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DE374421C - Verfahren zum Reinigen und Konzentrieren von Schlammsaeuren - Google Patents

Verfahren zum Reinigen und Konzentrieren von Schlammsaeuren

Info

Publication number
DE374421C
DE374421C DEC32157D DEC0032157D DE374421C DE 374421 C DE374421 C DE 374421C DE C32157 D DEC32157 D DE C32157D DE C0032157 D DEC0032157 D DE C0032157D DE 374421 C DE374421 C DE 374421C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acid
concentration
point
chamber
stage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEC32157D
Other languages
English (en)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHEMICAL CONSTRUCTION Co
Original Assignee
CHEMICAL CONSTRUCTION Co
Publication date
Priority to DEC32157D priority Critical patent/DE374421C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE374421C publication Critical patent/DE374421C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/90Separation; Purification
    • C01B17/92Recovery from acid tar or the like, e.g. alkylation acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

  • Verfahren zum Reinigen und Konzentrieren von Schlammsäuren. Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aufbereitung, d. h. zur Reinigung und Konzentration von Schlammsäuren bzw. separierten Schlammsäuren, die sich bei der Reinigung oder Raffinierung von Petroleum oder den fraktionierten Destillaten von Erdölen ergeben.
  • Es ist bekannt, daß Rohöl oder seine fraktionierten Destillate mittels Schwefelsäure gereinigt werden, so daß diese die schwer siedenden Kohlenwasserstoffe und andere unerwünschten Bestandteile des Rohöles aufnimmt. Die im praktischen Betrieb verwendete Schwefelsäure hat eine Anfangskonzentration von ungefähr 66° Baume oder eine noch höhere, indem beispielsweise Californiasäure mit einerAnfangskonzentrationvon über roo Prozent benutzt wird, wobei aber nach Beendigung des Reihigungsverfahrens und nach Abscheidung des gereinigten Öles eine separierte Schlammsäure verbleibt, die nicht nur die aus dem Öl entfernten Unreinigkeiten enthält, sondern auch eine geringere Konzentration in der Regel von etwa 5o° Baume hat. Dies rührt daher, daß die Säure eine gewisse Menge Wasser aufgenommen hat oder einen Teil ihres S 0" -Gehaltes während ,des Reinigungsverfahrens abgegeben hat. Diese Schlammsäure wird dann in der Regel weiter mittels Dampf und Wasser verdünnt, um das darin enthaltene Öl wiederzugewinnen und die Säure soweit wie möglich von den aufgenommenen Unreinigkeiten zu reinigen. Diese zweite Behandlung ergibt eine weitere Verdünnung der Säure auf etwa 3o° Bauine bei Ausgangssäuren von etwa 66°, während stärkere Säuren, wie die erwähnte Catiforniasäure, zu einer Stärke von etwa 5o° Baume verdünnt werden. Auch in dieser Säure ist noch - ein erheblicher Betrag von Kohlenwasserstoffen enthalten, der flüchtige und andere organische Verunreinigungen enthält. Um nun aus solcher Schlammsäure die Schwefelsäure zum weiteren Gebrauch wiederzugewinnen, ist es nicht nur nötig, sie durch Entfernung des Wassers bis auf die Arbeitskonzentration von etwa 66° Baume zu korizentrieren, sondern es ist auch notwendig, die unerwünschten Kohlenwasserstoffe hauptsächlich in der Form von Teeren, Asphalten, Paraffinen und anderen ungesättigten Kohlenwasserstoffen abzuscheiden, abzutreiben oder in anderer Weise zu entfernen.
