DE10207742B4

DE10207742B4 - Atomabsorptionsspektroskopieverfahren und Atomabsorptionsspektrometer

Info

Publication number: DE10207742B4
Application number: DE10207742A
Authority: DE
Inventors: Bernard Dr. Radziuk
Original assignee: Berthold GmbH and Co KG
Current assignee: PerkinElmer Singapore Pte Ltd
Priority date: 2002-02-22
Filing date: 2002-02-22
Publication date: 2008-11-20
Anticipated expiration: 2022-02-23
Also published as: DE10207742A1; GB2389653B; US6977725B2; US20060066849A1; US20030197861A1; US7167238B2; GB0304144D0; GB2389653A

Abstract

Ein Atomabsorptionsspektroskopieverfahren, welches umfasst:
Teilen eines ersten Strahls (1), der eine im Wesentlichen monochromatische Strahlung mit einer bestimmten Wellenlänge enthält, in einen ersten Probenstrahl (2) und einen ersten Referenzstrahl (3),
Führen des ersten Probenstrahls durch einen Probenbereich (4), in dem ein Probenmaterial zur Analyse atomisiert wird,
anschließendes Führen des ersten Probenstrahls und des ersten Referenzstrahls durch eine Spaltanordnung (5),
nach Durchtritt durch die Spaltanordnung Führen des ersten Probenstrahls und des ersten Referenzstrahls durch eine Einrichtung zur spektralen Zerlegung (6), und
Detektieren des ersten Probenstrahls und des ersten Referenzstrahls nach deren spektraler Zerlegung in einer Detektoranordnung (7), wobei
der erste Probenstrahl (2) und der erste Referenzstrahl (3) durch separate Spalte (8, 9) der Spaltanordnung (5) hindurchtreten,
eine spektrale Ordnung des ersten Probenstrahls und eine spektrale Ordnung des ersten Referenzstrahls erzeugt werden,
die spektrale Ordnung des ersten Probenstrahls und die spektrale Ordnung des ersten...

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Atomabsorptionsspektroskopieverfahren und ein entsprechendes Atomabsorptionsspektrometer mit den Merkmalen der Oberbegriffe der Patentansprüche 1 bzw. 7.
Ein solches Verfahren bzw. eine entsprechende Vorrichtung sind aus der EP 0084391 B1 bekannt. Dabei wird im Wesentlichen monochromatische Strahlung von einer Strahlungsquelle, wie einer Hohlkathodenlampe oder einer elektrodenlosen Entladungslampe erzeugt und durch einen Strahlteiler in einen Probenstrahl und einen Referenzstrahl aufgeteilt. Der Probenstrahl wird durch einen Probenbereich geführt, indem mittels einer Flamme eine Probe atomisiert wird. Die atomisierte Probe absorbiert einen Teil der Strahlung und die Menge der absorbierten Strahlung ist ein qualitatives Maß für die Konzentration des zu analysierenden Elements in der Probe. Nach dem Probenbereich wird über eine Reihe von optischen Elementen der Probenstrahl wieder mit dem Referenzstrahl zusammengeführt. Anschließend treten beide Strahlen zusammen durch einen Spalt einer Spaltanordnung hindurch und gelangen in einen Monochromator. In diesem wird ein Spektrum der Strahlung erzeugt und nach Verlassen des Monochromators fällt die spektral zerlegte Strahlung auf eine Detektoranordnung.
Es sind weitere Atomabsorptionsspektrometer bekannt, bei denen beispielsweise Proben- und Referenzstrahl durch einen Chopper wieder zusammengeführt werden und deren Intensitäten entsprechend zur Frequenz des Choppers bestimmt werden.
Bei einer weiteren bekannten Anordnung werden in dem Atomabsorptionsspektrometer bewegliche Spiegel angeordnet, die alternierend einen einzigen Strahl durch den Probenbereich oder an diesem vorbei lenken. Die Referenzintensitäten werden daher zwischen den Probenintensitäten gemessen, wobei sich die Messfrequenz entsprechend aus der Bewegung der Spiegel ergibt. Dabei ist allerdings zu beachten, dass jede Änderung in der Spiegelposition direkt zu einer Änderung der Intensität der Strahlen und daher zu einer Basislinienverschiebung führt.
