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DE2600365A1 - Verfahren zur herstellung eines wenigstens 50% bleichromat enthaltenden pigmentmaterials mit einem niedrigen gehalt an saeureloeslichem blei von weniger als 5 gew.%, berechnet als pbo - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines wenigstens 50% bleichromat enthaltenden pigmentmaterials mit einem niedrigen gehalt an saeureloeslichem blei von weniger als 5 gew.%, berechnet als pbo

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DE2600365A1
DE2600365A1 DE19762600365 DE2600365A DE2600365A1 DE 2600365 A1 DE2600365 A1 DE 2600365A1 DE 19762600365 DE19762600365 DE 19762600365 DE 2600365 A DE2600365 A DE 2600365A DE 2600365 A1 DE2600365 A1 DE 2600365A1
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ions
pigment
chromate
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Johan Jozef Einerhand
Herman Jozef Johannes M Geurts
Wilhelmus Martha Andreas Huck
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Novartis AG
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HORN PIGMENT CHEMIE BV
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  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

DR. HEINRICr, K:£RMEUNX ' 9 6 0 0 365
esj 60, ApoL ovs g Si, TeL 81 i 45 70
TEN HORN PIGMENT CHEMIE B.V.,
Industrieweg 16, Maastricht, Niederlande.
Verfahren zur Herstellung eines wenigstens 50% Bleichromat enthaltenden Pigmentmaterials mit einem niedrigen Gehalt an säurelöslichem Blei von weniger als 5 Gew.%, berechnet als PbO.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines wenigstens 50% Bleichromat enthaltenden Pigmentmaterials mit einem niedrigen Gehalt an säurelöslichem Blei von weniger als 5 Gew.%, berechnet als PbO, durch Zusammenfügen einer Blei-Ionen enthaltenden und einer Chromationen enthaltenden, wässrigen Lösung unter Bildung eines Bleichromat enthaltenden Niederschlags und unter Aufrechterhaltung während des Niederschiagens eines sauren pH, worauf die Niederschlagteilchen beschichtet werden, indem ein Beschichtungsmaterial darauf niedergeschlagen wird, und das pH nach diesem Niederschlagen zur Beschichtung der Teilchen auf einen Wert niedriger sis T eingestellt wird und der Niederschlag aus der Lösung abgetrennt und zu dem Pigmentmaterial aufgearbeitet wird.
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Es ist bekannt, ein solches Verfahren zur Herstellung eines Pigments aus reinem Bleichromat (PbCrO. ) anzuwenden, dessen Gehalt an säurelöslichem Blei durch die geringe Löslichkeit des Bleichromats die im vorigen umschriebene Forderung erfüllt. Mehr insbesondere macht man bei der Herstellung dieses Bleichromatpigments eine wässrige, Chromationen enthaltende Lösung verfügbar und fügt eine wässrige, Blei-Ionen enthaltende Lösung hinzu, in einer solchen Menge, dass während des Niederschiagens ein Chromationenüberschuss aufrechterhalten wird.
Die Umschreibung "ein niedriger Gehalt an säurelöslichem Blei" bezieht sich hier und im folgenden auf die analytische Bestimmungsmethode, wie diese beschrieben ist im "Home Office Test", die Bestimmungsmethode, festgesetzt in Statutory Rules & Orders 1926, Nr. 1621, in bezug auf "Lead Paints", festgesetzt im Lead Paint (protection against poisoning) Act, 1926. Siehe auch British Standard 282.389: I963 Appendix J. und British Standard 3900: Part B 3, 1965.
Mit der Erfindung wird bezweckt, ein Verfahren zu schaffen , mit dem nicht aus reinem PbCrO, bestehende Bleichromatpigmente mit einem niedrigen Gehalt an säurelöslichem Blei hergestellt werden können.
Erfindungsgemäss verfährt man auf eine solche Weise, dass man des Niederschlagverfahren ohne vorhergehende Zugabe eines pH-Puffermaterials, in Gegenwart von Chloridionen oder von Chloridionen und aluminiumhaltigen Ionen durchführt, durch Zusammenfügen der wässrigen, Blei-Ionen enthaltenden Lösung und einer wässrigen, Chromat- und Sulfationen oder einer wässrigen, Chromat-Molybdat- . Sulfationen enthaltenden Lösung, wobei, was an sich bekannt ist, während des Niederschlagen im Reaktionsmedium ein Blei-Ionenüberschuss aufrechterhalten wird, und dass man die Niederschlagteilchen mit einer silicium- und antimonhaltigen Beschichtung versieht.
