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DE2153807C3 - Adiabatisches Verfahren zur Trennung von Gasgemischen durch selektive Adsorption und nachfolgende Desorption mindestens einer Gaskomponente - Google Patents

Adiabatisches Verfahren zur Trennung von Gasgemischen durch selektive Adsorption und nachfolgende Desorption mindestens einer Gaskomponente

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DE2153807C3
DE2153807C3 DE2153807A DE2153807A DE2153807C3 DE 2153807 C3 DE2153807 C3 DE 2153807C3 DE 2153807 A DE2153807 A DE 2153807A DE 2153807 A DE2153807 A DE 2153807A DE 2153807 C3 DE2153807 C3 DE 2153807C3
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gas
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adsorption
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Norman Richard Tonawanda N.Y. Maccombs
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Original Assignee
Union Carbide Corp
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Description

40
Die Erfindung betrifft ein adiabatisches Verfahren zur Trennung von Gasgemischen durch selektive Adsorption und nachfolgende Desorption mindestens einer Gaskomponente.
Adiabatische Druckwechsel-Adsorptionssysteme für die Trennung von Gasgemischen, die selektiv adsorbierbare Komponenten enthalten, sind allgemein bekannt. Eines dieser bekannten Systeme wird in der US-Patentschrift 34 30 418 und der entsprechenden DE-OS 69 936 beschrieben, bei dem das (nicht adsorbierte oder weniger stark adsorbierte) Produktgas bei einem Druck, der im wesentlichen dem Druck des Einsatzgasgemisches entspricht, anfällt. Bei dem bekannten Sy-Jtem sind wenigstens vier verschiedene Adsorptionsmittelbetten erforderlich, die durch Leitungen in Parallelschaltung verbunden sind. Jedes Bett durchläuft vier verschiedene Verfahrensstufen:
1) Adsorption bei konstantem Druck des eingesetzten Gases,
2) Gewinnung des Gases aus den Zwischenräumen des Betts,
3) Ausstoß des Adsorbats und
4) Druckerhöhung, d. h. Wiederaufdrücken.
Die Adsorption bei konstantem Druck des Einsatzgases wird erreicht, indem das zu trennende Gasgemisch durch das Adsorptionsmittelbett geleitet und gleichzeitig das Produkt aus dem Bett unter einem Druck, der im wesentlichen dem Druck des Einsatzgasgemisches entspricht, ausgetragen wird. Die Gewinnung des Gases aus den Zwischenräumen wird erreicht, indem der Druck, unter dem das Bett steht, im Gleichstrom, d. h. in der Strömungsrichtung des Einsatzmaterials, auf die in der US-Patentschrift 31 76 444 beschriebene Weise entspannt und das aus den Zwischenräumen gewonnene hochreine Gas für das Wiederaufdrücken eines zweiten gespülten Betts und auch für die Spülung eines dritten, druckentspannten Betts verwendet wird. Der Ausstoß des Adsorbats erfolgt durch Drackentspaniiung des Betts im Gegenstrom und anschließende Gleichstromspülung des Betts bei niedrigem Druck mit hochreinem, aus den Zwischenräumen des Betts gewonnenem Gas. Die erneute Druckerhöhung erfolgt mit Gas, aus dem das Adsorbat entweder vollständig oder zum größten Teil entfernt worden ist. Insbesondere wird der Gasbedarf teilweise aus einem Bett, bei dem die Druckentspannung im Gleichstrom stattfindet, d. h. durch Gas aus den Zwischenräumen des Betts, und teilweise aus einem anderen Bett, das auf Adsorption geschaltet ist, d. h. durch Produktgas gedeckt. Die vier getrennten Stufen des Prozesses haben vorzugsweise die gleiche Dauer. VSe bereits erwähnt, sind wenigstens vier Betten erforderlich, um kontinuierliche Strömung von Einsatzgas und Produktgas zu erreichen. Dieses bekannte System ermöglicht die Gewinnung der im Bett bei Beendigung der Adsorptionsstufe gespeicherten Produktkomponente, von der ein Teil gemeinsam mit der bevorzugt adsorbierten Komponente des Einsatzgases adsorbiert wird, während der Rest in der Gasphase innerhalb des Betts gespeichert wird, d. h. »Zwischenraumgas« darstellt Für eine wirksame Ausnutzung dieses Systems ist es wesentlich, daß ein Adsorptionsmittelbett vorhanden ist, das das bei der im Gleichstrom vorgenommenen Druckentspannung anfallende Gas in dem Augenblick des Zyklus aufnimmt, in dem dieses Gas für den Austrag aus einem anderen Bett bereit ist. Bei einer in der US-Patentschrift 35 64 816 beschriebenen Verbesserung dieses Systems wird in dem Bett, das die unter konstantem Druck erfolgende Adsorptionsstufe vollendet hat, ein Druckausgleich in zwei Stufen zur Rückgewinnung des in den Zwischenräumen dieses Betts enthaltenen Gases vorgenommen, und zwar zuerst mit einem bereits teilweise wiederaufgedruckten Bett und dann mit einem anderen Bett, das gerade bei dem niedrigsten Druck des Prozesses gespült worden ist.
Wenn das Produkt für den Verbrauch bei wesentlich unter dem Einsatzgasdruck liegenden Drücken abgenommen werden kann, kann eine weitgehende Gewinnung des Gases aus den Zwischenräumen des Betts in drei Betten nach dem Verfahren eines älteren Vorschlags der Anmelderin (DE-OS 21 53 808) erreicht werden. Bei diesem Verfahren, bei dem das Produkt bei niedrigem Druck abgenommen wird, werden komprimiertes Einsatzgas und Produktgas gleichzeitig an den gegenüberliegenden Enden eines vorher gespülten Adsorptionsmittelbetts eingeführt, um dessen Druck teilweise wieder zu erhöhen, worauf eine weitere Druckerhöhung nur mit Einsatzgas und dann der Produktaustrag erfolgen. Gleichzeitig mit der von beiden Enden erfolgenden Druckerhöhung wird ein anderer Teil des Gases, das aus dem Bett frei wird, dessen Druck im Gleichstrom gesenkt wird, und aus dem eine Komponente entfernt worden ist, als Produkt unter niedrigem
Druck ausgetragen. Diese Merkmale ermöglichen die Einbeziehung aller entscheidend wichtigen Stufen, die für eine wirksame Trennung des eingesetzten Gasgemisches und zur Vermeidung von unzulässigen Unterbrechungen und Druckänderupgen in den Strömungen des Einsatzgases und des Produktgases notwendig sind. Dieses besondere Verfahren, bei dem die erneute Druckerhöhung durch das Einsatzgas und das Produktgas von beiden Enden erfolgt, ermöglicht die Regelung der Einsatzgasmenge, die einem Bett während jedes Zyklus zugeführt wird. Diese Regelung ist besonders wichtig bei der Luftzerlegung, bei der die Einsatzgasmenge, die allein für 6ie Druckerhöhung eingeführt wird, leicht die Kapazität des Betts für die Trennung einer solchen Einsatzgasmenge und für die Abgabe eines Produkts von gewünschter Reinheit übersteigen kann.
Die Verbesserungen in der Flexibilität des Zyklus, die durch das mit Druckerhöhung von beiden Enden arbeitende Verfahren erreicht werden, genügen jedoch nicht zur Erzielung einer hohen Leistung mit eifern Zweibettsystem. Mit nur zwei Betten ist jedes Bett während der Hälfte der Dauer des Gesamtprozesses »im Betrieb« (d. h. es liefert Produkt). Der Rest des Zyklus genügt zeitlich nicht, das Bett unter Anwendung der Stufen des Verfahrens von der einen Komponente zu desorbieren und wieder auf den Druck zu bringen.
Ein weiterer Nachteil des mit Druckerhöhung von beiden Enden arbeitenden Verfahrens liegt darin, daß der Produktgasdruck (z. B. 1,36 bis 2,07 bar im Falle von Sauerstoff aus der Luftzerlegung, die unter einem maximalen Druck von 3,8 bar zugeführt wird) für einige Anwendungen zu niedrig ist In solchen Fällen wäre ein kostspieliger Kompressor für das Produkt erforderlich.
