DE2049081A1 - Methode zur kontinuierlichen Herstel lung von Aluminium - Google Patents

Description

Applied Aluminum Research Corporation - 6· Okt, 1970

Westwego. Louisiana, V.St.A.

Harry Gordon Harris, Jr., Raymond V. Bailey, and Charles Toth all Bürger der USA

METHODE ZUR KONTINUIERLICHEN HERSTELLUNG VON ALUMINIUM

Hintergrund der Erfindung

In der am 20. Dezember 1967 angemeldeten amerikanischen Patentanmeldung Nr. 692,036, deren Lehre hier festgelegt und berichtet ist, offenbart eine Methode der Rea .kion von Aluminiumtrichlorid mit Mangan zur Produktion von Aluminium und Manganchlorid. Diese Erfindung offenbart in der Anmeldung S.N. 692,036 eine Methode der bedeutendsten Fortschritte in der Aluminiumveredlung seit der Erfindung des Bayer-Hall Verfahrens, und stellt eine wirtschaftlich praktische Lösung dar zur Herstellung von hochwertigem Aluminium durch nicht-elektrolytische Mittel. Mehr spezifisch ausgedrückt stellt diese Erfindung ein zyklisches Verfahren eines Zweistufenvorganges dar, wobei die erste itufe die Reaktion von Alaunerde unter Reduzierungsbedingungen in Gegenwart von Kohlenstoff mit Manganchlorid darstellt zur Entwicklung von Aluminiumtrichlorid und Mangan, und wobei die zweite Stufe die Reaktion von Aluminiumtrichlorid und Mangan darstellt bei einer Temperatur, welche ausreichend ist um Aluminiumtrichlorid auf Aluminium zu reduzieren, wonach das waehrend der letzten Stufe produzierte Manganchlorid in die erste Stufe zurueckgefuehrt wird.

109821/1271 -₂_

ORIGINAL SK ;;\..G'ilD

Im bevorzugten Verfahren der Methode, wie in US Patentanmeldung Nr. 692,036 erwaehnt, existiert eine Aluminiuin/Mangan/Legierung mit einem hohen Prozentsatz von Aluminium schubweise in einem Reaktor oder in einer Reihe von Reaktor. In dieser Methode wird Aluminium'i-lnciiJLfrTiCC blasenfBrmig in den Manganenthaltenden Reaktor eingefuehrt bis eine Hauptreaktion zwischen Aluminiumtrichlorid und Mangan nicht mehr zustande kommt. Der Vorgang wird dann im Reaktor abgestoppt und der resultierende fc hochprozentige Anteil der Alulegierung des Reaktorproduktes wird dann entnommen. Der Anteil des Manganchlorid des Reaktorproduktes wird an einen Ofen weitergeleitet wo es auf Mangan reduziert wird, das spaeter wieder dem Reaktor zugefuehrt wird.

Während des Vorganges der Hauptreaktion in der Reaktionskammer des Reaktors wird Mangan konsumiert während Aluminium produziert wird. Die Reaktion wird kontinuiert bis die Reaktionskammer eine grosse Menge von Aluminium und eine entsprechend niedrige Quantitaet von Mangan enthaelt. Somit ist das Endprodukt, welches durch diese Methode hergestellt wird, und wie in der US Patentanmeldung Nr. 692,036 dargelegt, eine Aluminium-Mangan-Legierung mit einem hohen Aluminium-Mangan-Verhältnis.

In einer grossen Anzahl von Verfahren ist das Endprodukt der Methode von Patentanmeldung Nr. 692,036 zufriedenstellend, da es im Fachgebiet bekannt ist, dass Mangan dem Aluminium erwünschte Eigenschaften verleiht. Somit enthält nahezu 75% von allem Aluminium, das zum Handel kommt, etwa 2 Gew.% Mangan. Tatsächlich ist es gewBhnlich so in der Aluminiumindustrie, dass Mangan dem sonst Manganfreien Aluminium beigefuegt wird um eine "Grund-Legierung" zu erhalten. Mangan ist besonders erwuenscht in einerAlulegierung welche fuer Strangpress-Produkte nur eine der vielen Anwendungsmoeglichkeiten fuer "Grund-Legierungen" darstellt. In gewissen

109821/1271 -j-

Anwendungen ist es erwuenscht ein grosstenteils reines Aluminium zur Verfuegung zu haben.

