DE1905674B2 - Verfahren zur herstellung von wasserfreiem aus hydratisiertem magnesiumchlorid - Google Patents
Verfahren zur herstellung von wasserfreiem aus hydratisiertem magnesiumchloridInfo
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Description
3 4
MgO behandelt werden, zersetzt. Das so erhaltene Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform, in der
sprühgetrocknete Produkt besteht im wesentlichen das hydatisierte Magnesiumchlorid Sulfate und andere
aus Magnesiumchloridpulvern, die etwa 1 bis 5 Ge- Sauerstoff enthaltende Verunreinigungen enthält, wird
wichtsprozent H2O und 1 bis 5% MgO oder ein nach der Schwefelchloridbehandlung zur Entfernung
Äquivalent davon enthalten. 5 einiger dieser Verunreinigungen das geschmolzene Bad
Die vorliegende Erfindung sieht nun ein Verfahren mit Aktivkohle zur gasförmigen Entfernung der SuI-vor,
bei dem aus einem derartigen Produkt wasser- fatverunreinigungen behandelt,
freies Magnesiumchlorid hergestellt werden kann. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah-Das
erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von rens wird das sprühgetrocknete Magnesiumchlorid, das
wasserfreiem aus hydratisiertem Magnesiumchlorid io Magnesiumoxyd oder ein Äquivalent davon, Kristalliist
dadurch gekennzeichnet, daß hydratisiertes Magne- sationswasser, Sulfate und möglicherweise andere
siumchlorid, das 1 bis 5 Gewichtsprozent H2O und oxydische Verunreinigungen enthält, in einen ge-1
bis 5 Gewichtsprozent Magnesium-Sauerstoff-Ver- schlossenen, mit einem Abzugsrohr versehenen Schmelzbindungen
enthält, bei Temperaturen von oberhalb ofen gebracht und bis zum geschmolzenen Zustand er-710°
C geschmolzen und mit Schwefelchloridgas be- 15 hitzt, indem man an die in einem Abstand voneinanhandelt
wird. der angebrachten Kohleelektroden, die in die Beim Gegensau zu dem obengenannten Verfahren der Schickung ragen, einen Wechselstrom anlegt. Wenn so
österreichischen Patentschrift, für das zur Erzielung die Beschickung geschmolzen ist, wird Schwefelchlorid
eines brauchbaren Resultates ein Arbeiten unterhalb durchgeleitet, bis die oxydischen Verunreinigungen im
des Schmelzpunktes von wasserfreiem Magnesium- 20 wesentlichen entfernt sind.
chlorid erforderlich ist, wird erfindungsgemäß in der Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende
Schmelze gearbeitet. Weiterhin wird erfindungsgemäß Erfindung erläutern,
von einem Material ausgegangen, das 1 bis 5 Gewichtsprozent H2O enthält, während es nach dem Verfahren Beispiel 1
der österreichischen Patentschrift erforderlich ist, 25 27,2 kg sprühgetrocknetes Magnesiumchlorid, das
unter Abwesenheit von Wasser in freiem oder gebunde- auf die oben beschriebene Weise aus dem großen
nem Zustand zt· arbeiten. Ferner wird bei dem Ver- Salzsee in Utah gewonnen wurde, enthielten, wie die
fahren der österreichischen Patentschrift von Magnesi- Analyse zeigte, 1,4 Gewichtsprozent Magnesiumoxyd,
umoxyd ausgegangen, das in dem erfindungsgemäßen bezogen auf das Äquivalent, und 0,07 Gewichtsprozent
Ausgangsmaterial lediglich als ^'erunreinigung ent- 30 SO4. Es wurde geschmolzen, indem man es auf etwa
halten ist. 760° C, d. h. leicht oberhalb seines Schmelzpunktes von Die erfindungsgemäß verwendete Schwefelchlorid- 710° C erhitzte. Die Schmelze wurde mit 2000 ml SCl2,
verbindung umfaßt S2Cl2, SCl2 und SCl4 bzw. Schwefel- entsprechend 12,5 Gewichtsprozent Magnesiumchlomonochlorid,
Schwefeldichlorid und Schwefeltetra- rid, behandelt. Das SCI2 wurde durch die geschmolzene
chlorid. Bei der Behandlung mit diesen Schwefelver- 35 Beschickung durchgeleitet. Nach Beendigung der SCl2-bindungen
verbindet sich der Schwefel entweder mit Behandlung wurde die Salzschmelze mit Va Gewichtsdem
in der Magnesiumchloridschmelze vorhandenen prozent Aictivkohle behandelt. In der folgenden Ta-Sauerstoff
unter Bildung von SO2-GaS, das als solches belle sind die Behandlungsergebnisse angegeben:
aus dem Bad entweicht, oder er entweicht in Form von
Schwefeldampf, während das auf diese Weise aus der
Schwefelchloridverbindung freigesetzte Chlorgas das
MgO oder äquivalente Verbindungen wieder chloriert
unter Bildung von MgCl2.