Schließlich ist noch bekannt, den Probenbereich bzw. den in diesem angeordneten Brenner mit zugehöriger Flamme aus dem Probenstahl periodisch zu entfernen. Dabei ist allerdings die Frequenz relativ niedrig und es ist eine genaue Steuerung der Brennerbewegung notwendig, um Änderungen in der Empfindlichkeit zu vermeiden. Weiterhin kann die Messung der Referenzintensität im Probenbereich durch Aktivitäten der Bedienperson beeinflusst werden.
Bei einem weiteren bekannten Atomabsorptionsspektrometer wird ebenfalls mit einem Probenstrahl und einem Referenzstrahl gearbeitet, wobei diese beiden Strahlen räumlich getrennt sind. Beide Strahlen werden durch einen Spalt einem Littrow-Monochromator zugeführt und treffen anschließend auf eine Detektoranordnung. Bei diesem Atomabsorptionsspektrometer ist von Vorteil, dass in einem relativ einfachen optischen System die Messzeit optimal genutzt werden kann und eine gleichzeitige Messung beider Strahlen möglich ist.
In JP 2000-321202 A ist ein Spektrophotometer mit einem Photodiodenarray beschrieben, in welchem Strahlung aus einer Quelle einmal als Probenlicht durch eine Probenzelle und einen Probenspalt über ein spektroskopisches Element auf das Photodiodenarray geleitet wird. Weiterhin wird von der Strahlquelle Referenzlicht durch eine Referenzlichtspalt über das spektroskopische Element auf das Photodiodenarray geleitet. Die Absorptionen bei jeder Wellenlänge werden gleichzeitig aus dem Probenlicht und dem Referenzlichtsignal berechnet.
In JP 63-198832 A ist ein Spektrophotometer mit einem Photodiodenarray beschrieben, in welchem Probenlicht, welches durch eine Probenzelle geführt wird, und Referenzlicht, welches durch eine Referenzzelle geführt wird, über ein konkaves Beugungsgitter durch einen Spalt auf zwei Photodiodenarrays geleitet wird. Die Absorptionen bei jeder Wellenlänge werden gleichzeitig aus dem Probenlicht und dem Referenzlichtsignal berechnet.
Im Hinblick auf die EP 008439 B1 liegt dem Anmeldungsgegenstand die Aufgabe zugrunde, ein bekanntes Atomabsorptionsspektroskopieverfahren und ein bekanntes Atomabsorptionsspektrometer dahingehend zu verbessern, dass Proben- und Referenzstrahl nahe zueinander geführt sind und gleichzeitig deren entsprechende Spektren nahe beieinander auf der Detektoranordnung abbildbar sind, wobei gleichzeitig eine Anpassung der effektiven spektralen Bandbreite des Spektrometers an Charakteristika des Monochromators einfach möglich ist.
Diese Aufgabe wird verfahrensmäßig im Zusammenhang mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 dadurch gelöst, dass das Verfahren ferner aufweist: zeitlich versetzt zu dem Teilen des ersten Strahls Teilen eines zweiten Strahls, der eine nicht-monochromatische Strahlung enthält, in einen zweiten Probenstrahl und einen zweiten Referenzstrahl, Führen des zweiten Probenstrahls durch einen Probenbereich, in dem ein Probenmaterial zur Analyse atomisiert wird, anschließendes Führen des zweiten Probenstrahls und des zweiten Referenzstrahls durch eine Spaltanordnung, nach Durchtritt durch die Spaltanordnung, Führen des zweiten Probenstrahls und des zweiten Referenzstrahls durch eine Einrichtung zur spektralen Zerlegung, und Detektieren des zweiten Probenstrahls und des zweiten Referenzstrahls nach deren spektraler Zerlegung in einer Detektoranordnung, wobei der zweite Probenstrahl und der zweite Referenzstrahl durch separate Spalte der Spaltanordnung hindurchtreten, eine spektrale Ordnung des zweiten Probenstrahls und eine spektrale Ordnung des zweiten Referenzstrahls erzeugt werden, die spektrale Ordnung des zweiten Probenstrahls und die spektrale Ordnung des zweiten Referenzstrahls an abwechselnden Positionen detektiert werden, wobei eine Stelle der spektralen Ordnung des Spektrums des zweiten Referenzstrahls an einer Stelle erzeugt wird, an der keine spektrale Ordnung des Spektrums des zweiten Probenstrahls erzeugt wird.