Ausserdem ist die Moeglichkeit erwuenscht, hauptsaechlich reines Aluminium auf einer kontinuierlichen Grundlage herzustellen, sowie die Notwendigkeit fuer separate Oefen und Reaktor zu vermeiden in denen die Manganchlorid- und Mangan-Komponente des obenbeschriebenen Verfahrens behandelt werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Die im obengenannten Verfahren entstehenden Probleme werden bedeutend behoben gemaess des gegenwaertigen erfindungsgemaessen Verfahrens indem Mangan und Manganchlorid als Zwischenglieder in einem einzelnen Ofen-Reaktor verwendet werden. In diesem Verfahren verlassen Manganchlorid und Mangan zu keinem Zeitpunkt den Ofen-Reaktor, und dies ermoeglicht somit einen kontinuierlichen Vorgang und beseitigt die Notwendigkeit fuer besondere Geraete zur separaten Behandlung dieser Komponenten. Dieses Verfahren ermöglicht gleichzeitig die Herstellung eines wesentlich manganfreien Endproduktes.

Es ist demgemaess ein hauptsaechlicher Gegenstand der gegenwaertigen Erfindung, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminium zur Verfuegung zu stellen, durch die Reduktion von Aluminiumtrichlorid.

Ein weiteres Object der gegenwaertigen Erfindung liegt in der Moeglichkeit ein Verfahren fuer die kontinuierliche Reduzierung von Aluminiumtrichlorid zur Verfuegung zu stellen, um ein reines metallisches Aluminium zu erzeugen.

Die Möglichkeit fuer ein Verfahren zur Herstellung von Aluminium durch die Reaktion von Aluminiumtrichlorid und Mangan, wobei das Mangan

109821/1271 "⁴"

Applied Aluminum Res.Corp. 25. Januar 1971

und das resultierende Manganchlorid in einen einzigen Ofen-Reaktor zurückgeleitet werden, ist ein weiterer Gegenstand der Erfindung.

In der Zeichnung ist der Erfindungsgegenstand am Beispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.

In bevorzugter Ausführungsform der Erfindung ist die konbinuierliche Herstellung einer hochprozentigen Aluminiumlegierung durch die * Reaktion von Aluminiumtrichlorid und Mangan möglich, indem ein

Ofen-Reaktor in der Form einer zylindrischen Keramiksäule, die mit einer Temperaturkontrolle zur Erhaltung von ausgeprägten Re-

aktionszonen in der Ofen-Reaktor-Säule versehen ist j verwendet wird. Diese Zonen werden zu Beginn unten kurz beschrieben und umfassen:

-eine Chlorierungszone am oberen Ende der Säule, wo Aluminiumerze in Gegenwart von Kohlenmonoxid (das Reaktionsprodukt von Kohle und Sauerstoff) mit Manganohlorid umgesetzt werden und über die folgende Umsetzung Aluminiumtriohlorid erzeugt wird:

1.) 5 CO + 1,5 O₂ + Al₂O₃ + ^MnCl₂ * 2 AlCL₅ + 3MnCl₂ + 3(X>₂;

—eine Manganreduktionszone unterhalb der Chlorierungszone, wo das in der Chlorierungszone erzeugte Manganoxid in Gegenwart von Kohlen« stoff zu metallischem Mangan reduziert wird, gemäß etwa der folgenden Gesamtumsetzung:

-5.

109821/1271

ORJGiNAL SiSiSi-toi £0

2.) MnO + C * Mn + Co;

-eine Aluminiuratrichloridreduktionszone unterhalb der Manganreduktionszone, wo das in der Chlorierungszone produzierte Aluminiumtriohlorid mit dem in der Manganreduktionszone produzierten Mangan in Kontakt kommt und reagiert und nach folgender Gesamtumsetzung zu Aluminium reduziert wird:

3.) 2 AlCl, + 3 Mn -* 2 Al = 3 MnCl₂I und

-eine Aluminiumrektifizierungszorie, in der restliche Beträge von Mangan aus dem Reaktionsprodukt der Aluminiumtriohloridreduktionszone entfernt werden, indem es in der oberen Zone (die Mangan enthält) mit Aluminiumtrichlorid umgesetzt wird, das in der Chlorierungszone gewonnen wird und weiterhin mit Mangan reagiert, gemäß den folgenden Umsetzungen:

4.) AlCl + 2 Al * 3 AlCl

5.) AlCl + Mn -* Al + MnCl.