Schwefeldampf, während das auf diese Weise aus der
Schwefelchloridverbindung freigesetzte Chlorgas das
MgO oder äquivalente Verbindungen wieder chloriert
unter Bildung von MgCl2.
Ohne an irgendeine spezielle Theorie bezüglich der Geschmolzenes MgCl2
bei der Schwefelchloridbehandlung auftretenden Um- 45 Nach der Behandlung mit 6 % SCl2
Setzungen gebunden zu .,ein, sind nachfolgend einige Nach der Behandlung mit 12V2%
als möglich erscheinende Umsetzungen angegeben, in SCl2
denen als Schwefelchloridverbindung SCl4 oder SCl2 Nach der Behandlung mit V8%
verwendet wird. Aktivkohle
Gewichtsprozent MgO ; SO1
1,40 ' 0,07 1,00 I 0,23
0,42 ■ 0,35 0,55 <0,01
(1) 2MgO + SCl4 -* 2MgCl2 + SO2 °" Aus diesem Versuch geht hervofi daß die Schwefel.
(2) Mg(OH)2 + SCl4 -^MgCl2 + 2HCl + SO2 chloridzugabe von einer allmählichen Zunahme des
(3) 2 Mg(OH)(Cl) + SCl4 Sulfatgehalts begleitet war, der durch Nachbehandlung
-*■ 2MgCl2 + 2HCl + SO2 mit Aktivkohle praktisch entfernt wurde.
(4) 2H2O + SCI4 ->
SO2 + 4HCl 55 Aus den obigen Versuchsergebnissen geht weiter her-
(5) Mg(OH) +2SCl vor, daß die Behandlung der Salzschmelze mit 12l/2Ge-
2 Λ Mori xcn ι ΐΗΓΐ LQ wichtsprozent SCi2 den MgO-Gehalt auf 30% seines
Anfangswertes verringerte, wahrend die Aktivkohle
Bezüglich der obigen Gleichungen wurde experimen- nach der Behandlung den SO4-Gehalt auf weniger als
teil festgestellt, daß je nach verwendeter Schwefel- 6o V7 seines Anfangswerts verringerte. Die obige Behandchloridverbindung
in einigen Fällen wie in Gleichung lung entspricht einem Gewichtsverhältnis von SCl2
(5) oben aus der Schmelze freier Schwefel ausgeschie- anfänglichem MgO-Gehalt von 9 :1.
den wurde. Es wurde auch festgestellt, daß bei fort- . . schreitender Zugabe von Schwefelchlorid zu dem SuI- Beispiel 2
fate als Verunreinigung enthaltenden Bad der SO4-Ge- 65 Eine andere Probe von sprühgetrocknetem MgCl2
halt bis zu einem bestimmten Punkt ansteigt und dann aus der gleichen Quelle wie im Beispiel 1 enthielt bei der
bei weiterer Zugabe des Schwefelchlorids wie oben er- Analyse 1,2% MgO und 0,016% SO4. Die Probe
läutert abfällt. wurde geschmolzen und mit SCl2 behandelt, und nach
der Behandlung mit Aktivkohle erhielt man folgende Ergebnisse:
Geschmolzenes MgCl2
Nach der Behandlung mit 4 g SCI/100 g MgCl2
Nach der Behandlung mit 5g SCl,/100g MgCl2
Nach der Behandlung mit 0,5 g Aktivkohle/100 g MgCl2
1,2
0,5 0,4 0,4
auf ähnliche Weise behandelt, wobei die
Ergebnisse erhalten wurden:
Ergebnisse erhalten wurden:
folgende
Gewichtsprozent ς MgO I SO4
0,010
0,019
0,017
0,003
Diese Behandlung entspricht einem Gewichtsverhältnis von SCyanfänglichem MgO-Gehalt von 4:1
Es sei darauf hingewiesen, daß in diesen. Versuch die Schwefelchloridzugabe den anfänglichen Sulfat-Gehalt
nicht merklich erhöhte.