Ein weiterer Nachteil des mit Druckerhöhung von beiden Enden arbeitenden Verfahrens macht sich bei gewissen Trennungen bemerkbar, z. B. bei der Reinigung von Wasserstoff und Helium aus Ausgangsgemischen, die Verunreinigungen in geringen Mengen enthalten. Bei einer solchen Trennung ist es möglich, daß die Menge des Ausgangsgases, die erforderlich ist, um die Adsorptionsmittelbetten wieder auf den maximalen Druck zu bringen, geringer ist als die Einsatzmenge, die das Bett zu trennen vermag. Wenn dieses Verfahren in dieser Weise ohne volle Ausnutzui^; der Kapazität des Adsorptionsmittels betrieben würde, wären die Verluste an Wasserstoff (oder anderen Komponenten, die weniger stark adsorbiert werden als die eine Komponente) während der im Gegenstrom erfolgenden Drucksenkung übermäßig hoch, und die Produktgewinnung so wäre niedrig. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Trennung von Gasgemischen durch selektive Adsorption zu schaffen, wobei ein Produkt von gleich hoher Reinheit und eine ebenso hohe Produktgewinnung wie bei bekannten Systemen, jedoch mit nur zwei Adsorptionsmittelschichten erzielbar ist. Bei diesem Verfahren fallt das Produktgas unter einem Druck an, der für die meisten Verwendungszwecke genügt.
Diese Aufgabe wird durch ein adiabatisches Yerfahren zur Trennung von Gasgemischen durch selektive Adsorption und nachfolgende Desorption mindestens einer Gaskomponente in jedem von mindestens zwei Adsorptionsbetten gelöst, wobei man das Einsatzgasgemisch bei einem höhSren Druck alternierend dem Eintrittsende jeweils eines der Adsorptionsbetten zuführt und das von der abzutrennenden Komponente befreite Gas am Austrittsende des Adsorptionsbettes abführt, dann die Zufuhr von Einsatzgas einstellt und weiter im Gleichstrom von der abzutrennenden Komponente befreites Gas abführt, wobei der Druck in dem Adsorptionsbett sinkt, danach unter weiter bis auf einen niedrigsten Wert sinkenden Druck im Gegenstrom Gas, aus dem die eine Komponente abgetrennt worden ist, vom Austrittsende her durch das Adsorptionsbett leitet, wobei die adsorbierte Gaskomponente aus dem Adsorptionsbett teilweise desorbiert wird und am Eintrittsende austritt, und anschließend das Adsorptionsbett auf einen Zwischenwert wiederaufdrücki, indem man Gas, aus dem wenigstens eine Komponente abgetrennt worden ist, einführt, dadurch gekennzeichnet, daß man das Einsatzgasgemisch in das Eintrittsende des teilweise wiederaufgedrückten Adsorptionsbetts bei einem über dem Zwischenwert liegenden Druck einführt, wobsi rnan das Mengenverhältnis dss zugeführten Einsatzgasgemisches, der adsorbierten Gaskomponente und des abgeführten abzutrennenden Komponente befreiten Gases so einstellt, daü der Druck in dem Adsorptionsbett während des Adsorptionsyorganges von dem Zwischenwert auf einen höchsten Wert am Ende dieser Verfahrensstufe steigt
Mit anderen Worten, während der mit steigendem Druck üurchgeführten Adsorptionsstufe ist die pro Zeiteinheit in das Adsorptionsbett eingeführte molare Nettomenge des Gases größer als die pro Zeiteinheit am Bett adsorbierte molare Nettogasmenge. In dieser Beziehung ist die »pro Zeiteinheit eingeführte molare Nettogasmenge« die Menge, in der das Einsatzgasgemisch eingeführt wird, abzüglich der über Null liegenden Menge pro Zeiteinheit, in der Gas aus dem Bett ausgetragen wird, und die »pro Zeiteinheit adsorbierte molare Nettogasmenge« ist die Menge, mit der Komponenten des Einsatzgasgemisches aus der Gasphase in die adsorbierte Phase entfernt werden, abzüglich der Menge pro Zeiteinheit, in der Komponenten des Einsatzgasgemisches aus der adsorbierten Phase verdrängt oder in anderer Weise frei werden. Wenn die pro Zeiteinheit eingeführte morale Nettogasmenge höher ist als die pro Zeiteinheit adsorbierte molare Nettogasmenge, steigt der Adsorptionsdruck. Dies kann erreicht werden, indem die ausströmende Menge des von der abzutrennenden Komponente befreiten Oases im Verhältnis zum zugeführten Einsatzgasgemisch begrenzt wird.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird der unter steigendem Druck stattfindende Adsorptionsvorgang fortgesetzt, bis der höchste Druck des Prozesses erreicht ist und die Adsorptionsfront der abzutrennenden Komponente sich vom Eintritt des Adsorptionsbeites bis zu einer Stelle zwischen dem Eintrittsende und dem Austrittsende bewegt hat Die Lage der Adsorptionsfront der aus dem Gas abgetrennten Komponente wird so gewählt, daß ein wesentlicher Teil der Länge des Adsorptionsbettes hinter der Front ungenutzt, d. h. noch nicht wesentlich mit der einen Komponente beladen ist. Der Druck in dem Adsorptionsbett wird anschließend im Gleichstrom während einer Zeit gesenkt, die tür die Bewegung der Adsorptionsfront der einen Komponenten zum Austriitsende des Beittes genügt. Während dieser Zeit wird Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, aus dem Bett frei. Dieses Gas kann verwendet werden, um den Druck in einem anderen Adsorptionsbett zu erhöhen oder dieses andere Adsorptionsbett zu spülen, und/oder als Produkt abgezogen werden. Auf diese Weise wird das Adsorptionsmittel vollständig ausgenutzt, und es wird
eine maximale Gewinnung der weniger stark adsorbierten Komponenten mit hoher Reinheit erreicht.
Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den Abbildungen weiter erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Fließschema einer mit zwei Adsorptionsbetten arbeitenden Ausfuhrungsformen der Erfindung;
Fig. 2 ist ein Zeitprogramm für die verschiedenen Stufen einer Ausführungsform des Verfahrens, die für die in Fig. 1 dargestellten Anlage geeignete ist;
Fig. 3 zeigt ein Fließschema einer mit drei Adsorptionsbetten arbeitenden Ausfuhrungsform der Erfindung;
Fig. 4 zeigt ein Zeitprogramm für die verschiedenen Stufen von zwei Ausführungsformen des Verfahrens, die für die in Fig. 3 dargestellten Anlage geeignet sind;
Fig. S ist ein Fließschema einer mit vier Adsorptionsbetten arbeitenden Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 6 ist ein Zeitprogramm für die verschiedenen Stufen eines Verfahrens, das für die Durchführung in der in Fig. S dargestellten Anlage geeignet ist.
F i g. 1 zeigt zwei Adsorptionsbetten A und B, die zwischen der Zutuhrungs- und Verteilerleitung 11 für das Einsatzgemisch, einer Austrittsleitung 12 für das von der abzutrennenden Komponente befreite Gas, einer Spülleitung 13 und einer Abgasleitung 14 parallel geschaltet sind. Automatische Ventile IS A und 15 B leiten das Einsatzgemisch jeweils in das erste Bett A bzw. in das zweite Bett B. Automatische Ventile 16 &Lgr; und 16 B leiten Gas aus den gleichen Betten in die Austrittsleitung 12. Die Spülgasleitung 13 führt zur Leitung 12 für das von der abzutrennenden Komponente befreite Gas am Austrittsende der beiden Betten. Spülgas wird durch die automatischen Ventile 17 A und 17 B in die Betten A bzw. B in der entgegengesetzten Richtung des Einsatzgemisches eingeführt. Über die automatischen Ventile MA und 18 &dgr; ist die Abgasleitung 14 am Eintrittsende der entsprechenden Betten zur Abführung des Gases, das zu der im Gegenstrom erfolgenden Drucksenkung dient, und des Spülgases angeschlossen. Die Ventile 19 &Lgr; und 195 am Austrittsende oberhalb der Produktventile 16 A und 16 B sind von Hand betätigte Regelventile füi die Begrenzung der Durchflußmenge des Druckausgleichgases. Das Einsatzgasgemisch wird der Leitung 11 durch einen Kompressor zugeführt, und das Produktgas strömt durch das Regelventil 21 in Leitung 12 zur Verbraucherleitung. Die Ventile 23 und 24 senken den Spülgasdruck auf etwa 1 Atmosphäre und halten ferner die Durchflußmenge so des Spülgases konstant Hierdurch wird wiederum die Gesamtmenge des Spülgases konstant gehalten, da für die Spülstufe vorzugsweise eine bestimmte Zeitdauer festgesetzt wird. Die Durchflußmenge wird durch das Regelventil 23, das den Druck zwischen den beiden Ventilen 23 und 24 konstant hält, bei einem stetigen Wert gehalten. Das Abgas in der Leitung 14 wird durch das automatische Abgasaustrittsventil 25 abgeführt Das letztgenannte Ventil ist ein Durchflußmengenbegrenzungsventil und kein Absperrventil. Wenn es »geschlossen« ist bewirkt es eine Begrenzung der Durchflußmenge in der Abgasleitung 14, wodurch die Geschwindigkeit der Drucksenkung auf einen Wert erniedrigt wird, der unter dem Wert liegt bei dem ein Abrieb der Teilchen des Adsorptionsmittels erfolgt Für den Austritt des Spülgases ist jedoch das Ventil 25 offen, wodurch die Beschränkung insofern aufgehoben wird, als der Gasdurchgang bereits durch das Ventilsystem 23, 24 begrenzt ist.