Zu den mit dem erfindungsgemässen Verfahren herzustellenden Pigmentmaterialien gehören die vom Typ PbCrO, .PbSO. (Bleisulfοchromat), die lichten Chromatgelb (Colour Index 3. Ed. 1971, Pigment Yellow 3^, Bezugsnummer 77603) und PbCrO,. PbMoO. .PbSO,-Mischkristalle, bekannt als die Molybdatorange und -rot (Colour Index 3. Ed. 1971, Pigment Red IOU, Bezugsnummer 77605) sowie Chromatgrün, die Kombinationen von Eisenblau und Chromatgelb sind, und Phtalcyaninchromatgrün,
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Kombinationen von Phtalcyaniriblau und Chromatgelb, sowohl in Pulverform wie in Form eines Pigmentpräparats, wie man dieses z.B. erhalten kann, wenn der mit dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Niederschlag abfiltriert wird und das Pigment, ausgehend von dem auf diese Weise erhaltenen Presskuchen, durch Anwendung des sogenannten Flushverfahrens in ein Bindemittel aufgenommen wird.
Bei der erfindungsgemässen Herstellung von Bleisulfochromatpigmenten geht man wie üblich von einer Lösung eines Bleisalzes, z.B. von Bleinitrat, aus, der eine Chromationen enthaltende Lösung zugesetzt wird. Auch kann man als Niederschlagmittel eine Dichromationen enthaltende Lösung verwenden, in welchem Fall auch ein Alkalihydroxyd in diese Lösung aufgenommen wird, um das Dichromation in das Chromation umzusetzen. Zweckmässig verwendet man eine kombinierte, Chromationen und Sulfationen enthaltende Lösung. Bei der Herstellung der Molybdats verfährt man einigermassen anders, in dem Sinne, dass man nach einer Koprazipxtationsmethode niederschlägt, bei der eine Blei-Ionen enthaltende Lösung und eine Chromat-, Molybdat- und Sulfationen enthaltende Lösung gleichzeitig einer vorher verfügbar gemachten Wassermenge zugesetzt werden, wobei während des Niederschiagens dadurch ein Blei-Ionenüberschuss aufrechterhalten wird, dass dem vorher verfügbar gemachten Wasser zuerst ein kleiner Teil der Blei-Ionen enthaltenden Lösung zugesetzt wird.
Bei der Herstellung der nicht ausschliesslich aus Bleichromat bestehenden Pigmente wurde es jeweils für notwendig gehalten-, das Niederschlagverfahren in einem Reaktionsmedium durchzuführen, dem ein pH-Puffermittel, insbesondere Natriumcarbonat, zugefügt war, um zu vermeiden, dass das pH während des Niederschlagens zu stark vermindern würde, wodurch die Löslichkeit des Bleichromat enthaltenden Niederschlags erhöht werden würde, obwohl diese Massnahme an sich zur Bildung einer säurelöslichen Bleiverbindung im Sinne des vorgenannten "Home Office Test" beiträgt.
Es ist daher überraschend, dass man mit dem erfindungsgemässen Verfahren ohne Zugabe eines pH-Puffermittels dennoch ein Pigment erhalten kann, das neben dem bezweckten niedrigen Gehalt an säurelöslichem Blei - welche Eigenschaft aus dem Gesichtspunkt der Umwelthygiene schnell an Bedeutung gewinnt - auch die gewünschten Tönungseigenschaften aufweist und auch in dieser Hinsicht qualitativ dem in Gegenwart eines zugefügten Puffermaterials hergestellten Pigment gleichwertig ist, durch Niederschlagen in Gegenwart von Chloridionen oder Chloridionen und aluminiumhaltigen Ionen.
