DE2532478A1 - Verfahren zur herstellung von polyphenylenaethern mit regulierter teilchengroesse - Google Patents
Verfahren zur herstellung von polyphenylenaethern mit regulierter teilchengroesseInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Polyphenylenathern mit regulierter
Teilchengröße
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung in einem Verfahren zur Gewinnung von Polymeren aus Lösungen, Sie betrifft insbesondere
ein verbessertes Verfahren durch Schaffung von Polyphenylenathern,
die vorherrschend in Form von kugelförmigen Teilchen mit einer engen Größenverteilung vorliegen und einen sehr geringen
Gehalt an staubförmigen feinen Teilchen besitzen.
Polyphenylenäther und Verfahren zu ihrer Herstellung sind bekannt und in zahlreichen Veröffentlichungen, beispielsweise den
Veröffentlichungen von Hay in den US-Patenten 3 306 874 und 3 306 87 5, beschrieben. Diese im Namen der Anmelderin erteilten
Patente werden hinsichtlich ihres Offenbarungsgehaltes durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen.
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Die Polyphenylenätherharze sind als thermoplastische Pressmassen entweder allein oder in Kombination mit anderen Harzen,
beispielsweise Polystyrolharzen, brauchbar.
Zur Erläuterung sei bemerkt, daß die am meisten brauchbaren Polyphenylenäther der Formel
entsprechen, worin das Äthersauerstoffatom einer Einheit mit
dem Benzolkern der nächsten benachbarten Einheit verbunden ist, η eine positive ganze Zahl darstellt und wenigstens 50
ist und jedes Q ein einwertiger Substituent ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Halogen, Kohlenwasserstoff
resten ohne ein tertiäres alpha-Kohlenstoffatom, Halogenkohlenwasserstoffresten mit wenigstens zwei Kohlenstoffatomen
zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern, Oxykohlenwasserstoffresten und Halogenoxykohlenwasserstoffresten mit
wenigstens zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom
und dem Phenylkern. Die wertvollsten Polyphenylenäther sind solche, in denen die Q-Reste jeweils Alkylgruppen mit 1-6
Kohlenstoffatomen darstellen und insbesondere solche,in denen
die Q-Reste jeweils Methylgruppen sind.
Gemäß den vorgenannten Hay-Patenten werden die Polyphenylenätherharze
hergestellt durch oxydative Kupplung des entsprechend substituierten Phenols in Anwesenheit von Sauerstoff
und einem komplexen Kupferaminkatalysator. Die Reaktion wird vorzugsweise in einem Verdünnungsmittel für die Phenolkomponente
und den komplexen Kupfersalzkatalysator durchgeführt
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und obgleich das Lösungsmittel so ausgewählt werden kann, daß der Polyphenylenäther ausfällt, sobald das gewünschte Molekulargewicht
erreicht ist, so ist es doch bequemer^ ein Lösungsmittel zu verwenden, in dem das Polymere löslich ist und zur
Gewinnung des hochmolekularen Produktes durch Mischen der Reaktionsmischung mit einem ausreichenden Nichtlösungsmittel für das Polymere
(auch bekannt als"Antilösungsmittel"), um so den hochmolekularen Polyphenylenäther auszufällen.
Zur Erläuterung sei erwähnt, daß dann, wenn die Reaktion in Pyridin, Chuinolin, N-Methylmorpholin, (jC -Picolin usw. als Lösungsmittel
ausgeführt wird, die Reaktionsmischung in Nichtlösungsmittel gegossen wird, wie beispielsweise eine Mischung
aus Wasser und Methanol oder Äthanol, Isopropanol, Azeton usw., um so das Produkt auszufällen. Wenn die Reaktion in einem aromatischen
Lösungsmittel, wie o-Dichlorbenzol, Benzol, Toluol, den isomeren Xylolen usw. durchgeführt wird, dann führt ein
nachfolgendes Mischen der Reaktionsmischung mit einem niederen Alkyl-(C1-Cg)-AIkOhOl als Nichtlösungsmittel zu einem Ausfällen
des Produktes.
In allen diesen vorbekannten Verfahren bilden das Lösungsmittel und das Nichtlösungsmittel mischbare Einphasensysteme.
Die Verwendung von aromatischen Lösungsmittelmedien wird aus wirtschaftlichen Gründen bevorzugt, und die am meisten bevorzugten
Nichtlösungsmittel sind niedere Alkylalkohole oder niedere Alky!ketone.