Fig. 2 zeigt ein Zeitprogramm, das für das in Fig. 1 dargestellte System geeignet ist. Es umfaßt acht gesonderte Stufen, die jeweils einen Beginn und/oder eine Beendigung von Gasdurchgängen einschließen. Einsatz· und Produktgasströme, die in das Zweibettsystem eintreten und aus dem System austreten, d. h. die Gasströme in der Leitung 11 für das Einsatzgasgemisch und in der Leitung 12 für das von der abzutrennenden Komponente befreite Gas sind durch senkrechte Linien dargestellt. Die Leitung 11 für das Einsatzgasgemisch verbindet waagerecht die beiden Adsorptionsbetten, die ihrerseits waagerecht durch die Leitung 12 für das von der abzutrennenden Komponente befreites Gas verbunden sind. Die Druckerhöhungs- und Spülstufen, in denen ein Teil des von der abzutrennenden Komponente befreiten Gases verwendet wird, sind waagerecht mit den Stufen, z. B. Druckausgleich und Druckerhöhung verbunden, die das von der abzutrennenden Komponente befreite Gas liefern. Ebenso ist die Druckerhöhungsstufe waagerecht mit der Zuführungsleitung des Einsatzgasgemisches verbunden, die ebenfalls Gas für diese Stufe liefert. Alle Gasströme zwischen den Betten sind in der Abbildung gekennzeichnet.
Fig. 2 zeigt, daß in jedem Augenblick eines der Adsorntionsbetten Produktgas mit sich ständig änderndem Üruck der Leitung 12 für das von einer Komponente befreite Gas wie folgt zufuhrt: Bett B von Sekunde 10 bis 30, Bett A von Sekunde 30-90 und Bett D von Sekunde 90-120. Demgemäß ist der Produktgasstrom zum Verbrauchsort kontinuierlich. Jede Stufe im Zyklus des Betts A wird nachstehend beschrieben und mit den Anlageteilen in Fig. 1 in Beziehung gebracht, die an den Änderungen im Zyklus beteiligt sind. Die Drücke, die für die Durchführung eines solchen Verfahrens Pur die Luftzerlegung unter Verwendung von CaI-cium-Zeolith A als Adsorptionsmittel beispielhaft sind, werden genannt und mit den folgenden Ausdrücken bezeichnet, die den Enddruck im relativen Sinne kennzeichnen:
Illustrativer Druck
in bar
Niedrigster Druck <l,08
Niedrigster Zwischenwert 1,7
Ausgleichsdruck 2,4
Höherer Zwischenwert 3,28
Höchster Zwischenwert 3,50
Höchster Druck 3,86
Zeit 0-10: Das Bett A wird vom niedrigsten vrozeßdruck (unter 1,08 bar) auf den Ausgleichsdruck (24 bar) gebracht und im Bett B wird Druckausgleich vorgenommen. Die Ventile \5A und \6A sind offen und die Ventile 17 &Lgr; und 18 A geschlossen. Die zu zerlegende Luft wird in das Bett A am Eintrittsende aus der Leitung 11 durch das Ventil \5A eingeführt, und ein Gas aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist wird aus Leitung 12 gleichzeitig in das Austrittsende des Betts A durch das Ventil 16 &Lgr; eingeführt Das letztgenannte Gas wird vom Bett B, in dem Druckausgleich stattfindet durch das Regelventil 19 B und Ventil 16 B abgezogen und strömt nacheinander durch das Ventil A und das Regelventil 19 A in das Bett A. Während dieser Zeit findet im Bett B Druckentspannung im Gleichstrom statt Der Gasdurchgang wird in 10 Sekunden aufrechterhalten, bis die Drücke zwischen den Betten A und B sich bei etwa 2,4 bar im wesentlichen ausgeglichen haben. Während dieser Zeit ist die Strömungs-
geschwindigkeit des Ausgleichsgases hoch, während die Durchflußmenge der zu zerlegenden Luft vom Kompressor so begrenzt ist, daß das zur Druckerhöhung im Bett A von 1 auf 2,4 bar verwendete Gas zum größeren Teil, bei der Luftzerlegung beispielsweise zu 85% aus s Gas. <ius dem eine Komponente entfernt worden ist, besten·,. Während dieser Zeit wird ein anderer Teil des aus dem Bett B abgegebenen Gases als Produkt durch Leitung 12 abgeführt.
Zeit 10-30: Das Ventil 16 A wird nun geschlossen, und die Zufuhr von zu zerlegender Luft zum Bett A wird nur für weitere 20 Sekunden bis zu einem höheren Zwischenwert von etwa 3,28 bar fortgesetzt. Gleichzeitig geht die im Gleichstrom erfolgende Drucksenkung im Bett B vonstatten, und das aus diesem Bett abgege- is bene gesamte Gas, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, wird als Produkt durch Leitung 12 abgeführt. Während dieser Zeii sinkt tier Druck im Bett 5 vuii 2,4 bar (Druckausgleich) auf 1,7 bar (unterer Zwischenwert). Während des Druckausgleichs und der im Gleichstrom erfolgenden Drucksenkung im Bett B hat sich die Stickstoffadsorptionsfront in Richtung zum Austrittsende des Betts weiterbewegt und zu diesem Zeitpunkt das Austrittsende erreicht, so daß der Durchbruch unmittelbar bevorsteht. Es kann daher kein Gas von Produktreinheit mehr in die Leitung 12 abgeben, und das Ventil 165 schließt. Damit der Produktgasstrom nicht unterbrochen wird, muß Produktgas vom Bett A abgezogen werden, und bei diesem Prozeß liefert dieses Bett Produktgas während der restlichen Dauer der Druckerhöhung im Bett A.
Zeit 30-35: Das Ventil 16 A öffnet wieder, und Produktgas strömt aus dem Bett A in die Leitung 12. Dies ist der erste Teil der im Bett A unter steigendem Druck stattfindenden Adsorptionsstufe, wobei der Druck im Bett v>n 3.28 bar (höherer Zwischenwert) auf 3,50 bar (höchster Zwischenwert} steigt. Gleichzeitig öffnet das Ventil 185. Das Abgasventil 25 schließt, und im Bett B findet Drucksenkung im Gegenstrom durch sein Eintrittsende auf weniger als 1,08 bar, den niedrigsten Druck des Prozesses, statt
Zeit 35-60: Während dieses restlichen Teils der unter steigendem Druck stattfindenden Adsorption im Bett A, wobei der Druck im Bett von 3,5 bar (höchster Zwischenwert) auf 3,86 bar (höchster Druck) steigt, sind die Ventile 17 B und 25 offen, und ein Teil des aus dem Bett A austretenden Gases, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, strömt durch die Ventile 23, 24 und 17 B zur Spülung des Betts B.
Zu Beginn der zweiten Druckerhöhung im Bett &Lgr; von 0 bis 10 Sekunden sowohl durch das Eintrittsende als auch durch das Austrittsende baut sich eine Stickstoffadsorptionsfront in der Nähe des Eintrittsendes auf. Diese Front schreitet während des Restes der Zeit von 10 Sekunden und während der folgenden Druckerhöhungsstufen während der ersten 60 Sekunden des Zyklus zum Austrittsende fort. Am Ende dieser Periode verbleibt eine vorbestimmte Länge von nicht beladenem Bett zwischen der Stickstoffadsorptionsfron und dem Austrittsende.
Zeit 60-70: Das Ventil 15 A schließt und das Ventil 16 B wird geöffnet Das Bett A beginnt nun mit dem Druckausgleich mit dem Bett B, während es weiterhin Produkt abgibt Im Bett A findet Drucksenkung im Gleichstrom durch Abgabe von Gas aus dem Austrittsende statt Das Gas strömt durch die unbeladene Bettstrecke, in der die Stickstoffkomponente adsorbiert wird, und das auftretende Gas, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, wird in zwei Teilen gebraucht. Sauerstoff strömt als Produktgas durch das Regelventil 21 in der Leitung 12 zur Verbraucherleitung unterhalb des Ventils 21 in einer solchen Menge, daß die Verbraucherleitung unter einem geeigneten niedrigen Druck, z. B. 1,22 bar, gehalten wird. Der restliche und größere Teil des Gases, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, strömt durch die Ventile 16 B und 19 B zum Austrittsende des Betts B, um den Druck in diesem Bett wieder teilweise zu erhöhen. Aus dem Bett B ist vorher der adsorbierte Stickstoff ausgetrieben worden, und das Bett befindet sich zunächst beim niedrigsten Druck des Prozesses. Dieser Strom des Gases, aus dem eine Komponente entfernt worden ist, vom Bett A zum Bett B wird etwa 10 Sekunden aufrechterhalten, bis sich beide Betten im wesentlichen beim gleichen Ausgleichsdruck von 2,4 bar befinden. Während dieser Stufe ist das Ven-Ui 15 S offen, und gleichzeitig wird der Drück im Bett 5 durch sein Eintrittsende mit der durch Leitung 11 zugeführten zu zerlegenden Luft wieder erhöht.