Vorrichtungsmäßig wird die Aufgabe im Zusammenhang mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 7 dadurch gelöst, dass der zweite Strahl zeitlich versetzt zu dem ersten Strahl erzeugt wird und die Detektoranordnung an abwechselnden Positionen eine spektrale Ordnung des zweiten Probenstrahls und eine spektrale Ordnung des zweiten Referenzstrahls aufnimmt, wobei eine Stelle der spektralen Ordnung des Spektrums des zweiten Referenzstrahls an einer Stelle erzeugt wird, an der keine spektrale Ordnung des Spektrums des zweiten Probenstrahls erzeugt wird.
Durch die separaten Spalte für Probenstrahl und Referenzstrahl und die damit getrennt für jeden der Strahlen vorgegebenen Spaltgrößen sind in einfacher Weise zur Variation der effektiven spektralen Bandbreite des Monochromators einsetzbar. Weiterhin sind die Strahlen räumlich und nicht zeitlich getrennt, so dass auf entsprechende aufwendige Einrichtungen, wie Chopper oder dergleichen zur zeitlichen Trennung verzichtet werden kann.
Um zumindest sequentiell eine Mehrelementanalyse durchführen zu können, kann der erste Strahl zur Auswahl geeigneter Wellenlängen durch jeweils verschiedene, auswählbare Strahlungsquellen erzeugt werden. Diese können auf einem Karussell oder dergleichen angeordnet sein und zur Einspeisung der von ihnen erzeugten Strahlung in das Atomabsorptionsspektrometer entsprechend positioniert werden.
Um verschiedene Spaltgrößen zur Verfügung zu haben, kann die Spaltanordnung eine eine Mehrzahl von auswählbaren, insbesondere paarweise angeordneten Spalten zum getrennten Durchtritt von Proben- und Referenzstrahl aufweisen. Das entsprechende Spaltpaar wird nach Auswahl in Position gebracht und durch die durch das Spaltpaar vorgegebene Spaltgröße erfolgt eine Variation der effektiven spektralen Bandbreite des Monochromators.
Um die verschiedenen Spaltpaare einfach in Position zu bringen, können diese in einer drehbar gelagerten Spaltscheibe angeordnet sein.
Die Drehung der Spaltscheibe kann manuell erfolgen. Zur automatischen Verstellung der Spaltscheibe kann dieser einer Antriebseinrichtung zugeordnet sein. Eine solche Antriebseinrichtung ist beispielsweise ein elektronischer Schrittmotor oder dergleichen.
Um Detektoren von im Wesentlichen rechteckiger Anordnung zu erhalten, kann es sich als günstig erweisen, wenn der Spalt einen rhombusförmigen Querschnitt aufweist.
Um das Atomabsorptionsspektrometer kompakt zu gestalten, kann eine optische Umlenkeinrichtung zur Umlenkung des ersten Strahls in Richtung Strahlteiler vorgesehen sein. Dadurch ist die Baulänge zwischen entsprechender Strahlungsquelle und Strahlteiler verringert.
In diesem Zusammenhang kann es weiterhin als vorteilhaft betrachtet werden, wenn im Strahlungsgang von Proben- und/oder Referenzstrahl eine Reihe optischer Elemente zur Umlenkung und/oder Fokussierung angeordnet sind. Dadurch kann ebenfalls das Atomabsorptionsspektrometer relativ kompakt ausgebildet sein, wobei innerhalb des Spektrometers entsprechend die Umlenkung und Fokussierung der Strahlen erfolgt.
Um gegebenenfalls das Spektrum nur des Proben- bzw. Referenzstrahls auszumessen, können Proben- und/oder Referenzstrahl insbesondere vor Durchtritt durch die Spaltanordnung zeitweilig unterbrochen werden. Dies kann durch eine an entsprechender Stelle angeordnete Strahlunterbrechereinrichtung erfolgen.