Eine andere Probe von MgId aus der gleichen Quelle, die 1,4% MgO und 0,006 %"SO4 enthielt, wurde
Geschmolzenes MgCl2
Nach der Behandlung mit 672g SCl2/
100g MgCl2
Nach der Behandlung mit 13V2g SCl2/
100g MgCl2
Gewichtsprozent
MgO 1 SO1
MgO 1 SO1
1,4 j 0,006
0,4
0,15 I 0,010
Es wurde {estgestellt, daß bei der weiteren Schwefelchloridzugabe der Sulfatgeha1* auf einen vernachlässigbar
kleinen Wert verringert wurde, obwohl der Sulfatgehalt anfänglich mit der Scnwefelchloridzugabe
anstieg. Deshalb wurde in diesem Test keine Endbehandlung mit Aktivkohle durchgeführt. Die Endbehandlung
entsprach einem Gewichtsverhältnis von SCl2/anfänglichem MgO-Gehalt von etwa 10:1, und
das SCl2 wurde über einen Zeitraum von 1 Stunde zugegeben.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem gnesium aus den Salzschmelzen durch Elektrolyse
aus hydratisiertem Magnesiumchlorid, dadurch 5 höchst schädlich. Wenn das für diese Zwecke verwengekennzeichnet,
daß hydratisiertes Magne- dete Magnesiumchlorid eine merkliche Menge Kristalsiumchlorid,
das 1 bis 5 Gewichtsprozent H2O und lisationswasser enthält, führt die Elektrolyse zur Ent-1
bis 5 Gewichtsprozent Magnesium-Sauerstoff- wicklung von HCl, entsprechend der Menge des vorVerbindungen
enthält, bei Temperaturen von ober- handenen Wassers, durch Umsetzung des durch die
halb 7100C geschmolzen und mit Schwefelchlorid- io Elektrolyse freigesetzten Chlors mit dem Wasserstoff
gas behandelt wird. des Wassers, wobei dessen Sauerstoffgehalt seinerseits
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das hydra- mit Magnesium unter Bildung von MgO und auch mit
tisierte Magnesiumchlorid Sulfate und andere Sauer- den Kohlenstoffanoden der Elektrolysezelle unter BiI-stoff
enthaltende Verunreinigungen enthält, da- dung von CO2-GaS reagiert. Dadurch wc-«~.<en die Kohdurch
gekennzeichnet, daß nach der Schwefelchlo- 15 Ienstoffanoden erodiert und korrodiert. Darüber hinridbehandlung
zur Entfernung einiger dieser Ver- aus bildet das Magnesiumoxyd in der Zelle einen
unreinigungen das geschmolzene Bad mit Aktiv- Schlamm, der ihre Betriebswirksamkeit und damit die
kohle zur gasförmigen Entfernung der Suifaiver- Ausbeute von metallischem Magnesium verringert. Auf
unreinigungen behandelt wird. ähnliche Weise greifen in dem Bad vorhandene Ver-
20 unreinigungen, die ein anderes Oxyd enthalten, die
Kohlenstoffanoden an, während insbesondere die darin
enthaltenen Sulfate auch die feuerfeste Auskleidung der Elektrolysezelle angreifen. Dies führt zu einer ver-
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kürzten Lebensdauer der Zelle, zu Verlusten des Elek-
Herstellung von wasserfreiem aus hydratisiertem as trolysestroms und führt zu Oberflächenspannungspro-
Magnesiumchlorid, das 1 bis 5 Gewichtsprozent H2O blemen, weiche die Koaleszenz und die zweckmäßige
uiid 1 bis 5 Gewichtsprozent Magnesium-Sauerstoff- Gewinnung des hergestellten Magnesiummetalls stören.
Verbindungen enthält. Es ist deshalb wesentlich, daß das zur Herstellung von
Die Erfindung betrifft insbesondere die Herstellung metallischem Magnesium durch Elektrolyse verwendete
wasserfreien Magnesiumchlorids aus Magnesium- 30 Magnesiumchlorid praktisch frei von Sauerstoff ent-
chloridsalzen, die aus natürlich vorkommenden Quel- haltenden Verbindungen oder anderen Sauerstoff ent-
len gewonnen werden. haltenden Verunreinigungen ist.
