DE1523112C3 - Spektrometer für gyromagnetische Resonanz - Google Patents

Description

nerer Leistung zugeführt wird, ein kräftiges Reso- des Magneten 32. Der Wobbelgenerator 36 liefert das

nanzsignal am Detektor erreicht werden, und damit Wobbelsignal an ein Paar geeignete eiektromagneti-

ein hoher Rauschabstand. sehe Spulen 38, die den Probenhohlraum 12 umfassen.

Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung näher Das Bezugssignal wird von der Mikrowellenquelle

erläutert werden; es zeigt 5 10 auch als Teibihrer Ausgangsleistung durch einen

Fig. 1 ein schematisches Blockschaltbild eines Bezugskanal an die gekoppelten Hohlleiter 24 und 26

Spektrometers für paramagnetische Elektronenreso- geliefert. Der Bezugskanal liefert ein Bezugssignal an

nanz, die Detektoren 28 und 30 und enthält einen Fre-

F i g. 2 eine teilweise geschnittene isometrische An- quenzmesser 40, einen Bezugsdämpfer 42, der die

sieht einer Mischeranordnung für ein Spektrometer ίο Amplitude des Bezugssignals in dem Sinne verändert,

nach Fig. 1, daß die Detektoren im linearen Bereich mit optima-

Fig. 3 einen Querschnitt durch einen Teil der Mi-. lern Umwandlungsgewinn arbeiten, und einen variab-

scheranordnung längs der Linie 3-3 in Fi g. 2, len Phasenschieber 44, der es ermöglicht, die Phase

F i g. 4 ein symmetrisches Klystron-Modus-Signal des Bezugssignals relativ zur Phase des Ausgangs-

mit einer zentrierten, angepaßten Hohlraumeinsen- 15 signals an die Mischeranordnung 22 vom Hohlraum

kung, wie sie auf einem Kathodenstrahloszillographen 12 zu verändern. Die Phase des Bezugssignals kann

beobachtet wird, und durch den vollen Bereich von 360° geändert werden,

F i g. 5 ein symmetrisches Modus-Signal, das bei und kann so eingestellt werden, daß das beobachtete

einem beobachteten Dispersionsmodus mit richtiger Klystronmodus-Wobbelsignal, das durch eine Ein-

Phasenlage des Bezugssignals erhalten wurde. 20 Senkung modifiziert ist, die sich durch die Mikrowel-

Gemäß Fig. 1 liefert eine Hochfrequenz- oder len-Energieabsorption im Probenhohlraum ergibt, Mikrowellenquelle 10, beispielsweise ein Klystron- symmetrisch ist. Der Einfachheit halber ist in F i g. t Oszillator mit 35 GHz, Mikrowellenenergie an einen keine Möglichkeit dargestellt, die Klystronmodus-Hohlraum 12, der eine Probe des zu analysierenden -Wobbelung zu beobachten, in der Praxis wird das Materials enthält. Zwischen die Quelle 10 und den 25 jedoch dadurch erreicht, daß ein Tonfrequenzsignal Probenhohlraum 12 sind eine variable Dämpfung 14 genügend großer Amplitude an die Mikrowellenquelle mit Phasenverschiebung Null und ein Zirkulator 16 10 gelegt wird, um sie durch ihren Oszillationsmodus geschaltet, der drei Anschlüsse 16a, 16b und 16c hin-und herzusteuern. Das sich ergebende Ausgangsaufweist, mit denen die Mikrowellenenergie zum und signal der beiden Kristalldetektoren 28 oder 30 kann vom Hohlraum geführt wird. Die Dämpfung 14 dient 30 auf einem Kathodenstrahloszillographen beobachtet dazu, eine Sättigung zu verhindern und den Mikro- werden. Die Einstellung des variablen Phasenschiewellen-Leistungspegel am Hohlraum 12 für magne- bers 44 wird durch Beobachtung des aufgeworfenen tische Resonanz einzujustieren. Wobbelsignals vor Ablesung des Absorptions- oder

