DE125589C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

JVr 125589 KLASSE 22 e.

In der Patentschrift 122570 ist ein Verfahren zur Umwandlung von Derivaten des β-Oxy- oder ß-Amidonaphtalins in die entsprechenden am Stickstoff substituirten ß-Naphtylaminderivate beschrieben, darin bestehend , dafs man die genannten Oxy- bezw. Amidoverbindungen gleichzeitig oder nach einander mit Sulfiten und aromatischen Aminen behandelt.

Im weiteren Verlauf der auf dies Verfahren bezüglichen Untersuchungen wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, dafs sich das Verfahren auch auf ein aromatisches Amin, welches gleichzeitig Farbstoffcharakter besitzt, nämlich das Fuchsin, ausdehnen läfst.

Das Verfahren wird an folgenden Beispielen erläutert:

Beispiel I.

25 kg Fuchsin werden in 1000 1 Wasser heifs gelöst, mit 40 kg 2 · 6 - Naphtolsulfosäure und 350 kg Bisulfitlösung (40° B.) versetzt und die Mischung unter Umrühren so lange auf 90 bis ioo° erhitzt, bis eine Zunahme an neuem Farbstoff nicht mehr zu erkennen ist. Ein Theil des Fuchsins bleibt unter diesen Umständen unverändert, indem es sich theilweise aus der Lösung ausscheidet; es kann durch Filtration leicht abgetrennt werden. Das neue Product hingegen befindet sich in Lösung, und zwar anscheinend in Form einer Schwefligsäure- oder Bisulfitverbindung. Diese ist durch Salz- oder Schwefelsäure leicht zu zersetzen.

Man giefst daher das Reactionsproduct nach dem Filtriren z.B. in überschüssige Salzsäure und kocht auf, wodurch die schweflige Säure verjagt und eine nahezu vollkommene Ausscheidung des neuen Farbstoffs in Form dunkelblauer Flocken, die sich bisweilen harzig zusammenballen, bewirkt wird. Man läfst erkalten, saugt den Niederschlag ab und wäscht mit kalter verdünnter Salzsäure nach, um etwa noch vorhandenes Fuchsin zu entfernen; wenn nöthig, wird noch einmal in heifsem Wasser gelöst und durch geringe Mengen Kochsalz gefällt. Nach dem Trocknen und Pulvern stellt der Farbstoff eine blauschwarze Substanz vor, die sich in kaltem Wasser schwer, dagegen ziemlich reichlich in heifsem Wasser löst und Wolle in blauen Tönen mit lebhaftem Ueberschein anfärbt. Alkalien (Natronlauge, Sodalösung oder Ammoniak) haben keinen merklichen Einflufs auf die Löslichkeit,- dagegen kann der Farbstoff durch wässeriges Bisulfit ziemlich leicht in Lösung gebracht werden, die alsdann nahezu farblos erscheint. Beim Ansäuern dieser Lösung mit Mineralsäuren erscheint zunächst eine verhältnifsmäfsig schwache Blaugrünfärbung, die beim Erwärmen zunimmt und beim Aufkochen einem Niederschlag dunkelblauer Flocken Platz macht.

Beispiel II.

25 kg Fuchsin werden in 1000 1 Wasser heifs gelöst, mit 40 kg 2-Amido-6-naphtalin-

sulfosäure und 350 kg Bisulfltlösung (40⁰B.) versetzt und unter Umrühren so lange am Rückflufskühler gekocht, bis eine Zunahme an neuem Farbstoff nicht mehr zu erkennen ist. Nach dem Abfiltriren von unverändertem Fuchsin wird das Filtrat, in welchem sich die Schwefligsäure- oder Bisulfitverbindung , des neuen ,Productes befindet, mit überschüssiger Salzsäure gekocht und dann in der in Beispiel I beschriebenen Weise weiterbehandeH.

Verwendet man an Stelle der 2 · 6-Naphtolsulfosä'ure oder der 2 · 6-Naphtylaminsulfosäure andere β-Naphtol- oder ß-Naphtylaminderivate, wie z. B. 2 · 6 · 8 -Naphtoldisulfosäure, 2 · 7 Dioxynaphtalin oder 2· 5 · 7 - Amidonaphtolsulfosäure, welche durch Einwirkung von Bisulfit in den Schwefligsäureester der ι ·6-Dioxynaphtalin-3-sulfosäure übergeführt wird und als solcher mit dem Fuchsin in Reaction tritt, so gestaltet sich das Verfahren vollkommen analog dem oben geschilderten. Dabei erleidet der Farbenton des Fuchsins gleichfalls allgemein eine wesentliche Verschiebung nach Blau; die so entstehenden Farbstoffe sind durch; ihre Löslichkeit von einander unter-, schieden. Ihre Eigenschaften ergeben sich aus der folgenden Tabelle:

	Aeufseres Aussehen	Lösung in Wasser	violett	aufZusatz v. Natron lauge	aufZusatz von Salzsäure	auf Zu s atz v. Essig säure	Lösung in Alkohol	Lösung in Schwefel säure
	schwarzes bronze glänzendes Pulver		violett	rothe Lösung	blaue Lösung	violette Lösung	blauviolette Lösung	braunroth
2 · 5 ■ 7 - Amidonaphtol- sulfosäure	blau schwarzes Pulver	violett	schmutzig rothe Lösung	blaue Fällung bezw. Lösung	violette Lösung	blaue Lösung	braunroth
2 · 6-Naphtolsulfosäure	blau schwarzes Pulver	fast unlöslich	rothe Lösung	blaue Lösung	violette Lösung	blauviolette Lösung	braunroth
.2· 6 · 8 - Naphtoldisulfo säure	schwarzes bronze glänzendes Pulver	Alkol- rothe Lösung	lolische L grünblaue Fällung	Dsung violette Lösung	violette Lösung	braunroth.
2 · 7-Dioxynaphtalin

Man kann in allen diesen Fällen auch so verfahren, dafs man zunächst aus den betreffenden Naphtylamin- oder Naphtolderivaten durch Einwirkung von Sulfiten die zugehörigen β-Naphtolschwefiigsäureester darstellt und diese dann mit Fuchsin behandelt.

Claims (1)

1. Pate nt-Anspruch:
   Weitere Ausbildung des Verfahrens des Patentes 122570, darin bestehend, dafs Derivate des β-Oxy- oder ß-Amidonaphtalins gleichzeitig oder nach einander mit Sulfiten und Fuchsin behandelt werden.