Empfänger 24 und Heizwicklung 26 schließen den Tubus 22 am oberen Ende dicht ab. Im unteren Teil des Tubus 22 ist eine Steinsalzlinse 28 gehaltert. Unterhalb der Linse 28 sitzt ein Interferenzfilter 30, welches nur die Strahlung in dem Wellenlängenbereich zwischen 8 μ und 14 μ durchläßt. Gleichachsig zu dem Tubus 22 und im Abstand von dessen unterer Stirnseite ist ein weiterer Tubus 32 vorgesehen. Am unteren Ende des Tubus 32 sitzt eine mit einer seitlichen öffnung 34 versehene Spiegelhalterung 36, in welcher ein Umlenkspiegel 38 unter 45° zur Achse des Tubus 32 angeordnet ist. Strahlung von dem Graphitrohr 16 tritt durch die Bohrung 20 und die öffnung 34 hindurch und wird von dem Spiegel 38 um 90° umgelenkt, so daß sie längs der Achse des Tubus 32 und der Achse des Tubus 22 auf den Strahlungsempfänger 24 gelangt. Die Steinsalzlinse 28 bildet das Graphitrohr 16 als Meßobjekt auf den Empfänger 24 ab. In den Spalt, der zwischen der unteren Stirnseite des Tubus 22 und der oberen Stirnseite des Tubus 32 gebildet ist, taucht eine Flügelblende 40 ein. Die Flügelblende 40 weist drei sich jeweils über 60° erstreckende Flügel 42, 44, 46 auf, die senkrecht zur optischen Achse 48 der Linse 28 liegen. Diese optische Achse 48 fällt mit den Achsen der Tuben 22 und 32 zusammen. Die Flügelblende 40 rotiert mit einer Welle 50, die sich neben dem Tubus 22 nach oben erstreckt und von einem Antriebsmotor 52 angetrieben wird. Der Antriebsmotor 52 ist oberhalb des Tubus 22 im Gehäuse 21 gehaltert. Die Flügelblende 40 ist beidseitig verspiegelt.

Die beschriebene Anordnung wirkt wie folgt:

Wenn sich die Flügelblende 40 in der in Fig.5 dargestellten Lage befindet, in welcher der Strahlengang von dem Graphitrohr 16 über den Umlenkspiegel 38 zum Strahlungsempfänger 24 freigegeben ist, wird ein Teil der Oberfläche des Graphitrohres 16 auf dem Strahlungsempfänger 24 abgebildet. Das Filter 30 läßt dabei nur die Strahlung eines bestimmten Wellenlängenbereichs (Fig. 1) durch. Der Strahlungsempfänger 24 gibt dann ein von der Temperatur des Graphitrohres 16 abhängiges Signal ab. Außerdem ist der Strahlungsempfänger 24 jedoch auch von Strahlung beaufschlagt, die beispielsweise von der Wandung des Tubus 22 ausgeht. Nach einer Drehung der Flügelblende 40 um 60° im Uhrzeigersinn befindet sich der Flügel 44 im Strahlengang. Die Strahlung, die von dem Graphitrohr 16 über den Spiegel 38 auf den Flügel 44 fällt, wird im wesentlichen reflektiert, so daß sie keine ins Gewicht fallende Erwärmung der Flügelblende 40 hervorruft Da die Oberfläche der Flügelblende außerdem auch empfängerseitig verspiegelt ist, strahlt die Flügelblende 40 auch nicht in nennenswertem Maße in Richtung auf den Empfänger ab, so daß die von der Flügelblende emittierte Strahlung vernachlässigbar ist An der oberen verspiegelten Oberfläche des Flügels 44 spiegelt sich jedoch der Strahlungsempfänger 24. Der Strahlungsempfänger 24 erhält so eine Strahlung, die von seiner eigenen Temperatur bestimmt wird. Er dient selbst als Referenzobjekt

Mittels der Heizwicklung 26 wird der Strahlungsempfänger 24 temperiert, und zwar auf eine Temperatur, die sicher oberhalb des Taupunktes atmosphärischen Wasserdampfes liegt

Der Detektor liefert somit ein Wechselsignal, dessen Amplitude von der Differenz zwischen der Strahlung des Meßobjektes (Graphitrohr 16) und der Strahlung des Referenzobjektes (Strahlungsempfänger 24) abhängt. Da der letztere auf einer konstanten Temperatur gehalten wird, ist die Amplitude dieses Wechselsignals unmittelbar ein Maß für die Temperatur des Graphitrohres 16. Durch die Modulation wird der Einfluß anderer strahlender Bauteile, z. B. des Tubus 22 eliminiert.

in Durch die Regelung der Temperatur des Strahlungsempfängers 24 wird nicht nur ein Referenzobjekt konstanter Temperatur erhalten. Es wird weiterhin die Temperaturabhängigkeit der Empfindlichkeit des Strahlungsempfängers 24 ausgeschaltet Schließlich wird

i'i dadurch, daß der Strahlungsempfänger 24 und mit ihm der Tubus 22 auf einer über dem Taupunkt liegenden Temperatur gehalten wird, eine Kondensation von Wasserdampf auf der Oberfläche der Steinsalzlinse 28 verhindert. Die Steinsalzlinse kann daher nicht durch Kondenswasser angegriffen werden.