Obwohl Magnesiumchlorid- und/oder-sulfatsalze, Vollständig wasserfreies Magnesiumchlorid, das
aus denen das Chlorid leicht durch Desulfatierung er- praktisch frei von oxydischen Verunreinigungen ist,
halten wird, auf der Erde weit verbreitet sind in wäßri- 35 kann durch Chlorierung reinen Magnesiumoxyds bei
gen Salzlösungen zusammen mit anderen Salzen, wie erhöhter Temperatur in Gegenwart von Kohlenstoff
z. B. den Chlorid- und/oder Sulfatsalzen von Natrium, oder Kohlenstoff liefernden Verbindungen, wie z. B.
Kalium, Lithium, Calcium, wie sie beispielsweise im Kohlenmonoxyd, Tetrachlorkohlenstoff, erhalten wer-Meerwasser,
in Binnenmeeren, Salzseen und Quellen den, dieses Verfahren ist jedoch teuer, und die Quellen
und auch in kristallinem Zustand in vergangener Zeit. 40 für reines Magnesiumoxyd sind begrenzt,
durch Sonneneinstrahlung aus Binnenmeeren, Seen Ein weiteres Verfahren zur Herstellung wasserfreien u. dgl. entstandenen Salzlagern gefunden werden, Magnesiumchlorids ist aus der österreichischen Patentwirft die Isolierung und Gewinnung von praktisch rei- schrift 91 927 bekann*, bei dem Magnesiumoxyd mit nem und wasserfreiem Magnesiumchlorid aus derarti- Schwefelchloriden bei Temperaturen, bei denen das gen Vorkommen Prcbleme auf, deren Lösung erheb- 45 Ausgangsmaterial und das Endprodukt zumindest überliche Schwierigkeiten bereitet. Obwohl die Magnesium- wiegend in fester Form vorliegen, umgesetzt werden, salze im Vergleich zu verschiedenen anderen Salzen, Gebt man jedoch von unreinem MgCl2 in der hydramit denen sie gewöhnlich zusammen in wäßrigen Lö- tisierten Form aus, das aus natürlich vorkommenden sungen oder in festem Zustand gefunden werden, wie Quellen stammt, so ist eine Reinigung von oxydischen z. B. den Natrium-, Kalium-, Calciumsalzen, vollstän- 5° Bestandteilen einschließlich des Kristallisationswassers dig löslich sind und deshalb aus deren wäßrigen Lösun- erforderlich. Wird eine aus einer wäßrigen Salzlösung gen isoliert und in unreinem Zustand gewonnen wer- stammende, im wesentlichen Magnesiumchlorid entden können, indem man zuerst diese anderen Salze haltende Mutterlauge langsam zur Trockne eingeselektiv ausfällt unter Bildung einer Mutterlauge, die dampft, so ist das erhaltene kristalline Hydrat das großenteils aus Magnesiumchlorid- und Magnesium- 55 Hexahydrat, MgCl2 · 6H2O. Von diesem können vier sulfatsalzen besteht, die beispielsweise durch Behänd- Moleküle Wasser durch Trocknen bei erhöhter Tempelung mit Calciumchlorid und der Mutterlauge desulfa- ratur bei etva 2040C unter Bildung des Dihydrats tisiert werden können, aus der sie dann praktisch bis MgCl2 · 2 H2O entfernt werden. Beim weiteren Erzur Trockne, beispielsweise durch Sprühtrocknen, ein- hitzen zur Entfernung des restlichen Wassers tritt jegedampft werden können, fällt das so erhaltene un- 60 doch Zersetzung und Hydrolyse auf, wobei wasserreine Magnesiumchloridsalz in hydratisierter Form aus freies Chlorid und das basische Magnesiumhydroxy- und ist auch normalerweise, wenn es nicht sorgfältig chlorid MgOHCI gebildet werden. Beim Sprühtrocknen desulfatisiert wurde, in kleinerem Ausmaß mit Sulfat- einer hochkonzentrierten wäßrigen Lösung oder Aufsalzen verunreinigt, so daß das Endprodukt, wie weiter Fihlämmung des Dihydrats bei etwa 482 bis 538°C wird unten näher ausgeführt, verschiedene Sauerstoff ent- 65 ein Teil des MgCl2 durch die heißen, mit Feuchtigkeit haltende Verbindungen, wie z. B. H2O und irgendeine beladenen Gase in HCl und irgendeine oder mehrere oder mehrere Verbindungen aus der Gruppe MgO, Verbindungen aus der Gruppe MgO, MgOHcI und MgOHCl, Mg(OH)2 und Sulfate enthält. Mg(OH)2, die im folgenden alle als Äquivalente von