Zeit 70-90: Das Ventil 16 B schließt, und zusätzliches Gas, aus dem der Stickstoff entfernt worden ist, wird aus dem Austrittsende des Betts A für die im Gleichstrom erfolgende Drucksenkung auf etwa 1,7 bar (unterer Zwischenwert) abgegeben. Die gesamte Menge dieses Gases aus dem Bett A wird als Produkt abgegeben. Gleichzeitig wird nur die Zuführung von zu trennender Luft zum Eintrittsende des Betts B fortgesetzt, um den Druck in diesem Bett von 2,4 auf 3,28 bar weiter zu erhöhen.
Zeit 90-95: Das Bett A wird nun im Gegenstrom auf den niedrigsten Prozeßdruck entspannt, indem die Ventile ISA und 16A geschlossen werden, das Ventil ISA geöffnet und das Ventil 25 geschlossen wird, so daß der desorbierte Stickstoff durch die Abgasleitung 14 austreten kann. Gleichzeitig öffnet das Ventil 16 B, und das Gas, von dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, tritt aus dem Austrittsende des Betts B aus und strömt als Produkt durch Leitung !2 und Ventil 21. Dies ist der erste Teil der unter steigendem Druck stattfindenden Adsorptionsstufe im Bett B, wobei der Druck im Bett von 3,28 auf 3,50 bar steigt, während Stickstoff aus der durch das Bett geführten Einsatzluft adsorbiert wird.
Zeit 95-120: Die Ventile YJA und 25 öffnen, und ein Teil des aus dem Bett A austretenden Gases, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, wird aus Leitung 12 durch die Ventile 23 und 24 zum Austrittsende des Betts A als Spülgas zurückgeführt Dieses Spülgas strömt durch das Bett A in entgegengesetzter Richtung zu dem Ausgangsgasgemisch und desorbiert den restlichen adsorbierten Stickstoff. Das erhaltene Abgas wird durch das Ventil ISA und die Leitung 14 abgeführt Gleichzeitig während der Spülung des Betts A wird im Bett B die unter steigendem Druck stattfjndene Adsorption fortgesetzt, bis der Druck im Bett 3,86 bar, den höchsten Druck des Prozesses, erreicht Zu diesem Zeitpunkt werden die Ventile 17 A und 18 A geschlossen, und das abgetriebene Bett A ist wieder bereit für die Druckerhöhung gemäß dem vorstehend beschriebenen Zeitprogramm.
Bei der ersten Betrachtung von Fig. 2 könnte man annehmen, daß die Druckerhöhung im Bett A in der Zeit von 0 bis 30 see des Zyklus erfolgen könnte, indem lediglich die zugeführte Menge des verdichteten Einsatzgasgemisches erhöht wird. Dies würde es ermöglichen, während der folgenden Zeit von der 30. bis 60. Sekunde eine Adsorption unter konstantem Druck vorzunehmen, während das Produkt beim maximalen
Einsatzdruck abgegeben wird. Diese Arbeitsweise ist jedoch nicht möglich. Wenn die Menge des Ausgangsgasgemisches, die verdichtet wird, während des gesamten Zyklus konstant gehalten und soweit erhöht wird, daß die Druckerhöhung in nur einem Viertel des Zyklus vollendet wird, <iürde die höhere zugeführte Menge des Ausgangsgasgemisches, die während einer Hälfte des Zyklus aufrechterhalten würde, die Kapazität des Betts für die Zerlegung der größeren Menge des Ausgangsgases übersteigen. Wenn andererseits die zugeführte Menge des zu zerlegenden Gasgemisches nur während des ersten Viertels des Zyklus erhöht und während des zweiten Viertels so gesenkt wird, daß die gleiche Durchschnittsmenge, die für das Verfahren gemäß der Erfindung geeignet ist, aufrechterhalten wird, würde ein Teil des Einsatzgases zwangsläufig abgeblasen, oder es wäre eine sehr große Entspannungsvorlage für das Einsatzgas erforderlich. Beide Maßnahmen wären kostspielig.
Eine eingehendere Betrachtung von Fig. 2 zeigt ferner, daß bei Vollendung der Druckerhöhung in nur '&Lgr; des Zyklus in der oberen beschriebenen Weise die Abgabe von Hochdruckprodukt während der Adsorptionsstufe nur in abwechselnden Vierteln des Zyklus erfolgen und Niederdruckprodukt während der restlichen Perioden abgegeben würde. Es ist zweifelhaft, ob eine solche zwischenzeitliche Abgabe von Hochdruckprodukt nutzbringend verwertet werden könnte. Um den Zustrom von Produkt zum Verbrauchsort gleichmäßig und schwankungsfrei zu halten, wäre es notwendig, das Hochdruckprodukt auf den niedrigsten Druck zu drosseln, bei dem Produkt während der anderen Perioden des Zyklus abgegeben wird. Ein solcher Kompromiß würde einen sehr schlechten Wirkungsgrad der Energieausnutzung darstellen.
Durch Ausdehnung der Druckerhöhung (Adsorption unter steigendem Druck) über die volle zweite Hälfte des Zyklus von 0 bis 60 Sekunden auf die erfindungsgemäße Weise braucht jede folgende Teilmenge des Ausgangsgases nur auf den Mindestdruck verdichtet zu werden, der erforderlich ist, um das zu zerlegende Gasgemisch in das Adsorpuonsmittelbett zu drücken. Das Bett, in dem die leizte Phase der Druckerhöhung stattfindet, gibt als unter steigendem Druck stattfindende Adsorptionsstufe gleichzeitig Produkt an den Verbraucher ab. Das einzigartige Merkmal des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß ein Adsorptionsbett-Produkt nicht nur während der im Gleichstrom erfolgenden Drucksenkung, sondern auch während der halben Zeitdauer seiner Druckerhöhung abgibt.
Zusammenfassend kann die Arbeitsweise des in Fig. 1 und 2 dargestellten Zweibettsystems wie folgt beschrieben werden: Gleichzeitig wird das Gasgemisch bei Überdruck dem Eintrittsende eines ersten Betts zugeführt und von der abzutrennenden Komponente befreites Gas aus dem Austrittsende eines zweiten Betts zunächst bei einem höchsten Druck des Verfahrens abgegeben. Hierbei wird ein Teil des letztgenannten Gases dem Austrittsende des ersten Betts zugeführt, bis die Gasdrücke im ersten Bett und im zweiten Bett im wesentlichen ausgeglichen sind, worauf die Gaszuführung vom zweiten zum ersten Bett unterbrochen wird. Die Einführung des Gasgemisches in das Eintrittsende des ersten Betts wird nach diesem Abbruch fortgesetzt, wodurch das erste Bett auf einen höhereu Zwischendruck gebracht wird. Gleichzeitig wird Gas weiterhin aus dem Austrittsende des zweiten Betts abgegeben, wodurch der Druck in diesem Bett im Gleichstrom auf einen niedrigeren Zwischenwert gesenkt wird. Als erster Teil einer unter steigendem Druck erfolgenden Adsorption im ersten Bett wird die Einführung des Gasgemisches in das Eintrittsende des ersten Betts bei einem über dem höheren Zwischenwert liegenden Druck fortgesetzt, wodurch die eine Komponente selektiv adsorbiert und gleichzeitig das von der abzutrennenden Komponente befreite Gas als Produkt aus dem Austrittsende des ersten Betts zugeführt wird. Das Verhältnis der Mengen des Gasgemisches, das eingeführt wird, der einen Komponente, die adsorbiert wird, und des abgeführten, von der abzutrennenden Komponente befreiten Gases wird so eingestellt, daß der Druck im ersten Bett von dem höheren Zwischenwert zu einem höchsten Zwischenwert des Prozesses steigt. Gleichzet tig mit dieser Stufe wird weiteres Gas aus dem Eintrittsende des zweiten Betts abgegeben, wodurch eine Drucksenkung im zweiten Bett auf den niedrigsten Verfahrensdruck bei teilweiser Desorption der einen Komponente stattfindet.
