DE113433C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES |

PATENTAMT,

S/

Bei der Herstellung des Türkischrothöles aus Ricinusöl hat man entweder dieses Product .mit starker Schwefelsäure behandelt — sulfoniri —, und dann nach Abscheidung der überschüssigen Schwefelsäure das entstandene Präparat — das Sulfoleat — mit Alkali so weit abgestumpft, dafs es sich in Wasser milchig löst und auf Zusatz von etwas Alkali eine klare Lösung giebt; oder aber niaYi hat direct die freie abgeschiedene Oelsäure mit Alkali versetzt, um Lösungen ähnlicher Art zu erhalten (s. Knecht, Rawson & Löwenthal, Handbuch der Färberei, Band I, S. 267 bis 268; ferner Lochtin, »Dinglers Polytechnisches Journal«, Band 275, S. 594 u. f.).

Die Menge des zugesetzten Alkalis ist bei der Herstellung des sulfonirten Türkischrothöles eine verhältnifsmäfsig geringe, denn die verwendete Menge Na O H beträgt nicht über 2 pCt. vom Gewichte des
Sulfoleates. . .

Das Erhitzen des Sulfoleates für sich oder bei der Neutralisation mit Alkalien wird bei der Herstellung des sulfonirten Oeles peinlichst vermieden. ■

: Das vorliegende Verfahren beruht nun auf der neuen Beobachtung, dafs bei Anwendung erheblich gröfserer Mengen Alkali beim Neutrali-, siren durch Erhitzen eine Zersetzung nicht mehr eintritt, sondern infolge Bindung einer gröfseren Menge· Base ein neues Product entsteht, welches trotz der angewendeten gröfseren Menge Alkali sauer reagirt (aber' durch An

ausgewaschenen wendung eines Ueberschusses von Alkali auch neutral und alkalisch hergestellt werden kann), sich trotz der sauren Reaction klar in Wasser löst und in concentrirter Form eine feste, gelatineartige, seifenähnliche Consistenz besitzt,· während die Türkischrothöle, auch die hochconcentrirten, bekanntlich flüssig sind. ■

Bei diesem Verfahren sollen nicht allein die durch den Sulfonirungsprocefs gebildeten Sulfoleate neutralisirt werden, sondern es soll auch noch eine Verseifung des nicht zerlegten Theiles des Ricinusöles stattfinden.
■ Die Menge des angewendeten Alkalis ist im Verhältnifs zum Türkischrothöl sehr grofs, so dafs auf möglichst von Schwefelsäure befreites OeI 6 pCt. Na O H zur Erlangung des neuen Productes nothwendig sind. Diese Zahl variirt naturgemäfs mit der Reinheit bezw. dem Fettgehalte des benutzten Oeles und mit der Stärke der zum Sulfoniren be-, nutzten Schwefelsäure, sowie dem Gehalte der sulfonirten Masse an überschüssiger, freier Schwefelsäure; unter allen Umständen ist aber mehr als die doppelte Menge Natronlauge im Vergleiche zum sulfonirten Türkischrothöl nolli'T-.ruiig. Aufserdem wird eine Erhitzung der sulfonirten Masse mit der angegebenen" Menge Alkali vorgenommen, oder die Masse kann auch gekocht werden.

Die praktische Ausführung des Verfahrens geschieht beispielsweise wie folgt: _: :

ioo Theile Riciriusöl werden mit 30 Theilen Schwefelsäure von 66° B. versetzt, wobei sich

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keine schweflige Säure entwickeln darf. Diese Mischung läfst man ι bis 2 Tage an einem kühlen Orte stehen und rührt während dieser Zeit noch einige Male um.

Aus dem erhaltenen Product wird die gelatineartige Seife nach folgendem Verfahren hergestellt:

1. Verfahren.

Zu 100 Theilen des sulfonirten Oeles werden 60 Theile Natronlauge von 36 bis 37⁰B. auf einmal unter kräftigem Durchrühren zugegeben. Die Masse wird nun unter Erhitzung klar und gelblich. Man läfst darauf die Mischung mehrere Tage stehen, bis das Glaubersalz vollständig auskrystallisirt ist und die Seife sich abgeschieden hat. Dann wird die Seife vom Glaubersalz geschieden und so lange gekocht, bis das Schäumen aufhört, und eine Probe beim Erkalten gelatinös erstarrt und die charakteristischen Merkmale einer Seife zeigt.

2. Verfahren.

Zu 100 Theilen desselben sulfonirten Oeles werden 100 bis 200 Theile einer lauwarmen Kochsalzlösung von 25 bis 30⁰ B. behufs Entfernung der noch vorhandenen Schwefelsäure und anderer Producte gegeben. Nach gutem Durchrühren läfst man die Mischung je nach Erfordernifs mehrere Tage stehen, bis sich das OeI gut abgeschieden hat, so dafs man es von der Unterlauge abgiefsen kann. Nun giebt man zu 100 Theilen des auf diese Weise gereinigten, sulfonirten Oeles 39 Theile Natronlauge von 36 bis 37⁰B. unter Umrühren zu und kocht die Seife wie bei Verfahren i, bis eine herausgenommene Probe beim Erkalten gelatinös erstarrt und die charakteristischen Merkmale einer Seife zeigt.