Manganchlorid und Aluminiummonochlorid steigen als Gas von der Aluminiurnrektifizierungszone in die Höhe und reagieren beim Aufsteigen im Turm gemäß der folgenden Umsetzung unter Reduktion zu Aluminium:

6.) Al Cl + MnCl > Al + MnCl₃.

Das Verfahren der Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert, welche eine Schemazeichnung der Vorrichtung zur Durchführung des er« fIndungsgemäßen Verfahrens darstellt. Das Verfahren benutzt einen konventionellen zylindrischen Kermaik-Ofen-Turm, bestehend aus Ofen-Reaktor 10, weloher mit spiraligen elektrischen Heizschlangen 12 zur Kontrolle der Temperaturbereiche versehen ist, die zur Einstellung der erwünschten Zonen im Turm nötig sind.

Die nachstehend verwendeten Druckangaben beziehen sich jeweils auf absoLuLe;. Druok (psig).

-6-

109821/1271

Normalerweise hat der Ofen-Reaktor eine Hoehe von 6,2 bis 30,8 m (20-100 feet) und einen Durchmesser von 1,6 bis 7,8 m (5-25 feet). Es muss jedoch hier verstanden sein, dass die GrBsse des Ofens auf keine Weise

den Wirkungsgrad des Verfahrens kontrolliert. Natuerlich sind grosse Ofen

It

faehig groessexe Mengen Aluminium zu erzeugen als kleinere Ofen. Dies ist besonders so da alle der in der Beschreibung und in den Patentanspruechen erwaehnten Reaktionen stBchiometrische Reaktionen darstellen. Somit resultiert die Anwendung von grossen Mengnen an Verbrennungshilfsstoffen durch grosse Oefen in einer erhöhten Gewinnung von erwuenschten

k Reaktionsstoofe. Zur Beschreibung der gegenwaertigen Erfindung wird die entstehende Diskussion of einen Ofen-Reaktor mit einer Hoehe von 12,1 m (40 feet) und einen Durchmesser von 1,6 m (5 feet) gerichtet.

Das Verfahren kann auch bei einem Normaldruck angewendet werden. Der einzige Kontrollzustand fuer das erwaehnte Verfahren ist die verschiedenen Temperaturbereiche, die in der Beschreibung gefunden werden, und wobei, wenn nicht anderweitig festgelegt, alle Temperaturen und alle Reaktionen zum Normaldruck angegeben sind. / .

itt Wc***

Ein Vorgang under erhoehtem Druck bis nahezu 1,740 X ICr Dywdti -qcBr-g" (250 psig) kann sich jedoch als vorteilhaft erweisen, besonders wenn ein hochreines Aluminiumprodukt erwuenscht ist. Ein Verfahren unter Anwendung eines hohen Druckes, unterdruckt die Reaktion 4, resultiert in einem Aluminiumverlust und ruft Reaktion 6 hervor, die eine Formierung von Aluminium verursacht, somit ist der Endeffekt des Verfahrens under einem hohen Druck eine Gewinnung von einem reineren Aluminiumprodukt.

Im Vorgang werden die verschiedenen oben beschriebenen Reaktionszonen festgelegt und dann durch die Kontrolle der Temperatur in der Saeule durch Heizschlange 12 aufrechterhalten in Temperaturbereiche wie unten beschrieben. Das Existieren und die Aufrechterhaltung dieser Zonen

109821/1271 -7-

wird ebenso beeinflusst und kontrolliert durch die im Turm anwesenden Bestandteile. Die ReaktionsZonen werden dann festgestellt durch die Temperaturbereiche und durch das zweckmaessige Packen des Ofen-Reaktors. Um diese Zonen aufrechtzuerhalten wird der Ofen-Reaktor 10 anfänglich wie folgt beladen:

