DE2003351C3 - Verfahren zur Granulierung halogenhaltiger Polymerer unter Einarbeitung von Zusatzstoffen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Granulierung halogenhaltiger Polymerer unter Einarbeitung von Zusatzstoffen, bei dem man einen kleinen Teil des Poiymeren bei erhöhter Temperatur in einem Weichmacher und/oder Lösungsmittel löst, den Rest des Polymeren bei Raumtemperatur in Wasser aufschlämmt und die Lösung des Polymeren unter gleichzeitiger Erwärmung des Gemisches in die wäßrige Aufschlämmung einrührt, nach Patent 16 69 837.

Nach dem Verfahren des Hauptpatents können, wenn gewünscht, Zusatzstoffe, wie Weichmacher, Stabilisatoren, Füllstoffe, Antistatika, Antiflammittel, Farbstoffe oder Pigmente, mitgranuliert werden. Somit gestattet dieses Verfahren, dem Verarbeiter fertige, für die jeweiligen Verarbeitungsbedingungen in optimaler Zusammensetzung vorliegende, freifließende Granulate als Compound mit allen Zusatzstoffen zur Verfugung zu stellen.

Man verfährt dabei so, daß man diese Zusatzstoffe gemeinsam mit der Hauptmenge des Polymeren bei Raumtemperatur in Wasser suspendiert und dann die Granulierung in der beschriebenen Weise durchführt.

Nachteilig wirkt sich bei dem Verfahren des Hauptpatents aus, daß sich manche Zusatzstoffe aufgrund ihrer hydrophoben Eigenschaften nur schwer in der wäßrigen Phase suspendieren lassen. Dies führt mitunter zu einem Granulat, welches in bezug auf die Verteilung der zu granulierenden Stoffe im Granulatkorn in sich nicht homogen ist. Die verarbeitende Industrie ist jedoch an einem Granulat interessiert, welches in jeder Beziehung einheitlich aufgebaut ist.

Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der im Hauptpatent beschriebenen Art zur Verfügung zu stellen, welches ein einheitliches Granulat liefert, in

dem jegliche Zusatzstoffe homogen verteilt sind.

Dies wird nach der Erfindung dadurch erzielt, daß man zumindest einen Teil der Zusatzstoffe in einem Weichmacher und/oder Lösungsmittel gelöst oder dispergiert in die wäßrige Aufschlämmung des Polymeren einrührt.

Das Verfahren nach der Erfindung liefert ein nicht oder nur teilweise gelatiniertes Granulat eines halogenhaltigen Polymeren, welches allen Anforderungen

>° industrieller Verwertung entspricht Vor allem wird ein Granulatkom mit hervorragender Homogenität der in ihm enthaltenen Stoffe erhalten.

Im einzelnen verfährt man erfindungsgemäß so, daß die Zusatzstoffe, insbesondere Stabilisatoren, welche sich in Weichmachern und/oder Lösungsmitteln leicht bei erhöhter Temperatur ohne aufzuschmelzen dispergieren oder teilweise lösen lassen, gemeinsam mit der Vorlösung des kleineren Anteils an halogenhaltigen Polymeren in den Weichmachern und/oder Lösungsmitteln weiterverarbeitet. Solche Stabilisatoren sind insbesondere anorganischer Natur. Zeigen solche unlöslichen oder nur in geringem Maße löslichen Stoffe in der Wärme eine Verträglichkeit mit den Weichmachern und/oder Lösungsmitteln, dergestalt, daß sie von diesen wenigstens benetzt werden oder bei erhöhter Temperatur nicht klumpen, dann werden sie mit der Vorlösung verarbeitet.

Stoffe, welche unmittelbar mit der Vorlösung des kleineren Anteils des halogenhaltigen Polymeren in Weichmachern und/oder Lösungsmitteln verarbeitet werden können, sind vorzugsweise, soweit es sich um Stabilisatoren handelt, basische Bleisalze, wie basische Bleisulfate, -phosphite, -carbonate, -sulfite, -maleinate und -salicylate.

In anderen Fällen lösen sich diese Stoffe aber partiell oder quantitativ in Weichmachern und/oder Lösungsmitteln. Dann trennt man einen kleinen Teil der Weichmacher und/oder Lösungsmittel vor Zugabe der halogenhaltigen Polymeren ab und dispergiert bzw. löst in diesen die Zusatzstoffe, insbesondere Stabilisatoren, bei Raumtemperatur oder nur leicht erhöhter Temperatur. Diese Lösung bzw. partielle Dispersion wird dann getrennt von der Vorlösung der wäßrigen Suspension des Hauptanteils an halogenhaltigen Polymeren zugesetzt.