Es braucht kaum erwähnt zu werden, dafs man auch verdünntere Lösungen von Alkalien in entsprechend gröfseren Quantitäten verwenden kann. Das so erhaltene dünnflüssige Product stellt dann lediglich eine wässerige Lösung der gelatineartigen Seife dar und kann entweder in diesem Zustande verwendet, oder zur Gelatineconsistenz eingedampft werden.

Ferner kann man auch erst durch Zusatz einer geringen Menge Alkalien ein Türkischrolhöl herstellen und dieses Türkischrothöl durch Zufügen von mehr Alkali und Erhitzen in die neue Seife überführen.
' Das Erhitzen der Flüssigkeit braucht nicht immer durch äufsere Wärme bewerkstelligt zu werden. Es genügt bisweilen, besonders wenn ein gröfserer Ueberschufs von Schwefelsäure vorhanden ist, auch die durch die Reaction selbst entwickelte Wärme.

In manchen Fällen läfst sich sogar das Verseifen der sulfonirten Masse mit den Alkalien ohne Kochen ausführen, jedoch zeigt dann das so hergestellte Product Ausscheidungen beim Zusatz gröfserur Mengen von Salzen (Kochsalz, Glaubersalz, schwefelsaurer Magnesia und dergl.), was besonders für das Färben mit Substantiven Farbstoffen, das Appretiren und Schlichten in Betracht kommt.

Durch gröfseren Alkalizusatz läfst sich selbstverständlich die saure, gelatineartige Seife auch in neutrale oder alkalische Seife verwandeln.

Diese so erhaltene, gelatineartige Seife unterscheidet sich also wesentlich in ihrer Herstellung von den Türkischrothölen und auch von der im Patent 74176, Kl. 8, beschriebenen Türkischrothölseife, welche in der Weise gewonnen wird, dafs sulforicinolsaure Thonerde mit Natron oder Kalilauge verseift wird, d. h. dafs eine concentrirte Lösung von sulforicinolsaurer Thonerde in Alkalien hergestellt wird.

Auch in ihren Eigenschaften unterscheiden sich die erwähnten verschiedenen Producte scharf von einander.

Die Gelatineseife ist im festen Zustand gelatinös, die Türkischrothöle, selbst die hochconcentrirten, sind flüssig.

Die Gelatineseife löst sich in jeder Concentration klar in Wasser. Diese klare wässrige Lösung reagirt sauer und wird durch Zusatz von Salzen, wie Kochsalz, Glaubersalz u. s. w., nicht getrübt.

Die Türkischrothöle lösen sich trüb in Wasser; diese trübe Lösung reagirt ebenfalls sauer, die auf Zusatz von Alkali geklärte Lösung der Türkischrothöle hingegen reagirt alkalisch. Salze rufen milchige Trübung hervor.

Die TUrkischrothöIseife des Patentes 74176 läfst sich nur in concentrirter Lösung klar erhalten. In verdünnter Lösung, etwa 10 g im Liter Wasser, und bei noch gröfserer Verdünnung scheidet sich fettsaure Thonerde als weifser Niederschlag aus. Die wässrige Lösung reagirt stark alkalisch und giebt auf Zusatz von Salzen sofort eine Ausfällung.

Es ist also die Türkischrothölseife des Patentes 74176 bei solchen Farbbädern, die unter Zusatz von Kochsalz, Glaubersalz u. s. w. angesetzt werden, auch schon ohne diese Salze wegen der Ausscheidungen nicht zu verwenden; und die Türkischrothöle haben den Nachtheil, dafs durch sie beim Färben mit Substantiven Farbstoffen in gemischten Geweben die animalische Faser dunkel, die vegetabilische hell angefärbt wird, während die neue Gelatineseife das Umgekehrte bewerkstelligt. Zudem sind im letzteren Falle die Fasern mehr glänzend und weicher.

Die neue Seife bildet ferner keine Ausscheidungen bei Anwendung von kalk- oder magnesiahaltigem -Wasser, sie verhindert sogar die Ausscheidung von Kesselstein beim Kochen,

Claims (1)

1. tj

   verringert die Härte des Wassers und regenerirt zersetzte Seifenbäder. Aus Gespinnsten läfst sie sich leicht durch Wasser wieder auswaschen.

   Patεnt-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung einer Seife, dadurch gekennzeichnet, dafs sulfonirtes Ricinusöl mit 6 pCt. (vom Gewicht des sulfonirtcn Oeles) und mehr Natronhydrat (NaOH), oder entsprechenden Mengen anderer Alkalien oder Verseifungsmittel verseift, und das Gemisch erhitzt oder auch gekocht wird, wodurch eine sauer bis alkalisch reagirende, in concentrirter Form gelatineartige Seife erhalten wird. _;