Die unter steigendem Druck im ersten Bett stattfindende Adsorption wird fortgesetzt, bis der Druck im Bett vom höchsten Zwischendruck auf den höchsten Druck des Verfahrens steigt, und ein Teil des während dieser Fortsetzung der Adsorption aus dem Austrittsende des ersten Betts austretenden von der abzutrennenden Komponente befreiten Gases wird dem Austrittsende des zweiten Betts zugeführt, strömt durch dieses Bett und treibt den Rest der adsorbierten Gaskomponente aus. Bei Beendigung der unter steigendem Druck stattfindenden Adsorption im ersten Bett wird von der abzutrennenden Komponente befreites Gas aus dem Austrittsende des ersten Betts zunächst beim höchsten Druck abgegeben. Ein Teil dieses Gases wird dem Austrittsende des zweiten Betts zugeführt, und der Rest des von der abzutrennenden Komponente befreiten Gases wird als Produkt ausgetragen. Gleichzeitig mit dieser Einführung des Gases von Produktreinheit in das Austrittsende des zweiten Betts wird das Gasgemisch bei Überdruck dem Eintrittsende des zweiten Betts zugeführt. Diese von beiden Enden erfolgende Druckerhöhung im zweiten Bett wird fortgesetzt, bis der Druckausgleich zwischen dem ersten Bett und dem zweiten Bett erfolgt ist, worauf die Zuführung von der abzutrennenden Komponente befreiten Gases vom ersten Bett zum zweäten Bett abgebrochen wird.
Anschließend wird zusätzlich Gas aus dem Austrittsende des ersten Betts abgegeben, wodurch der Druck im ersten Bett im Gleichstrom vom Ausgleichdruck auf den unteren Zwischenwert entspannt wird. Das in dieser Weise abgegebene Gas wird als Produkt ausgetragen. Gleichzeitig wird die Einführung des Gasgemisches in das Eintrittsende des zweiten Betts nach Beendigung der Zuführung von von der abzutrennenden Komponente befreitem Gas zum Austrittsende fortgesetzt, wodurch der Druck im zweiten Bett vom Ausgleichsdruck auf den höheren Zwischenwert erhöht wird.
Weiteres Gas wird aus dem Eintrittsende des ersten Betts abgegeben, wodurch der Druck in diesem Bett im Gegenstrom vom unteren Zwischendruck auf den niedrigsten Druck entspannt und ein Teil der aus dem Gas adsorbierten Komponente teilweise desorbiert wird. Gleichzeitig mit dieser im Gegenstrom erfolgenden Drucksenkung durchläuft das zweite Bett den ersten Teil der unter steigendem Druck erfolgenden Adsorptionsstufe durch Fortsetzung der Einführung von Gasgemisch zum Eintrittsende bei einem über dem
höheren Zwischenwert liegenden Druck, wobei das Verhältnis der Mengen des zugeführten Einsatzgasgemisches, der aus dem Gas adsorbierten Gaskoraponente und des abgeführten von der abzutrennenden Komponente befreiten Gases so eingestellt wird, daß der Druck im zweiten Bett vom höheren Zwischenwert auf den höchsten Zwischenwert steigt. Während dieser Stufe stellt das gesamte aus dem zweiten Bett ausgetragene von der abzutrennenden Komponente befreite Gas Produktgas dar. Anschließend wird das erste Bett gespült, indem von der abzutrennenden Komponente befreite Gas dem Austrittsende des ersten Betts zugeführt wird, beim niedrigsten Druck durch dieses Bett strömt und weiterhin die adsorbierte Gaskomponente desorbiert. Gleichzeitig mit dieser Spülung im ersten Bett wird die im zweiten Bett unter steigendem Druck erfolgende Adsorption fortgesetzt, bis der Druck im zweiten Bett vom höchsten Zwischenwert auf den höchsten Verfahrensdruck gestiegen ist. Ein Teil des aus dem AustriUaende des zweiten Betts abgegebenen von der abzutrennenden Komponente befreiten Gas wird als Spülgas für das erste Bett verwendet.
Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich auch vorteilhaft mit drei Betten durchführen, wie dies beispielsweise in F i g. 3 dargestellt ist. Hierbei sind die Betten A, B und C in Parallelschaltung mit Leitungen und Ventilen verbunden, die mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet sind, die die entsprechenden Teile in tem in Fig. 1 dargestellten Zweibettsystemen kennzeichnen. Fig. 4 zeigt ein Zeitprogramm, das sich für das in Fig. 3 dargestellte System eignet, bei dem neun gesonderte Stufen angewendet werden, von denen die meisten den Stufen im Zweibettsystem entsprechen, jedoch mit gewissen Änderungen, auf die nachstehend ausführlich eingegangen wird. Jede Stufe im Zyklus des Betts A wird nachstehend beschrieben und mit den Anlageteilen in Fig. 3 in Beziehung gebracht, die an den Änderungen im Zyklus beteiligt sind. Die Drücke, die für die Durchführung eines solchen Verfahrens für die Luftzerlegung unter Verwendung von Calcium-Zeolith A als Adsorptionsmittel repräsentativ sind, werden genannt und mit den folgenden Ausdrücken bezeichnet, die den Enddruck im relativen Sinne kennzeichnen:
45
50
Zeit 0&mdash;10: Das Bett A wird vom niedrigsten Prozeßdruck auf den unteren Ausgleichsdruck (1,57 bar) gebracht, der Druck zwischen dem Bett B und dem Bett A ausgeglichen und das Bett C durch den zweiten Teil der unter steigendem Druck erfolgenden Adsorptionsstufe geführt. Die Ventile 26 &Lgr; und 265 in der Ausgleichsleitung 27 sowie die Ventile 15 C und 16 C sind offen. Die zu erlegende Luft wird aus Leitung 11 in das Eintrittsende von Bett C eingeführt, und das Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, wird aus dem Bett C durch Leitung 12 ausgetragen und als Produkt abgegeben. Während dieser Zeit von 10 Sekunden steigt der Druck im Bett C von 3,6 bar (höchster Zwischenwert) auf 3,85 bar (höchster Verfahrensdruck).
Zeit 10-25: Die Ventile 15C. 26A und 265 sind
Repräsentativer Druck
in bar
Niedrigster Druck <l,08
Unterer Ausgleichsdruck 1,57
Unterer Zwischenwert 2,13
Höherer Ausgleichsdruck 2,79
Höchster Zwischenwert 3,6
Höchster Druck 3,85
geschlossen und die Ventile ISA und 16A offen. Ein Teil des aus dem Austrittsende des Betts C abgegebenen Gases, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, strömt durch die Leitung 12 und das Ventil 16 A in das Austrittsende des Betts A, und die zu zerlegende Luft wird in das Eintrittsende des Betts A eingeführt, in dem auf diese Weise der Druck auf den höheren Ausgleichsdruck von 2,79 bar erhöht wird. Der restliche Teil des aus dem Bett C abgegebenen Gases, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, wird als Produkt ausgetragen. Dus Ventil 18 B am Eintrittsende des Betts B und das Ventil 32 sind ebenfalls offen, und das Ventil 25 ist geschlossen, wodurch gleichzeitig Druckentspannung im Bett B im Gegenstrom von 1,57 bar auf den niedrigsten Druck des Verfahrens und teilweise Desorp tion des adsorbierten Stickstoffs stattfinden. Dieser Stickstoff wird durch das Ventil 32 in die Abgasleitung
14 abgeführt-. Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform ist die Umgebung des Ventils 25 eine verhältnismäßig kleine Leitung, so daß durch die Führung des Gases durch die Umgehungsleitung eine Drosselung erfolgt und die Gasdurchflußmenge während der im Gegenstrom erfolgenden Drucksenkung begrenzt wird. Die beiden Ventile 25 und 32 sind aus Gründen, auf die nachstehend eingegangen wird, vollständig absperrende Ventile.
Zeit 25-60: Das Ventil 16 C schließt und das durch das Ventil 16/1 strömende Gas, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, wechselt seine Richtung und es wird nun aus dem Bett A ausgetragen und strömt durch das Ventil 12 als Produkt zum Verbraucherventil 21. Dies ist der erste Teil der im Bett A unter steigendem Druck erfolgenden Adsorptionsstufe, wobei der Druck im Bett von 2,79 bar auf den höchsten Zwischenwert von 3,6 bar steigt. Gleichzeitig wird der Druck im Bett C im Gleichstrom durch weitere Abführung von Gas, aus dem der Stickstoff entfernt worden ist, aus seinem Austrittsende entspannt. Wie durch die waagerecht ausgezogene Linie in Fig. 4 dargestellt, öffnen die Ventile 17 B, 25,26 C und 29, und dieses gesamte Gas, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, kann durch das Ventil 26 C in der Leitung 27 und durch Leitung 28 zum Ventil 175 geführt und als Spülgas in das Austrittsende des Betts B eingeführt werden. Dieses Spülgas tritt mit dem restlichen adsorbierten Stickstoff am Eintrittsende des Betts B aus und strömt durch das Ventil 185, Ventil 25 und Abgasleitung 14 zur Abführung in die Atmosphäre.