Das Wechselstromsignal kann in geeigneter Weise durch phasengesteuerte Gleichrichtung in einer Signalauswerterschaltung 53 in eine Gleichspannung umgesetzt werden, die zur Regelung des durch das Graphitrohr 16 fließenden Stromes herangezogen wird. Es ist von besonderer Bedeutung, daß die Strahlung des Graphitrohres 16 gegen die Strahlung eines Referenzobjekts von genau definierter Temperatur gemessen wird, weil die Temperatur des Graphitrohres am

«ι unteren Ende des Meßbereiches bereits in der gleichen Größenordnung wie die Temperatur des Referenzobjekts liegt. In diesem Bereich ist die Strahlung, die von dem Meßobjekt (Graphitrohr 16) ausgeht ebenso wie die Temperatur des Referenzobjekts relativ gering. Eine

ii saubere Messung in diesem Bereich ist nur möglich, wenn einmal durch eine Modulation der Strahlung Störstrahlung von anderen Bauteilen des Pyrometers ausgeschaltet und das Referenzobjekt auf einer difinierten Temperatur gehalten wird.

4« Statt einer Steinsalzlinse 28 (F i g. 4), die hygroskopisch ist, kann auch eine Linse 54 aus Germanium von optischer Qualität verwendet werden. Germanium hat einen hohen Brechungsindex von etwa vier. An den Grenzflächen treten daher starke Reflexionen auf, wenn nicht besondere Vorkehrungen getroffen werden. Bei der in Fig.6 dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist die Linse 54 als Plankonvexlinse ausgebildet Auf der planen Fläche 56 der Linse 54 sind die Filterschichten 58 des Interferenzfilters aufgebracht, welches den Wellenlängenbereich der auf den Strahlungsempfänger 24 fallenden Strahlung begrenzt Auch die konvexe Fläche 60 der Linse 54 ist mit einer Filterschicht oder wenigstens mit einer reflexmindernden Schicht 62 versehen.

Durch den hohen Brechungsindex sind für die Abbildung nur schwach gekrümmte brechende Flächen erforderlich. Hierdurch läßt sich die sphärische Aberration vermindern und eine scharfe Abbildung mit relativ einfachen Mitteln erreichen. Durch die Filterschichten bzw. die reflexmindernden Schichten können die Reflexionsverluste in dem interessierenden Wellenlängenbereich gering gehalten werden. Ein besonderer Substrat für das Interferenzfilter kann entfallen. Das Material der Linse 54 ist bei dieser Ausführung nicht hygroskopisch, so daß die Linse nicht feuchtigkeitsdicht eingebaut zu werden braucht

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Messung oder Regelung der Temperatur eines Graphitrohres bei der Trocknung, Veraschung und Atomisierung einer Probe in der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie, bei welchem die Messung der Graphitrohrtemperatur pyrometrischerfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß to

(a) die pyrometrische Temperaturmessung mit einem einzigen Strahlungsempfänger (24) in einem durchgehenden Meßbereich zwischen 100° C und 2700° C erfolgt und

(b) ein Maß für die Temperatur des Graphitrohres is aus der gesamten Strahlung aus einem begrenzten Wellenlängenbereich gewonnen wird, der innerhalb des Bereiches von 8 μ bis 14 μ liegt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem besagten begrenzten Wellen- längenbereich abwechselnd die Strahlung des Meßobjektes (16) oder eines Referenzobjektes (24) konstanter Temperatur gemessen wird, wobei die Differenz dieser Strahlung das Maß für die Temperatur des Meßobjektes liefert

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch

einen wenigstens in einem begrenzten Wellenlängenbereich innerhalb des Bereiches der Wellenlängen von 8 μ bis 14 μ empfindlichen Strahlungsemp- fänger (24),

ein nur in dem besagten begrenzten Wellenlängenbereich durchlässiges Filter (30), ein Referenzobjekt (24),

eine Temperaturregeleinrichtung (26) zur Regelung der Temperatur des Referenzobjektes (24) auf einen konstanten Wert

eine Strahlenwechseleinrichtung (40), durch welche abwechselnd Strahlung aus einem das Meßobjekt (16) enthaltenden Meßstrahlengang oder von dem Referenzobjekt (24) durch das Filter (32) auf den Strahlungsempfänger (24) geleitet wird, und eine vom Signal des Strahlungsempfängers (24) beaufschlagte Signalauswerterschaltung, welche als Maß für die Temperatur des Meßobjektes ein Ausgangssignal liefert, das der Differenz der von Meß- und Vergleichsobjekt herrührenden Empfängersignale proportional ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß das Meßobjekt (16) durch ein abbildendes optisches System (28) auf den Strahlungsempfänger (24) abbildbar ist und daß die Strahlenwechseleinrichtung (40) eine in den objektseitigen Strahlengang des optischen Systems (28) eintauchende, zu dessen optischer Achse (48) « senkrechte umlaufende Flügelblende (40) ist, welche auf der dem Strahlungsempfänger (24) zugekehrten Oberfläche verspiegelt ist, und daß durch die Temperaturregeleinrichtung (26) die Temperatur des Strahlungsempfängers (24) geregelt wird.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Flügelblende (40) beidseitig verspiegelt ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder

5, dadurch gekennzeichnet, daß das abbildende <>5 optische System (28) von einer Steinsalzlinse gebildet ist, die in einem objektseitig durch das Filter (30) und auf der anderen Seite durch den Strahlungsempfänger (24) und seine Halterung abgeschlossenen rohrförmigen Fassungsteil (22) gehaltert ist und daß die Temperaturregeleinrichtung eine Heizwicklung (26) aufweist, durch welche der Fassungsteil (22) samt Strahlungsempfänger (24) und Steinsalzlinse (28) auf eine sicher oberhalb des Taupunktes liegende Betriebstemperatur regelbar ist

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßobjekt (16) durch eine Linse (54) aus Germanium auf den Strahlungsempfänger (24) abgebildet wird, die zugleich das Substrat für das Filter (58) bildet

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Linse (54) plankonvex ist und Filterschichten des als Interferenzfilter ausgebildeten Filters (58) aui der Planfläche (56) der Linse (54) aufgebracht sind.