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Zwar hat sich anhand der auf dem Markt erhältlichen Produkte herausgestellt, dass nicht aus reinem PhCrO, bestehende Pigmente mit einem niedrigen Gehalt an säurelöslichem Blei im Handel sind, aber es hat sich auch herausgestellt, dass bei der Verarbeitung eines solchen Bleichromat enthaltenden Pigments und dessen normaler, "nicht-bleiarmer" Ausführung zu zwei sonst gleichen Farbprodukten beim Aufstreichen auf derselben Unterlage deutlich unterschiedliche Farbtönungen auftreten. Dies kann darauf hinweisen, dass bei der Herstellung der "bleiarmen" Ausführung des Bleichromatpigments die eigene Farbe des Pigments beeinflusst wird. Eine solche Beeinflussung der eigenen Farbe tritt aber beim erfindungsgemässen Verfahren nicht auf und die dabei erhaltene, "bleiarme" Ausführung ist der "normalen" Ausführung, was Färb- und Tönungseigenschaften betrifft, gleichwertig.
Die Massnahme, dass während des Niederschlagen bei der Herstellung der nicht aus reinem Bleichromat bestehenden Pigmente im Reaktionsmedium ein Blei-Ionenüberschuss aufrechterhalten wird, ist an sich bekannt und dient ebenso wie die eher genannte Massnahme, dass bei der Herstellung der reinen Bleichromatpigmente ein Chromationenüberschuss aufrechterhalten wird, dazu, die Löslichkeit des bleichromathaltigen Niederschlags möglichst klein zu machen und ein regelmässiges Kristallwachstum der Teilchen zu gewährleisten.
Ausserdem hat sich herausgestellt, dass es zur Erhaltung von Bleichromat enthaltenden Pigmenten mit einem niedrigen Gehalt an säurelöslichem Blei notwendig ist, dass die gebildeten Niederschlagteilchen mit Silicium und Antimon beschichtet werden.
Weiter hat sich herausgestellt, dass die Menge Bleisulfat im Mischkristal sehr kritisch ist. Bei der Bildung von Bleichromat-Sulfat-Molybdatpigmenten darf die Menge Bleisulfat, berechnet auf den Gesamtgehalt an Bleichromat-Sulfat-Molybdat, der im Mischkristall enthalten ist, maximal 3% betragen, vorzugsweise maximal 2%. Bei der Bildung der Bleisulfochromate darf der Gesamtgehalt an Bleisulfat, berechnet auf den Gesamtgehalt an Bleichromat-Bleisulfat im Mischkristall, maximal 32,5$ betragen, vorzugsweise weniger als 25%.
Das Niederschlagen in Gegenwart von Aluminiumionen und Chloridionen gilt die Herstellung von Bleisulfochromatpigmenten, während bei der Herstellung von Molybdaten in Gegenwart von Chloridionen niedergeschlagen wird.
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2 6 O Q 3 6 5
Bei der Herstellung von Chromatgelb beträgt die einzusetzende Aluminiummenge 0^5-2$, vorzugsweise ]%, "berechnet auf das Endprodukt und ausgedruckt als AIpO , "bzw. die einzusetzende Chloridmenge 200-800 mg, vorzugsweise U00 mg NaCl/l Matterlauge (nach Präzipitation). Für die Molybdate betragen die genannten Mengen: Al 0% und Cl 120-2^0 mg NaCl/l Mutterlauge (nach Präzipitation), vorzugsweise 120 mg.
Weiter wurde gefunden, dass die Zeit, in der und die Temperatur, bei der niedergeschlagen wird, einen wichtigen Einfluss auf den "löslichen Bleigehalt" haben. Zeit und Temperatur hängen ab von der Zusammensetzung des Pigments. Bei Bleisulf ochromaten ist dies 30-120 min. bei 35-70 C, und bei Molybdaten gewöhnlich 60 min. bei 20°C.
Es ist bekannt, dass der primär gebildete, Bleichromat enthaltende Niederschlag zur Verbesserung der Licht- und Hitzebeständigkeit und des Widerstands gegen atmosphärische Einflüsse des daraus hergestellten Pigments einer Nachbehandlung unterzogen werden kann. Diese Nachbehandlung erfolgt mit an sich bekannten Stoffen oder Kombinationen von Stoffen, z.B. Aluminium, Silicium, Antimon, Zer, Zinn, Titan, Zirkonium, die auf den Niederschlagteilchen niedergeschlagen werden.
