DE1769991A1 - Verfahren zur selektiven Metallisierung von Oberflaechen - Google Patents
Verfahren zur selektiven Metallisierung von OberflaechenInfo
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Description
Verfahren zur selektiven Metallisierung von Oberflächen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Metallisierung von Oberflächen von Gegenständen, bei dem
man den nicht /,u plattierenden Teil deß Gegenstandes
mit einem Abdeckmittel abdeckt und den Artikel in ein saures Plattierungsbad, saures Ätzmittel oder saures
Vorplattierungsbad taucht, das dadurch gekennzeichnet
ist, dass man auf die abzudeckende Oberfläche einen Überzug eines säurebeständigen Mischpolymeren aufbringt,
der aus mindestens einer ungesättigten Mono- oder ungesättigten DioarbonsLlure und mindestens einem weiteren
ungesättigten polymerenierbaren Monomeren hergestellt
worden ist, wobei das Mischpolymere mindestens 4 Gew, i»
der gesamten Monomeren der genannten Säure enthält.
Sie Ereilt eine Verbesserung bei der Metallisierung von
vernchiedexien Oberfl hohen dar, wobei man zum Abdecken
bestimmter Bereiche, die während des Flattierungever-
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fahrens unplattiert bleiben sollen, einen säurebeständigen, jedoch durch Alkalien entfernbaren Abdecküberzug
auf bestimmte OberflSehenteile eines zu
plattierenden Gegenstandes verwendet. Die Abdecküberzugaraittel
bestehen aus wässrigen Dispersionen von Vinylemulsionspolymeren,
die mindestens eine Carbonsäure enthalten. Bas erfindungsgemäßse Verfahren lasst sich
insbesondere auf Oberflächen aus Kunststoff oder synthetischem polymerein Stoff anwenden.
Es sind zahlreiche Verfahren bekannt, nach denen ein Metall auf Metall, Kunststoff oder synthetische polymere
Stoffe aufplattiert wird. Zu diesen Verfahren gehören die Vakuummetallisierung, die chemische oder stromlose (ohne
elektrischen Strom) Plattierung, und die herkömmliche Elektroplattierung. Die Erfindung ist insbesondere für
Plattierungsverfahren geeignet, bei denen ein saures
Bad, ein saures Ätzmittel oder saure Lösungen zur Vorplatt ierung verwendet werden.
Als Abdeck- oder Abschirmmittel sind verschiedene Stoffe
bekannt. Einen beachtlichen Nachteil bei einigen dieser überzugsmittel stellt jedoch die Gegenwart eines
organischen Lösungsmittels dar, das Kunststoffoberflächen
angreift. Folglich sind derartige überzugsmittel ungeeignet, wenn das zu plattierende Substrat aus
Kunststoff oder aus einen synthetischen polymeren Stoff besteht. Andererseits sind Überzugsmittel, die eich
durch Wasser entfernen lassen genauso ungeeignet, da solche Überzüge in einfein sauren Platt ie rungsbad abgestreift
würden. Ausserdem gibt es noch ander· Abdeckmittel,
die sich nur mit organischen Lösungsmitteln abstreifen
lassen, wais genauso schädlich für Kunststoffoberflächen
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■- 3 -
ist. Abdeckmittel »it der Hand zu entfernen ist zeitraubend
und mühsam, besonders dann, wenn das zu plattierende Substrat scharfe Vertiefungen oder in die
Oberfläche gepresste Strukturen, wie z.B. kleine ReflekVorteile einer Rückstrahler!inse aufweist.
Semäss der vorliegenden Erfindung wird nunmehr ein säurebeständiges Abdeckmittel, das sich leicht mit
einem die Oberfläche des Kunststoffgegenstandes nicht
angreifenden Kittel abstreifen lässt, als Abdeckung Lei einen selektiven Plattierungsverfahren bereitgestellt,
wobei zum Abstreifen eine alkalische Lösung verwendet wird, wodurch manuelles Abstreifen, schädliche
organische Lösungsmittel und eine zeitraubende Behandlung des bearbeiteten Gegenstandes vermieden
werden.
Das Abdeckmittel lässt sich ausserdem leicht mit den herkömmlichen Methoden auf das Substrat aufbringen
und kann bei Raumtemperatur luftgetrocknet werden.