Stoffe, welche sich für diese Verarbeitungsweise bevorzugt eignen, sind z. B. Calcium-, Barium-, Cadmium-, Zink- und Bleiseifen von Carbonsäuren mit wenigstens 6 C-Atomen oder Kombinationen dieser

so Stoffe; auch flüssige Stabilisatoren der genannten Metalle, sowie Organozinnmercaptide oder Organozinncarboxylate lassen sich so verarbeiten; dasselbe gilt für die als Stabilisatoren verwendeten Ester der phosphorigen Säure.

Als Weichmacher bzw. Lösungsmittel dienen die im Hauptpatent genannten.

Das gleiche gilt für die nach diesem Verfahren granulierbaren halogenhaltigen Polymeren, wie überhaupt die im Hauptpatent genannten Regeln mit den oben angeführten Verbesserungen auch hier anzuwenden sind.

Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Man verwendet zur nachfolgenden Granulierung eine Suspension von 96,2 Teilen S-PVC, K-Wert 70, in 340 Teilen Wasser.

Daneben werden

3,8 Teile S-PVC, K-Wert 70
40,0 Teile Kreide
3,0 Teile dreibasisches Bleisulfat
1,0 Teil dreibasisches Bleistearat und 0,5 Teile Titandioxid

in 46 Teilen Diisononylphthalat und 14 Teilen Chiorparaffin (52% Chlor) kalt eingerührt Diese Mischung wird unter Rühren auf 135 bis 140°C erwärmt und in die auf 70⁰C erwärmte Suspension eingerührt Anschließend wird unter weiterem Rühren auf 95°C erwärmt Dabei bilden sich sofort Granulatkörner mit einem Durchmesser von 2 bis 4 mm. Das erhaltene Granulat wird abgesiebt und getrocknet

Beispiel 2

Es wird wie in Beispiel 1 beschrieben verfahren mit dem Unterschied, daß zur Herstellung der Suspension 400 Teile Wasser verwendet werden und letzteres auf 82° C erwärmt wird, bevor die Weichmachermischung in sie eingerührt wird. Die anschließenden Verfahrensschritte entsprechen dann wieder Beispiel 1.

Man erhält Granulatkörper mit einem Durchmesser von 2 bis 3 mm.

Beispiel 3

Es wird wie in Beispiel 1 beschrieben verfahren mit dem Unterschied, daß zur Herstellung der Suspension 200 Teile Wasser verwendet werden und letzteres auf 92° C erwärmt wird, bevor die Weichmachermischung in sie eingerührt wird. Die anschließenden Verfahrensschritte entsprechen dann wieder Beispiel 1.

Man erhält Granulatkörner mit einem Durchmesser von 3 bis 6 mm. ;

Beispiel 4

14,3 Teile Polyvinylchlorid werden in 60 Teilen Wasser suspendiert

In 8,1 Teilen Dioctylphthalat werden 0,7 Teile Polyvinylchlorid bei 140° C gelöst

Außerdem rührt man in 03 Teilen Dioctylphthalat 0,225 Teile Barium-Cadmium-Laurat, welches 1% Diphenylolpropan und 13% Pentaerythrit (bezogen auf das Barium-Cadmium-Laurat) enthält, und 0,075 Teile Trinonylphenylphosphit ein; die Vorlösung wird bei 85° C in die oben angeführte wäßrige Suspension eingerührt und die Stabilisatoren im Weichmacher zugegeben und zusammen wie im Beispiel 1 zu Granulaten verarbeitet.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Granulierung halogenhaltigen Polymerer unter Einarbeitung von Zusatzstoffen, bei dem man einen kleinen Teil des Polymeren bei erhöhter Temperatur in einem Weichmacher und/oder Lösungsmittel löst, den Rest des Polymeren bei Raumtemperatur in Wasser aufschlämmt und die Lösung des Polymeren unter gleichzeitiger Erwärmung des Gemisches in die wäßrige Aufschlämmung einrührt, nach Patent 16 69 837, dadurch gekennzeichnet, daß man zumindest einen Teil der Zusatzstoffe, in einem Weichmacher und/oder Lösungsmittel gelöst oder dispergiert, in die wäßrige Aufschlämmung des Polymeren einrührt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusatzstoffe in der Lösung des kleinen Teils des Polymeren löst oder dispergiert.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusatzstoffe getrennt von der Lösung des Polymeren in einem kleineren Teil des Weichmachers und/oder Lösungsmittels löst oder dispergiert.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Aufschlämmung vor Zugabe der weiteren Bestandteile erwärmt wird.