Es hat sich herausgestellt, dass durch das auf an sich bekannte Weise Beschichten mit einer Siliciumverbindung und einer Antimonverbindung der erfindungsgemäss erhaltenen Niederschlagteilchen, Bleichromat enthaltende Pigmente mit einer unerwarteten, viel besseren Beständigkeit gegen Licht-, Wetter- und Industrieatmosphäre-Einflüsse, bestimmt nach DIN 50018, erhalten werden, so dass diese Nachbehandlung also sehr vorteilhaft ist.
Die Erfindung wird jetzt anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Die in den Beispielen beschriebenen Ausführungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens sind aus wirtschaftlichen Gründen in einem einzigen Arbeitsgang durchgeführt, wobei Möglichkeiten, dass der Niederschlag durch Dekantieren salzfrei gewaschen wird, bevor die Beschichtungsmaterialien zur weiteren Verbesserung der Hitze- und Lichtbeständigkeit usw. zugefügt werden, nicht ausgeschlossen werden.
Die in den Beispielen angegebenen Teile beziehen sich alle auf das Gewicht.
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Die in den nachstehenden Beispielen angewendete Methode zur Bestimmung des Gehalts an löslichem Blei im Pigment war die gemäss Appendix J. von British Standard 282.389: I963.
Beispiel I (Ein geschütztes Pigment, d.h. ein mit einer silicium- und antimonhaltigen Beschichtung versehenes Pigment mit einem hohen Gehalt an loslichem Blei)·
In einem geeigneten Reakfcionsgefass wurden 2iit,8 Teile Bleinitrat in 2I+OO Teilen Wasser gelöst. Nach Zugabe von ^,5 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat, gelöst in U5 Teilen Wasser, wurde die Temperatur der Mischung auf 50 C gebracht. Anschliessend wurde in der Lösung durch Zugabe einer Lösung von 370 Teilen Wasser, 67,6 Teilen Natriumdichromat (Ka Cr O .2EO), 1U,8 Teilen Natriumsulfat (Na?SOi .ΟΗ?θ) und 18,1* Teilen Natriumhydroxyd ein Niederschlag gebildet, welche Lösung eine Temperatur von 50°C hatte. Dem gebildeten Niederschlag wurde wahrend 15 Minuten eine Lösung von h,3 Teilen Schwefelsäure (66° Be), 5,0 Teilen Natriumsulfat (NapSO,.OH 0) und 6,7 Teilen Titanyl-
3
sulfat (mit 10 g Ti0„/100 cm ) zugesetzt. Dann wurde wahrend 15 Minuten eine Lösung von 23,2 Teilen neutralem Wasserglas und Ij-,2 Teilen Natriumhydroxyd in 120 Teilen Wasser zugegeben, worauf schliesslich eine Lösung von 6,6 Teilen wasserfreiem Antimontrifluorid in 120 Teilen Wasser zugegeben wurde und das End-pH auf +^ 6,5 eingestellt wurde.
Insgesamt wurde 197»6 Teile Bleisulfochromat enthaltendes Pigment erhalten, dessen Gehalt an löslichem Pb, ausgedrückt als FbO, 9sO5i betrug, welcher Wert also über der in Grossbritannien gesetzlich gestellten Forderung von 5% liegt.
Dieses Pigment war in beschranktem Mass gegen Industrieatmosphäre beständig.
Beispiel II (Ein ungeschütztes, nicht beschichtetes Pigment mit einem hohen Gehalt an löslichem Blei).
In einem geeigneten Reakfcionsgefass wurden 190,0 Teile Bleinitrat in 2U00 Teilen Wasser gelöst, worauf die Temperatur auf 50 C eingestellt wurde. Anschliessend wurde in dieser Lösung durch Zugabe während 90 Minuten unter gutem Rühren einer Lösung von 61,7 Teilen Natriumdichromat (Na_Ci· 0_.2H 0), 20,9 Teilen Natriumsulfat (Na2SO1^011 ^ 15j0 Teilen liatriumhydroxy, 11,0 Teilen Natriumchlorid
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und 358 Teilen Natriumaluminat (WaAlO ) in 370 Teilen Wasser ein Wiederschlag gebildet, "welche Lösung eine Temperatur hatte von 50 C. Wach der Bildung des Wiederschlags wurde während 15 Minuten eine Lösung von ^,3 Teilen Schwefelsäure und 550 Teilen Watriumsulfat zugegeben. Da nach Pressen, Waschen und Trocknen (80-9Ö°C) erhaltene Bleisulfochromatpigment (16551 Teile) hatte einen Gehalt an löslichem Pb, ausgedrückt als FbO, von etwa 3% und erfüllte also nicht die in Grossbritannien gesetzlich gestellte Forderung von weniger als 5%.
