DE1271986B - Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

Deutsche Kl.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

C 08g

39c-10

39 b-22/04

P 12 71 986.7-44 (B 72231)

10.Juni 1963

4. Juli 1968

Es ist bereits bekannt, Formkörper durch Polymerisation von Caprolactam herzustellen, wobei dieses als Füllstoff Glasfasern enthält und wobei als Aktivator eine Acylverbindung neben dem alkalischen Katalysator verwendet wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern durch Polymerisieren eines Gemisches von Glasfasern und Caprolactam, das einen Alkalikatalysator und gegebenenfalls einen Akitvator enthält, in einer erhitzten Form, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Gemische polymerisiert, die Glasfasern mit einer maximalen Länge von 1,5 mm enthalten und wenigstens 88 % dieser Glasfasern eine Länge von nicht mehr als 0,5 mm aufweisen.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Caprolactam, das einen Alkalikatalysator wie Natrium und gegebenenfalls auch einen Aktivator wie N-Acetylcaprolactam enthält, in eine erhitzte Form gegossen, so daß die Polymerisation des Caprolactams in der Form eingeleitet wird.

Für bestimmte Anwendungszwecke, bei denen höchste Präzision gefordert wird, ist es außerordentlich erwünscht, daß die durch Gießen hergestellten Polyamide so dimensionsstabil als möglich sind. Bisher bestand bei solchen Gegenständen eine Neigung zur Ausdehnung über die zulässigen Grenzen, wenn sie Wärme und/oder Feuchtigkeit ausgesetzt worden sind. Diese Nachteile des bekannten Verfahrens werden durch das erfindungsgemäße Verfahren behoben, bei dem eine Verbesserung der Dimensionsstabilität von Gußkörpern erzielt wird.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden Glasfasern mit einer maximalen Länge von 1,5 mm verwendet, wobei wenigstens 88% dieser Glasfasern eine Länge von nicht mehr als 0,5 mm aufweisen. Der Durchmesser der Fasern scheint nicht ausschlaggebend zu sein und kann in der üblichen Weise etwa 2 bis 30 Mikron betragen.

Die Menge der erfindungsgemäß verwendeten Glasfasern kann innerhalb weiter Grenzen variieren; man hat z. B. verbesserte Dimensionsstabilität erzielt bei der Zugabe von 10 bis 60 Gewichtsprozent Glasfasern, berechnet auf das Gewicht des Caprolactams.

Die erfindungsgemäß zu verwendende Glasfaser kann durch Vermählen der handelsüblichen Glasstapelfasern in einer Kugelmühle im Verlauf einer geeigneten Zeit, z. B. von 4 bis 6 Stunden, hergestellt werden. Das Vermählen wird vorzugsweise in Gegenwart von Wasser durchgeführt, so daß man das Produkt in Form eines wäßrigen Breis erhält. Vor der Einarbeitung in das Caprolactam wird das Wasser

Verfahren zur Herstellung von Formkörpern

Anmelder:

British Celanese Limited, London

Vertreter:

Dr. O. Dittmann, Patentanwalt,

8000 München 9, Bereiteranger 15

Als Erfinder benannt:

John Downing, Spondon, Derby;

Robert John Tracey,

Sunnyhill, Derby (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 13. Juni 1962 (22 657)

entfernt, z. B. indem man die Hauptmenge durch Dekantieren oder Abfiltrieren beseitigt und dann das

as faserförmige Füllmittel trocknet.

Die als Füllmittel dienende Glasfaser sollte dem Caprolactam kurz vor Beginn des Gießverfahrens zugegeben werden, wobei die Zugabe vorzugsweise erfolgt, bevor ein Aktivator wie N-Acetylcaprolactam dem Caprolactam zugegeben wird.

Es ist ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die Glasfasern in dem Brei sich nicht in bemerkbarer Weise während des Polymerisierens des Caprolactams absetzen, so daß die Fasern im wesentliehen gleichmäßig im Gußkörper verteilt sind. Es ist erwünscht, daß die Zubereitung der Caprolactam-Gießmischung so ausgewählt wird, daß sich eine möglichst kurze Polymerisationsinduktionsperiode z. B. bis zu einer Minute ergibt.

Die als Füllmittel dienende Glasfaser kann mit bekannten Substanzen vorbehandelt sein, um die Adhäsion von Glas gegenüber dem Polyamid zu verbessern. Für diesen Zweck können z. B. Polyacrylharze verwendet werden.

Bei Verwendung von aktivierten Gießmischungen ist N-Acetylcaprolactam der bevorzugte Aktivator, doch können auch andere Substanzen verwendet werden, z. B. solche, die in der britischen Patentschrift 872 328 beschrieben worden sind. Als Alkalikatalysatoren könnnen neben Natrium auch andere alkalische Substanzen, wie Kalium oder Alkalihydroxyde, verwendet werden.

809 568/571

Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel erläutert, wobei die Mengenangaben in Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozent angegeben sind.

Beispiel „

Chemisch gereinigte Glasstapelfasern mit der durchschnittlichen Länge von etwa 7,62 cm wurden unter Wasser in einer Kugelmühle 5 Stunden lang gemahlen, wobei man einen wäßrigen Brei von Fasern erhielt, in dem 88% der Fasern eine Länge von weniger als 0,5 mm besaßen. Man ließ den Brei 1 Stunde lang stehen und dekantierte dann das Wasser ab. Der Rückstand wurde anschließend getrocknet.

Durch Auflösen von 0,25 Teilen Natrium in Caprolactam wurde eine Mischung hergestellt, der die Glasfasern zugegeben wurden, so daß 54 Teile Glasfasern in 100 Teilen Caprolactam dispergiert waren. Dann wurden 1,75 Teile N-Acetylcaprolactam eingerührt, und die Mischung wurde in eine Form gegossen, auf 160° C erhitzt und zum Erhärten gebracht.

Es wurde ein im wesentlichen homogener Gußkörper erhalten, der einen Ausdehnungskoeffizienten von 50 · 10-6 pro Vio° C besaß.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern durch Polymerisieren eines Gemisches von Glasfasern und Caprolactam, das einen Alkalikatalysator und gegebenenfalls einen Aktivator enthält, in einer erhitzten Form, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische polymerisiert, die Glasfasern mit einer maximalen Länge von 1,5 mm enthalten und wenigstens 88 % dieser Glasfasern eine Länge von nicht mehr als 0,5 mm aufweisen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Caprolactam 10 bis 60 Gewichtsprozent Glasfasern zufügt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 071 947,

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