DE188814C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JV* 188814 -ICLASSE 12v5\ GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 13. Oktober 1905 ab.

Die Erzeugung des reinen Ammoniakgases zur Herstellung von Salmiakgeist bezw. flüssigem Ammoniak erfolgt heute bei kontinuierlichem Betrieb entweder dadurch, daß das rohe Gaswasser zunächst mit Kalk gemengt und dann der Destillation unterworfen wird, indem es den ganzen Kolonnenapparat durchläuft, oder aber dadurch, daß man vor der Destillation die Kohlensäure und den Schwefel-ίο wasserstoff zum Teil durch Kalk in kaltem Zustand ausfällt und darauf das Ammoniakwasser im Kolonnenapparat abtreibt, oder endlich dadurch, daß man das Ammoniak mit Kohlensäure und Schwefelwasserstoff zusammen im Kolonnenapparat abtreibt und darauf Kohlensäure und Schwefelwasserstoff in dem sögen. Kohlensäurewäscher entfernt. Bei der letztgenannten Art der Herstellung des Ammoniakgases führt man das rohe Gaswasser in den oberen Teil der Destillationskolonne ohne Kalk ein, um das flüchtige Ammoniak-abzutreiben, während erst später Kalk zugesetzt wird, um das gebundene Ammoniak zu gewinnen. Da beim Abtreiben des gebundenen Ammoniaks die Kalkmilch zusammen mit dem Gaswasser den eigentlichen Kolonnenapparat vollkommen durchläuft, so wird durch den Kalkschlamm der vollkommene Abtrieb des Ammoniaks wesentlich erschwert und infolgedessen läßt sich nach dem bekannten Verfahren höchstens' ein Wasser von 3 Prozent Ammoniakgehalt verarbeiten.

Dieser Nachteil der bekannten Verfahren soll durch das den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende beseitigt werden. Das vorliegende Verfahren kennzeichnet sich im wesentlichen dadurch, daß das vorgewärmte, konzentrierte Gaswasser, ohne verdünnt zu werden, in einem auf dem Kolonnenapparat angeordneten Zersetzungsgefäß unter gleichzeitiger Erhitzung durch Dampf mit Kalk gemischt wird, wodurch das flüchtige Ammoniak sich von der Kohlensäure und dem Schwefelwasserstoff vollkommen und gleichmäßig abscheidet und zum Teil auch die nichtflüchtigen Ammoniaksalze zerlegt werden, während der Rest des gebundenen Ammoniaks in den unter dem Kalkmischraum angeordneten Kolonnen leicht abgetrieben werden kann.

Bei dem neuen Verfahren wird daher im Gegensatz zu den bekannten die Hauptarbeit des gesamten Abtreibprozesses im Kalkmischraum selbst geleistet. Infolgedessen läßt sich mit Hilfe desselben hochprozentiges Wasser, und zwar, wie angestellte Versuche ergeben haben, solches von 15 bis 20 Prozent Ammoniakgehalt ohne Schwierigkeit verarbeiten. Der Kalk wird nämlich hierbei zum allergrößten Teil im Zersetzungsgefäß selbst ausgenutzt, und es enthält also der mit dem Gaswasser die Kolonnen durchziehende Schlamm nur abgestumpften Kalk, so daß auch bei Verarbeitung von hochprozentigem Wasser ein Verstopfen der Kolonnen ausgeschlossen ist. Dabei ist der Verbrauch an Kalk und Dampf im Kolonnenapparat ein sehr geringer, letzteres hauptsächlich deswegen, weil zum Abtreiben des die Kolonnen durchziehenden Restes von gebundenem Ammoniak an sich wenig Dampf erforderlich ist. Die Ersparnis an Kalk und Dampf beträgt beispielsweise

bei der Verarbeitung von konzentriertem Ammoniakwasser zu Salmiakgeist gegenüber dem bisherigen Verfahren 75 Prozent. Da im übrigen durch die Zurückleitung der Kondensationsprodukte die letzten Reste der etwa im Zersetzungsgefäße noch nicht gebundenen Kohlensäure und des Schwefelwasserstoffes vom gasförmigen Ammoniak getrennt werden, so liefert der ganze Apparat nahezu reines Ammoniakgas. Hierdurch wird die nachträgliche Bearbeitung desselben in Kalkwäschern auf ein geringstes Maß zurückgeführt.

