DE1941481C3 - - Google Patents

Description

kundärflüssigkeitsquelle sowie der dabei zu verwendenden Pumpe, die auch eine exakte Probenahme von Proben im μΙ-Bereieri ermöglicht, ergeben sieh aus den Unteransprüchen.

Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung des zwischen Probesonde und Pumpe angeordneten Ventils wird gewährleistet, daß an der Probe»tsondenspitze haftende überschüssige Flüssigkeit bei der Betätigung des Ventils mit Sicherheit in die Sonde zurückgesaugt wird und damit bei einem erneuten Eintauchen der Sonde in die Probeflüssigkeit diese nicht verunreinigt wird, ohne daß hier/u ein zusätzlicher Handgriff nötig ist. Damit kann eine erfindungsgemäße Vorrichtung auch vollautomatisch betrieben werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich damit inshesonderc auch /ur Probenahme von sehr kleinen Probemengen im /^-Bereich, vor allem wenn gern au¹ einer Weilerbildung der Erfindung die Ventile zum Zufuhren der Sekundürfliissigkcit so ausgebildet sind, daß sie praktisch keinerlei Pumpwirkung besitzen. Wenn nach der Ei findung sowohl /um Ansaugen der Probefliissigkeit als auch zum Ansaugen tier Sckundärflüssigkeit mil jeweils in diese Leitungen eingeschalteten Ventilen in an sieh hekannier Weise eine ein/ige Pumpe verwendet wird, ergibt sieh damit ein besonders einfacher Ciesamtaufhau einer solchen Voirichlung. Wird hicr/u noch eine spezielle Pumpe gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung verwende!, die auch nach langem Gebrauch keinerlei Leckverluste besitzt, so ist mit einer derart aufgebauten Vorrichtung auch an kleinen Probemengen eine sehr exakte automatische Analyse durchführbar.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand schematischer Zeichnungen an Ausfuhrlingsbeispielen naher erläutert. Es zeigt

Fit IA und I U ein bei der erfmdungsgemaßen Vorrichtung anzuwendendes nichtpumpendes Ventil,

Fig. 2 ein bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung anzuwendendes Ventil mit vorbestimmten Pumpwirkung,

Fig. 3 eine weitere Ausfuhrungsform eines Pumpcnventils,

Fig. 4 eine mögliche Ausfiihrungsform einer Pumpe, und

Fig. 5 eine sehemalische Darstellung einer Vorrichtung zum Probenehmen.

Das in den F ig. 1 A und I B dargestellte nichlpumpcndc Ventil pumpt weniger als einen Mikroliler (μ\) Flüssigkeit und kann als Einlaßventil für die Probenahmevorrichtung dienen. Fig. IB zeigt eine Seilenansicht dieses nichtpumpcnden Ventils. Der Ventilkörper 11 schließt eine zylindrische Ventilkammer 12 ein und ist an zwei einander gegenüberliegenden Seilen parallel zueinander abgeflacht. Das Schlicßteil hat die Form eines zylindrischen Schließkörpers 13, der konzentrisch innerhalb der Ventilkammer angeordnet ist und darin durch Stülzstangen 14 und 15 gehalten ist, welche sich in Richtung der Ventilzylinderachse erstrecken. Die Stützstange 14 reicht durch die eine Seite der Ventilkammer 16, durch den Ventilkörper 11 und durch den Endverschlußteil 17 nach außen. Die Stützstange '5 reicht durch den Verschlußteil 18 nach außen. Auf r./cr Seite der Stützstange 14 weist die Ventilkammer 12 stirnseitig eine Öffnung 19 auf. Diese Öffnung fühlt in einen zur Stützstange 14 konzentrischen Kanal 20 in den Ventilzylinder. An den Kanal 20 sind zwei weitere Kanäle 21 und 22, die zu den abgeflachten Seiten des Ventilzylinders führen, angeschlossen. An ihren Enden sind die Kanäle 2] und 22 verbreitert, so daß sie einen Dichtungssttz bil· den, um einen dieser Kanäle, beispielsweise Kanal 21 mit einem entsprechenden Kanal entweder in einen"

anderen Einlaß-Ventil oder in der Pumpe, wie die: noch erläutert wird, und den anderen Kanal 22 mi einem ähnlichen Kanal in dem Einlaß-Auslaß-Ventil wie dies ebenfalls noch erläutert wird, dichtend ver binden zu können. Die Ventilkammer 12 weist fernei

ίο noch eine öffnung 23 in ihrer Seitenwand auf, dit über einen Kanal zur Außenseite des Ventils führt Dies läßt sich insbesondere Fig. IB entnehmen. Ar die Verbindung 23 ist über den Kanal 24 normaler weise ein nicht dargestellter Sekundär-Flüssigkeitsbe

halter über die Leitung 25 angeschlossen. Im folgenden wird die Öffnung 23 und der Kanal 24 gemeinsair als Einlaß-Öffnung bezeichnet. Der Durchmesser de« zylindrischen Sehlicßkorpe.-s 13 ist kleiner als der dei Veiitilkammer 12,sodaßdieser frei in der Ventilkam mcr hin- und hei bewegt werden kann, ohne die Einlaßöffnung 23 zu verschließen. Der Durchmesser de; Schließkörpers ist andererseits größer als der Durchmesser der Öffnung 19, so daß, wenn der Schließkör per auf der Seite 16 der Ventilkammer, in der dit