Die Aluminiumrektifizierungszone 14 und die Aluminiumtrichloridzone 16 die etwa die Haelfte der Menge der Packungsportion des Turmes 10 darstellen, werden gespeist mit einer Mischung von 25 Gew.% reinen Aluminiums, 25 Gew.% reinem Mangans, und 50 Gew.% Packungsmaterial. Das Packungsmaterial wird benoetigt um die Grenzflaechenbereiche, wo die Verbrennungshilfsstoffe miteinander Kontakt nehmen und sich verbinden, zu erweitern. In einem Verfahren besteht die Packung aus einem geschmolzenen Aluminiumoxyd. Hier muss man jedoch beruecksichtigen, dass jede Art von Packungsmaterial benutzt werden kann, solange das Material dem System reaktionstraege gegenueber steht, und faehig ist, hohe Temperaturen zu widerstehen, die normalerweise im Laufe der Reaktionszustaende vorhanden sind. Während der Anfangsphasen des Verfahrens in Ofen-Reaktor, werden die Aluminium- und Mangan-Bestandteile dieser Reaktionszonen durch Oeffnungseinlass 15 als 50-50 Gew.% flüssige Mischung von reinem Aluminium und Mangan eingefuehrt. Sobald diese Mischung in den Ofen-Reaktor eingeladen ist sind keine weitere Zuführungen von Aluminium noetig. Einlass 15 kann jedoch ebenso benutzt werden um reinfluessiges Mangan in dieses System einzufuehren um Manganverluste .-auszugleichen, die waehrend des normalen Vorgangs des Verfahrens aufkommen koennen. Anfänglich enthalten somit die Aluminium rektifizierungszone und die Aluminiumtrichloridreduzierungszone das gleiche Grundmaterial und unterscheiden sich nur durch die verschiedenen Temperaturbereiche auf welche die betreffenden Zonen erhitzt werden, wenn der Turm in Funktion ist.

109821/1271

Die Manganoxyd-Reduktionszone 18 befindet sich direkt ueber der Aluminiumtrichloridreduktionszone 16 und wird anfaenglich geformt durch die Ladung unter Benutzung eines Einfuelltrichters bei 21, etwa 1/4 des restlichen Volumes des Turmes, der mit der Mischung von 50 Gew.% Kohle und Manganoxydstaub gefuellt wird.

Wenn auch Manganoxydstaub und Kohle anfaenglich in der Manganoxydreduktionszone zur Verfuegung stehen, sobald der Vorgang beginnt ist kein weiteres Auffuellen dieser Zone mit Manganoxyd oder Kohle noetig, da sich das in der ersten Zone produzierte Manganoxyd in die Manganoxydreduktionszone ausscheidet. Der Kohlenbedarf in dieser Zone wird durch den Kohlenbestand zufriedengestellt wobei Kohle kontinuierlich in das obere Ende des Ofen-Reaktors 10 eingefuehrt wird.

Die Chlorierungszone 20 wird vorzugsweise geladen im Moment wenn der Vorgang im Turm beginnt. Diese Zone wird aufrechterhalten indem Aluminiumoxyd (Alumina), welches Rohmaterial enthaelt, durch einen Einfuelltrichter bei 23, und Kohle durch einen Einfuelltrichter bei 21 fortlaufend zu einer Rate von etwa -707,10 \% (2000 lbs) pro Stunde von

Alumina? und 453,59 kg (1000 lbs) pro Stunde von Kohle zugefuehrt wird, und eine homogene Mischung diese Bestandteile in der Zone erzeugt. In " Verbindung mit dem Aluminiumoxyd-enthaltenden Rohmaterials kann jedes Material welches Alumin? enthaelt, im Verfahren benutzt werden, ein schlackenniedriges oder schlackenfreies Material ist jedoch erwuenscht um Manganverluste niedrig zu halten.

Da die Anwesenheit einer merklich grossen Quantitaet von Feuchtigkeit im Ofen-Reaktor 10 unzwekcmaessig ist, wird Ton oder anderes alumingenthaltendes Material in einem Rttft (nicht ^gezeigt) auf einen niedrigen Feuchtigkeitsgrad getrocknet um weniger als 0,1 Gew.% an Wasser zu erzielen. Die Verweilzeit und Temperatur in solch einem KMcr ist natuerlich unterschiedlich und haengt

109821/1271 ~⁹~

von der Art des Ausgangsmaterials ab das benutzt wurde, wenn auch gewoehnlich dieses Material getrocknet wird, durch Brennung, bei einer Temperatur von etwa 200 bis 1200⁰C bis der Feuchtigkeitsgehalt den erwuenschten Grad erreicht. Das Aluminaenthaltende Material wird in der Form von Koernern mit einem Durchmesser von etwa 1,25 bis 15,3 cm (1/2 inch bis 6 inches) benutzt*

Der Koks oder anderes groesstenteils Wasserstoff-freies Kohlenstoffhaltiges Material (wie Kohle, Holzkohle, usw.) kann benutzt werden in form von Koernern von etwa gleicher Groesse.