  • Es i'st bekannt, daß die Säure leicht auf eine Stärke von etwa 78 Prozent HZ S O,, entsprechend einer Konzentration von 6o° Baume gebracht wird, ehe ein erheblicher Verlust an Säure durch Rauchabgabe entsteht. Hiervon hat man bei der Konzentration und Reinigung in der Weise Gebrauch gemacht, daß man in zwei Stufen arbeitet, indem in der ersten Stufe die Säure zunächst auf eine Konzentration von 6o° Baume und dann in der zweiten Stufe auf die höhere Konzentration gebracht wird. Bei der Konzentration auf 6o° wird ein Höchstmaß von Dampf praktisch ohne Rauch entwickelt. Bei der Konzentration von 6o° auf 66° Baume entsteht weit weniger Dampf und eine verhältnismäßig große Menge von Säurerauch. In der ersten Stufe körnen der Dampf und die sonstigen Gase frei in die Luft gelassen werden, indem das Nichtvorhandensein von Säurerauch teure Skrubber oder Waschtürme zur Verhinderung des Entweichens schädlichen Rauches in die Umgebung überflüssig macht. Die zweite Stufe muß aber in der Weise durchgeführt werden, daß die den Säurerauch enthaltenden Gase durch Skrubber oder andere Reinigungsapparate, beispielsweise Cottrell-Präzipitatoren, geschickt «-erden müssen, welche allerdings von einfacher Bauart sein können, weil nur geringe Mengen Dampf in solchen Türmen bewältigt zii werden brauchen. Der Säurerauch wird gewaschen und die Säure daraus wiederge-«=onnen, während die für die Umgebung schädlichen Rauchschwaden nicht nach außen gelangen können.
  • Bei der Reinigung und Konzentrierung der Schlammsäuren in diesen beiden Stufen ist es gebräuchlich, sie zu erhitzen, um eine Verrlampfung zu erzielen und das überschüssige Wasser ,abzutreiben. Die Anwendung der Wärme kann hierbei in verschiedener Weise, beispielsweise- in offenen Bleipfannen, geschehen, auf welche eiserne oder andere geschlossene Blasen folgen. Neuerdings wird vorzugsweise heiße Luft durch das Säurebad .geblasen. Diese .Wärmebehandlung der Säure bewirkt nicht-nur die Konzentration, sondern auch 'die Entfernung der organischen Verunreinigungen in der Säure behufs ihrer Reinigung. Die vorliegende Erfindung ergibt ein neues und vervollkommnetes Verfahren zur Konzentrierung und Reinigung solcher Säuren.
  • Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß bei der Erwärmung der Schlammsäure und insbesondere der Innenerwärmung durch Einblasen von heißen Gasen oder Luft unter Druck durch ein Säurebad es nicht vorteilhaft ;ist, die zweistufige Konzentration der .Säure so wie bisher durchzuführen. Es wurde vielmehr gefunden, daß bei einer bestimmten Konzentration die in der Säure enthaltenden Kohlenwasserstoffe verkohlen bzw. verkoken, so daß sie nicht abgeschieden und abgetrieben werden können. Der Verkohlungs- oder Verkokungspunkt der Säure ändert sich naturgemäß, in den verschiedenen Schlammsäuren j e nach den Eigenschaften des gereinigten Rohöles und rauch je nach der angewendeten Reinigungsmethode. Dieser Verkohlungs- oder Verkokungspunkt kann zwischen den Grenzen von 47° Baume und 57° Baume liegen. Bei irgendeiner gegebenen Sorte von Schlammsäure ist .indessen der Verkbkungspunkt bzw. die Konzentration, bei welcher die Verkohlung bzw. Verkokung der Kohlenwasserstoffe eintritt, bestimmbar und damit eine feststehende Größe. Es wurde gefunden, daß, wenn man die Schlammsäuren in der ersten Stufe über den Verkohlungspunkt erhitzt, was in allen Fällen geschieht, wenn- man über 57° Baume geht, dann die verdünnte Säure in ein kochendes Bad der starken Säure rieselt, die Kohlenwasserstoffe verkohlen und verkoken und verhältnismäßig große Stücke bilden, die nicht abgetrieben und während der Wärmebehandlung entfernt *erden können, so daß sie in der gewonnenen Säure bleiben und die gewünschte Reinigung verhindern. In manchen Fällen bildet sich außerdem, wenn man über