Eine einfach aufgebaute Strahlunterbrecheinrichtung kann beispielsweise eine insbesondere magnetisch betätigbare Verschlussblende sein.
Um die Spektren von Proben- und Referenzstrahl in einfacher Weise räumlich trennen zu können, kann der Monochromator ein zweidimensionales Spektrum erzeugen.
Eine einfache und preiswerte Realisierung eines solchen Monochromators kann durch wenigstens ein Echelle-Gitter und ein Dispersionsprisma erfolgen. Die sehr hohe Dispersion eines solchen Monochromators kann in dem Atomabsorptionsspektrometer zur Erhöhung des geometrischen Strahlungsdurchgangs verwendet werden. Das Dispersionsprisma ist dem Echelle-Gitter nachgeordnet und weist eine orthogonal zu diesem orientierte Dispersion auf. Bei einem solchen zweidimensionalen Spektrum kompensieren sich Positionsfehler der beiden Elemente (Echelle-Gitter, Dispersionsprisma) gegenseitig. Weiterhin kann die effektive spektrale Bandbreite des Monochromators durch die Größen der entsprechenden Spalte so variiert werden, dass sie den Charakteristika des Echelle-Spektrums entspricht.
Wenn die Querdispersion mittels des Dispersionsprismas maximiert wird, besteht die Möglichkeit, dass der Dunkelraum zwischen den verschiedenen Ordnungen des Spektrums zur Messung des Referenzspektrums ausgenutzt wird. Außerdem kann der Monochromator mit dem maximal möglichen Signal/Rausch-Verhältnis für jede gegebene Situation betrieben werden, da die von der Strahlungsquelle emittierten Spektrallinien bei relativ schwach sind.
Um die Messergebnisse hinsichtlich Änderungen im Untergrund zu korrigieren, kann ein zweiter, nicht-monochromatischer Strahl zur Untergrundkompensation insbesondere zeitlich versetzt zum ersten Strahl in das Atomabsorptionsspektrometer eingespeist werden. Dies kann insbesondere durch wenigstens eine weitere Strahlungsquelle, wie beispielsweise einen D₂-Strahler erfolgen. Der entsprechende zweite Strahl kann analog zum ersten Strahl über den Strahlteiler in einen Proben- und einen Referenzstrahl aufgeteilt werden.
Um verschiedene Ordnungen der Spektren gleichzeitig auszumessen oder zumindest gleichzeitig ein Spektrum für Proben- und Referenzstrahl auszumessen, kann die Detektoranordnung eine Mehrzahl von Detektorbereichen mit einer Vielzahl von Detektorelementen aufweisen.
Um jede Ordnung der spektralen Zerlegung für sich genau ausmessen zu können, kann jeder Detektorbereich von wenigstens einer Ordnung der spektralen Zerlegung von Proben- und/oder Referenzstrahl beaufschlagt sein.
Um bei Abbildung der Spaltpaare auf die Oberfläche der Detektoranordnung diese gut und schnell ausmessen zu können, können jeweils zwei Detektorbereiche entsprechend zum Spaltpaar versetzt zueinander angeordnet sein.
Als Detektorelemente sind beispielsweise Halbleiter-Fotodetektoren und insbesondere Foto-Dioden einsetzbar. Es ist ebenfalls möglich, dass als Halbleiter-Fotodetektoren CCD (charge coupled devices) oder CID (charge injection devices) verwendet werden.
Es wurde bereits darauf hingewiesen, dass bei maximierter Querdispersion des Monochromators aus Echelle-Gitter und Dispersionsspektrum die Dunkelräume zwischen den Ordnungen des Spektrums zur Messung des Referenzspektrums verwendbar sind. Dabei sind dann die Spektren von Proben- und Referenzstrahl auf der Detektoranordnung relativ im Wesentlichen auf Lücke zueinander abgebildet. Allerdings können sich die Spektren auch teilweise überlappen oder zumindest in Bereichen anderer Ordnungen überlappen.
Im Folgenden wird ein vorteilhaftes Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der in der Zeichnung beigefügten Figuren näher erläutert.