Zeit 60-70: Die Gasführung zum und vom Bett A wird während dieses zweiten Teils der unter steigendem Druck erfolgenden Adsorption in diesem Bett aufrechterhalten. Die Ventile 185,175 und 29 schließen, und das Ventil 265 öffnet, so daß Druckausgleich zwischen den Betten 5 und C auf den unteren Ausgleichsdruck von 1,57 bar erfolgen kann.
Zeit 70-85: Das Ventil 15 A schließt, und die Ventile
15 5 und 165 öffnen, so daß Gas, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, vom Austrittsende des Betts A sowohl zum Austrittsende des Betts 5 als auch zum Verbraucherventil 21 als Produkt geführt werden kann. Gleichzeitig wird die zu trennende Luft dem Eintrittsende des Betts B durch das Ventil 155 zugeführt. Ferner erfolgt Druckausgleich der beiden Betten bei dem höheren Ausgleichsdruck von 2,77 bar. Die Ventile 25, 265 und 26 C schließen und die Ventile 18 C und 32 öffnen zur gleichzeitigen im Gegenstrom erfolgenden Senkung des Drucks von 1,57 bar im Bett C auf den niedrigsten Druck des Verfahrens.
Zeit 85-120: Das Ventil 16 A schließt, und die Ventile 25, 26.4, 29 und 17 C öffnen, wodurch aus der Gleichstrom-Dnickentspannung im Bett A frei werdendes Gas durch Leitungen 27 und 28 (in die der Rückdruckregler 30 eingesetzt ist) zum Austrittsende des Betts C geführt wird, wodurch dieses beim niedrigsten Druck im Gegenstrom gespült wird. Diese Spülung wird fortgesetzt, bis sie vom Regler beim unteren Zwischendruck von 2,13 bar beendet wird. Während dieser Periode bleibt das Ventil 16 5 während des ersten Teils der im Bett 5 unter steigendem Druck erfolgenden Adsorption offen, wodurch das aus diesem Bett austretende Gas, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, als Produkt zum Verbraucherventil 21 strömt.
Zeit 120-130: Die Ventile 29, 17 C, 18 C und 25 schließen, und das Ventil 26 C öffnet, wodurch Druckausgteich der Betten A und C beim unteren Ausgleiehsdruck von 1,57 bar erfolgt Dieser zweistu-Gge Druckausgleich unter Druckerhöhung vom Austrittsende her wird ausführlicher in der US-Paterfcschrift 35 64 816 beschrieben und ermöglicht eine stärkere Gewinnung der weniger stark adsorbierten Komponente aus dem Einsatzgasgemisch (z. B. Sauerstoff aus Luft). Gleichzeitig mit dem Druckausgleich der Betten A und C auf den niedrigeren Druck durchläuft das Bett B den restlichen Teil seiner unter steigendem Druck erfolgenden Adsorptionsstufe, wobei es den höchsten Verfahrensdruck (3,85 bar) erreicht
Die vorstehend genannte US-Patentschrift 35 64 816 beschreibt ferner eine andere Anordnung für die Durchführung der zweiten Druckausgleichsstufe, bei der eine noch höhere Gewinnung des Gases, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, erzielt wird. Bei dieser anderen Anordnung wird das Gas aus dem Bett, in dem Drucksenkung stattfindet, in das Eintrittsende des Betts, in dem Druckerhöhung stattfindet, eingeführt. Hierdurch ist es möglich, die Massenübergangsfront über die gesamte Strecke des zum Austrittsende des Betts, in dem Drucksenkung stattfindet, zu führen. Die beim Durchbruch (der selektiv adsorbierten Komponente) stattfindende Verschlechterung der Reinheit des Ausgleichsgases ist der Sauerkeit des Betts, in dem Drucksenkung stattfindet, nicht abträglich, weil das Gas mit dem Austrittsende dieses Betts nicht in Berührung kommt
Bei der in Fig. 3 dargestellten Anlage sind Vorkehrungen getroffen, um das zweite Ausgleichsgas vom Austrittsende zum Eintrittsende der beiden Betten zu führen. So kann in der Zeit von der 120. bis 130. Sekunde in dem in F i g. 4 dargestellten Zyklus das Ventil 18 C an Stelle von Ventil 26 C offen sein. Das Ausgleichsgas kann nun vom Bett A durch 26 A, 27,59 und 18 C in das Eintrittsende des Betts C strömen. Da die Abgasleitung 14 für die Führung dieses Gases verwendet wird, müssen die Ventile 25 und 32 beide geschlossen sein, während der Druckausgleich im Gas ist, bis die Ventile 18 C und 26 A wieder geschlossen sind. Wenn die zweite Ausgleichsstufe im Bett A beendet ist, wird das System für die nächste Stufe von der 130. bis 145. Sekunde vorbereitet, indem die Ventile 18 C, 26 A und 155 geschlossen und die Ventile 18 &Lgr;, 32,15 C und 16 C geöffnet werden.
Zeit 130-145: Die Ventile 25,26&Lgr; und 26 C schließen, und die Ventile IiA und 32 öffnen, wodurch Gas aus dem Eintrittsende des Betts A abgegeben wird und Drucksenkung im Gegenstrom auf den niedrigsten Druck von weniger als 1,08 bar stattfindet. Dieses Gas strömt durch die Abgasleitung 14 und Durchflußbegrenzungsventil 32 in die Atmosphäre. Gleichzeitig schließt das Ventil 155, und die Ventile 15 C und 16 C öffnen, wodurch zu zerlegende Luft dem Eintrittsende des Betts C zugeführt und Gas, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, aus dem Bett B zum Austrittsende des Betts C für den Druckausgleich beim höheren Ausgleiehsdruck von 2,79 bar geführt wird.
Zeit 145-180: Die Ventile 265,17,4,19 und 25 öffnen, und das Ventil 165 schließt, wodurch Gas, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, vom Austrittsende des Betts 5 durch den Rückdruckregler 30 als Spülgas für das Bett A strömt Der Durchfluß dieses Gases wird fortgesetzt, bis er durch den Regler 30 abgebrachen wird, wenn das Bett B den unteren Zwischenwert von 2,13 bar erreicht hat Gleichzeitig wird die Strömung durch das Ventil 16 C umgekehrt, und das Bett C tritt in den ersten Teil der unter steigendem Druck erfolgenden Adsorption ein, wobei Gas. aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, aus diesem Bett ausgetragen und als Produkt dem Verbraucherventil 21 zugeführt wird.
Anstatt das an Stickstoff verarmte Gas aus dem ersten Teil der im Bett A unter steigendem Druck stattfindenden Adscrptionsstufe als Produkt abzuführen, kann dieses Gas auch innerhalb des Prozesses als Spülgas für ein anderes Bett verweüdei werden, das sich zunächst beim niedrigsten Druck befindet und noch einen Teil des adsorbierten Stickstoffs enthält Um jedoch ununterbrochenen Produktfluß zum Verbraucher sicherzustellen, muß noch ein anderes Bett Produktgas liefern, und dies kann dadurch erreicht werden, daß das an Stickstoff verarmte Gas, das während einer im Gleichstrom stattfindenden Drucksenkungsstufe abgegeben wird, dem Verbraucherventil und nicht dem vorstehend genannten Bett zu dessen Spülung zugeführt wird. Im einzelnen sind diese alternativen Gasführungen in Fig. 4 für die Periode von der 25. bis 60. Sekunde in gestrichelten Linien dargestellt. Hierbei wird das an Stickstoff verarmte Gas aus dem Bett A dem Austrittsende des Betts 5 als Spülgas zugeführt, während das für die im Gleichstrom erfolgende Drucksenkung aus dem Bett C abgegebene Gas als Produkt abgeführt wird. Bei dem in Fig. 3 dargestellten System können diese Gasführungen am Ende der Periode von der 10. bis 25. Sekunde eingestellt werden, indem das Ventil 16 A geschlossen wird und die Ventile 16 C, 26 A, 29 (in Leitung 28), 17 B, 18 B und 25 geöffnet werden. Die Gasführungen in dieser Weise werden fortgesetzt, bis der höchste Zwischenwert von 3,6 bar im Bett A durch den Druckschalter 30 abgetastet wird, der einen geeigneten Schaltmechanismus (nicht dargestellt) betätigt, der die anschließenden Änderungen der Ventilstellungen bewirkt Zu diesem Zeitpunkt schließen die Ventile 16 C, 26 A, 29,17 5,18 B und 25, während die Ventile 16&Lgr;, 26 C und 26 fl öffnen. Die im Bett A unter steigendem Druck stattfindende Adsorption geht in der vorstehend beschriebenen Weise weiter vonstatten (siehe Zeit 60-70), und das gesamte an Stickstoff verarmte Gas aus dem Bett A wird als Produkt ausgetragen, bis das Bett 3,85 bar, den höchsten Druck des Verfahrens, erreicht.