Öffnung vorgesehen ist. anliegt, die Öffnung versperr! und Jas Ventil so wirksam schließt. Die Stellung dei ¹^ 'liielikurpcrs 13 innerhalb der Ventilkammer kanr von außen her entweder von Hand oder durch eint entsprechende Einrichtung, die entweder auf dai

3" Finde der Stützstange 14 oder das der Stützstange If wirkt, verändert herden. Der Schließkörper kanr aueh. wie in Fig. I A gezeichnet, mittels euier Fedei 25 in die Schließstellung vorgespannt sein, so daß es ganz gleich von welcher Stutzstinge die Betätigung

erfolgte, in die Schließstellung anschließend zurückkehrt. Die Feder kann auch so angeordnet sein, daC das Ventil in die Öffnungsstellung vorgespannt ist Alle Dichtungsslellen, an denen Leckflüssigkeit durchtreten könnte, sind mit O-Ringdichtungen abge dichtet. Die Stellen der Verschlußteile und des Ventil korpers, durch die die Stützr.langen reichen, sind se ausgebildet, daß sich die Stutzstangen frei beweger können.

Das neue Merkmal dieses Ventils liegt in der Tatsa ehe, daß es keine Flüssigkeit pumpt. Die beiden Stützslangen 14 und 15 haben identische Durchmesser, se daß bei der Bewegung des Schließkörpers 13 in dcrr Maße, in dem die eine Stange aus der Kammer \1 herausbewegt wird, ihr Volumen durch ein gleiches Volumenderanderen Stange bei ihrer Einwärtsbewe gung ersetzt wird. Auf diese Weise bleibt das freie Volumen in der Kammer konstant und wird keim Flüssigkeit gepumpt. Das Nichtpumpen wurde hier al; eine Bewegung definiert, die zu einer Fiüssigkeitsbe

wegung von weniger als einem μΙ fuhrt. Durch dit Konstruktion des Ventils gemäß Fig. 1 wird dessei Eigenschaft, keine Flüssigkeit zu pumpen, in keinei Weise begrenzt, mit Ausnahme durch die Praktikabi lität. Theoretisch können die beiden Stützstanger zwar exakt gleichgemacht werden, so daß keinerle Änderung des freien Volumens der Kammer 12 be der Bewegung des Schließkörpers 13 erfolgt. Eine gewisse Flüssigkcitsbewcgung bleibt zwar auf Grund dei Schließbwegung des Schließkörpers noch möglich doch wird diese auf einen Minimalwert durch lang same Bewegung des Schließkörpers herabgesetzt Praktisch können die Stutzstangen nur im Rahmer gewisser Toleranzgrenzen gleichgroß gemacht wer-

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den. Eine Volumenänderiing von weniger als einem μ\ läßt sich jedoch ohne weiteres erreichen. Eine noch kleinere Änderung ließe sich mit größeren Schwierigkeiten und höheren Kosten jedoch im Bedarfsfälle erreichen, jedoch werden noch höhere Genauigkeilsanforderungen für Probenahmesysteme nicht für erforderlich erachtet.

Nachdem einmal das Probeltn eines unerwünscht pumpenden Ventils erkannt und ein nichtpumpcndes Ventil entwickelt ist, dann kann auch ein Ventil, das absichtlich bestimmte Flüssigkeitstnengen pumpt, angegeben werden. Ein solches pumpendes Ventil ist in Fig. 2dargestellt. Es ist mit dem in Fig. 1 dargestcll ten weitgehend identisch, insoweit es eine zylindrische Ventilkammer 28, einen Ventilkörper 29 und zwei Stützstangen 31 und 32 aufnehmende Verschlußteile aufweist. Die Stützstangc 31 reicht durch den Ventilkörper 29 und durch den Endverschluß 33 nach außen, während die Stützstangc 32 durch den Endverschluß

34 herausgeführt ist. Das Ventil 28 hat eine öffnung

35 am einen Ende bzw. an der einen Seite der Ventil kammer, welche in einen Kanal 36 führt, der über einen zweiten Kanal 37 mit der einer der beiden abgeflachten Seiten des Ventilkörpers in Verbindung steht. Im vorliegenden Fall ist nur ein zur einen abgeflachten Seite führender Kanal 37 vorgesehen. Bei anderen Ausführungsformen, wie sie noch erläutert werden, können auch zwei solcher Verbindungskanälc vorgesehen sein. Nahe der Außenseite des Ventilgehäuses ist auch dieser Kanal 37 so erweitert, damit in dieser Ausnehmung eine Dichtung vorgesehen werden kann, die eine dichtende Verbindung entweder zu einer Pumpe oder einem korrespondierenden Kanal, wie beispielsweise Kanal 22 im nichtpumpcnden Ventil nach Fig. I, hergestellt werden kann. In die zylindrische Wand der Ventilkammer 28 mündet an der öff nung 38 ferner ein Kanal von der Außenseite des Ventilkörpers in gleicher Weise, wie dies für das Ventil nach Fig. IB dargestellt ist, ein. Das Ventil kann ferner durch eine Feder 39 entweder in seine Öffnungsstellung, wie es in Fig. 2 dargestellt ist, oder in seine Schließstellung vorgespannt sein.