Um die erwuenschte Reaktion (Gleichung 1) in der Chlorierungszone 20 zu erzielen wird Sauerstoof bei 22 in die Chlorierungszone eingegeben zu einer Rate von etwa OftfEtotf (21 lbs) pro Minute um es mit dem Koks zu kombinieren und damit Kohlenmonoxyd zu erhalten.

Waehrend der Anfangsperiode des Vorgänge im Ofen-Reaktor 10 wird der Manganchlorid-Verbrennungshilfsstoff von Gleichung 1 bei 21 in die Chlorierungszone 20 eingefuehrt gemeinsam mit Koks und Aluminjr fuer etwa die erste Haelfte des Vorganges. Die gesamte Menge von Manganchlorid, welche waehrend der ersten Anfangsstunde eingefuehrt wird, betraegt etwa 907,18 kg (2000 lbs). Bei Ende der ersten Stunde wird dieser Bestandteil der Reaktionszone fortgesetzt aufrechterhalten durch das gasfoermige Manganchlorid welches von der Aluminiumtrichloridzone 16 (Gleichung 3) in die Hoehe steigt.

Wie oben erklaert wurde werden die verschiedenen Zonen durch die anwesenden Komponente sowie durch die Temperaturgebiete, auf welche die Zonen erhitzt werden, kontrolliertj)ie Temperatur jeder Zone wird waehrend des gesamten Vorganges in den etwaigen Gebieten aufrechterhalten und sind unten angegeben.

- 10 -

109821/1271

Zone Temperaturgebiet ("C)

(20) 300-1000

Manganoxydreduktion (18) 1000-1500

Aluminiumtrichloridreduktion (16) 1300-1500

Aluminiumrektifizierung (14) 1200-1300

Das Verfahren der gegenwaertigen Erfindung ist oben im Allgemeinen beschrieben, waehrend naehere Einzelheiten unten aufgefuehrt sind.

Wenn der Reaktor gefuellt ist werden die 12, welche L· den Ofen-Reaktor umgeben, reguliert um die Temperaturen im Ofen-Reaktor auf einem Waermegrade zu erhalten um die Temperaturbeduerfnisse der verschiedenen Zonen zufriedenzustellen. In der Chlorierungszone 20 verbindet sich Oxygen mit Kohle wobei Kohlenmonoxyd entsteht. Mumin*5""ToKTenmonoxyd, Manganchlorid und Sauerstoff reagiern in der Chlorierungszone gemaess der in Gleichung 1 gezeigten Reaktion.

Aluminiumtrichlorid, Kohlendioxyd und ueberschuessiges Kohlenmonoxyd passieren darueber hinweg als eine gasfoermige Mischung und steigen vom Ofen-Reaktor in die Hoehe durch Leitkanal 26 der diese gasfoermige Mischung an einen Kondensor 28 abgibt. Um die Substanzen im Leitkanal 26 in der gasfoermigen Phase aufrecht zu erhalten wird die Temperatur im Leitkanal auf über 250⁰C erhalten. Wenn die Entfernung vom Leitkanal 26 kurz ist, ist normalerweise die restliche Hitze des Ofen-Reaktors ausreichend fuer die Temperaturbedingungen.

Gleichzeitig wird das in der Manganoxydreductionszone 18 vorhandene Manganoxyd reduziert gemaess der stoechlometrischen Reaktion von Gleichung

Das Kohlenmonoxyd von Gleichung 3 betritt als Gas die Chlorierungszone 20 wo es als ein Verbrennungshilfsstoff fuer Gleichung 1 benutzt wird. Das in der Manganoxydreduktionszone 18 entstandene Mangan flieset im Ofen als Fluessigkeit nach unten zur Aluminiumtrichloridreduktlonszone 16.

109821/1271 __u.