Eine Betrachtung der in den Betten erreichten Drücke zeigt, daß bei der Arbeitsweise gemäß der vorstehend beschriebenen alternativen Ausführungsform, die in Fig. 4 mit gestrichelten Linien dargestellt wird, das zum Verbraucher gehende Produkt unter einem niedrigeren Druck als bei der in ausgezogenen Linien dargestellten Ausführungsform anfällt. Bei der in aus-
gezogenen Linien dargestellten Arbeitsweise überbrücken die drei Stufen, in denen Produkt aas jedem Bett anfällt, den Druckbereich von 2,79 bis 3,85 !bar. Im Vergleich hierzu überbrücken die drei produktofldenden Stufen bei der gestrichelt dargestellten Arbeitsweise einen Druckbereich von 1,12 bis 2,84 bar. Die in ausgezogenen Linien dargestellte Arbeitsweise vermag somit im Vergleich zu der gestrichelt dargestellten Arbeitsweise ein Produkt zu liefern, das hinter dem Ventil 21 unter einem höheren, stetigen Druck steht
Die in Fig. 3 dargestellte Ausführungsform lrann auch dazu dienen, eine oder mehrere Komponenten aus einem Gasgemisch, dessen übrige Komponenten nicht in wesentlichem Umfange mit adsorbiert werden, z. B. aus einem dissoziierten Ammoniakgemisch, das 75% Wasserstoff und 25% Stickstoff enthält, unter Verwendung von Calcium-Zeolith A als Adsorptionsmittel selektiv zu adsorbieren. Im Gegensatz zu der Zerlegung von Luft, bei der Sauerstoff in wesentlichem Umfange zusammen mit dem bevorzugt adsorbierten Stickstoff adsorbiert wird, wird Wasserstoff von Calcium-Zeolith A nur in sehr geringem Maße adsorbiert Die folgende Tabelle stellt ein geeignetes Zeitprogramm für die Trennung eines aus 75% Wasserstoff und 25% Stickstoff bestehenden Gasgemisches nach dem in Fig. 4 dargestellten Verfahren unter Verwendung der in Fig. 3 dargestellten, mit drei aus Calcium-Zeolith A bestehenden Adsorptionsmittelschichten dar.
Periode Vetfahrensstufe Druckänderungen 30 [,bar 40 3,85 1,08
des Zyklus, im Bett A im Bett A 1,08
Minuten 3,85
0-1 Druckerhöhung <l,08 10,97 35
1-2 Druckerhöhung 3,85 15,96
2-5 Druckerhöhung 10,97 17,37
5-6 Druckerhöhung 15,96 10,97
6-7 Druckausgleich I 17,39 7,42
7-10 Drucksenkung im 10,97
Gleichstrom
10-11 Druckausgleich &Pgr; 7,42
11-12 Dnicksenkung im 3,85
Gegenstrom
12-15 Spülung
45
Die Erfindung kann auch vorteilhaft mit vier Betten durchgeführt werden, wie beispielsweise in F ig. 5 dargestellt, wo die Betten A, B, C und D in Parallelschaltung mit Leitungen und Ventilen verbunden sind, die mit den gleichen Bezugsziffern gekennzeichnet sind, mit denen die entsprechenden Anlageteile in Fig. \ and 3 für das Zweibettsystem und Dreibettsystem gekennzeichnet sind. Fig. 6 zeigt ein Zeitprogramm für das in F i g. 5 dargestellte System, das mit elf gesonderten Stufen arbeitet, von denen die meisten dem Dreibettsystem entsprechen, jedoch mit gewissen Änderungen, auf die nachstehend ausführlicher eingegangen wird.
Die in Fig. 5 und 6 dargestellte Ausführungsform weist zwei Verfahrensmerkmale auf, die von den oben beschriebenen Ausfuhrungsformen wesentlich verschieden sind. Das erste Verfahrensmerkmal ist eine bei konstantem Druck durchgeführte Adsorption nach der mit steigendem Druck durchgeführten Adsorptionsstufe. Dieses Merkmal ist vorteilhaft, wenn das. Adsorptionsmittelbett eine Menge des Ausgangsgasgemisches zu trennen vermag, die größer ist als die Menge, die während der mit steigendem Druck erfolgenden Adsorption zugeführt wird. Diese Situation kann eintreten, wenn derGehalt des Einsatzgases an derselektivzu adsorbierenden Komponente niedrig ist, oder wenn das Ausgangsgasgemisch eine oder mehrere nichtselektiv adsorbierte Komponenten enthält, die nicht stark gemeinsam mit der einen Komponente adsorbiert werden. Ein Beispiel hierfür ist die obengenannte Trennung von dissoziiertem Ammoniak mit Calcium-Zeolith A, wobei der als Produkt erhaltene Wasserstoff einen größeren Anteil des Einsatzgasgemisches darstellt und nicht stark gemeinsam mit dem Stickstoff adsorbiert wird. In solchen Fällen kann die Adsorption bei dem konstanten höchsten Druck des Verfahrens fortgesetzt werden, nachdem die Druckerhöhung im Bett abgeschlossen ist Es ist jedoch zu bemerken, daß bei einer solchen Ausdehnung der beim konstanten höchsten Druck erfolgenden Adsorptionsstufe, wobei sie in der Gesamtzeit, in der dem Bett Ausgangsgasgemisch zugeführt wird, vorherrschend ist die mögliche Einsparungen an Energie, die zur Verdichtung des Ausgangsgasgemisches erforderlich ist, stark verringert werden.
Das andere wesentlich verschiedene Verfahrensmerkmal der in Fig. 5 und 6 dargestellten Ausführungsform besteht darin, daß keine Teildruckerhöhung in der Adsorptionsmittelschicht mit Ausgangsgasgemisch und Produktgas an den entgegengesetzten Enden mit anschließender weiterer Druckerhöhung nur mit Einsatzgas erfolgt, wie dies in der obengenannten deutschen Patentanmeldung P 21 53 808 vom gleichen Tage entsprechend der US-Patentanmeldung 1 03 768 beschrieben wird. Stattdessen erfolgt im Bett zuerst eine Teildruckerhöhung nur mit Gas, das an einer Komponente verarmt ist und am Austrittsende eingeführt wird, gefolgt vöQ einer weiteren Druckerhöhung (während der mit steigendem Druck erfolgenden Adsorptionsstufe) nur mit dem Einsatzgasgemisch, das am Eintrittsende eingeführt wird.
Jede Stufe des Zyklus im Bett A wird nachstehend beschrieben und mit den Anlageteilen in Fig. 5 in Beziehung gebracht, die an den Änderungen im Zyklus beteiligt sind, beginnend nach der 17. Minute, wenn die Spülung des Betts beendet ist und das Bett unter seinem niedrigsten Druck steht. Die speziellen Drücke eignen sich für die Zerlegung von dissoziiertem Ammoniak (75% H2,25% N2) unter Verwendung von Calcium-Zeolith A als Adsorptionsmittel und werden mit den nachstehenden Ausdrücken bezeichnet, die hier dazu dienen, die Enddrücke im relativen Sinne zu kennzeichnen.
Repräsentativer Druck,
bar
Niedrigster Druck <l,08
Unterer Ausgleichsdruck 3,85
Unterer Zwischenwert 7,42
Höherer Ausgleichsdruck 10,97
Höherer Zwischenwert 14,54
Höchster Zwischenwert 15
Höchster Verfahrensdniek 17,39
Zeit 17-18: Die Spülstufe im Bett A ist beendet. Der Druck im Bett wird zunächst mit Gas aus dem Bett D auf den unteren Ausgleichsdruck erhöht, indem Gas, das an einer Komponente verarmt ist, vom Austrittsende des Betts D zum Austrittsende des Betts A geleitet wird. Die Ventile werden beim Bett A wie folgt geschaltet: Die Ventile 15A, 16/4, ISA, 26 A und 3SA sind geschlossen und die Ventile 17 &Lgr; und 17Z) geöffnet. Von der ab-
zutrennenden Komponente befreites Gas wird vom Bett D zunächst bei 7,42 bar dem Bett A, das zunächst unter 1 bar steht, durch Leitung 33, in der sich das Ventil 36 befindet, zugeführt.
Zeit 18-19: Das Ventil YlD schließt und das Ventil 175 öffnet, so daß Druckausgleich zwischen den Betten A und B beim höheren Ausgleichsdruck erfolgt
Zeit 19-23: Das Ventil VJA schließt, und das Bett A wird vom System bei dem höheren Ausgleichsdruck abgeschlossen.