Der Hauptunterschied zwischen diesem Ventil und dem nichtpumpenden Ventil nach Fig. 1 besteht in der unterschiedlichen Stärke der Stützstangen. Die Stützstange 31 hat einen größeren Durchmesser als die Stützstange 32, was zur Folge hat, daß bei der Bewegung des Schließkörpers 30 in die Schließstellung das freie Volumen in der Ventilkammer vergrößert wird, da das Volumen der Stützstange 32, das in die Ventilkammer hineinbewegt wird, kleiner als das Volumen der Stützstange 31 ist, die gleichzeitig aus der Ventilkammer herausbewegt wird. Durch geeignete Wahl der unterschiedlichen Durchmesser der beiden Stützstangen läßt sich die gewünschte Änderung des freien Volumens in der Ventilkammer erreichen. Bei dem in Fig. 2 dargestellten Ventil erfolgt eine Vergrößerung des freien Volumens bei der Schließung. Diese Volumenzunahme bewirkt eine Saugwirkung an der Öffnung 38, durch weiche ein bestimmtes Flüssigkeitsvolumen von der Öffnung her über den sie mit der Außenseite des Ventils verbindenden Kanal in die Ventilkammer angesaugt wird. Durch diese Ansaugwirkung kann wirksam jeglicher FlüsSTgteitstiberschuß am äußeren Rand der Einlaß-Ausiäß^ÖrtrKUTig oder an der Auslaß-Mündung der Öb^ffiffittifigssonde, die an die öffnung angeschlossen¹fet|*teeseitigt werden.

Das l'umpventil kann auch derart ausgebildet sein, daß es hei der Bewegung des Schlicßteils in die öffnungsstcllung ansaugt. Ein derart ausgebildetes Ventil zeigt Fig. 1. Dieses Ventil gleicht dem in Fig. 2 dar gestellten Ventil mit der Ausnahme, daß die Stützstangen ausgetauscht sind. Die Stützstangc 40mit dem kleineren Durchmesser erstreckt sich durch die Öffnung 41 im Ventilkörper 42 und reicht durch ihn und den Endverschluß 45 hindurch nach außen. Die Stiitzstange 44, die den größeren Durchmesser aufweist, ist unmiltelbardurchdcn Endverschluß 45 nach außen geführt. Auch hier weist die öffnung 41 in einen axialen Kanal 46, der seinerseits mit einer der beiden abgeflachten Seiten des Veniilkörpcrs über einen Kanal

is 47 in Verbindung steht. Außerdem ist noch eine öffnung 48 in der zylindrischen Wand der Ventilkammer 49 vorgesehen. Bei diesem Ventil vergrößert sich das freie Volumen im Vcntilzyliiider bei der Bewegung des Schließkörpcrs 50 in die öffnungsstcllung und bc-

ao wirkt eine Saugwirkung an der öffnung 48. Mit einer Feder 51 kann das Ventil in die Schließstellung vorgespannt sein, wie dies in Fig. 3 dargestellt ist, oder in die öffnungsstelliing.

D(?r Körper des pumpenden Ventils nach Fig. 3

as undt/crdcs nichtpumpenden Ventils nach Fig. 1 weisen noch eine weitere Abweichung voneinander auf. Das pumpende Ventil hat nur einen Kanal 47, der zur verlängerten öffnung 41 führt. Das bedeutet, daß bei der normalen Betriebsweise Flüssigkeit in das

Ventil durch die öffnung 48 eintritt und durch die Ventilkammer 49 und die Kanäle 46 und 47 strömt. Wenn der Schlicßkörpcr 50 das Ventil schließt, hört jegliche Strömung durch das Ventil auf. Das nichtpumpende Ventil nach Fig. I jedoch hat zwei von

der verlängerten Axialöffnung 19 ausgehende Kanäle, so daß ein durchgehender Kanal 20, 21 und 22 direkt durch den Ventilkörper führt. Dadurch kann selbst bei geschlossenem Ventil durch den Ventilkörper Flüssigkeit strömen. Wird das Ventil geöffnet, kann

sich ein zweiter Flüssigkeitsstrom durch die öffnung 23 mit dem ersten, durch den Venlilkörper hindurchfließenden Strom vereinigen. Bei dieser Konstruktion kann das nichtpumpende Ventil als inneres Segment einer Verbindungsleitung verwendet werden, wäh-