Zu den typischen Substraten, die für eine spätere Metallisierung abgedeckt werden können, gehören Metalle,
Kunststoffe und synthetische polymere Stoffe wie Polycarbonate, Polyester, Pluorkohlenstoffpolymere,
Acrylpolymere, ABS-Harze (Acrylnitril-Butadien-Styrol),
Polyvinylchloride, Polysulfone, Polyazetale, Polyphenyl enoxy de , Epoxydharze und Polyolefine wie Polypropylen.
Obwohl die erfindungsgemässen Abdeckmittel
in erster Linie zur Aufbringung auf Kunststoffsubstrate
bestimmt sind, sind die Mittel auch dann wirksame Ab·*
deckungen, wenn sie auf viele andere zu plattierende Stoffe, wie z.B. Metalle oder andere leitende Oberflächen,
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aufgebracht werden. Das erfindungsgemässe Abdeckmittel
ist ein säurebeständiger Überzug, der mit herkömmlichen Kitteln auf die zu schützende Oberflache aufgebracht,
getrocknet und schliesslich mit einem alkalischen Mittel entfernt wird. Die Abdecküberzugamittel sind ein· -bekannte
Gruppe von Stoffen. Als Abdecküberzugsmittel
werden wässrige Dispersionen von Vinylmischpolymeren mit mindestens A Gew. f» der gesamten Monomeren einer
Carbonsäure bevorzugt. Insbesondere werden die Mischpolymeren durch Emulsionspolymerisation eines MonomerenijeiiiLsohes
hergestellt, das mindestens zwei der nachstehenden Arten von polymerisierbaren Stoffen enthalt:
(κ), einen Ester einer ungesättigten Mono- oder ungesättigten Dicarbonyäure, insbeoondere Acrylate und
Methacrylate, (b) eine ungesättigte Idono- oder ungesättigte
Dicarbonafiure und (c) andere polymerisierbar
ungesättigte Monome^, die die Säurebeständigkeit des
Sndmischpolymeren nicht beeinträchtigen·
Zu dem Typ (a) Monomeren gehören Acrylsäureester und Methacrylsäureester, in denen die Alkoholgruppe des
Eäters von einem gesättigten aliphatischen Alkohol, insbesondere einem Alkenol mit von 1 bis 18 Kohlenstoffatomen,
stammt, wie z.B. Methanol, Äthanol, n-Propanol,rn-Butanol, i-Butanol und J^-Bu tanol, einem
de*- Pentanole, Hexanole, Octanole, Decanole, Düde^Tanole,
Kexadecanole und Octadecanole. Von den monomeren Estern
der Acryl- und Methaorylsauren sind die Alkylester,
deren Alkylgruppe 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthält,
ain geeigiiotsten. Dazu gehören: Methßicrylat, Xthylacrylat,
Butylacrylet, 2-Athylhexylacrylat, Methylmethacrylat
und Butylw-.thacrylat.
BAD ORIGINAL
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ί-Ρτ"ο p:\nol
Die Säuren des Typs (b) können, bezogen auf die Gesamtmenge
der verwendeten Monomeren, in Mengen von 4 bis etwa 35 Gew. ^ verwendet werden. Zu den Säuren gehören
ungesättigte Säuren wie z.B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Akonitsäure, Krotonsäure und
Itakonsäure. Gegebenenfalls kann das Emulsionspolymer ein oder mehrere Monomere des Typs (c) enthalten, wozu
Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylacetat, Styrol, Vinyltoluol (ο, m oder ρ), Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid
gehören. Da das Emulsionspolymer säurebeständig sein soll, sollten grössere Mengen von aminhaltigen
Monomeren vermieden werden.
Die erfindungsgemäss verwendeten Mischpolyr"*r-cm
bekannt und werden vorzugsweise durch herkömmliche Emulsionsmischpolymerisation von verschiedenen Monomeren
in den gewünschten Proportionen hergestellt. Verfahren zur Herstellung von Acrylsäureejnulsionspolymeren werden
in den USA-Patentschriften 2 754 280 und 2 795 564 beschrieben.