Waehrend sich die Reduktion von Manganoxyd in der Manganoxydredüktionszone 18 fortsetzt, gelangen Aluminiumtrichlorid, Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd in den Kondensor 28. Wasser oder Dampf wird durch den Kondensor zirkuliert, bei einer genuegend niedrigen Temperatur um die Temperatur des Gases - auf 200⁰C zu bringen, in Richtung des Pfeiles 29 zu bewegen, wobei das Aluminiumtrichloridgas als Fluessigkeit kondensiert wird, und das Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd bei 30 aus dem System ausgeschieden wird. Bei einer Temperatur von 200°C wird fluessiges Aluminiumtrichlorid aus dem Kondensor durch Leitkanal 31 entzogen und mit Hilfe einer Pumpe (nicht gezeigt} in einen Kondensor 32 eingepumpt. Nachdem es in einen Druck von Z_tkk A ¹IO"¹ <? i pin Μ (50-250 psig) komprimiert wird, gelingt das Aluminiumtrichloridgas in einen Vorerhitzer 34. Im Vorerhitzer 34 wird saturierter oder ueberhitzter Dampf bei einer Temperatur von 200-600⁰C weitergeleited in der Richtung des Pfeiles 36. Das Aluminiumtrichlorid fliesst dann durch Leitkanal 38 in einen Vorerhitzer 40. Im Ueberhitzer wird dem Aluminiumtrichlorid Waerme zugefuehrt, welche in den Heizungsschlangen 42 wandern, durch einen direkten Flammenkojp 44 gelangen welcher das Aluminiumtrichlorid vergast bei einer Temperatur zwischen 1100 und 1400⁰C. Im gasfoermigen Zustand gelingt dann das Aluminiumtrichlorid vom Ueberhitzer 40 durch Leitkanal 46 zum Boden des Ofen-Reaktors 10 bei 48. Das Aluminiumtrichloridgas steigt durch die Saeule in die Hoehe, reagiert alt den in der Aluminiumrektifizierungszone 14 und in der Aluminiuatrichloridreduktionszone 16 anwesenden Substanzen.

In Aliffliin1uwtrichloridreduktionszone 16 reagiert Aluminiumtrichlorid mit dem Mangan gemaess der Reaktion von Gleichung 3. Alles nichtreagierte Aluminiumtrichloridgas steigt durch die Saeule in die Hoehe und verlaesst endlich den Ofen-Reaktor durch Leitkanal 26 um dann wieder bei W", wie oben beschrieben, in den Ofen-Reaktor zurueckgeleitet zu werden. Das Manganchlorid steigt als Gas in die Hoehe zur Chlorierungszone 20 wo es

109821/1271 -12-

durch die Temperatur dieser Zone in einen fluessigen Zustand versetzt wird, und mit AluminVT Koks und Sauerstoff reagiert, welche fortlaufend in diese Zone eingespeist werden, gemaess Gleichung 1. Manganchlorid verbleibt in den unteren drei Zonen im gasfoermigen Zustand auch unter einem Druck der den Dampfdruck weitgehend uebersteigt, auf Grund des Aluminiumtrichloridueberschusses der im Ofen in die Hoehe steigt und der Bildung eines Komplets zwischen Manganchlorid und Aluminiumtrichlorid.

Aluminiumreaktionsprodukt der Gleichung 3 und nichtreagiertes Mangan fliessen .abwaerts zur Aluminiumrektifizierungszone 14. In der

^ Aluminiumrektifizierungszone wird die Ueberschussmenge des Mangans groesstenteils reduziert in einer durch Gleichung 3 und S gezeigten Reaktion. In dieser Zone reagieren Aluminiumtrichlorid und Aluminium und produzieren somit ein veraenderliches Alumininmnonochlorid. Das Aluminiummonochlorid reagiert mit dem in der Zone gegenwaertigen Mangan bei einer Temperatur die in der Zone aufrechterhalten wird um hier Aluminium und Manganmonochlorid zu bilden. Das Manganmnnochlorid setzt sich weiterhin mit Aluminiummonochlorid in Verbindung, wie in Gleichung 6 gezeigt, um Aluminium und Manganchlorid zu erzeugen. Somit stellen die in der Rektlfiaierungszone gewonnenen Proäukte

ein Aluminium im fluessigen Zustand (welches fortlaufen entzogen wird) ' und Manganchlorid und Manganmonochlorid, beide in gasfoermigem Zustand dar, welche im Turm in die Hoehe steigen. Aluminium wird fortlaufend vom Ofen-Reaktor durch Leitkanal 50 ale wesentlich reines Manganfreies Aluminium entzogen.