♦5 rcnd das pumpende Ventil als Endsegment einer solchen Leitung zu verwenden ist. Hieraus folgt allerdings nicht, daß die Ventile derart konstruiert sein müssen. In vielen praktischen Fällen ist es häufig vorteilhaft, die Ventilzylinder des pumpenden und des

nichtpumpenden Ventils identisch auszubilden. In diesem Fall würde der Ventilkörper 42 des pumpenden Ventils nach Fi g. 3 zwei in die verlängerte Axiaiöffnung 41 mündende Kanäle statt eines aufweisen. Normalerweise würde man dann den einen Kanal auf geeignete Weise verschließen, so daß die Ventilkörper untereinander austauschbar bleiben. In vielen Fällen würde allerdings ein derartig verschlossener zusätzlicher Kanal nachteilig insofern sein, als die Spülung dadurch erschwert und die Möglichkeit von Verunreinigung begründet wird. Auch das nichtpumpende Ventil kann mit nur einem Kanal statt derer zwei gebaut werden. Ob die eine oder andere Ausbildung gewählt wird, hängt von ihrem Einsatz ab. Ein möglicher Anwendungsfall ist unten beschrieben.

Die Werkstoffwahl erfolgt für beide Ventile nach bekannten Gesichtspunkten. Die gleiche Konstruktion wurde für die beiden Ventile aus Bequemlichkeitsgründer) gewählt. Die Ventile sind im vorliegen-

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den Fall klein, wirksam und einfach aufzuhauen und zu reinigen. Außerdem erlaubt iJirc Konstruktion sie ohne weiteres mil anderen Ventilen zusammenzusetzen oder zu verschachteln und zwar entweder mit Ven'.ilcn gleicher Konstruktion oder mit der noch zu erläuternden Pumpe. Heim Zusammenschalten mit einer Pumpe bildet das System eine Vorrichtung zum Handhaben und Probcnchmcn von Flüssigkeiten, bei der gleichartig ausgebildete Ventile betriebliche Vor-

deformierbarcm Werkstoff hat noch den weiteren Vorteil, daß beim Inbcnihrungbringcn des Kolbens mit der abgerundeten Stirnwand es möglich ist, daß die Stelle der Kappe, die vom Auslaßkanal am weitesten entfernt liegt, mit der Stirnwand zuerst in Berührung kommt. Bei weiterer Vorwärtsbewegung verformt sich die Kappe so lange etwas, bis sie völlig zur Anlage an der Stirnwand kommt. Auf diese Weise werden am Boden der Stirnseite verbliebene Flüssig

züge aufweisen. Hieraus folgt allerdings nicht, daß «° keilsreste in den Auslaßkanal gedrängt und die Pum-

grundsätzlich unterschiedliche Konstruktionen, die penkammer 63 so vollständig geleert,

jedoch auf dem gleichen Prinzip basieren, nicht vcr- Die Antriebseinrichtung 61 für den Pumpenkolben

wendet werden könnten. kann bclicbigausgebildct sein. Dem Fachmann stehen

Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform einer Pumpe, mehrere zur Auswahl. Bei der vorliegenden Ausfüh-

wic sie in einem Präzisions-Probenahmcsyslcm vcr- «5 rungsform ist die hohle Stützstangc 66 mit einer Ku-

wcndbar ist. Sie besteht aus einem Zylinder 59, einem gelschraubc mittels zweier Kugelmuttern verbunden.

Kolben 60 und einer Antriebseinrichtung für den KoI- DieJKugclmultern sind auf die Kugelschraube Rücken

hen. Der Kolbenzylinder kann so ausgebildet sein, daß er unmittelbar mit einem Einlaßventil (oder Einlaß-

an Rücken geschraubt und derart eingestellt, daß sie jeglichen toten Gang zwischen den Kugelmuttern und

Auslaß-Ventil, wenn kein Einlaßventil vorgesehen ist) ao der Kugelschraube verhindern. Die Kugelschraube

dadurch zusammengebaut werden kann, daß der in wird über einen Riemenscheibensatz und einen Steu-

dic Pumpenkammer 63 führende Kanal 62 mit einem crriemcn von einem Schrittmotor angetrieben. Durch

der Kanäle des Einlaßventils, wie beispielsweise des einen Arbeitsschritt des Motors wird der Kolben um

Knnals 36 des Ventils nach Fig. 3, zusammenpaßt. einen Betrag bewegt, derein Volumen von 20 μ\άβτ-

Auf dem rückwärtigen Ende des Zylinders ist eine *5 art bewegt, daß der Fehler hierbei kleiner 0,5 μΐ ist.