In der beiliegenden Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel eines zur Durchführung des neuen Verfahrens dienenden Kolonnenapparates in

Fig. ι teils im Aufriß, teils in Vorderansicht zur Darstellung gebracht, während

Fig. 2 den Apparat gleichfalls im Aufriß teils in Seitenansicht, teils im Schnitt rechts durch die vorderen Kammern der Kolonnen, links durch die hinteren Kammern derselben zeigt. Die

Fig. 3 und 4 zeigen den Apparat im Grundriß im Schnitt nach den Linien A-B bezw. C-D der Fig. 2.

Auf dem aus den einzelnen Kolonnen a be-, stehenden Abtreibapparat ist das Zersetzungsgefäß b angeordnet, dem das rohe Gaswasser durch das Rohr c zugeführt wird, während die Einführung der Kalkmilch durch das Rohr d erfolgt. Nahe seinem Boden ist das Zersetzungsgefäß b mit einer Dampfschlange e ausgestattet, durch welche Dampf in das Gaswasser behufs Erhitzen desselben eingeführt wird. Durch die gleichzeitige Erhitzung und Vermischung des rohen Gaswassers mit Kalk wird der' größte Teil des flüchtigen Ammoniaks frei und zieht aus dem verhältnismäßig hohen Zersetzungsgefäß durch die Stutzen f in die über demselben angeordnete Kolonne g. Letztere wird durch eine Zwischenwand h in zwei Kammern geteilt, in denen Stutzen i vorgesehen sind, durch welche das Gas aus der unteren Kammer in die obere gelangt. Durch die Öffnungen I zieht das Gas alsdann in die Kammer k, aus welcher es in die Kühlschlange m übertritt. Die Kammer k ist durch die Scheidewandungen η zweckmäßig in drei Räume geteilt, so daß die durch die öffnungen / übertretenden Gase aus den äußeren Räumen in die mittleren schlangenförmig hinüberziehen müssen. Der mittlere Raum wird von einem Rohr 0 durchzogen, durch welches das rohe Gaswasser zur Vorwärmung hindurchgeführt wird. Hierdurch kann man einen besonderen Vorwärmer ersparen.

Die Kühlschlange m kann auch zum Wegfall kommen und das Gas aus der Kammer k unmittelbar durch eine Rohrleitung abgeführt werden. Die sich in der Kammer k etwa niederschlagende Flüssigkeit kann durch die Uberlaufrohre ρ und q zurückgeleitet werden.

Aus dem Zersetzungsgefäß b wird das mit der Kalkmilch gemischte Gaswasser nach den darunter angeordneten Kolonnen α durch die Rohrleitung r übergeführt, in denen das gebundene Ammoniak in bekannter Weise abgetrieben wird. Da es bereits im Kalkmischraum zum größten Teil zersetzt ist, so kann sein Abtrieb in den Kolonnen leicht erfolgen, um so mehr als der Kalkschlamm als abgestumpfter Kalk die Kolonnen durchzieht, also ein Verstopfen derselben nicht eintreten kann.

Die Ausbildung der Kolonnen des Destillationsapparates entspricht den bekannten Ausführungsformen, soweit es sich um die Abzugsstutzen t und die Tauchglocken s handelt. Dabei werden die mit Tauchung arbeitenden Uberlaufrohre für das Gaswasser aus Hauben u und ν gebildet, die auf Öffnungen der Umflächen der einzelnen Kolonnen aufgesetzt sind und die Kanäle w bezw. χ besitzen, durch welche das Gaswasser von der oberen Abteilung einer Kolonne nach der unteren bezw. von einer Kolonne nach der anderen übergeleitet wird.

Durch Abnahme der Hauben kann der Apparat leicht gereinigt bezw. können die Tauchglocken s herausgenommen werden. Die Hauben selbst arbeiten selbstverständlich mit Tauchung. .

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung von reinem, konzentriertem Ammoniakwasser aus Gaswasser, dadurch gekennzeichnet, daß das Gaswasser in einem auf dem Kolonnenapparat angeordneten Zersetzungsgefäß mit Kalk unter gleichzeitiger Erhitzung durch Dampf zwecks Abtreibung des größten Teiles des Ammoniaks gemischt wird, während der Rest des gebundenen Ammoniaks in den unter dem Kalkmischraum angeordneten Kolonnen abgetrieben wird. zum Zweck, bei geringem Dampf- und Kalkverbrauch ein hochprozentiges Wasser verarbeiten zu können.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.