Danach können die Monomeren mit einem anionischen, kationischen oder nicht ionischen Disper-
^ierdungsmittel emu 1 giert werden, wobei, bezogen auf das
Gesamtgewicht der verwendeten Monomeren, etwa 0,5 bis 10 i» des Dispergierungsmittels verwendet werden. Das
saure Monomer ist selbstverständlich in Wasser löslich,
ao dass das Dispergierungsmittel zur Emulgierung der
anderen Monomeren dient. Ss kann ein Radikale bildender Polymerisationsinitiator wie /..B. Ammonium- oder Kaliumpersulfat,
allein oder in Kombination mit einem Beschleuniger, wie z.B. Kaliummetabisulfit oder Natriumthiosulfat
verwendet werden. Der Initiator und der Beschleuniger, im allgemeinen Katalysatoren genannt,
können bezogen auf das Gewicht der zu miochpolymerisieren
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den Monomeren in Mengen von je 1/2 bis 2 Jt verwendet
werden. Die Temperatur kann, wie üblich, zwischen O bis
etwa 60° C oder darüber betragen.
Zu den geeigneten Dispergierungsuitteln gehören
anionische Verbindungen, wie Natrium··!*· höherer
Fettsäureeulfate, wie z.B. das Hatriumals dee Ivurylalkohols, Salze höherer Fettsäuren, wie z.B. die Oleate
oder Steax'Rte, das Morpholin, Triethanolamin oder die
gemisollten Athanola/aine, oder nichtionische Verbindungen,
v/ie ζ,B. die äthylenoxydmodifizierten Alkylphenole, zu
denen, mit £0 bis 40 iithyl enoxydeinhei ten modifiziertes
tert.-Ootylphenol gehört, äthylenoxydmodifizierte höhere
Pettalkohole, wie z.B. Laurylalkohol Bit 20 hie 50
Äthylenoxydeinheiten, ähnlich modifizierte langkettige
Merkaptane, Fettsäuren oder Amine.
Die Viskositätszahl der erfindungsgeoäee verwendeten
Polymeren liegt, gemessen in Azeton bei 25° C, zwischen etwa 0,03 und 0,5 und vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,2·
Die Enrnlsionspolymerdispersion kann durch übliche Methoden
wie z.B. Aufspritzen, Aufstreichen, Aufwalzen oder durch andere geeignete Verfahren auf die abzudeckenden Bereiche
des Kunststoffgegenstandes aufgebracht werden. Vorzugsweise wird das erfindungsgemässe Abdeckmittel mit einem
automatischen Sprühgerät aufgebracht. Der Polymerüberzug
kann eine Dicke von etwa 7,62 bia 304/u und vorzugsweise
von .?r),4 bio 76 ax haben. Der Schutz reicht nicht aus,
wenn der Überzug zu dünn aufgetragen wurde, und die Entfernung nimmt Ubermässig viel Zeit in Anspruch, wenn der
überzug zu dick ist.
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— τ —
Nachdem das Emulsionspolymere auf den Kunststoffgegenstand
aufgebracht wurde, wird der Polymerüberzug luftgetrocknet.
Im allgemeinen dauert dieses nur ein paar Minuten; die spezifisch benötigte Zeit hängt jedoch teilweise von der
Dicke des Oberzuge ab. HatUrIich läset sich die Trockenzeit
dadurch verkürzen, dass man die Oberfläche des Kunststoff gegenstandes mit Wärme behandelt.
Zu einem angemessenen Zeitpunkt während des Plattierungsprozesses
wird das schützende Abdeckmittel mit einem alkalischen Mittel entfernt. Als Entfernungsmittel werden
ammoniakhaltige Reinigungsmittel wie z.B. eine 2 bis 15 5^ige Lösung Ammoniumhydroxyd bevorzugt. Es können jedoch
auch andere Basen, wie z.B. Triäthylamin, Äthylendiamin,
Diäthylentriamin, Triäthylentetramin und Triäthanolamin
in einer 5 bis IO tilgen Lösung oder in jeder anderen
geeigneten Konzentration verwendet werden. Falls Lösungen von Natriumhydroxyd oder Kaliumhydroxyd als Abstreifmittel
verwendet werden, lässt sich die Entfernung des Abdecküberzuges durch Verwendung von Wasser unter hohem Druck
erleichtern.
Die folgenden Beispiele, in denen alle Masse, es sei denn
sie sind anderweitig bezeichnet, in Gewichtsteilen und Gewichtsprozenten angegeben sind, dienen zur weiteren
Erläuterung der Erfindung.