-- - - rj_a d_as beschriebene System für die Verwendung

genauer analytischer Tests geeignet ist, muß es jederzeit unbedingt rein gehalten sein. Saugt die Pumpe Flüssigkeit an, werden die Zylinderwände dieser aus-

Dichtungspackung 73 zur Abdichtung der Kolbenstai ge vorgesehen. Bei dieser Ausführungsform ist das stirnseitige Ende des Pumpzylinders, das die vordere Wand der Pumpkammer 63 bildet, abgerundet,

um zu verhindern, daß Fliissigkeitsrcstc in eckigen 30 gesetzt. Beim Ausstoßen der Flüssigkeit verbleibt ein

Kanten, wie sie bei ebenen Stirnwänden auftreten, molekularer Flüssigkeitsfilm auf den Wänden selbst

nicht zurückgehalten werden können. Bei einer ande- dann, wenn der verwendete Kolben gcnauestens ein-

ren Ausführungsform ist die vordere Wand aus dem gepaßt ist. Dieser Flüssigkeitsfilm würde das nächste

gleichen Grunde konisch ausgebildet. Der Kolben 60 eingesaugte Flüssigkeitsvolumen um mehr als 0,02 bis

besteht aus einer deformierbaren Kappe 64, einem 35 0,03%, der bei einigen Analysen höchstzulässigen

stirnseitigen Stopfen 65, einer hohlen Stange 66, ei- Grenze, verunreinigen. Um dies zu vermeiden, muß

nem rückseitigen Stopfen 67 und einer durch den die Pumpe selbstreinigend ausgebildet sein. Der vor

rückseitigen Stopfen 67 und konzentrisch durch die dem Kolben liegende Teil des Zylinders kann durch

hohle Stange 66 in die deformierbare Kappe 64 rei- Ansaugen einer Waschflüssigkeit durch den Kanal 62

chenden Gewindestange 68. Zweck dieser Konstruk- 40 wie es noch beschrieben wird, gereinigt werden. Bei

tion ist es, die Form der deformierbaren Kappe von einigen Verfahren muß jedoch auch der sich hinter

dem Kolben befindliche Teil des Zylinders gereinigt werden. Dies kann dadurch erfolgen, daß man einen

Anschluß 69 vorsieht, durch den man Reinigungsflüs-

deformierbarem Werkstoff, z. B. Polytetrafluoräthy- 45 sigkeit durch die hohle Stange 66 und durch einen len hergestellt und kann pilzförmig ausgebildet sein, Auslaß 70 in den Bereich 71 hinter dem Kolben einläßt. Durch die Vorwärtsbewegung des Kolbens wird automatisch Reinigungsflüssigkeit durch den Einlaß-Anschluß 69 in den Bereich 71 angesaugt und bei der baren Kappe 64 weiter in die hohle Stange 66 einge- 5° Rückwärtsbewegung durch den Auslaß-Anschluß 72 zogen und der Kopf der pilzförmigen Kappe gegen ausgestoßen. Sowohl der Einlaß-Anschluß 69 als auch den stirnseitigen Stopfen 65 gepreßt. Diese Pressung der Auslaß-Anschluß 72 müssen Einwegventiie aufführt zu einer Formänderung der deformierbaren weisen. Da die an diese Einwegventile zu stellenden Kappe und diese wieder zur Anpressung deren Seiten Anforderungen nicht übermäßig streng sind, können an die Wandungen des Zylinders 59. Dies ist vorteil- 55 die bekannten hierzu geeigneten Ventile verwendet haft, weil bei längerem Gebrauch die Kappe an dieser werden. Sowohl der Einlaß- als auch der Auslaß-An-Berührungsstelle verschleißt und dann nicht mehr ge- Schluß können in den Ventilzylinder münden nau im Zylinder sitzt. Dies hat Undichtigkeiten zur F i g. 5 zeigt schematisch die zu einer Probenahme-

Folge, die zu einem so großen Fehler führen können. vorrichtung vereinigten oben beschriebenen Einzeldaß die Genauigkeit der Pumpe dadurch eingc- 60 teile. Diese Vorrichtung kann bei einer vollautomatischränkt ist. Bei der vorliegenden Ausbildung der sehen Analyseneinrichtung, bei welcher nacheinander Pumpe kann ein solcher Verschleiß von außen her da- eine Reihe von Bearbeitungsschritten an einer Probe durch ausgeglichen werden, daß die deformierbare vorgenommen werden könne, verwendet werden und Kappe so weit verformt wird, daß sie wieder genau zwar insbesondere bei einer solchen, deren Arbeitszwischen die Wandungen des Zylinders paßt. Da- 65 ablauf durch ein kodiertes Eingangssignal gesteuert durch, daß diese Nachjusticrung von außen her erfol- wird. Sie kann selbstverständlich auch bei manuell hegen kann, entfallen zeitraubende und kostspielige De- tätigten Analysiereinrichtungen mit Vorteil eingesetzt montagen der Pumpe. Die Herstellung der Kappe aus werden. Ihr eigentlicher Betriebsablauf würde Her

außen her, durch die Gewindestange 68 der Stirnseite und den Scitenwänden der Pumpenkammer anzupassen. Die deformierbare Kappe 64 wird aus geeignetem