den V erkohlungspunkt hinan Geht, Rauch. Es wurde ferner gefunden, daß, wenn in der ersten Stufe die Säure erhitzt wird, während sie unter der Konzentration gehalten wird, wo eine Verkohlung oder Verkokung beginnt, d. h. also stets unter 57° Baume, daß dann die Kohlenwasserstoffe verflüchtigt, oxydiert, ab-getrieben und entfernt werden, und daß eine Verkohlung oder Verkokung nicht stattfindet, wenn darauffolgend die Säure nochmals erhitzt und' zu einer größeren Stärke konzentriert wird, so daß die endgültige Säure ein Mindestmaß an Verunreinigungen zeigt. Wo die Erhitzung der Säure durch Rauch begleitet ist, kann der Rauchentwicklungspunkt als ein bequemes Maß dafür benutzt werden, die Säure unter dem Verkohlungspunkt zu halten. Der Rauchentwicklungspunkt der Säure schwankt zwischen etwa 48° Bäume bis 630 Baume j e nach der Art des Rohöles, das gereinigt wurde, und dem Reinigungsverfahren. Wo die Säure raucht und der Rauchentwi:cklungspunkt als Meßpunkt , benutzt wird, kann damit gerechnet werden, daß bei einer Säure, welche beirrt Konzentrieren in den Grenzen von 55 bis 58° Baume Rauch bildet und bei der ersten Erhitzungs- oder Konzentrationsstufe auf einer -Konzentration von annähernd 53° Baume gehalten wird, die unerwünschte Verkohlung oder Verkokung nicht stattfinden kann und außerdem ein großer Teil der organischen Verunreinigungen ausgeschieden wird. Wenn dann die teilweise konzentrierte und gereinigte Säure @in der zweiten Stufe der Konzentration weiter erhitzt wird, so werden alle organischen Unreinigkeiten praktisch restlos beseitigt,' weil die ,Säure frei ist von jeglichen Kohlenstückchen oder Koksstückchen der Kohlenwasserstoffverunreinigungen.
  • Um eine solche Konzentration und Reinigung der Schlammsäure sowie weitere Vorteile zu- erzielen, besteht das neue Verfahren aus den weiter unten im einzelnen auseinandergesetzten einzelnen Stufen und Maßnahmen, wobei zur Erläuterung in der Zeichnung eine beispielsweise Form einer vorteilhaften Anlage zur Durchführung des Verfahrens dargestellt ist, und zwar in einem schematischen Querschnitt.
  • Bevor auf die Einzelheiten dieser Anlage eingegangen werden soll, ist kurz die Ausführungsform des Verfahrens mit dieser Anlage zu erläutern. Die verdünnte Schlammsäure, die bei der Reinigung des Öles bzw. der Ölfraktionen entsteht, wird zunächst einer Wärmebehandlung von innen her ausgesetzt, vorteilhaft, indem man heiße Luft oder Gase unter Druck durch das Bad hindurchbläst. Hierdurch wird die Säure durch die Gase gleichzeitig aufgerührt und erhitzt, während sie unter dem Siedepunkt gehalten wird. Die durch die Säure hochsteigenden heißen Luft- oder Gasbläschen absorbieren das Wasser und führen es weg unter Abscheidung der organischen Verunreinigungen, die oxydiert, mitgenommen und durch die heißen Gase entfernt werden, .wodurch die Schlammsäure konzentriert und gereinigt wird. Die Erwärmung -in der ersten Stufe des Verfahrens findet unter dem Verkoh- Jungs- oder Verkokungspunkt der Säure statt. Die Konzentration, die hier erzielt wird, bleibt unter der Stärke, bei der die Kohlenwasserstoffe in der Schlammsäure zu verkohlen oder verkoken beginnen. Dieser Punkt ändert sich j e nach der Art des gereinigten Oles und hängt von der Reinigungsmethode ab, doch ist dieser Verkokungspunkt bei jeder Säure eine bestimmbare Größe. Bei der Erhitzung der Schlammsäure unter Beachtung, daß die Konzentration unter dem ),'erkokungspunkt bleibt, zeigt sich, d.aß erhebliche Mengen der organischen Unreinigkeiten abgeschieden und mit den in der ersten Stufe entwickelten Gasen abgetrieben werden, ohne daß irgendeine Verkohlung oder Verkokung der Kohlenwasserstoffe erfolgt. Nachdem die Säure so in der ersten Stufe behandelt wurde, wird sie einer weiteren Wärmebehandlung zur weiteren