Die Mikrowellenenergie wird vom variablen Dämp- Dispersionsmodus durchgeführt. Während dieser Einfer 14 über Anschluß 16 α aufgenommen und das 35 stellung ist die Schaltung zur automatischen Freganze gedämpfte Signal wird über Anschluß 16 b zum quenzregelung, die später erwähnt wird, abgeschaltet. Proben-Hohlraum 12 geleitet. Ein gyromagnetisches Das reflektierte Signal vom Hohlraum 12 in den Resonanzsignal wird vom Hohlraum 12 reflektiert, Armen 18 und 20 und das Bezugssignal vom Bezugsund das ganze reflektierte Signal läuft durch Anschluß kanal in den Armen 24 und 26 werden in den Armen 16c zum angeschlossenen Mischer, der aus dem 40 der Mischeranordnung 22 gemischt, durch die Detek-Hohlleiter 18 und dem darin angeordneten Kristall- toren 28 und 30 festgestellt und an einen Signaldetektor 28 besteht. An den Hohlleiter 18 ist mittels modusselektor geliefert, der einen zusammengesetzten eines Kopplers 23 ein weiterer Hohlleiter 24 zur Zu- Schalter 46 aufweist. Der zusammengesetzte Schalführung eines Bezugssignals für den Detektor 28 an- ter 46 ist ein dreipoliger Dreifunktions-Schalter mit geschlossen. Der Hohlleiter 18 ist femer über einen ₄₅ den drei Schaltstellungen A, B und C. Zur Beobach-Koppler 19 mit einem weiteren, aus einem in einem tung des Absorptionsmodus wird der Schalter in Stel-Hohlleiter 20 angeordneten Kristalldetektor 30 be- ]_Ung A gebracht, d. h. der Resonanzkristall 28 wird stehenden Mischer verbunden. Der Hohlleiter 20 steht an einen Verstärker 48 gekoppelt, und das verstärkte über einen Koppler 27 mit dem Hohlleiter 26 in Ver- Signal wird an eine Registriereinrichtung oder einen bindung und dieser wiederum mit dem Hohlleiter 24 ₅₀ Kathodenstrahloszillographen 50 durch einen phasenüber einen Koppler 25. Die gesamte Mischeranord- empfindlichen Detektor 52 geliefert. Gleichzeitig ernung ist mit 22 bezeichnet. Im folgenden wird der hält der Phasendetektor 52 ein Bezugssignal vom Ge-Kristalldetektor 28 manchmal als »Resonanzkristall« nerator36 und dient dazu, Rauschen und Störungen und der Kristalldetektor 30 als »AFK-Kristall« be- auszumitteln.
zeichnet. 55 In Stellung A wird das Ausgangssignal vom Ver-

Der Hohlraumresonator 12 ist in einem magne- stärker 48 auch an eine Frequenzregelschaltung tischen Polarisationsfeld H₀ von beispielsweise (AFK) gegeben, die dazu verwendet wird, das Aus-3400 Gauss angeordnet, das von einem Magnet 32 gangssignal vom Klystron 10 auf der Resonanzfreerzeugt wird. Wenn, wie im dargestellten Ausfüh- quenz des Probenhohlraums 12 zu halten. Die AFK-rungsbeispiel, ein Elektromagnet verwendet wird, 60 Schaltung enthält einen Wobbelgenerator 54, der ein dient eine Magneterregung 34 dazu, Erregungs- sinusförmiges Wobbelsignal von hoher Tonfrequenz, energie an den Magneten 32 zu liefern. Im Betrieb beispielsweise 10 kHz, und jedenfalls mit einer Freliefert ein Wobbelgenerator 36 eine Wobbeispannung quenz, die sich von der unterscheidet, die dazu verirgendeiner Frequenz, beispielsweise 100 kHz oder wendet wird, das magnetische Polarisations-Gleichstatt dessen eine niedrige Tonfrequenz an den Pro- 65 feld zu modulieren, an einen geeigneten Frequenzbenhohlraum, so daß die zu analysierende Probe zy- modulator 56 liefert. Der Modulator 56 dient dazu, klisch durch gyromagnetische Resonanz läuft, und den Ausgang des Klystrons 10 im wesentlichen um zwar durch die Modulation des Polarisationsfeldes gleiche Frequenzabweichungen über und unter der