durch Sonneneinstrahlung aus Binnenmeeren, Seen Ein weiteres Verfahren zur Herstellung wasserfreien u. dgl. entstandenen Salzlagern gefunden werden, Magnesiumchlorids ist aus der österreichischen Patentwirft die Isolierung und Gewinnung von praktisch rei- schrift 91 927 bekann*, bei dem Magnesiumoxyd mit nem und wasserfreiem Magnesiumchlorid aus derarti- Schwefelchloriden bei Temperaturen, bei denen das gen Vorkommen Prcbleme auf, deren Lösung erheb- 45 Ausgangsmaterial und das Endprodukt zumindest überliche Schwierigkeiten bereitet. Obwohl die Magnesium- wiegend in fester Form vorliegen, umgesetzt werden, salze im Vergleich zu verschiedenen anderen Salzen, Gebt man jedoch von unreinem MgCl2 in der hydramit denen sie gewöhnlich zusammen in wäßrigen Lö- tisierten Form aus, das aus natürlich vorkommenden sungen oder in festem Zustand gefunden werden, wie Quellen stammt, so ist eine Reinigung von oxydischen z. B. den Natrium-, Kalium-, Calciumsalzen, vollstän- 5° Bestandteilen einschließlich des Kristallisationswassers dig löslich sind und deshalb aus deren wäßrigen Lösun- erforderlich. Wird eine aus einer wäßrigen Salzlösung gen isoliert und in unreinem Zustand gewonnen wer- stammende, im wesentlichen Magnesiumchlorid entden können, indem man zuerst diese anderen Salze haltende Mutterlauge langsam zur Trockne eingeselektiv ausfällt unter Bildung einer Mutterlauge, die dampft, so ist das erhaltene kristalline Hydrat das großenteils aus Magnesiumchlorid- und Magnesium- 55 Hexahydrat, MgCl2 · 6H2O. Von diesem können vier sulfatsalzen besteht, die beispielsweise durch Behänd- Moleküle Wasser durch Trocknen bei erhöhter Tempelung mit Calciumchlorid und der Mutterlauge desulfa- ratur bei etva 2040C unter Bildung des Dihydrats tisiert werden können, aus der sie dann praktisch bis MgCl2 · 2 H2O entfernt werden. Beim weiteren Erzur Trockne, beispielsweise durch Sprühtrocknen, ein- hitzen zur Entfernung des restlichen Wassers tritt jegedampft werden können, fällt das so erhaltene un- 60 doch Zersetzung und Hydrolyse auf, wobei wasserreine Magnesiumchloridsalz in hydratisierter Form aus freies Chlorid und das basische Magnesiumhydroxy- und ist auch normalerweise, wenn es nicht sorgfältig chlorid MgOHCI gebildet werden. Beim Sprühtrocknen desulfatisiert wurde, in kleinerem Ausmaß mit Sulfat- einer hochkonzentrierten wäßrigen Lösung oder Aufsalzen verunreinigt, so daß das Endprodukt, wie weiter Fihlämmung des Dihydrats bei etwa 482 bis 538°C wird unten näher ausgeführt, verschiedene Sauerstoff ent- 65 ein Teil des MgCl2 durch die heißen, mit Feuchtigkeit haltende Verbindungen, wie z. B. H2O und irgendeine beladenen Gase in HCl und irgendeine oder mehrere oder mehrere Verbindungen aus der Gruppe MgO, Verbindungen aus der Gruppe MgO, MgOHcI und MgOHCl, Mg(OH)2 und Sulfate enthält. Mg(OH)2, die im folgenden alle als Äquivalente von
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US70923268A | 1968-02-29 | 1968-02-29 | |
| US70923268 | 1968-02-29 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1905674A1 DE1905674A1 (de) | 1970-09-03 |
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| DE1905674C DE1905674C (de) | 1973-08-09 |
Family
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IL31380A (en) | 1972-11-28 |
| SE343281B (de) | 1972-03-06 |
| BE726904A (de) | 1969-06-16 |
| DE1905674A1 (de) | 1970-09-03 |
| FR2002855A1 (fr) | 1969-10-31 |
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| IL31380A0 (en) | 1969-03-27 |
| GB1229756A (de) | 1971-04-28 |
| US3484191A (en) | 1969-12-16 |
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