Konzentration ausgesetzt, um sie auf die gewünschte Stärke, in der Regel 66° Baume, zu bringen. In dieser zweiten Stufe kann die Säure in beliebiger Weise erhitzt «-erden, doch ist es vorteilhaft, sie ebenso wie in der ersten durch Einblasen heißer Luft oder heißer Gase von innen her zu erhitzen. Hierdurch wird die gewünschte weitere Konzentration erzielt und der Rest der Verunreinigungen entfernt. Die beiden Stufen können in jeder geeigneten Anlage durchgeführt werden. Vorteilhaft besteht die Anlage aus aufeinanderfolgenden Heizkammern,. jede in der Form eines verlängerten Troges zur Aufnahme des Säurebades. Jede Kammer ist ferner mit einem Rohr mit geeigneten Luftaustrittsöffnungen versehen, dem die heißen Gase unter Druck zugeführt werden, um durch die Löcher des Rohres durch das Säurebad durchgepreßt zu werden, um die Säure zu konzentrieren und zu erhitzen. Jede dieser Kammern ist vorteilhaft mit einem Berieselungsturm versehen, der hauptsächlich zur Vorwärmung und zum Abtreiben der flüchtigen Verunreinigungen sowie zur Brennstoffersparnis dient. Die verdünnte Schlammsäure wird in in den ersten Turm in Form eines Regens aufgegeben; die Säure rieselt dann in den Turm im Gegenstrom zu den heißen entwickelten Gasen und dein Dampf, der aus der ersten Heizkammer aufsteigt, herab und wird in dieser ersten Kammer, wie erwähnt, bis zu einer Stärke unterhalb des Verkokungspunktes konzentriert. Ist diese Konzentration erreicht, so wird die so teilweise konzentrierte Säure nach der Decke des zweiten Turmes übergeführt, wo sie vorteilhaft ebenfalls in Form eines Regens lierabrieselt und im Gegenstrom zu den entwickelten Gasen und Rauch aus der zweiten Kammer in diese herunterfällt. Das Säurebad in dieser zweiten Kammer wird dann zur trzielung der endgültigen Konzentration und Reinigung, wie vorgeschrieben, erhitzt, und man erhält auf diese Weise die gewünschte aufbereitete Säure.
  • In der Abbildung sind A und B die beiden Kammern, von denen die Kammer A zur Erwärmung und Vorkonzentration der verdünnten Schlalninsäure bis unter den Verkokungspunkt der Säure geht, während die Kammer B die weitere Konzentration über fliesen Punkt bewirkt. Die beiden Kammern sind im wesentlichen von gleicher Bauart und ruhen beide auf einem geeigneten Fundament, beispielsweise einem Zementfundament io. Die Kammer A, vorteilhaft in oder Form eines i;analförniigen langen Troges von 8 bis 9 in Länge, hat einen Boden. i i aus geeignetem säurefesten Steinwerk. Die Kammer ist mit einer gewölbten Decke 12 aus säurebeständigem Steinwerk versehen. Längs dein Boden des Troges, gestützt durch Blöcke 13, vorteilhaft ebenfalls aus säurebeständigem Material, ruhen ein oder mehrere Rohre 1d., von denen eins aus der Abbildung ersichtlich ist. Diese bestehen aus geeignetem. säurefesten Material und dienen zur Zuführung der heißen Luft oder Gase von einer Druckluft- oder Druckgasquelle, beispielsweise einem nichtdargestellten Ofen. Das Rohr lq. ist an eine Hauptleitung 15 angeschlossen, die mit dem Ofen verbunden ist unter Einschaltung eines Abschlußgli'edes (Ventils, Hahnes, Schiebers) 16 zwischen der Leitung 15 und dem Rohr 14 zur Regelung des Durchflusses der erhitzten Gase in das Rohr 1d.. Letzteres ist mit einer Mehrzahl von längs dein Rohre in Abstand vorgesehenen Löchern 17 versehen, durch welche die erhitzte Luft oder Gase in das Säurebad eintreten. In Verbindung mit dieser flachen bzw. kanalförmigen Konzentrationskammer ist ein Turm 18 vorgesehen aus geeignetem säurebeständigen Steinwerk, der zur Vorwärmung und Brennstoffersparnis sowie zum Abtreiben der flüchtigen Kohlenwasserstoffe dient. Dieser Turm ist vorteilhaft mit einem Steinversatz ig versehen, der auf einem Rost 2o ruht, der seinerseits durch eine Reihe von Tragbögen 21 abgestützt ist.