Zeit 23-24: Die Ventile 37&Lgr; und 38 (in Leitung 39) öffnen, und von der abzutrennenden Komponente befreites Gas wird aus Leitung 12 durch Leitung 39, Ventil 38 und Regler40, Leitung 41 und Ventil 37.4 zum Austrittsende des Betts A zurückgeführt Dies geschieht so lange, bis der Druck im Bett A auf den höheren Zwischenwert gestiegen ist. Dieser Grenzwert ist am Regelventil 4S eingestellt worden. Zu diesem Zeitpunkt hat der Druck in der Leitung 11 den höchsten Verfahrensdruck (17,39 bar) erreicht Er ist mehr als ausreichend, um das Bett &Lgr; auf deahöheren Zwischenwert zu bringen.
Zeit 0-4: Für diesen ersten Teil der unter steigendem Druck erfolgenden Adsorption im Bett A sind die Ventile 38 und 37 &Lgr; geschlossen umi die Ventile ISA und
16 A geöffnet Der Druck im Bett &Lgr; steigt während der Zuführung von Ausgangsgasgemisch. Gleichzeitig wird von der abzutrennenden Komponente befreites Gas durch das Regelventil 21 in die Verbraucherleitung abgegeben.
Zeit 4-6: Zum Vergbich mE dem in Fig. 2 dargestellten Zweibettsystem wird ein größerer Anteil der gesamten Druckerhöhung (bis zsüft höchsten Verfahrensdruck) mit von der abzutrennenden Komponente befreitem Gas und ein geringerer Teil dieser Druckerhöhung mit Ausgangsgasgemisch erreicht Demgemäß enthält das Bett A zu dem Zeitpunkt des Zyklus, zu dem der höchste Druck erreicht ist, eine geringere Menge der adsorbierten einen Gaskomponente, so daß es noch weiteres Einsatzgasgemisch zu zerlegen vermag, bevor mit dem Ausgleich auf den höheren Ausgleichsdruck begonnen wird. Demgemäß wird die Adsorptionsstufe weitere 2 Minuten bei dem stetigen höchsten Druck des Verfahrens fortgesetzt. Während dieser Zeit liefert das Bett nicht nur von der abzutrennenden Komponente befreites Gas als Produkt zum Regelventil 21, sondern es gibt außerdem einen weiteren Teil des gleichen Gases an das Austrittsende des Betts D ab, um den Druck in diesem Bett vom höheren Ausgleichsdruck weiter auf den höheren Zwischenwert zu erhöhen (10,97 auf 14,54 bar). Die letztgenannte Gasmenge wird durch Ventil 38 und Regler 40 in Leitung 39, Leitung 41 und Ventil 37 D zum Bett D zurückgeführt.
Zeit 6-7: Nunmehr findet Druckausgleich zwischen dem Bett A und dem Bett B beim höheren Druck von 10,97 bar statt. Dies geschieht durch Schließen der Ventile ISA und 16&Lgr; und Öffnen der Ventile 17&Lgr; und
Zeit 7-11: Im Bett A wird der Druck im Gleichstrom auf den unteren Zwischenwert von 7,42 bar mit dem von der abzutrennenden Komponente befreiten Gas gesenkt, das aus dem Austrittsende dieses Betts austritt und in das Austrittsende des Betts C strömt, um dieses zu sputen. Dies geschieht durch Schließen der Ventile VJA und 175 und Öffnen der Ventile 26 A und 26 C, so daß Gas durch das Rückdruckventil 42 uad das Ausgleichsventil 43 in der Spülleitung 44 zum B ett vJ strömt Diese Gasführung wird 4 Minuten aufrechterhalten, bis der Druck im Bett A auf 7,42 bar gefallen ist Dieser Druckgrenzwert ist am Ventil 42 eingestellt worden, das bei diesem Druck anspricht
Zeit 11-12: Es wird Druckausgleich zwischen Bett A ?ind Bett C beim unteren Ausgleichsdruck von 3,85 bar durch Schließen der Ventile 26.4 und 26 C und Öffnen der Ventile 17.4 und 17 C vorgenommen, so daß von der abzutrennenden Komponente befreites Gas in das Austrittsende des Betts C eintritt Es ist auch möglich, das Ausgleichsgas dem Eintrittsende und nicht dem Austrittsende des aufnehmenden Betts, d. h. durch eines der Ventile 35.4-35ZJ anstatt durch eines der Ventile 26.4&mdash; 26 D zuzuführen. Für die Angleichung des Drucks im Bett A an den Druck im Bett C kann dies erreicht werden, indem das Ventil 36 geschlossen und das Ventil 45 in der Druckerhöhungsleitung 46 am Zuführungsende geöffnet wird. Für den entsprechenden Druckausgleich des Betts A oder des Betts B mit dem Bett C oder D wird das Ventil 47 in der Leitung 48 geöffnet Wie bereits erwähnt, ist es durch die Zuführung des Gases für den Druckausgleich auf den unteren Ausgleichswert durch das Eintrittsende möglich, daß die Adsorptionsfront teilweise durch das Bett durchbricht, in dem Drucksenkung im Gleichstrom stattfindet, ohne daß gleichzeitig das Austrittsende des aufnehmenden Betts verunreinigt wird. Auf diese Weise kann der Enddruck, der während des Druckausgleichs auf den unteren Ausgleichswert erreicht wird, erniedrigt und die Gewinnung der nicht selektiv adsorbierten Gaskomponente weiter gesteigert weröea.
Zeit 12&mdash;13: Für die Drucksenkung im Gegenstrom im Bett A schließen die Ventile 17 A und 25, während das Ventil 18 &Lgr; öffnet. Abgas strömt durch das Ventil 18 &Lgr; und die Leitung 14, und die Durchflußmenge wird durch das Ventil 32 gedrosselt.
Zeit 13-17: Die Ventile 26 A, 26D und25öfraennunmehr, und das Bett A wird mit von der abzutrennenden Komponente befreitem Gas, das aus dem Bett D zugeführt wird, gespült oder abgetrieben. Dieses Gas, das zunächst unter dem höheren Ausgleichsdruck von 10,97 bar steht, strömt durch das Rückdruckventil 49 und das Ausgleichsventil 50 in der Spülleitung 51 zum Austrittsende des Betts A. Diese Gasführung wird aufrechterhalten, bis der Druck im Bett D auf den unteren Zwischenwert von 7,42 bar gefallen ist, der am Rückdruckventil 49 eingestellt ist, das auf diesen Druck anspricht. Das aus dem Eintrittsende des Betts A austretende Abgas, das die desorbierte Komponente enthält, strömt durch Leitung 14 und Ventil 25 und wird aus der Anlage abgeführt. Die Ventile 26 A, 26 D und 18 A werden geschlossen, und das Bett A ist bereit für die Wiederholung des vorstehend beschriebenen Zyklus.
Hierzu 6 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Adiabatisches Verfahren zur Trennung von Gasgemischen durch selektive Adsorption undnachfolgende Desorption mindestens einer Gaskomponenten in jedem von mindestens zwei Adsorptionsbetten, wobei man das Einsatzgemisch bei einem höheren Druck alternierend dem Eintrittsende jeweils eines der Adsorptionsbetten zufuhrt und das von der abzutrennenden Komponente befreite Gas am Austrittsende des Adsorptionsbettes abführt, dann die Zufuhr von Einsatzgas einstellt und weiter im Gleichstrom von der abzutrennenden Komponente befreites Gas abführt, wobei der Druck in dem Adsorptionsbett sinkt, danach unter weiter bis auf einen niedrigsten Wert sinkenden Druck im Gegenstrom Gas, aus dem die eine Komponente abgetrennt worden ist, vom Austrittsende her durch das Adsorptionsbett leitet, wobei die adsorbierte Gaskomponente aus dem Adsorptionsbett teilweise desorbiert wird und am Eintrittsende austritt, und anschließend das Adsorptionsbett auf einen Zwischenwert wiederaufdrückt, indem man Gas, aus dem wenigstens eine Komponente abgetrennt worden ist, einführt, dadurch gekennzeichnet, daß man das Einsatzgemisch in das Eintrittsende des teilweise wiederaufgedrückten Adsorptionsbettes bei einem über dem Zwischenwert liegenden Druck einführt, wohei man das Mengenverhältnis des zugeführten Einsatzgasgemischs, der adsorbierten Gaskomponente und des abgeführten von der abzutrennenden Komponente befreiten Gases so einstellt, daß der Druck in dem Ausorptionsbett während des Adsorptionsvorganges von dem Zwischenwert auf einen höchsten Wert am Ende dieser Verfahrensstufe steigt.
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