5. 6

Mittenfrequenz zu modulieren. Der frequenzmodu- Um den reinen Dispersionsmodus zu beobachten,

lierte Ausgang des Klystrons 10 wird zum Proben- wird zunächst der Mehrfachschalter 46 in Stellung B

hohlraum 12 geliefert, der auf die gewünschte Fre- gebracht, die nur zur Ausrichtung verwendet wird,

quenz des Klystronoszillators 10 abgestimmt ist. und der variable Phasenschieber 44 wird eingestellt,

Wenn die Mittenfrequenz des Klystronoszillators 5 während das Modus-Wobbelsignal auf dem Ka-10 genau mit der Mittenfrequenz des Probenhohl- thodenstrahloszillographen 50 beobachtet wird, um raums 12 übereinstimmt, wird im Hohlraum Energie einen symmetrischen Modus zu erhalten, wie in vom Klystron zweimal während jedes Wobbeizyklus Fig. 5 dargestellt. In StellungB laufen alle auf den der Frequenzmodulation absorbiert. Diese doppelte AFK-Kristall 30 auftreffenden Signale zum VerAbsorption pro Wobbeizyklus des Oszillators 10 lie- ίο stärker 48, während alle Signale, die am Resonanzfert eine kräftige zweite Harmonische des 10-kHz- kristall 28 auftreten, gesperrt werden. Der Schalter Wobbelsignals in den Ausgangssignalen der Kristall- 46 wird dann in Stellung C gebracht, in der beide detektoren 28 und 30. Wenn die Frequenz des Detektoren 28 und 30 mit dem Verstärker 48 verKlystrons 10 auf die des Probenhohlraums 12 abge- bunden sind, so daß der reine Dispersionsmodus stimmt ist, kann der reine Absorptionsmodus un- 15 beobachtet werden kann.

zweideutig festgestellt werden. Der Resonanz-Kristall In Stellung C läßt das Filter 48, das aus einem

28 fühlt die Resonanzinformation ebenso wie die Bandpaß 60 und einem Bandsperrfilter 62 besteht,

AFK-Information, so daß ein reines Absorptions- mit Ausnahme des 10-kHz-AFK-Signals vom Reso-

modus-Signal erhalten wird. Das trifft unabhängig nanzkristall 28 alles durch das Bandsperrfilter 62

von der Einstellung des variablen Phasenschiebers ao zum Verstärker 48 durch und sperrt mit Ausnahme

44 zu, es ist jedoch festzustellen, daß die maximale des 10-kHz-Signals vom AFK-Kristall 30 alles im

gyromagnetische Resonanzsignalamplitude auftritt, Bandpaßfilter 60. Die durchgelassenen Signale wer-

wenn der variable Phasenschieber 44 so eingestellt den addiert und gleichzeitig vom Verstärker 48 über

ist, daß kein Gleichstrom-Fehlersignal von der AFK- eine Koaxialleitung 64 einerseits zum Phasendetektor

Schaltung an die Mikrowellenquelle 10 gegeben as 52 durchgelassen und damit zur Registriereinrich-

wird. Mit dem Mehrfachschalter 46 in Stellung A rung und zum Oszillographen 50, wo sie aufgezeich-

soll also die Klystronmodus-Wobbeikurve mit net und beobachtet werden, und andererseits zum

der Probenhohlraum-Absorptionseinsenkung sym- AFK-Phasendetektor 58. Die Schleife mit der AFK-