  • Mit dem Absorptionsturm 18 nahe der Decke 18 ist ein Auslaßrohr 22 verbunden, durch welches die entwickelten Gase und der Dampf aus der Kammer A abziehen. Die Kammer A nimmt ein Bad der verdünnten Schlammsäure auf, die vorteilhaft in diese Kammer durch den Turm 18 mittels eines Einlaßrohres 23 und Regendüse 24 gelangt. Indem die verdünnte Schlammsäure durch den Turm iiri Gegenstrom zu den aufsteigenden heißen Gasen herabregnet und durch den heißen Steinversatz ig herabrieselt, werden die flüchtigeren Kohlenwasserstoffe hier abgetrieben. In einzelnen Fällen, wo die Schlammsäure einen hohen Prozentsatz schwerer Kohlenwasserstoffe, insbesondere Teerstoff, enthält und die Gefahr der Verstopfung besteht, je mehr die Schlammsäure nach abwärts gelangt, kann entweder der Turm ganz weggelassen werden- unter Verzicht auf die Brennstoffersparnis und die Erleichterung des Austreibens der flüchtigen Unreinigkeiten, welche in diesem Falle aus dem Bade abgetrieben werden, oder aber der Turm kann auch beibehalten werden und nur der Steinversatz weggelassen werden. In diesem Falle behält man die vorteilhafte Vorwärmung wenigstens teilweise infolge des fein verteilten Regens ,indem Turm. Schließlich kann auch der Turm von vornherein für die Verwendung bei verschiedenen Arten der Schlammsäuren eingerichtet sein, indem der Berieselungseinbau bzw. der Steinversatz leicht auswechselbar bzw. ein- und ausfahrbar angeordnet ist, so daß, wenn es sich um Schlammsäuren mit geringem Teergehalt handelt, der Steinversatz in dem Turm benutzt wird, aber für stark teerhaltige Schlammsäuren ausgefahren wird. Die vorgewärmte, von dem Öl getrennte Schlammsäure sammelt sich, wenn sie durch den Turm gerieselt oder gesickert ist, in dem kanalartigen Troge der Kammer und wird dort erstmalig erhitzt und konzentriert. Es werden heiße Luft oder heiße Gase durch die Rohre 14 gepreßt, die nach dem Austritt aus den Löchern das Säurebad durchrühren und erhitzen. Hierbei bewirken die heißen Gase eine Konzentration der Säure sowie ein Oxydieren, Ausscheiden und Abtreiben sehr erheblicher Mengen organischer Verunreinigungen. Die Säure wird während dieser Behandlung auf einer Konzentration unter der, die dem Verkohlungspunkt entspricht, gehalten, so daß einerseits, wie gesagt, erhebliche Mengen der Verunreinigungen ausgeschieden werden, anderseits die Bieldung von Kohle- oder Koksstückchen aber verhindert wird.