Beispiel III (Erfindungsgemässes Pigment).
In einem Eeaktionsgefäss wurden I90 Teile Bleinitrat in 2ΪΙ00 Teilen Wasser gelöst, worauf die Temperatur auf 50 C eingestellt wurde. In dieser Lösung wurde durch Zugabe unter gutem Rühren während 90 Minuten einer Lösung von 61,7 Teilen Watriumdichromat (Wa CcO .2H2O), 20,9 Teilen Watriumsulfat (Wa0SO, .0H 0), 15,0 Teilen Natriumhydroxyd, 11,0 Teilen Watriumchlorid und 3,8 Teilen Watriumaluminat (WaA10p) in 370 Teilen Wasser ein Niederschlag gebildet, welche Lösung eine Temperatur hatte von 500C. Wach dem Wiederschlagen wurde während 15 Minuten eine Lösung von U,3 Teilen Schwefelsäure, 5s0 Teilen Watriumsulfat (Wa2SO. .OHpO) und 6,7 Teilen Titanylsulfat (mit 10 g TiO2/ 100 cm ) zugefügt und nach dem Einstellen des pH auf einen Wert von etwa 6 eine Lösung von 23,2 Teilen neutralem Wasserglas in 120 Teilen Wasser. Schliesslich wurde noch eine Lösung von 6,6 Teilen wasserfreiem Antimonfluor id in 120 Teilen Wasser zugesetzt, worauf das End-pH auf 6,5 eingestellt wurde. Der gebildete Wiederschlag wurde durch Filtrieren aus dem Reaktionsmedium abgetrennt, frei von löslichen Salzen gewaschen und bei einer Temperatur von 8O-9O C getrocknet. Insgesamt; wurden 196,9 Teile Bleisulfochromatpigment erhalten mit einem Gehalt an säurelöslichem Blei, ausgedrückt in PbO, von 1$, dessen Beständigkeit gegen Industrieatmosphäre gegenüber dem nach Beispiel I erhaltenen Produkt überlegen war.
Beispiel IV (Molybdatrot mit einem hohen Gehalt an löslichem Blei).
In ein geeignetes Reaktionsgefäss wurden 2900 Teile Wasser eingebracht, denen 6,25 Teile Watriumchlorid zugesetzt wurden, worauf die Temperatur auf 20 C eingestellt wurde und anschliessend 77 Teile Bleinitratlösung (215 g Fb/l) zugegeben wurden. Dieser Mischung wurden gleichzeitig eine Lösung von 193,5 Tei-
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len Bleinitrat und 11,25 Teilen Salpetersäure (55$) in 1125 Teilen Wasser und eine Lösung von 71,3 Teilen Natriumdichromat (Na Cr2O .2H2O), 16,8 Teilen Natriummolybdat (Na2MoO. .2HpO), h, 7 5 Teilen Natriumsulfat (Na SO, .OHpO) und 19j 1 Teilen Natriumhydroxyd in 1125 Teilen Wasser zugesetzt. Nach der Bildung des Niederschlags wurden ^5,5 Teile neutrales Wasserglas in 65 Teilen Wasser zugegeben, dann eine Lösung von 23,3 Teilen Aluminiumsulfat (Alp(SOi )_.i8Hp0) in 160 Teilen Wasser und danach eine Lösung von 17,6 Teilen wasserfreies Antimontrifluorid in 120 Teilen Wasser. Hierauf wurde das End-pH auf 6,5 eingestellt. Nach Pressen, Waschen und Trocknen (8O-9O°C) wurden 232 Teile Pigment erhalten, dessen Gehalt an löslichem Blei, ausgedrückt als PbO etwa 6% betrug.
Beispiel Y (Erfindungsgemässes Molybdatrot).