Im allgemeinen führt jedoch die Verwendung von aromatischen Lösungsmitteln und niederen Alkylalkoholen oder Ketonen als
Nichtlösungsmittel zu einer Bildung von ausgefälltem Polyphenylenäther, welches eine Undefinierte pulverartige Form
aufweist und einen unerwünscht hohen Gehalt an feinen staubförmigen
Teilchen besitzt, d.h. solchen, die eine geringere
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Größe als 2OO Mesh (US Standard Sieve Größe), entsprechend einer
Maschenweite von O,O75 mm, aufweist.
Diese feinen Teilchen verursachen beim Einsacken des Produktes und beim Transportieren des Produktes durch verschiedenartige
Transportsysteme Staubverluste. Weiterhin wird angenommen, daß diese feinen Teilchen dafür verantwortlich sind, daß die Mischextruder
mit einer unwirtschaftlich geringen Geschwindigkeit betrieben werden müssen. Zu viele feine Teilchen scheinen weiterhin
das Oberflächenaussehen sowie die Enddehnung der Zusammensetzungen, die durch Mischen solcher Polyphenylenäther
mit anderen Harzen erhalten werden, nachteilig zu beeinflussen.
Es wurde nunmehr gefunden, daß dann, wenn das Nichtlösungsmittel
in seiner Zusammensetzung verändert wird, so daß es fähig wird, mit dem Lösungsmittel ein Zweiphasensystem zu bilden
und wenn der Polyphenylenäther aus einem solchen Zweiphasensystem ausgefällt wird, eine vorteilhafte Verringerung
der Bildung der feinen Teilchen stattfindet. Weiterhin können innerhalb der Bereiche von Zusammensetzungen, die
nachfolgend noch näher erläutert werden, Polyphenylenäther in Form von kleinen Kugeln ausgefällt werden. Ein weiterer unerwarteter
Vorteil besteht darin, daß die Teilchengrößenverteilung des Polyphenylenäthers außerordentlich eng ist.
Das Verfahren wird vorteilhafterweise entweder als Chargenverfahren,
oder was besonders bequem ist, als kontinuierliches Verfahren wirtschaftlich durchgeführt.
In Figur 1 ist ein ternäres Zusairanensetzungsdiagramm für das
System ToluoL-Methanol-Wasser dargestellt, mit der binodalen
Kurve, die die Trennungslinie zwischen der Einphasenregion (oberhalb der binodalen Kurve) und der Zweiphasenregion (unterhalb
der binodalen Kurve) bei 25°C bildet. Die Datenpunkte stellen Zusammensetzungen des Nichtlösungsmittels und der Ge-
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samtzusammensetzung der Mischungen aus Nichtlösungsmittel und
Lösungsmittel dar, woraus derPolyphenylenäther gemäß der vorliegenden
Erfindung ausgefällt wird (Beispiel 1), im Vergleich zu einem typischen Verfahren nach dem Stand der Technik (Vergleichsbeispiel
1A). Dieselben werden nachfolgend im einzelnen noch näher erläutert.
Figur 2 erläutert in halbschematischer Form ein Verarbeitungssystem, nach dem das erfindungsgemäße Verfahren in bequemer
Weise durchgeführt werden kann.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird in einem Verfahren zur Gewinnung eines Polyphenylenäthers aus einer Lösung desselben
in einem aromatischen Lösungsmittel durch Zugabe eines Nichtlösungsmittels
für den Polyphenylonäther zu der Lösung in einer ausreichenden Menge, um den Polyphenylenäther auszufällen, eine
Verbesserung dadurch erzielt, daß das Nichtlösungsmittel ein Medium darstellt, welches fähig ist, mit dem aromatischen Lösungsmittel
ein Zweiphasensystem zu bilden.