dessen Stamm durch den stirnseitigen Stopfen 65 in die hohle Stange 66 reicht. Beim Eindrehen der Schraube 68 wird der Stamm oder Stiel der deformier-

gleiche sein. Zur Verdeutlichung der folgenden Beschreibung wird eine Probenahmevorrichtung zugrunde gelegt, die ein einziges Einlaß-Auslaß-Ventil 73, ein mit einem Rcinigungsfliissigkeitsbehülter verbundenes Einlaö-Ventil 77, ein mit einem Puffcrlösungsbehülter "erbundenes Einlaßventil 78 und eine Pumpe 75 aufweist. Am besten läßt sich diese Vorrichtung an Hand ihrer Betriebsweise beschreiben. Zunächst sind das Einlaß-Auslaß-Ventil 73 geöffnet und die beiden Einlaßventile 77 und 78 geschlossen. Der Betricbsablauf beginnt mit dem Schließen des Einlaß-Auslaß-Ventils 73 und dem öffnen des Einlaßventils 78. Durch die von der Pumpe 75 erzeugte Saugwirkung wird Pufferlösung vom Behalter 79 in das Einlaßventil 78 durch die Einlaßöffnung 80 und in die Pumpenkammer 81 angesaugt. Bei der Förderung sehr eng tolerierter Flüssigkeitsmengen von einem Vorratsbehälter in irgendeine Reaktionskammer ist normalerweise erforderlich, daß das Übertragungssystem frei von Gasblascn ist, damit die Pumpe wirklich die genaue Flüssigkeitsmenge abgibt. In einem solchen System kann daher ein Entgaser 82 od. dgl. den Vorratsbehältern nachgeschaltet sein. Derartige Entgasungscinrichtungen sind bekannt.

Die Fördermenge der beschriebenen Probenahmevorrichtung beträgt 5 ml. Die Pumpe saugt zunächst einen ml Pufferlösung an. Dann wird das Einlaß-Ventil 78 geschlossen und das Auslaß-Ventil 73 geöffnet, und die Pumpe gibt die Pufferlösung über die öffnung 76 in einen Ausguß durch eine Probensonde 74. Auf diese Weise ist die Vorrichtung mit Pufferlösung gespült worden. Danach wird das Einlaß-Auslaß-Ventil 78 wieder geöffnet und die Pumpe 75 saugt 5 ml abzüglich des erforderlichen Probenflüssigkeitsvolumens an. Bei dieser Ausführungsform kann die Probengröße normalerweise von 20 bis 500 μΐ in Schritten von 20μ1 verändert werden. Dann schließt das Einlaß-Ventil 78, das Einlaß-Auslaß-Ventil 73 öffnet sich und die Probenüberfühningssonde 74 bewegt sich vom Ausguß weg und taucht in die Probenflüssigkeit ein. Es sei darauf hingewiesen, daß beim Öffnen das Einlaß-Auslaß-Ventil 73 jeglichen Flüssigkeitsüberschuß an der Sondenmündung in die Sonde eingesaugt hat, so daß kein Flüssigkeitsrest an der Ausflußmündung der Sonde zur Verunreinigung oder Verdünnung der Probenflüssigkeit verbleibt. Die Pumpe saugt dann das gewünschte Probenvolumen an, um das ganze Volumen von 5 ml auszufüllen. Die Überführungssonde wird dann vom Probenvorratsbehälter in eine Stellung über einem Aufnahmegefäß, das die Proben- und Pufferflüssigkeit aufnimmt, aufgebracht. Die Vorrichtung kann so ausgebildet sein, daß die Mischung auf beliebige Weise abgegeben wird. Eine Möglichkeit, die Mischung in einem Probenpack einzugeben, ist in der schweizerischen Patentschrift 472 675 beschrieben. Dort ist die Überführungssonde eine Injektionskanüle, die durch einen Gummistopfen, der den Verschluß des Probenpacks bildet, eingeführt werden kann. Die Anwendung der vorliegenden Probenahmevorrichtung soll jedoch nicht auf die Verwendung mit solchen Probenpacks beschränkt sein. Die Vorrichtung kann vielmehr zur Überführung von Flüssigkeit aus einem Vorratsbehälter an eine beliebige Stelle auf beliebige Weise verwendet werden.

Bei der beschriebenen Betriebsweise werden die Probenflüssigkcil und die Pufferlösung üblicherweise

in zwei Schritten in einen Behälter abgegeben. Hierdurch wird die Verwendung einer Trennsäule in dem Probenbehälter erleichtert, wenn eine solche für erforderlich erachtet wird. Der größte Teil der Pufferlösung ist in der Pumpe 75 enthalten. Die Probe ist meistens von der Pufferlösung getrennt und hinsichtlich ihres Volumens klein genug, um innerhalb der Überführungssonde und den zur Pumpenkammer führenden Leitungen ganz enthalten sein zu können. Dadurch erfolgt kein Vermischen von Probenflüssigkeit

»5 und Pufferlösung innerhalb der Probenahmevorrichtung, selbst dann nicht, wenn die beiden Flüssigkeiten miteinander in Berührung kommen. Bei der Flüssigkeitsabgabe, die durch die Bewegungsumkehr der Pumpe 75 bewirkt wird, wird zunächst die Probenflüs-

*o sigkeit und dann die Pufferlösung abgegeben. Das bedeutet, daß bei Verwendung einer Trennsäule dre Probenflüssigkeit durch die Trennsäule mittels der Pufferlösung gewaschen wird, wie es gute Laborpraxis ist.