Das folgende Beispiel resultiert in der kontinuierlichen Herstellung von hauptsaechlich manganfreiem Aluminium:

Beispiel
Der Ofen-Reaktor besteht aus einem runden, aus Keramik hergestellten

109821/1271 -13-

Applied Aluminum Research Corp. 25» Januar 1971

Turm mit einer Höhe von 12,1 m und einer Weite von 1,6 m. Die unteren 6,2 m des Turmes sind gepackt mit einer 50-25-25 Gew.-ji Mischung von Pellets mit einem Durchmesser von 5»1 cm aus zerdrücktem Aluminiumoxid, Aluminium und Mangan. Aluminium und Manga». Aluminium und Mangan werden als homogene flüssige Misohung durch einen 7*7 πι vom oberen Ende des Turmes angebrachten Kanal eingeführt, naohdem das Aluminium in den Reaktor gepaokt ist. Die nächsten 3,1 m des Turmes werden mit einer M schung von 50 Gew.-% Koks und Manganoxids t*-aub gepackt.

Aluminiumoxid (Tonerde) und Koks werden fortlaufend in den restliohen Raum des Turmes zu einer Rate von 907 kg pro Stunde und 453 kg pro Stunde Koks von den Ladetrichtern am oberen Ende des Turmes eingeführt.

Die Heizschlangen, die den Turm umwinden, werden erhitzt, so daß die unteren 3,1 m des Turmes eine Temperatur von 1200 bis I3OO⁰ C erhalten, die nächsten 3*1 m eine Temperatur von 1300 bis 1500° C und weitere 3,1 m eine Temperatur von 1000 bis 1500° C aufweisen und das obere Ende des Turmes eine Temperatur von 300 bis 1000° C besitzt.

Für die Dauer der ersten Stunde des Vorgangs wird eine Gesamtmenge von 9O7#18 kg festes Manganchlorid in den Turm eingeführt gemeinsam mit dem Ton und dem Koks durch die Einladetrichter am oberen Ende des Turmes.

Von oben in den Turm 10 wird laufend Sauerstoff zugeführt in einer Menge von 9*52 kg pro Minute.

Die gasförmige Mischung, bestehend aus Aluminiumchlorid, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid, welche sich gebildet hat, wird in einer Menge von 6O,4 kg pro Minute bei einer Temperatur von nahezu 250° C und einem Druck von etwa 2,1 kg/cm (30 psig) dem Turm entnommen. Diese gasförmige Mischung wird dann an einen Kondensor weitergeleitet und auf eine Temperatur von etwa 200° C abgekühlt. Der Aluminiumtrichloridgehalt dieser Gasmisohung wird kondensiert und die

109821/1271

Kohlenmonoxyd und Kohlendioxyd Komponente entkommen durch das obere Teil des Kondensors zu einer Rate von etwa 37,6 kg (83 lbs) pro Minute. Diese Gase verlassen den Kondensor bei einer Temperatur von etwa 250⁰C und einem Druck

von etwa (30 psig) . Die Aluminiumtrichlorid-

fluessigkeit wird aus dem Kondensor durch eine Pumpe entfernt, zu einer Rate von etwa 39,4 kg (87 lbs) pro Minute und wird durch den Kompressor weiter-

geleitet wo der Druck von 2ytefcir-10"iffljuu.j μΐυ qwi g, (30 psig) auf

""*'""^^ν""^Λ psig) erhoeht wird. Nachdem das fluessige Aluminiumtrichlorid komprimiert ist wird es durch eine Direktflamme geleitet und auf eine Temperatur von 1200⁰C ueberhitzt. Das ueberhitzte gasfoermige Aluminiumtrichlorid wird dann von unten in den Ofen-Reaktor eingefuehrt unter einem Druck von-^fgFTM^^HJyMWnpw n— g (80 psig) und bei einer Temperatur von 4#iÜ£. Die Einflussrate von Aluminiumtrichlorid in den unteren Teil des Ofen-Reaktors betraegt 84,5 kg (187 lbs) pro Minute oder 5 cubic meter (177 cubic feet) pro Minute.