Bei den Polyphenylenäthern kann es sich um die vorstehend beschriebenen
handeln. Das organische Lösungsmittel kann ein beliebiges der üblicherweise für Polyphenylenäther verwendeten
Lösungsmittel sein, einschließlich Benzol, Toluol, die Xylole, Äthyltoluol, Chlorbenzol, Dichlorbenzol, Nitrobenzol, Brombenzol
und dergleichen, obgleich Benzol, Toluol und die Xylole bevorzugt sind, insbesondere Toluol. Das Nichtlösungsmittel
besteht aus einer Mischung, die in geeigneter Menge zugegeben ein Zweiphasensystem mit dem Lösungsmittel bildet und das eine
Mischung aus Wasser und niederem Alkyl (C.-Cg)-Alkohol, wie
Methanol, Äthanol, Isopropanol, n-Butanol oder ein niederes Alkyl(Cj-Cg)-Keton, wie Azeton, Methyläthylketon, Di-n-propylketon,
oder eine Mischung von solchen Alkoholen oder Ketonen mit Wasser sein kann. Der Fachmann ist ohne weiteres in der
Lage, als geeignetes Ausfällmedium eine Mischung aus Alkohol
und/oder Ketonen und Wasser so auszuwählen, daß die Ausfällung
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in dem gewünschten Zweiphasensystem stattfindet. Vorzugsweise
umfaßt das Nichtlösungsmittel eine Mischung aus einem niederen
Alkohol, vorzugsweise Methanol, Äthanol oder Isopropanol oder einem niederen Keton, wie Azeton,und genügend Wasser, um das
Zweiphasensystem zu ergeben. In den am meisten bevorzugten Systemen besteht das Lösungsmittel aus Toluol und das Nichtlösungsmittel
aus Methanol und enthält 5 bis 2O, vorzugsweise 5 bis 15 und ganz besonders bevorzugt etwa 7 bis 12 Gew.-%
Wasser (bezogen auf das Gesamtgewicht).
In bevorzugten Ausführungsformen besteht eine Phase des Zweiphasensystems
im wesentlichen aus einem niederen Alkylalkohol und Wasser oder einem niederen Alkylketon und Wasser mit einer
relativ geringen Menge des aromatischen Lösungsmittels und die zweite Phase besteht im wesentlichen aus aromatischem Lösungsmittel
und dem Polyphenylenäther und umfaßt nur eine sehr geringe Menge Wasser und eine relativ geringe Menge des niederen
Alkylalkohols.
Insbesonders bevorzugten Ausführungsformen besteht eine Phase
des Zweiphasensystems im wesentlichen aus 25 bis 70 % Methanol und 2 bis 2O % Wasser und 15 bis 7O % Toluol und die zweite
Phase enthält etwa 50 bis 85 % Toluol und etwa 10 bis 50 % Methanol und etwa 0,5 bis 10 % Wasser.
In anderen bevorzugten Ausführungsformen liegt das Gewichtsverhältnis zwischen niederem Alkylalkohol oder niederem Alkylketon
und Wasser in dem Nichtlösungsmittel bei 1:5 bis 1:20 Wasser:Alkohol oder Keton, vorzugsv/eise Methanol, und
in diesen Systemen wird Toluol bevorzugt als aromatische Lösungsmittelkomponente
verwendet.
Das Verfahren wird in herkömmlicher Weise durchgeführt. Der Polyphenylenäther kann in dem organischen Lösungsmittel vorliegen,
beispielsweise als Produktstrom aus einem Reaktor und
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er kann Katalysatorrückstände, Stabilisatoren und andere herkömmlicherweise
vorhandene Substanzen, wie Essigsäure oder andere Reaktionsabbruchmittel in geringen Mengen enthalten. In
alternativer Weise kann ein Polyphenylenätherharz,der vorher isoliert worden ist/ in dem aromatischen Lösungsmittel wieder
aufgelöst werden und dann in dem Zweiphasensystem der vorliegenden Erfindung wieder ausgefällt werden. Das Nichtlösungsmittel
kann zu der Lösung des Polyphenylenäthers oder umgekehrt zugegeben werden. Es wird eine ausreichende Menge Nichtlösungsmittel
verwendet, um die gewünschte Gesamtzusammensetzung des Zweiphasensystems zu erhalten und um den Polyphenylenäther im
wesentlichen vollständig auszufällen. Es wird bevorzugt, unter kräftigem Rühren und Mischen auszufällen. Das ausgefällte Produkt
wird auf beliebigem herkömmlichen Wege gewonnen, beispielsweise durch Zentrifugieren, Filtrieren, Dekantieren und dergleichen
und nach dem Freisetzen von den verbleibenden Mengen des Lösungsmittel -Nichtlösungsmittelskann das erfindungsgemäße
verbesserte Produkt abgesackt und gelagert oder transportiert und gemischt oder ausgeformt werden und zwar nach üblichen Verfahrensweisen
.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren.