  • Beispielsweise wird die erste Erhitzung und Konzentration in der Kammer A bei ro5 bis 16o° C vorgenommen, je nach der Beschaffenheit der zu behandelnden Säure. Die Temperatur wird durch Thermometer, die in das Säurebad der Kammer A eintauchen, gemessen und wird durch die Regelung des Einströmens der verdünnten Säure -in den Turm 18 aus dem Einlaßrohr 23 überwacht. Sobald die Temperatur über den für die betreffende Säure festgesetzten Punkt steigt, wird der Zufluß vergrößert mit dem Ergebnis, daß die Konzentration der .Säure in der Kammer A sinkt, worauf ein Sinken der Temperatur folgt. Wenn dagegen die Temperatur unter den festgesetzten Punkt fällt, so wird der Zufluß an verdünnter Säure verringert mit dem Ergebnis, daß die Konzentratibn im Säurebade der Kammer A steigt und sich damit auch die Temperatur erhöht. Die Temperatur wird dementsprechend durch Regelung der Konzentration im Säurebade geregelt, und auf diese Weise lassen seich leicht Konzentration und Temperatur in Grenzen unterhalb des Verkohlungspunktes halten.
  • Die zweite Kammer B zur Wärmebehandlung und Konzentration !ist vorteilhaft ebenfalls in Form eines kanalartigen Troges mit Boden 25, Gewölbedeoke 26 aus säurefestem Material gebildet und. steht mit einem Absorptionsturm 27 in Verbindung, der vorteilhaft auch mit einem Steinversatz 28 versehen ist, der auf einem Rost 29 und Tragebogen 30 ruht. Auch dieser Turm ist mit einem Abzugsrohr 31 für die entwickelten Gase versehen.
  • Nach der teilweisen Konzentration und Reinigung der Säure in der Kammer A wird diese in die Kammer B übergeführt, und zwar gelangt sie zunächst in eine Förderkammer C, deren Einlaß 32 von der Kammer A ausgeht, und deren Förderrohr 33 zu einer Regendüse 34 an der Decke des Absorptionsturmes 27 führt. Auf diese Weise wird die vorkonzentrierte Säure in Regenforan und im Gegenstrom zu den entwickelten Gasen durch den Turm 27 in die Klammer B übergeführt.
  • Der Übergang aus der Kammer in den Förderbehälter C und in den Turm 27 geschieht in ununterbrochenem Strom; es handelt sich also um einen ununterbrochenen Arbeitsgang des Verfahrens. Die Bewegung der Säure aus dem Förderbehälter C in den Turm 27 wird indessen unabhängig von dem Zufluß aus der Kammer A nach dem Förderbehälter C geregelt, um die Temperatur in der Kammer B zu überwachen. Der Einlaß 32 ist vorteilhaft so zu bemessen, daß der Abfluß der Säure aus der Kammer A in den Förderbehälter C proportional der bei 23 zufließenden verdünnten Schlammsäure erfolgt.
  • Die Säure in der Kammer B könnte in beliebiger Weise erhitzt werden; vorteilhaft geschieht die Erhitzung in gleicher Weise wie im Behälter A durch Erhitzung von ,innen heraus. Dies kann auch wieder im Ruhezustand oder unter Bewegung geschehen; vorteilhaft geschieht es nach dem dargestellten Beispiel in der letzteren Weise, d. h. durch Einpressen heißer Gase unter Druck in das Säurebad. Zu diesem Zwecke ist ein Rohr 35 aus säurebeständigem Material vorgesehen, das eine Mehrzahl von Löchern 36 in Abstand längs dem Rohre hat, welches seinerseits in ähnlicher Weise wie bei der ersten Kammer an eine Zubringerquelle für das heiße Gas angeschlossen ist. Hierdurch erfolgt in der Kammer B mit der weiteren Erhitzung eine weitere Konzentration und die restliche Reinigung der Säure. Die Temperatur in der Kammer B wird beispielsweise auf 2o5 bis 22o° C gehalten, wenn es sich um die Gewinnung von- 66grädiger Säure handelt. Die Überwachung der Temperatur in der Kammer B geschieht durch Regelung des Säurezuflusses bei 34 entsprechend der in der Kammer A. Die entwickelten Gase steigen in dem Turm 27 hoch, ziehen bei 31 ab und müssen dann durch geeignete Skrubber, Waschtürme oder ähnliche Apparate gehen, die an das Rohr 31 angeschlossen sind, damit die Gase gewaschen und von dem schädlichen Säurerauch befreit werden, aus welch letzterem die Säure zum weiteren Gebrauch wiedergewonnen wird.