Es zeigen:
1 eine Draufsicht auf ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Atomabsorptionsspektrometer;
2 eine perspektivische Ansicht von schräg oben auf eine Spaltscheibe, und
3 eine Draufsicht auf zwei Detektorbereiche einer Detektoranordnung.
In 1 ist eine Draufsicht auf ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Atomabsorptionsspektrometers 15 dargestellt. Dieses weist einen Probenbereich 4 auf, in dem beispielsweise eine Flamme 42 zur Atomisierung einer zu untersuchenden Probe angeordnet ist. Weiterhin sind in dem Atomabsorptionsspektrometer 15 eine Reihe von Strahlungsquellen 12, 13 angeordnet. Außer den zwei dargestellten Strahlungsquellen können weitere entsprechende Strahlungsquellen vorhanden sein. Die Strahlungsquellen emittieren eine im Wesentlichen monochromatische Primärstrahlung 39, die je nach verwendeter Strahlungsquelle 12, 13 auf eine Umlenkeinrichtung 19 auftrifft. Diese weist auf ihrer den Strahlungsquellen 12, 13 zuweisenden Unterseite eine Reihe von optischen Umlenkmitteln, wie Spiegel oder Prismen auf. Durch diese wird der entsprechende Primärstrahl 39 in Richtung eines Strahlteilers 16 in Form eines ersten Strahls 1 zurückgeworfen. Der Strahlteiler 16 teilt den ersten Strahl 1 in einen Probenstrahl 2 und einen Referenzstrahl 3 auf.
Der Probenstrahl 2 wird durch einen Toroid- oder Ringspiegel 20 in Richtung des Probenbereichs 4 umgelenkt und dort im Bereich der Flamme 42 fokussiert. Innerhalb der Flamme 42 wird ein Teil des Probenstrahls 2 absorbiert und der in der Intensität geschwächte Probenstrahl wird nach Verlassen des Probenbereichs 4 durch einen weite ren Toroid- oder Ringspiegel 23 in Richtung eines Planspiegels 25 reflektiert und fokussiert.
Der Planspiegel 25 ist an einer Halterung 43 verschiebbar angeordnet. Der Planspiegel 25 lenkt den Probenstrahl 2 in Richtung einer Spaltanordnung 5 ab. Nach Durchtritt durch einen entsprechenden Spalt der Spaltanordnung 5 fällt der Probenstrahl 2 auf einen Kollimator 27. Von dort wird der Probenstrahl in Richtung eines Monochromators 6 aus Echelle-Gitter 32 und Dispersionsprisma 33 umgelenkt. Das Dispersionsprisma 33 ist dem Echelle-Gitter 32 nachgeordnet und weist auf seiner dem Echelle-Gitter 32 abgewandten Seite einen Prismenspiegel 36 auf. Dieser ist mittels einer Verstelleinrichtung 37 verstellbar.
Von dem Dispersionsprisma 33 wird der Probenstrahl auf einen weiteren Kollimator 41 geworfen und von dort auf der Oberfläche einer Detektoranordnung 7 mit einer Anzahl von Detektorbereichen 10, 11 fokussiert.
Auf der dem Kollimator 21 abgewandten Seite der Detektoranordnung 7 ist eine entsprechende Mess-/Auswerteelektronik 38 angeordnet.
Der von dem Strahlteiler 16 erzeugte Referenzstrahl 3 wird über einen Planspiegel 21 auf einen Toroid- oder Ringspiegel 22 umgelenkt und von diesem in Richtung eines Planspiegels 24 umgelenkt und fokussiert. Von dem Planspiegel 24, der ebenfalls an einer Halterung 44 verstellbar angeordnet ist, wird der Referenzstrahl 3 in Richtung eines weiteren Planspiegels 26 umgelenkt. Vom Planspiegel 26 schließlich wird der Referenzstrahl 3 durch einen Spalt der Spaltanordnung 5 in Richtung Kollimator 27 hindurch geführt. Von dort legt der Referenzstrahl einen Weg analog zum Probenstrahl 2 zurück, d. h., er wird dem Monochromator 6 und anschließend von diesem über Kollimator 41 der Detektoranordung 7 zugeführt.