Um Manganverluste, die aufkommen koennen, zu ersetzen wird fluessiges Mangan in den Turm durch den Einlass eingespritzt, der ungefaehr 7,7 meter (25 feet) vom oberen Ende des Turmes angebracht ist fuer das anfaengliche Einfuehren von Mangan und Aluminium. Das Fliessen von fluessigem Mangan in den Turm ist kontrolliert sodass nahezu 9,1 metrische Tonnen (10 tons) von Mangan fortlaufend im Turm vorhanden sind. Hochreines fluessiges Aluminium wird fortlaufend durch ein Anschluss-Stueck und eine Luftfalle am Boden des Turmes zu einer Rate von 480 kg (106 ' lbs) pro Stunde entwaessert.

Durch die Zurverfügungstellung eines einzelnen Reaktor-Ofens zur Reduktion von Aluminiumtrichlorid, wie oben beschrieben, wird die kontinuierliche Herstellung von hochwertigem Aluminium ermoeglicht.

Die Erfindung kann in anderen speziellen Formen, ohne Abweichung vom Sinn oder von den wesentlichen Eigenschaften der Erfindung, verkoerpert werden.

109821/1271 . _ ₁₅ .

Die gegenwaertigen Ausfuehrungsformen sollten deshalb in jeder Hinsicht als illustrativ und nicht beschraenkend angesehen werden, wobei der Anwendungsbereich der Erfindung eher durch die hier beigefuegten Patentansprueche als durch die vorhergegangenen Beschreibungen angedeutet wird, und wobei alle Aenderungen, welche der Bedeutung und dem Gebiet

der Gleichwertigkeit der Patentansprueche gleichkommen, beabsichtigt sind hier einbegriffen zu sein.

109821/1271

- 16 -

Claims (7)

- Io - Patentansprueche :

1. Verfahren zur Herstellung von Aluminium in einem Reaktor, gekennzeichnet in den Phasen der:

a) Chlorion einem Alumina-enthaltenden Material in einer

»zone (20) des Reaktors (10) zur Herstellung von Aluminiumtrichlorid;

fc b) Reduzierung von Manganoxyd auf Mangan in einer Manganoxyd-

reduzierungszone (18) des Reaktors;

c) Lieferung von Mangan aus der Manganoxydreduktionszone zu einer

Aluminiumtrichloridreduktionszone (16) des Reaktors;

d) Lieferung von Aluminiumtrichlorid,welches in der Chlorierungszone produziert wird, zur Aluminiumtrichloridreduktonszone;

e) Reaktion von Mangan und Aluminiumtrichlorid in der Aluminiumtrichloridreduktionszone, wodurch Aluminium und Manganchlorid erzeugt wird, und

f)Entnahme von Aluminium fom Reaktor.

"

2. Verfahren nach Anspruch 1, darin gekennzeichnet, dass Aluminiumenthaltendes material mit Manganchlorid reagiert und Aluminiumtrichlorid erzeugt, sowie Manganoxyd, welches reduziert wird when es in ι der Chlorierungszone zustande kommt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, darin gekennzeichnet, dass Manganchlorid, welches in der Aluminiumtrichloridreduktionszone zustande kommt, in die Chlorierungszone zurueckgefuehrt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, daruch gekennzeichnet, dass die Zonen in einem Reaktor wie folgt orientiert sind: eine niedrige Aluminium-

109821/1271 " ¹⁷ "

trichloridreduktionszone, the Manganoxydreduktionszone, welche sich ueber der Aluminiumtrichloridreduktionszone befindet, und einer Chlorierungszone, welche sich oberhalb der Manganoxydreduktionszone befindet.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass zuzueglich eine Aluminiumrektifizierungszone (14) vorhanden ist, welche sich unterhalb der Aluminiumtrichloridreduktionszone befindet, und einschliesslich der Phase der Lieferung von Aluminiumtrichlorid zur

in der Rektifizierungszone Aluminiumrektifizierungszone, die mit dem/anwesenden Mangan reagiert.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,dass die Zonen bei einer Temperatur der folgenden ungefaehren Weiten aufrechterhalten werden:

Zone Temperatur-Bereiche ⁰C Chlorierung 300-1000

Manganoxydreduktion 1000-1500

Aluminiumtrichloridreduktion 1300-1500

Aluminiumrektifizierung 1200-1300

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminium auf fortlaufenden Phasen aus der Aluminiumrektifizierungszone entzogen wird.

109821/1271

4β

Leerseite