DE108274C

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Publication number: DE108274C
Application number: DENDAT108274D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

der Anthracenreihe.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 10. Dezember 1898 ab.

Es wurde beobachtet, dafs die in dem Patent 106227 genannten, durch Einwirkung von primären aromatischen Aminen auf Dinitroanthrachinone entstehenden und dort als Dialphylido- (Dialphyldiamido-) anthrachinone bezeichneten Körper, welche für sich keinerlei Verwandtschaft zur Faser zeigen, durch sulfirende Mittel in werthvolle wasserlösliche Farbstoffe übergeführt werden können, welche auf der animalischen Faser lebhaft bordeauxfarbene und rothviolette bis gelbrothe Nuancen von ganz hervorragender Lichtechtheit liefern. Bei kürzerer bezw. gemäfsigter Einwirkung der Schwefelsäure entstehen violettroth - färbende Producte, welche relativ leicht aussalzbar sind. Läfst man hingegen die Schwefelsäure energischer auf die Dialphyldiamidoanthrachinone einwirken, indem man z. B. anhydridhaltige Schwefelsäure (etwa Oleum von 20 pCt. Anhydridgehalt) anwendet, so erhält man Sulfosäuren, welche durch Kochsalz oder durch Chlorkalium nicht oder weit schwieriger als die ersterwähnten ausgesalzen werden. Diese Säuren können z. B. isolirt werden, indem man sie in die Kalksalze überführt und diese dann mit Natriumcarbonat umsetzt, wodurch die Natriumsalze der Sulfosäuren erhalten werden.

Diese letzteren Sulfosäuren färben Wolle in saurem Bade gelbstichig roth.

Zur Erläuterung des Verfahrens mögen folgende Beispiele dienen:

Beispiel I.

100 kg ι · 5-Dianilidoanthrachinon werden mit 1000 kg Schwefelsäure von 66⁰B. so lange" auf ca. 80 bis 100⁰C. erhitzt, bis sich eine Probe in heifsem Wasser leicht löst. Die erkaltete Schmelze wird hierauf in Wasser gegossen, mit wenig Kochsalz der Farbstoff abgeschieden, abfiltrirt, geprefst und getrocknet. Er bildet ein chokoladebraunes, in heifsem Wasser leicht mit rother Farbe lösliches Pulver; Zusatz von Natriumcarbonat oder Natronhydrat zur wässerigen Lösung ändert deren Farbe nicht. In Alkohol und warmem Anilin ist der Farbstoff mit kirschrother Farbe löslich; concentrirte Schwefelsäure löst ihn schmutzigbraun. Er färbt Wolle in violettrothen Tönen.

Beispiel II.

10 kg des i· 5-Dianilidoanthrachinons werden in 100 kg Oleum von 20 pCt. Anhydridgehalt eingetragen und so lange bei 30 bis 35⁰ C. gerührt, bis eine Probe in Wasser vollständig löslich geworden ist. Die Schmelze wird hierauf in Eiswasser gegossen, die Lösung mit Kalkmilch genau neutralisirt und der ausgeschiedene Gips abfiltrirt. Das Filtrat wird mit Natriumcarbonat umgesetzt, der ausgeschiedene kohlensaure Kalk abfiltrirt ,und das im Filtrat enthaltene Natronsalz der Sulfosäure durch Eindampfen in trockener Form gewonnen. Es bildet ein dunkelgefärbtes Pulver, in ,Wasser leicht mit gelbrother Farbe löslich, welche durch Natronlaugezusatz blaustichiger wird. In concentrirter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff roth, in Alkohol und Anilin ist er so gut wie unlöslich. Er färbt Wolle in saurem Bade in sehr echten rothen Tönen an.

In ganz analoger Weise lassen sich nach den oben gegebenen Beispielen die Condensationsproducte von ι · 5 - Di - ο - nitroanthrachinon mit anderen aromatischen Aminen in wasserlösliche Farbstoffe überführen; das Verfahren bleibt immer im Princip dasselbe und die erhältlichen Producte sind in ihren Eigenschaften einander sehr ähnlich.

Selbstverständlich können an Stelle der aus reinem ι · 5-Dinitroanthrachinon und Aminen dargestellten Condensationsproducte auch diejenigen zur Verwendung kommen, welche aus rohem, durch Nitriren von Anthrachinon erhaltenen Nitroproduct dargestellt sind.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Darstellung von wasserlöslichen, gelblichrothen bis rothvioletten Farbstoffen der Anthracenreihe, dadurch gekennzeichnet, dafs die Di-alphyl-diamidoanthrachinone mit sulfirenden Agentien behandelt werden.