  • Nach Erzielung der gewünschten Konzentration von etwa 66° Baume fließt die Säure aus der Kammer B durch ein Abzugsrohr 37 ab.
  • Die Arbeitsweise der Anlage und die Durchführung des neuen Verfahrens ergibt sich im wesentlichen bereits aus der . vorstehenden Beschreibung. Die verdünnte Schlammsäure wird durch die Regendüse 2q. eingeführt und bei ihrer Bewegung durch den Turm z8 vorgewärmt, wobei die flüchtigeren Verunreinigungen abgetrieben werden, während sich die Säure in der Konzentrationskammer A sammelt, wo sie der Erhitzung von innen heraus mittels der durch das oder die Rohre 14 eingepreßten heißen Luft oder Gase unterliegt. Der Betrieb wird hierbei so geregelt, daß die Säure in dieser Kammer eine Konzentration erreicht, die dem Verkohlungspunkt entspricht. Durch diese Behandlung wird der größte Teil der Verunreinigungen während der ersten Hitzebehandlung ausgeschieden und die Bildung von verkohlten oder verkokten Kohlenwasserstoffen verhütet, wie bereits dargelegt. Die so teilweise konzentrierte und gereinigte Säure gelangt darin in den Turm 27 der Konzentrationskammer B, wo sie bei ihrem Durchgang durch den Turm weiter erhitzt wird und sich in dem Kanaltrog der Konzentrationskammer sammelt. Hier wird sie der weiteren Wärmebehandlung ausgesetzt, um die Konzentration auf der gewünschten Höhe zu erhalten und den Rest von Verunreinigungen zu entfernen.
  • Die beschriebene Anlage und Ausführungsform des Verfahrens sind vorteilhafte Beispiele, aber sie können im Rahmen der Erfindung in verschiedenster Weise abgeändert werden.

Claims (7)

  1. PATENT-ANSPRÜCHE: 1. Zerfahren zum Reinigen und Konzentrieren von Schlammsäuren, insbesondere solchen, die sich bei der Reinigung von Petroleum erbeben, darin bestehend, daß die Säure zunächst derart erhitzt wird, daß ihre Konzentration unter dem Verkohlungspunkt bzw. Verkokungspunkt der darin enthaltenen Kohlenwasserstoffe gehalten wird, worauf eine weitere stärkere Wärmebehandlung erfolgt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure bei der ersten Erhitzung in Grenzen von 47 bis 57° Baume gehalten wird, worauf mittels weiterer Erhitzung die Konzentration über 57° Baume gesteigert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung - der Säure in einer Stufe in der Weise erfolgt, daß die Säure unter dem Rauchbildüngspunkt gehalten wird, worauf die weitere Wärmebehandlung erfolgt, bei der die Säure über den Rauchbildungspunkt erhitzt wird. q..
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlammsäure bei der Konzentration in der ersten Stufe unterhalb des Verkohlungspunktes zunächst dadurch vorgewärmt wird, daß sie in feiner Verteilung als Regen im Gegenstrom den aus dein erhitzten Säurebad entwickelten Gasen und Dämpfen entgegengeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 und q., dadurch gekennzeichnet, daß in der auf die erste Stufe der Vorkonzentration folgenden Stufe die vorkonzentrierte Säure durch Entgegenführung im Gegenstrom zu den heißen Gasen und Dämpfen, die sich aus dem weiteren Konzentrationsbad entwickeln, weiter vorgewärmt wird.
  6. 6. Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, bestehend aus zwei aufeinanderfolgenden flachen Konzentrationskammern (A und B), und einem zwischen beide Kaminern geschalteten Förderbehälter (C).
  7. 7. Einrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch einen entfernbaren Rieseleinbau bzw. Steinversatz im ersten Absorptionsturm (18).
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