»5 Dann wird die Überführungssonde 74 wieder über den Ausguß gebracht. Das Einlaß-Auslaß-Ventil 73 schließt, das Einlaß-Ventil 77 öffnet sich und 1 ml Waschflüssigkeit, beispielsweise Wasser oder ein Lösungsmittel oder irgendeine andere Flüssigkeit, die

den gewünschten Spüleffekt erzielt, wird von dem Waschflüssigkeitsvorratsbehälter 83, gegebenenfalls durch einen Entgaser 84, durch die Einlaßöffnung 85 in das Einlaß-Ventil 77 und in die Pumpenkammer 81 angesaugt. Das Einlaß-Ventil 77 schließt, das Ein-

laß-Auslaß-Ventil 73 öffnet und die Pumpe gibt die Spülflüssigkeit in den Ausguß ab. Diese Wasserspülung kann so häufig wie erforderlich wiederholt werden. Nach dem Spülen mit Wasser ist "*ie Probenahmevorrichtung gesäubert und zum Ansaugen von

Pufferlösung bei der nächsten Probenahme bereit. Wenn nur eine Pufferlösung verwendet wird, ist es im allgemeinen nicht erforderlich, den Spülschritt einzuschalten. Das Spülen mit Wasser oder einer anderen Waschflüssigkeit wird erst bei der Verwendung meh-

rerer Pufferlösungen erforderlich. Die Spülung mit Wasser bei Verwendung nur einer einzigen Pufferlösung wurde nur zur Erläuterung der Arbeitsweise der Vorrichtung nach der Erfindung vorgenommen
Die in F i g. 5 dargestellte Pumpe 75 gleicht der in

F ι g. 4 angegebenen. Dies ist eine vorteilhafte Pumpe fur den beschriebenen Anwendungsfäll, jedoch nicht die einzig verwendbare. Wie oben angegeben, kann die in Fig. 5 dargestellte Pumpe so ausgebildet sein, daß automatisch der sich hinter dem Kolben 86 befin-

dende Teil gereinigt wird. Dies erfolgt durch Ansaugen von Reinigungsflüssigkeit durch den Anschluß 87 bei der Verkleinerung des Volumens det Pumpenkammer 81 und durch Ausstoßen der Reinigungsflüssigkeit durch den Anschluß 88 bei der Vergrößerung

des Volumens der Mischkammer. Durch diese doppelte Reinigung wird die Verunreinigung verkleinert und die gewünschte Genauigkeit der Vorrichtung sichergestellt.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Probenahme einer Flüssigkeit und Mischen derselben mit mindestens einer Sekundärflüssigkeit, bei welcher mindestens eine Sekundärflüssigkeit über mindestens ein Ventil in eine Pumpe ansaugbar ist und die Probeflüssigkeit über ein weiteres Ventil in die Probesonde ansaugbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das zum Ansaugen der Probeflüssigkeit dienende Ventil (73) derart ausgestaltet ist, daß es bei seinei Betätigung durch eigene Pumpwirkung eine vorbestimmte Flüssigkeitsmenge in die Eintrittsöffnung der Probesonde (74) ansaugt.