metrisch sein. Schaltung hat vernachlässigbaren Schleifengewinn

Wenn auf der anderen Seite die Mittenfrequenz 3° auf der Frequenz des Wobbeigenerators 32.
des Klystronoszillators 10 nicht mit der Mitten- In F i g. 2 und 3 ist eine Ausführungsform einer frequenz des Probenhohlraums 12 übereinstimmt, Mischeranordnung 22 dargestellt, wie sie in der Vorergibt sich nur eine maximale Absorption des Oszil- richtung nach F i g. 1 verwendet werden kann. Ein lators pro Zyklus der Frequenzmodulations-Wobbe- Merkmal dieser speziellen Mischeranordnung 22 lung. Das bedeutet, daß eine deutliche Grundkompo- 35 liegt darin, daß die Arme 24 und 26 die gleiche nente der Frequenzmodulations-Wobbelfrequenz im mechanische Länge haben, und die Arme 18 und 20 Ausgangssignal der Kristalldetektoren 28 und 30 ähnliche mechanische Länge haben, so daß eine einvorhanden ist. Die Phase und Größe dieser Grund- fache Bestimmung der elektrischen Weglängen der komponente hängt davon ab, in welchem Sinne und Mischerzweige oder -arme möglich ist. Die vier in welchem Grad die Frequenz des Klystronoszil- 40 Zweige 18, 20, 24 und 26 bilden im wesentlichen lators über oder unter der Mittenfrequenz des ähnliche Hohlleiter mit gleichen Rechteckabmessun-Probenhohlraums liegt. Das Grund-Fehlersignal gen. Die den gekoppelten Hohlleitern zugeordneten wird im Verstärker 48 verstärkt und an einen elektrischen Wege sind durch die Anordnung der phasenempfindlichen Frequenzregelungsdetektor 58 Koppelschlitze 19, 23, 25 und 27 festgelegt, die eine geliefert, in dem es mit einem Bezugssignal ver- 45 Signalmischung ermöglichen.

glichen wird, das vom Wobbelgenerator 54 abge- Im Betrieb erscheint ein Hauptteil des vom Hohlleitet wird, um ein Gleichstrom-Fehlersignal zu er- raum 12 reflektierten Signals am Resonanzkristall halten. Das Fehlersignal wird an den Frequenz- 28, der dem Arm 18 zugeordnet ist, und ein Teil modulator 56 gegeben, um die Frequenz des KIy- der Signalenergie wird durch einen 10-db-Leistungsstronoszillators 10 mit Bezug auf den Probenhohl- 5° teiler in Form von Koppelschlitzen 19 abgespaltet raum 12 zu zentrieren. und trifft auf den AFK-Kristall 30 auf, der dem Arm

Es ist üblich, vom Realteil und vom Imaginärteil 20 zugeordnet ist. Gleichzeitig damit wird ein Beder Mikrowellenspannung zu sprechen, die von zugssignal vom Phasenschieber 44 im Bezugskanal einem Resonanzhohlraum reflektiert wird, wobei abgeleitet, und diese Spannung wird zum Ann 24 diese beiden Komponenten um 90° gegeneinander 55 geführt und durch einen 3-db-Koppler oder Koppelversetzt sind. Es trifft auch zu, daß der Realteil und schlitze 25 (vgl. F i g. 1) an einen festen 90°-Phasender Imaginärteil der gyromagnetischen Resonanz- schieber 66 gelegt, der im Arm 26 angeordnet ist Es Mikrowellenspannungen in Phase mit den betreffen- ist zu erwähnen, daß die elektrische Weglänge des den Real- und Imaginärteilen der vom Resonanz- Arms 26 sich von der elektrischen Weglänge des hohlraum 12 reflektierten Spannungen ist. Wenn die 60 Arms 24 um 90° unterscheidet. Die Phasenschieber-Phase der Bezugsspannung so eingestellt wird, daß Bezugssignalkomponente läuft vom Arm 26 durch die beobachtete Klystronmodus-Wobbelung symme- Koppelschlitze 27 zum Mischerarm 20 und wird mit trisch ist, befindet sich die Bezugsspannung in Phase der Signalkomponente vom Hohlraum im Arm'20 mit der imaginären oder Absorptions-Komponente gemischt; während die Bezugssignalkomponente im sowohl des gyromagnetischen Resonanzsignalmodus 65 Arm 24 durch Koppelschlitze 23 läuft und mit der als auch der vom Resonanzhohlraum reflektierten Signalkomponente im Arm 18 gemischt wird. Die Mikrowellenspannung. Diese Arbeitsweise entspricht Mischersignalkomponenten treffen auf die Kristallim wesentlichen der des bekannten Spektrometer. detektoren 30 bzw. 28 auf und sind an den Detek-

7 8

toren im wesentlichen um 90° gegeneinander in der also reine Absorption am AFK-Kristall 30 fest-Phase verschoben. Die Mischeranordnung enthält gestellt wird, wird reine Dispersion am Resonanzferner Belastungselemente 68 (vgl. Fig. 1), die in kristall 28 festgestellt, und umgekehrt, weil die jeden Armen der Mischeranordnung 22 angeordnet weiligen Bezugsspannungen an den Koppelpunkten sind, um Energie zu absorbieren und dadurch eine 5 23 und 27, wo die Mischung mit den gyromagnerichtige Impedanzanpassung zu gewährleisten. tischen Resonanzsignalkomponenten eintritt, um 90°