Ein Vergleichstest ist ebenfalls aufgeführt, um die Vorteile des vorliegenden Verfahrens zu veranschaulichen. Die
Beispiele dienen indessen nur zur Erläuterung und keineswegs als Begrenzung der vorliegenden Erfindung.
Es wird eine Apparatur verwendet, wie sie halbschematisch in
Figur 2 dargestellt ist. Die Lösung des Polyphenylenäthers in aromatischem Lösungsmittel wird über die Eintauchleitung 2 in
den gerührten Ausfällbehälter 4 eingeleitet, in welchen Nichtlösungsmittel
ebenfalls über die Eintauchleitung 6 eingeleitet wird. In der dargestellten Ausführungsform kann Alkohol oder
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Keton über die Leitung 7 und Wasser über die Leitung 9 eingeleitet
werden. Die ausgefällte Polyphenylenäthersuspension fließt über den Separator 8 (beispielsweise ein Filter oder
eine Zentrifuge oder dergleichen). Der flüssige Auslauf aus dem Separator 8 wird abgezogen und in dem Lagertank 10 aufbewahrt,
bevor er in das Lösungsmittelrückgewinnungssystem (nicht gezeigt) weitergeleitet wird.Der feuchte Kuchen aus
ausgefällten Polyphenylenätherfeststoffen, der im Separator
erzeugt wird, wird dann mit dem Nichtlösungsmittel nach herkömmlicher
Verfahrensweise gewaschen und in einen nicht dargestellten Trockner gegeben und dann abgepackt, formuliert,
ausgeformt oder auf andere herkömmliche Weise weiter bearbeitet.
Eine Lösung aus 8,81 Gew.-% Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylen)-äther
in Toluol wurde kontinuierlich durch Pumpen mit einem Nichtlösungsmittel aus 79 Gew.-% Methanol und 9,7 Gew.-%
Wasser und weiterhin 11,3 Gew.-% Toluol in Kontakt gebracht. Das Gewichtsverhältnis zwischen Wasser und Methanol betrug
1:8,15. Das Volumenverhältnis von Polyphenylenätherlösung zu Nichtlösungsmittel betrug 1,45:1. Die Mischung aus Toluol,
Methanol und Wasser trennte sich in zwei flüssige Phasen, von denen eine in der Hauptsache aus Methanol und Wasser mit nur
einer geringen Menge Toluol bestand. Die andere schwerere Phase bestand hauptsächlich aus Toluol und Polyphenylenäther
und nur einer geringen Menge Wasser und Methanol.
Die Polymerlösung wird in dieser Mischung durch Rühren dispergiert
und bildet kugelförmige Tröpfchen, aus denen das Polymere in Form kleiner Kugeln ausfällt.
Das Produkt wird durch Filtrieren gewonnen und nach dem Trocknen wird es der Sieb-Analyse und der Bestimmung der Schüttdichte
unterworfen.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle I aufgeführt.
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Pulvriges Sieb 2£ 30 J50 100 200 Material
zurückbehaltenes Material
in Gew.-% 1,4 7,3 78,7 10,8 1,8 0,6
in Gew.-% 1,4 7,3 78,7 10,8 1,8 0,6
Schüttdichte 0,34 Gramm/cm .
Dieses kugelförmige Material mit sehr enger Teilchengrößenverteilung
und hohem Schüttgewicht ist herkömmlichem Polyphenylenäther hinsichtlich der freifließenden Eigenschaften, der Leichtigkeit
des Vermischens, der Beschickung des Mischextruders und in der Erzeugung von Gegenständen mit ausgezeichnetem Oberflächenaussehen
und ausgezeichneter Dehnung überlegen.
Eine Lösung aus 9,2 Gew.-% Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylen)-äther
in Toluol wurde durch Pumpen kontinuierlich mit einem Nichtlösungsnittel aus 85,70 Gew.-% Methanol, 7,40 Gew.-%
Wasser und 6,9 Gew.-% Toluol in Kontakt gebracht. Das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Methanol war 1:11,6. Das Volumenverhältnis
der Polyphenylenätherlösung zu Nichtlösungsmittel betrug 1,45:1. Diese Mischung aus Toluol, Methanol und Wasser
war nicht in der Lage, sich in zwei flüssige Phasen zu trennen.
Das Polymere fiel aus der homogenen Einphasenmischung in einer Undefinierten pulverartigen Form aus.
Das Produkt wurde durch Filtrieren gewonnen und nach dem Trocknen wurde es der Sieb-Analyse und der Schüttgewichtsbestimmung
unterworfen.