2. Vorrichtung nach Anspruch l_r dadurch gekennzeichnet, daß das zum Ansaugen der Probeflüssigkeit dienende Ventil (73) einen in einer Ventilkammer (28, 49) zwischen zwei Ventiloffnungen (35, 38; 41, 48) bewegbaren Ventilkörper (30; 50) umfaßt, der durch zwei in die Ventilkammer ragende Stützen (31, 32; 40, 44) hctütighar ist und deren Durchmesser derart unterschiedlich gewählt sind, daß hei der Bewegung des Ventilkörpers (30; 50) von der einen Ventilstellung in die andere an einer der Venliloffnungen eine vorbestimmte Saugwirkung erzeugt wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Sekundarflüssigkeitszufuhr dienende V ntil (77, 78) so ausgebildet ist, daß es nirht mehr als 1 /d Flüssigkeit pumpt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Sekundärflüssigkeitszufuhr dienende Ventil (77, 78) einen in einer Ventilkammer (12) zwischen Ventilöffiuingen bewegbaren Ventilkörper (13) aufweist, der durch zwei in die Ventilkammer ragende, gleichgroßen Durchmesser aufweisende Stützen bctäligbar ist, derart, daß bei Bewegung des Ventiikörpers χ 13) von der einen Veniilstellung in die andere das Volumen der Ventilkammer (12) konstant bleibt.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auch das zum Ansaugen der Probeflüssigkeit dienende Ventil (73) mit der zum Ansaugen der Sekundärflüssigkeit dienenden Pumpe (75) verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gemeinsame Pumpe (75) eine konvexe Zylinderstirnwand besitzt und ihr Kolben (60) durch eine von außen verformbare stirnseitig konvexe Kappe (64) gebildet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (60) auf einem Rohr (66) unterstützt ist, daß wenigstens eine in die Pumpkammer (71) mündende öffnung (70) und außerhalb des Pumpenzylinders einen mit einem Einwegventil versehenen Anschluß (69) für eine Reinigungsflüssigkeit aufweist, wobei die Pumpenkammer (71) an ihrem rückwärtigen Ende einen mit einem Einwegventil versehenen Auslaß (72) für diese Reinigungsflüssigkeit aufweist.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Probenahme enirFlLigkcil «nd Mischen derselben mn mindestens einer Sekundürflüss.gke.t be. welcher m ndestenseine Sekundärflüssigkeit über mindestens Si Ventil in eine Pumpe ansaugbanst und die Probeflüssigkeit über ein weiteres; Ventil in die Probesonde ^a" vöfrichtungen dieser Art, die zuir chemischen Analyse rabesondere sehr kleiner Probeflussigkeitemen-

xo Su dienen, sind bekannt (USA.-Paten.schriten TOP863 bzw 3 192 Wi). Bei einer bekannten Vorrichtung dieser Art wird mittels einer gemeinsamen Krane einerseits durch eine Probesonde Probeflus sigkeit und über cn Ventil aus einer Sekundarf lussig-

»5 keitsquelle Sekundärflüss.gke.t angesaugt (USA.-Pa-Shrifi 3192%')). Hierbei «st es auch schon bekannt, /um Ansaugen der vcrs.r..-.ί, nen R«,,g. keilen mehrere getrennte Humpen zu verwenden, lic, einer anderen bekannten Vorrichtung dieser Art s.nd

_J0 zwei getrennte Pu.npenk.eislaufe vorgesehen, die „her ein gemeinsames Ventil einerseits das Ansaugen von Probeflussigkcil in die Probesonde und andererseits das Ansaugen von Sekundarflussigkeit _ln eine der Pumpenkammern ermöglicht (USA.-Patentschrift

2s 3 0Γ «63) Dit -en bekannten Vorrichtungen ist der Nachteil gemeinsam, daß sie nur bedingt zur Probenahme sehr kleiner Flussigkcitsmengen im μΙ-Bcreich «sccienet sind. Sie eignen sich auch nur bedingt /ur automatischen Durchführung einer Analyse. Die hier

zwischen Pumpe und Sekundärflüssigkeitsquelle vor ,.eschenen Ventile gewährleisten nicht, daß die /u übertragende Flüssigkeitsmenge konstant bleibt, was insbesondere bei der Analyse von sehr kleinen Probemengen zu Analyscfchlcrn führen kann. Auch die

„ hierbei eingesetzten Pumpen gewährleisten nicht diejenige Genauigkeit, die für die Analyse von Proben mit ul-Menge nötig ist. Bei ikr zuletzt geschilderten Vorrichlungsgaltung (USA -Patentschrift 3012863) mit einem auch zwischen Pirobesonde und zugeordne-

ter Pumpe angeordneten Ventil besteht ferner noch das Problem, daß die Probeflüssigkeit durch einen an der Probensondenspit/e hängenbleibend ;,i Flussigkeiistropfen verunreinig¹ wird. Nach dem Abgehen der gemischten Flüssigkeiten über cix Probesonde

bleibt nämlich an der Spitze der Sonde meist noch ein Flüssigkeitstropfen hängen, der beim Wiedereintauehen in die Probeflüssigkcit bei der nächsten Probenahme diese verunreinigt Dies könnte zwar durch wiederholtes Reinigen der Sonde nach jeder Verwen-

dung gelöst werden oder durch Abschütteln eines solchen Tropfens von Hand, wodurch jedoch die Bedienung solcher Vorrichtung unnötig kompliziert würde. Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art zu schaffen, bei der

all diese Nachteile vermieden sind und die eine exakte Probenahme und Analyse auch im μΙ-Probcnbcrcich ermöglicht und die insbesondere eine Verunreinigung der Probeflüssigkeit durch an der Probesonde haftenbleibende Flüssigkeitsreste vermeidet.

Diese Aufgabe wird ausgehend von einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art erfindungsgemüQ gelöst durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Hauptanspruchs. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der effindungsgertnäßen Vorrichtung, insbesondere bezüglich der Ausgestaltung des selbstpumpenden Ventils zwischen Pumpe und Sonde, des möglichst eine konstante Sekundärflüssigkeitszufuhi gewährleistenden Ventils zwischen Pumpe und Se-