Der Phasenschieber 66 ist im Hohlleiter 26 an- gegeneinander versetzt sind. Die gyromagnetische geordnet, so daß die folgende Beziehung zwischen Resonanzinformation wird immer vom Resonanzden elektrischen Weglängen der vier Zweige in der kristall 28 abgeleitet, aber die AFK-Information Mischeranordnung 22 gilt: io wird bei Beobachtung des Absorptionsmodus vom

Resonanzkristall 28 und bei Beobachtung des Disper-

ψιψ—.ψ\ψι go⁰ + (η . 180°) sionsmodus vom AFK-Kristall 30 abgeleitet.

¹³²⁴ Wenn die beschriebene Anordnung bei hohen

Mikrowellenleistungen betrieben wird, worunter

worin 5P₁ die elektrische Weglänge, in Grad, des 15 Leistungen verstanden werden, die dazu ausreichen, Hohlleiters 18 zwischen den Koppelöffnungen 19 einen guten Störabstand in der Frequenzregelschleife zwischen dem ersten Hohlleiter 18 und dem zweiten zu erhalten, wird der Bezugsdämpfer 42 auf maxi-Höhlleiter 20 einerseits und den Koppelöffnungen male Dämpfung eingestellt, und die variable Kopp-23 zwischen dem ersten Hohlleiter 18 und dem lung des Probenhohlraums 12 wird nachgestellt, bis dritten Hohlleiter 24 andererseits ist; !F₂ die elek- 20 die Hohlraumeinsenkung der Klystronmodustrische Weglänge in Grad im zweiten Hohlleiter 20 Wobbelwelle die Bezugslinie des Kathodenstrahlzwischen den Koppelöffnungen 19 zwischen dem Oszillographen berührt, wie in F i g. 4 dargestellt ist. ersten Hohlleiter 18 und dem zweiten Hohlleiter 20 Dadurch wird der Probenhohlraum effektiv angeeinerseits und den Koppelöffnungen 27 zwischen paßt. Wenn der Probenhohlraum nicht angepaßt ist, dem zweiten Hohlleiter 20 und dem vierten Hohl- 25 wird eine Mikrowellenspannung vom Hohlraum releiter 26 andererseits ist; Ψ_Β die elektrische Weg- flektiert, und diese Spannung addiert sich vektoriell länge im dritten Hohlleiter 24 zwischen den Koppel- zu den Bezugssignalen, die an den Mischpunkten 23 öffnungen 25 zwischen dem dritten Hohlleiter 24 und 27 durch Arme 24 und 26 ankommen, so daß und dem vierten Hohlleiter 26 einerseits und den sich Bezugssignale ergeben, die nicht mehr um 90° Koppelöffnungen 23 zwischen dem ersten Hohlleiter 30 gegeneinander versetzt sind. Die Mikrowellenleistung 18 und dem dritten Hohlleiter 24 andererseits ist; im Bezugskanal wird dann mit dem Bezugsdämpfer T_t die elektrische Weglänge im vierten Hohlleiter 26 42 eingestellt, bis die Detektorkristalle 28, 30 im zwischen den Koppelöffnungen 25 zwischen dem linearen Detektorbereich entsprechend optimalem dritten Hohlleiter 24 und dem vierten Hohlleiter 26 Umwandlungsgewinn arbeiten,
einerseits und den Koppelöffnungen 27 zwischen 35 Die Mischeranordnung kann sowohl bei hohen dem zweiten Hohlleiter 20 und dem vierten Hohl- Leistungen als auch mit relativ niedrigen Leistungen leiter 26 andererseits ist; und η eine ganze Zahl ist. betrieben werden. Durch Einstellung des Phasen-Die elektrische Weglänge eines Hohlleiters wird Schiebers 44 und Einjustierung der Vorrichtung für definiert als 360° mal die Länge des Hohlleiters Absorptions- oder Dispersionsmodus in der Weise, dividiert durch die Wellenlänge der elektromagne- 40 daß sich kein AFK-Fehler bei hoher Leistung ertischen Strahlung im Hohlleiter. gibt, beeinflußt eine Erhöhung der Dämpfung im