Es wurde ein Eaulsionsmischpolymeres mit folgender
Zusammensetzung in Gew. + hergestellt, wobei 3 ^ ITatriualaurylsulfat
(bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren) als Emulgator und ein herkömmliches Ernulßionspolymerisationsverfehren
angewendet wurden:
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Prozent
| Butylacrylat | 45 |
| Me thylme thac rylat | 27. |
| Styrol | 15 |
| Me thac ryls äure | 13 |
Die Feststoffkonzentration des fertigen Polymeren in der Dispersion betrug 33 $>. Die Viakositätszahl des Mischpolymeren
betrug, gemessen in Azeton bei 2> C, 0,15·
Beispiel A wurde mit folgenden Änderungen wiederholt: Anstatt des Natriumlau*ylsulfat3 wurden als Emulgator
4 i· (bezogen auf dae Gesamtgewicht der Monomeren) mit
durchschnittlich 30 Äthylenoxydgruppen modifiziertes
Octylphenol verwendet.
Anstatt der in Beispiel 1 aufgeführten Monomeren wurden folgende Monomere verwendet:
Prozent
Methylmethacrylat 50
Butylacrylat 38
Methacrylsäure 12
Die Feststeffkonzentration des fertigen Polymeren in der
Polymerendispersion betrug 39 £·
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E3 wurde ein Emulsionsmischpolymeres mit folgender
Zusammensetzung in Gew. fo hergestellt, wobei 6 jC mit
durchschnittlich 40 Äthylenoxydeinheiten modifiziertes
Ocbylphenol als !Emulgator und ein herkömmliches Emulsionspolymerisations
verfahren angewendet wurden:
Prozent
| 2-Äthylhexylacrylat | 24 |
| Styrol | 70 |
| Itakonsäure | 6 |
Die Endfeststoffkonzentration der Dispersion betrug 40 Ji.
Beispiel C wurde mit folgenden Änderungen wiederholt:
Als Emulgator wurden 3 i» mit durchschnittlich 30
ithylenoxydeinheiten modifiziertes Octylphenol verwendet.
Anstelle der in Beispiel C aufgeführten Monomeren wurden
folgende Monomere verwendet:
Prozent
| Methylmethacrylat | 49 |
| 2-A'thylhexyl acryl at | 41 |
| Me thacrylsäure | 10 |
Die Endfeststoffkonzentration der Emulsion betrug 35 1>.
109839/0484 TVNiowo
- ίο -
Durch dieses Beispiel wird der gesamte Ablauf eines selektiven Flattierungsverfahrene unter Anwendung der
• erfindungsgemässen Verbesserung erläutert. Die zu
plattierenden Bereiche eines sauberen Polymethylmethacrylatstabea wurden mit einer galvanoplastisch hergestellten
Metalldecke abgedeckt und das Timulsionsaischpolymere
des Beispiels A zur Erzielung eines 50yU dicken Abdecküberzugs aufgesprüht. Dann wurde die galvanoplastisch
hergestellte Metalldecke entfernt und der Stab luftgetrocknet. Zum Schutz des Abdecküberzugs wurde eine
weitere galvanoplastisch hergestellte Metalldecke verwendet und eine haftende Butadienmischpolymerengrundierung
nur auf die zu plattierenden Bereiche aufgesprüht. Hach
Entfernung der Metalldecke wurde die Qrundierung eingebrannt. Die selektiv grundierten Stäbe wurden 2 bis 5
Minuten in ein kaltes chromsäurehaltiges konple-xes
Säuregemisch getaucht, wie es auf Seite 65 -in "Iron Age",
11. August 1966 beschrieben ist. Dann wurden die Stäbe unter flieasendem Wasser gespityflt und zur Neutraliaierung
aller Restsäuren 1/2 Minute in ein schwaches säureneutralieierendea Bad getaucht. Danach wurden die Stäbe etwa
1 Minute in eine aensibilisierende SnCIo Lösung getaucht,
wobei das leicht oxydierte Metallsals auf den grundierten Oberflächen der Stäbe adsorbiert wurde. Anschliessend
wurden die Stabe gespült, etwa 1 Minute in eine einen
Palladiumaktivator enthaltende Lösung getaucht, wobei ein Edelmetallsalζ durch Umsetzung alt des Sensibilisator auf der Oberfläche abgeschieden wurde und abgespult.