509886/ 1 070
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2
, U.S. Standard Sieb
Sieb
zurückbehaltenes Material in Gew.-%
Pulvriges 2® J30 50 J00 200 Material
1,3 -6,0 54,6 26,9 8,5
2,3
Schüttdichte 0,193 Gramm/cm3.
Wie aus einem Vergleich der Daten in Tabelle 1 und Tabelle 2 hervorgeht, ist die Teilchengrößenverteilung des Produktes nach
Beispiel 1 sehr viel enger und das Schüttgewicht viel höher als bei dem Prochikt nach Vergleichsbeispiel 1A.
Beispiel 1 veranschaulicht eine kontinuierliche Ausfällung aus einem Zwetphasensystera. Die Ergebnisse, die in Tabelle 1 erhalten
wurden, sind auf die Bildung eines Wassermantels zurückzuführen, der die Tröpfchen der dispergierten Polymerlösung umgibt
und von dem das Polymere ausgefällt wird, wenn die Methanol konzentrat iön in den Lösungsmitteltröpfchen eine Konzentration
von etwa 20 - 30 % erreicht.
Die Zusammensetzungen der Lösungen wurden analysiert und als Datenpunkte in Figur 1 aufgetragen.
Hinsichtlieh Beispiel 1 stellt der Datenpunkt A die Zusammensetzung
des Nichtlösungsmittels ohne Wasserzusatz dar und der Datenpunkt Ä' stellt die Zusammensetzung des Nichtlösungsmittels
nach der Wasserzugabe dar. Der Datenpunkt B stellt die Zusammensetzung der Mischung des Lösungsmittels und des Nichtlösungsmittels
dar, nachdem die Ausfällung vollständig verlaufen ist.
609886/1 Π 7 Π
Hinsichtlich Vergleichsbeispiel 1A entspricht der Datenpunkt A der Zusammensetzung des Nichtlösungsmittels und der Datenpunkt
B entspricht der Zusammensetzung der Mischung des Lösungsmittels und Nichtlösungsmittels nach der Ausfällung. Es ist
ersichtlich, daß die Zusammensetzung der Misohung aus Beispiel 1 unterhalb der binodalen Kurve liegt, welche die Grenzlinie der
Zweiphasenregion darstellt, während das Vergleichsbeispiel 1A außerhalb der Zweiphasenregion liegt.
Die bevorzugte Zusammensetzung der Mischung aus dem Nichtlösungsmittel
und dem Lösungsmittel nach Vervollständigung der Ausfällung ist diejenige, die in Figur 1 durch die straffierte
Zone dargestellt wird.
Es ist offensichtlich, daß andere Modifikationen und Variationen
der vorliegenden Erfindung im Rahmen der vorstehend gegebenen Lehren möglich sind. So können beispielsweise anstelle von
Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylen)-äther die folgenden Stoffe
treten: Poly(2,6-diäthyl-1,4-phenylen)-äther; Poly(2-methy1-6-äthyl-1,4-phenylen)-äther;
Poly(2-methyl-6-propyl-1,4-phenylen) -äther; Poly(2,6-diphenyl-1,4-phenylen)-äther und dergleichen.
Anstelle von Toluol können Benzol, o-Xylol, m-Xylol, p-Xylol
oder Mischungen der vorstehenden Stoffe treten.
Anstelle von Methanol können Äthanol, Isopropanol, Azeton oder Methyläthylketon treten.
Es sei ausdrücklich vermerkt, daß Abänderungen in den speziellen Ausführungsbeispielen der beschriebenen Erfindung vorgenommen
werden können, die jedoch von dem Rahmen der Erfindung, wie sie durch die beigefügten Ansprüche definiert wird, mit umfaßt werden.