Auf jedem der Detektoren 28 oder 30 bestimmt variablen Dämpfer 14, um bei niedrigen Leistungsdie Phase der Bezugssignalkomponente relativ zur pegeln zu arbeiten, den Signalmodus nicht. Vorzugs-Phase des von der Probe erhaltenen Signals, ob weise weist der variable Dämpfer 14 auch eine verAbsorption oder Dispersion festgestellt wird. Wenn 45 nachlässigbare Phasenverschiebung auf.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

1 2 Patentansprüche: ™εη" am Detektorpunkt eine kohärente Mikrowel- len-Bezugsspannung variabler Phase mit erheblich

1. Spektrometer für gyromagnetische Resonanz größerer Amplitude als die Signal modi vorliegt, ist es mit einer Einrichtung zur Erzeugung eines polari- möglich, reine Absorption oder reine Dispersion festsierenden Magnetfeldes, einer Einrichtung zur 5 zustellen. Es wird der Signalmodus festgestellt, der Modulation des polarisierenden Magnetfeldes, mit mit der Bezugsspannung in Phase liegt, einer Brückenschaltung, die in einem Arm eine Die Beobachtung der Absorptionsmodi hilft bei der

Hochfrequenzquelle, in einem anderen Arm einen Interpretation von komplexen, viellinigen Resonanzdie Probe aufnehmenden Resonator und in einem Charakteristiken, während die Beobachtung des Disweiteren Arm einen ersten Mischer enthält, dem io persionsmodus dazu dient, schwache, unbekannte Redas Resonanzsignal und über einen Bezugskanal sonanzsignale zu lokalisieren, und in der Technik ein Bezugssignal zugeführt werden, und mit einer nützlich ist, die als Doppelresonanz-Elektron-Kern bezwischen dem Ausgang des ersten Mischers und zeichnet wird (vgl. G. Fehrer, Physical Review 103, der Hochfrequenzquelle angeordneten Frequenz- 501 [1956]). Es ist also erwünscht, beide Modi zur regelschaltung, die Teil einer mit einer Modula- 15 Beobachtung verfügbar zu haben. Eine weitere Betion der Hochfrequenzquelle arbeitenden Fre- Schreibung und Erläuterung dieses Problems ist in quenzregelschleife ist, so daß an diesem Mischer dem Buch »NMR and EPR Spectroscopy«, herausgeder Absorptionsmodus des Resonanzsignals ab- geben von der Abteilung NMR-EPR der Anmeldenehmbar ist, dadurch gekennzeichnet, _rin, Permagon Press 1960, insbesondere Kapitel 1, 3, daß an den Mischerarm der Brücke ein zweiter ao 5 und 6, enthalten.

Mischer (28) angeschlossen ist, daß Einrichtungen Spektrometer für gyromagnetische Resonanz mit

(66) vorgesehen sind, durch die die Phasenbezie- _ε,_η6Γ Einrichtung zur Erzeugung eines polarisierenhung zwischen Bezugs- und Resonanzsignal am den Magnetfeldes, einer Einrichtung zur Modulation zweiten Mischer (28) im Vergleich zu der am des polarisierenden Magnetfeldes, mit einer Brückenersten Mischer (30) gegebenen Phasenlage um 90° ₂₅ schaltung, die in einem Arm eine Hochfrequenzquelle, geändert ist, daß erste Mittel (60) zur Elimination }_{n euiem} anderen Arm einen die Probe aufnehmender Feldmodulationsfrequenz im Ausgangssignal den Resonator und in einem wetteren Arm einen des ersten Mischers (30) und zweite Mittel (62) ersten Mischer enthält, dem das Resonanzsignal und zur Elimination der Modulationsfrequenz der über einen Bezugskanal ein Bezugssignal zugeführt Hochfrequenzquelle im Ausgangssignal des zwei- _3o werden, und mit einer zwischen dem Ausgang des ten Mischers (28) vorgesehen sind, so daß die _ersten Mischers und der Hochfrequenzquelle ange-Frequenzregelschleife (48, 54, 56, 58, 60) bei der ordneten Frequenzregelschaltung, die Teil einer mit Modulationsfrequenz des polarisierenden Magnet- einer Modulation der Hochfrequenzquelle arbeitenden feldes einen vernachlässigbaren Schleifengewinn Frequenzregelschleife ist, so daß an diesem Mischer aufweist. 35 der Absorptionsmodus des Resonanzsignals abnehm-

2. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch ge- bar ist, sind bekannt (»Review of Scientific Instrukennzeichnet, daß ein Leistungsteiler (19) vorge- ments«, Vol. 32, Nr. 1, Januar 1961, S. 35 bis 40). sehen ist, mit dem die Resonanzsignalleistung in Bisher herrschte die Auffassung, daß bei einem so!- zwei Teile unterschiedlicher Leistung aufgeteilt _ch_en Spektrometer mit Frequenzregelschleife die D-s. wird, die den beiden Mischern (28, 30) zugeführt ₄₀ persionseffekte eliminiert werden (a. a. O. Seite 3^l>). werden, und daß dem ersten Mischer (30) der Si- Aufgabe der Erfindung ist es, eine Möglichkeit zu

gnalteil mit kleinerer Leistung zugeführt wird. schaffen, auch bei Beobachtung des Dispersions

modus mit automatischer Frequenzregelung zu arbei-

ten, und diese Aufgabe wird erfindungsgemäß da-

45 durch gelöst, daß an den Mischerarm der Brücke ein

Die Erfindung betrifft Spektrometer für gyromagne- zweiter Mischer angeschlossen ist, daß Einrichtungen tische Resonanz, und insbesondere Spektrometer für vorgesehen sind, durch die die Phasenbeziehung zwiparamagnetische Elektronenresonanz. sehen Bezugs- und Resonanzsignal am zweiten Mi-

In solchen Spektrometem werden der Absorptions- scher im Vergleich zu der am ersten Mischer gegebemodus oder der Dispersionsmodus beobachtet, um 50 nen Phasenlage um 90° geändert ist, daß erste Mittel die Eigenschaften der zu analysierenden Probe fest- zur Elimination der Feldmodulationsfrequenz im zustellen. Wenn gyromagnetische Resonanz eintritt, Ausgangssignal des ersten Mischers und zweite Mittel ergibt sich der Absorptions-Signalmodus aus einer zur Elimination der Modulationsfrequenz der Hoch-Änderung des Gütefaktors Q des Hohlraums, und frequenzquelle im Ausgangssignal des zweiten Mider Dispersionssignalmodus ergibt sich aus einer An- 55 schers vorgesehen sind, so daß die Frequenzregeiderung in der Resonanzfrequenz des Hohlraums'. Am schleife bei der Modulationsfrequenz des polarisie-Detektorpunkt, beispielsweise einer Mikrowellen- renden Magnetfeldes einen vernachlässigbaren Schleidiode, in der die HF-Spannung gleichgerichtet wird, fengewinn aufweist. Dadurch, daß die Frequenzregelsind die Absorptions- und Dispersions-Signalmodi schleife auf diese Weise bei der Modulationsfrequenz durch HF-Spannungen mit einer gegenseitigen Pha- 60 des polarisierenden Magnetfeldes einen vemachlässigsenverschiebung von 90° gekennzeichnet. baren Schleifengewinn aufweist, wird verhindert, daß

Die magnetischen Resonanzsignalmodi können da- sie der Änderung der Resonanzfrequenz des Hohldurch gemessen werden, daß ein hochfrequentes Ma- raums folgt und damit die Dispersionseffekte elimignetfeld an eine Materialprobe gelegt wird, die in niert. Dabei kann dadurch, daß ein Leistungsteiler einem polarisierten Magnetfeld liegt, und das ein 65 vorgesehen wird, mit dem die Resonanzsignallei-Wobbeisignal erhält, welches dafür sorgt, daß die stung in zwei Teile unterschiedlicher Leistung aufge-Probe durch gyromagnetische Resonanz läuft. Beide teil wird, die den beiden Mischern zugeführt werden, Signalmodi treten am Detektorpunkt gleichzeitig auf. und daß dem ersten Mischer der Sienalteil mit klei-