An diesem Punkt wurden die Stäbe 5 bis 10 Minuten zur Entfernung des Abdeckmittel in eine 5 £ige Amraoniu»-
hydroxydlbsung getaucht und anschliessend grundlich gespült. Danach wurden die Stäbe etwa 10 bis 30 Minuten in
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eine stromlose Kupferlösung getaucht, wobei ein dichter Kupferfilm auf den grundierten Oberflächen
der Stabe chemisch abgeschieden wurde. (Diese stromlose Kupferlösung war alkaiiseh und machte den Abdecküberzug
weich, falls dieser nicht schon vorher entfernt wurde; es ist jedcch möglich, den Aodecküberzug während der
Lösung beizubehalten). Schlietaslich wurden die Stäbe
in ein. saures Glanzkupfer-Elektroplattierungsbad getaucht;
dabei schied sich auf den Stäben eine 13 bis 38 αχ dicke Kupferschicht elektrolytisch ab. Die Elektroplattierung
wurde etwa 30 Minuten bei einer Stromdichte von 0,006 amp./cm durchgeführt.
Ausser Kupfer kann auch eine Bndplattierung aus Nickel,
Chrom, Messing, Gold oder anderen elektroplattierbaren Metallen aufgebracht werden.
In einer anderen Ausfuhrungsform des Verfahrens wurde
der Becküberzug nach der Endplatt ie rung mit einer lOjSigen
Triäthanolaminlösung entfernt.
Die erfindungsgemässen elektroplattieren polymeren Gegenstände
können für Autoteile (insbesondere für selektiv zu plattierende Teile, wie z.B. für Rückstrahlerlinsen
mit selektiv zu plattierenden Rillen) Apparaturen, Schiffs- und Inetallationsteile verwendet werden. Sie
können insbesondere für die Gehäuse von Automobilrückstrahlern und Bücklichtern» Heizungsgehäuse, Armaturenbretter,
Heiaungsverechalungen, Türgriffe, Scheinwerfer,
Radkappen, Rückspiegel, Radio- und Uhrenverkleidungsteile,
Handschuhfächer, Xontrollknöpfe, Ganghebel, Scharnierverkleidungen
der Sitz·, Abeperrdeckel und -Griffe, Abflussleitungsflanache,
Hamensschilder, Aus^ssfilter, Seifenablagen,
Eisenwaren für Laboratorien, Heftzwecken, Wagen-
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- ia -
führer bei Schreibmaschinen, Hebel, Kugelschreiberhülsen and Tür eine Menge anderer Formteile verwendet
v/erden.
ORIGINAL
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Claims (9)
1.) Verfahren zur selektiven Metallisierung von Oberflächen von Gegenständen, bei dem man den nicht zu
. plattierenden Teil des Gegenstandes mit einem Abdeckmittel abdeckt und den Artikel in ein saures
Plattierungsbad, saures Atzmittel oder saures Vorplattierungsbad taucht, dadurch gekennzeichnet,
dass man auf die abzudeckende Oberfläche einen Überzug eines säurebeständigen Mischpolymeren aufbringt,
der aus mindestens einer ungesättigten Mono- oder ungesättigten Dicarbonsrlure hergestellt
worden ist, wobei das Mischpolymere mindestens 4 Gew. i» der gesamten Monomeren der genannten Säure
enthält.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Gegenstand verwendet, der aus Kunststoff
oder einem synthetischen polymeren Stoff besteht.
3.) Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
dass man eine wässrige Dispersion des Mischpolymeren
verwendet, die aus (a) mindestens einer ungesättigtenP
Dicarbonsäure und (b) mindestens einem Acrylsäure- oder Methacrylsäureester hergestellt wurde.
4.) Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
dass man den Oberzug anschliessend mit einem alkalischen Mittel abstreift.
5.) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kunststoff oder als synthetischen
polymeren Stoff Polycarbonate, Polyester, Pluor-
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Mono- oder ungesättigten - '
kohlenstoffpolymere, Acrylpolymere, Acrylnitril-Butadien-Styrolharze,
Polyazetale, Polysulfone,
Polyvinylchloride, Polyphenylenoxyde, Epoxydharze oder Polyolefine verwendet.
Polyvinylchloride, Polyphenylenoxyde, Epoxydharze oder Polyolefine verwendet.
6.) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kunststoff ein aus Methylmethacrylat
hergestelltes Acrylpolymerharz verwendet.
7.) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
dass man als alkalisches Mittel eine wässrige
Ammoniumhydroxydlösung oder ein Amin verwendet.
8.) Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass man als (a) Methacrylsäure verwendet.
9.) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
dass man eine wässrige Dispersion eines Mischpolymeren verwendet, die aus Methacrylsäure,
Butylacrylat, Methylmethacrylat oder Styrol hergestellt wurde.
Puri Iota· and Haas Coapany
fr»
Hec-ktsanvalt
101139/0484 <^
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