In ein geeignetes Reaktionsgefäss wurden 29OO Teile Wasser eingebracht, denen 6,25 Teile Natriumchlorid zugesetzt wurden, worauf die Temperatur auf 20 C eingestellt wurde und anschliessend 77 Teile Bleinitratlösung (215 g Pb/l) zugefügt wurden. Dieser Mischung wurden gleichzeitig eine angesäuerte Lösung von 18O,6 Teilen Bleinitrat in 1125 Teilen Wasser und eine Lösung von 71,7 Teilen Natriumdichromat (Na3Cr2O.2HpO), 19,2 Teilen Natriummolybdat (Na2MoO1^.2H2O), 1,8 Teilen Natriumsulfat (Na2SO1^OH2O) und 22 Teilen Natriumhydroxyd in 1125 Teilen Wasser zugesetzt. Nach der Bildung des Niederschlags wurden U5,5 Teile neutrales Wasserglas in 65 Teilen Wasser zugefügt und dann eine Lösung von 23,3 Teilen Aluminiumsulfat (AIpSO. )~.18HO) in I60 Teilen Wasser und eine Lösung von 1756 Teilen wasserfreies Antimontrifluorid in 120 Teilen Wasser. Anschliessend wurde das End-pH auf etwa 6,5 eingestellt. Nach Pressen, Waschen und Trocknen (80-90°C) wurden 219 Teile Pigment erhalten, dessen Gehalt an löslichem Blei, ausgedrückt als PbO, 2% betrug. Die Beständigkeit dieses Produkts gegen eine Industrie-atmosphäre war ausgezeichnet.
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Claims (3)

  1. AUSPEÜECHE
    Verfahren zur Herstellung eines wenigstens 50% Bleichromat enthaltenden Pigmentmaterials mit einem niedrigen Gehalt an säurelöslichem Blei von weniger als 5 Gew.$, berechnet als PbO, durch Zusammenfügen einer Blei-Ionen enthaltenden und einer Chromationen enthaltenden, wässrigen Lösung unter Bildung eines Bleichromat enthaltenden Niederschlags und unter Aufrechterhaltung während des Niederschiagens eines sauren pH, worauf die Wiedersehlagteilchen beschichtet werden, indem ein Beschichtungsmaterial darauf niedergeschlagen wird, und das pH nach diesem Niederschlagen zur Beschichtung der Teilchen auf einen Wert niedriger als 7 eingestellt wird und der Niederschlag aus der Lösung abgetrennt und zu dem Pigmentmaterial aufgearbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass man das Niederschlagverfahren ohne vorhergehende Zugabe eines pH-Puffermaterials, in Gegenwart von Chloridionen oder von Chloridionen und aluminiumhaltigen Ionen durchführt, durch Zusammenfügen der wässrigen, Blei-Ionen enthaltenden Lösung und einer wässrigen, Chromat- und Sulfationen oder einer wässrigen, Chromat-Molybdat-Sulfationen enthaltenden Lösung, wobei, was an sich bekannt ist, während des Niederschiagens im Reaktionsmedium ein Blei-Ionenüberschuss aufrechterhalten wird, und dass man die Niederschlagteilchen mit einer silicium- und antimonhaltigen Beschichtung versieht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Temperatur von 35-70 C während wenigstens
    Pigmentzusammensetzung, niederschlägt.
    peratur von 35-70 C während wenigstens 30 Minuten, in Abhängigkeit von der
  3. 3. Gegenstand mit einem durch Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1-2 hergestellten Pigment.
    k. Pigmentkonzentrat mit einem durch Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1-2 hergestellten Pigment.
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DE19762600365 1975-01-13 1976-01-07 Verfahren zur herstellung eines wenigstens 50% bleichromat enthaltenden pigmentmaterials mit einem niedrigen gehalt an saeureloeslichem blei von weniger als 5 gew.%, berechnet als pbo Granted DE2600365A1 (de)

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2314593A1 (de) * 1972-04-05 1973-10-11 Hercules Inc Verfahren zur herstellung von molybdatorangepigmenten mit rotem farbton

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2314593A1 (de) * 1972-04-05 1973-10-11 Hercules Inc Verfahren zur herstellung von molybdatorangepigmenten mit rotem farbton

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CA1065557A (en) 1979-11-06
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