5 0 9 8 8 S / 1 Π 7 0
Claims (17)
1. Verfahren zur Gewinnung eines Polyphenylenäthers aus einer
Lösung desselben in einem aromatischen Lösungsmittel durch Mischen der Lösung mit einem Nichtlösungsmittel für den
Polyphenylenäther in einer ausreichenden Menge,um eine Abtrennung
des Polyphenylenäthers zu bewirken, dadurch
gekennzeichnet , daß als Nichtlösungsmittel ein Medium verwendet wird, welches in der Lage ist, mit dem
aromatischen Lösungsmittel ein Zweiphasensystem zu bilden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Lösungsmittel ein aromatisches Lösungsmittel ist und daß das Nichtlösungsmittel einen
niederen Alkylalkohol und Wasser oder ein niederes Alkylketon
und Wasser enthält, wobei das Wasser in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um zu bewirken, daß die
Mischung des NichtlösungsmitteJs und des Lösungsmittels sich in zwei unmischbare Mischungen trennen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das aromatische Lösungsmittel Benzol,
Toluol oder Xylol ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der niedere Alkylalkohol Methanol, Äthanol oder Isopropanol ist und das niederg Alky!keton
Aze ton ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel Toluol
ist und das Nichtlösungsmittel etwa 80 bis etwa 95 Gew.-% Methanol und etwa 5 bis etwa 20 Gew.-% Wasser enthält.
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6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet
, daß das Nichtlösungsmittel Methanol und Wasser im Gewichtsverhältnis Wasser zu Methanol gleich 1:5
bis 1:20 enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das aromatische Lösungsmittel Toluol
ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
das
zeichnet , daßv'Polyphenylenäther der Formel
zeichnet , daßv'Polyphenylenäther der Formel
in der das Sthersauerstoffatom eine Einheit mit dem Benzolkern
der nächsten benachbarten Einheit bildet, η eine positive ganze Zahl darstellt und wenigstens 50 ist und jedes
Q ein einwertiger Substituent, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Halogen, Kohlenwasserstoffresten,
die kein tertiäres ^-Kohlenstoffatom aufweisen, Halogenkohlenwasserstoff
resten mit wenigstens zwei Kohlenstoffatomen zwischen
dem Halogenatom und dem Phenylkern, Oxykohlenwasserstoffreste und Halogenoxykohlenwasserstoffreste mit wenigstens
zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenylkern darstellt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Q eine Alkylgruppe mit 1 bis
6 Kohlenstoffatomen ist.
509888/10 70
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß jedes Q eine Methylgruppe ist.
11. Verfahren zur Gewinnung eines Polyphenylenäthers aus einer
Lösung desselben in einem aromatischen Lösungsmittel durch Mischen der Lösung mit einem Nichtlösungsmittel für den
Polyphenylenäther in einer Menge, die ausreicht, um eine Abtrennung des Polyphenylenäthers zu bewirken, dadurch gekennzeichnet , daß als aromatisches
Lösungsmittel Benzol, Toluol oder Xylol und als Nichtlösungsmittel eine Mischung aus einem niederen Alkylalkohol
und Wasser oder einem niederen Alkylketon und Wasser verwendet wird, wobei die Mischung in der Lage
ist, ein Zweiphasensystem mit dem aromatischen Lösungsmittel zu bilden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet
, daß eine erste Phase im wesentlichen aus dem niederen Alkylalkohol oder niederen Alkylketon und
Wasser mit einer relativ geringen Menge des aromatischen Lösungsmittels besteht und eine zweite Phase im wesentlichen
aus dem aromatischen Lösungsmittel und dem Polyphenylenäther besteht und nur eine geringe Menge Wasser und
eine relativ geringe Menge des niederen Alkylalkohols oder des niederen Alkylketons aufweist.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß das aromatische Lösungsmittel Toluol und der niedere Alkylalkohol Methanol ist.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet
, daß das aromatische Lösungsmittel Toluol und der niedere Alkylalkohol Methanol ist.
509886/1070
15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekenn
das
zeichnet, daßv Polyphenylenäther der Formel
zeichnet, daßv Polyphenylenäther der Formel
in der das Äthersauerstoffatom eine Einheit mit dem Benzolkern der nächsten benachbarten Einheit bildet, η eine
ganze Zahl darstellt und wenigstens einen Wert von 50 aufweist und Q ein einwertiger Substituent, ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Halogen, Kohlenwasserstoffresten, die frei von einem tertiären ^-Kohlenstoffatom
sind, Halogenkohlenwasserstoffresten mit wenigstens zwei Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem
Phenolkern, Oxykohlenwasserstoffresten und Oxyhalogenkohlenwasserstoffresten mit wenigstens zwei Kohlenstoffatomen
dem
zwischenv'Halogenatom und dem Phenolkern ist.
zwischenv'Halogenatom und dem Phenolkern ist.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Q eine Alkylgruppe mit 1 bis
6 Kohlenstoffatomen ist.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet , daß Q eine Methylgruppe ist.
5 09886/10
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