Die Spaltanordnung 5 ist als Spaltscheibe 17 ausgebildet. Diese ist mittels einer zugeordneten Antriebseinrichtung 18 drehbar gelagert.
Zur Untergrundkompensation bei der Messung der Spektren mittels der Detektoranordnung 7 ist eine weitere Strahlungsquelle 35 vorgesehen. Diese emittiert einen zweiten nicht-monochromatischen Strahl 14. Nach Umlenkung durch einen Planspiegel 40 wird der zweite Strahl 14 analog zum ersten Strahl 1 in einen Probenstrahl und einen Referenzstrahl aufgeteilt. Der zweite Strahl 14 wird zeitlich versetzt zum ersten Strahl emittiert und mit entsprechender zeitlicher Versetzung werden erster und zweiter Strahl mit entsprechenden Proben- und Referenzstrahlen durch die Detektoranordnung 70 spektral erfasst.
Die Strahlungsquelle 35 ist in der Regel eine D₂-Strahlungsquelle und als Strahlungsquellen 12, 13 können elektrodenlose Entladungslampen oder Hohlkathodenlampen eingesetzt werden.
Um den Proben- und/oder Referenzstrahl 2, 3 gegebenenfalls zu unterbrechen und nur einen Strahl mittels der Detektoranordnung 7 auszumessen, sind Strahlunterbrecheinrichtungen 28, 29 im Strahlengang von Proben- und/oder Referenzstrahl 2, 3 angeordnet. Eine solche Strahlunterbrecheinrichtung 28, 29 ist als magnetisch betätigbare Verschlussblende 30, 31 ausgebildet.
In 2 ist eine perspektivische Ansicht von schräg oben auf die Spaltscheibe 17 als Spaltanordnung 5 nach 1 dargestellt. Diese weist eine mittlere Bohrung 45 zur Aufnahme einer Antriebswelle der Antriebseinrichtung 18 nach 1 auf. In der Spaltscheibe 17 sind bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel vier Paare von Spalten 8, 9 angeordnet. Einer der Spalte ist dem Probenstrahl 2 und der andere Spalt dem Referenzstrahl 3 zugeordnet. Die entsprechenden Strahlen treten durch die in 1 jeweils oben in der Spaltscheibe 17 angeordneten Spalte hindurch. Dabei sind die Spalte 8, 9 sowohl in radialer Richtung als auch senkrecht zur radialen Richtung versetzt zueinander angeordnet. Die verschiedenen Spaltpaare 8, 9 weisen unterschiedliche Spaltgrößen auf. Der Querschnitt der jeweiligen Spalte ist etwa rhombusförmig. Durch die Spaltgröße erfolgt eine Variation der effektiven Spektralbandbreite des Echelle-Spektrometers aus Echelle-Gitter 32 und Dispersionsprisma 33. Die effektive spektrale Bandbreite wird entsprechend zu den Charakteristika des Echelle-Spektrums variiert.
In 3 ist eine vereinfachte Draufsicht auf eine Detektoranordnung 7 mit zwei Detektorbereichen 10, 11 dargestellt. Selbstverständlich sind mehr als zwei Detektorbereiche 10, 11 möglich, wobei jeder dieser Detektorbereiche eine Vielzahl von Detektorelemen ten 34, wie beispielsweise Fotodioden, aufweist. Die Detektorbereiche 10, 11 sind analog zu den Spaltpaaren 8, 9 seitlich und nach oben versetzt zueinander angeordnet. Beispielsweise ist der Detektorbereich 10 dem Spalt 8 und der Detektorbereich 11 dem Spalt 9 zugeordnet. Dadurch sind die durch das entsprechende Spaltpaar 8, 9 hindurchtretenden Proben- und Referenzstrahlen 2, 3 getrennt und in ihrer Spektralzerlegung durch die Detektorbereiche 10, 11 ausmessbar.

Claims

Ein Atomabsorptionsspektroskopieverfahren, welches umfasst: Teilen eines ersten Strahls (1), der eine im Wesentlichen monochromatische Strahlung mit einer bestimmten Wellenlänge enthält, in einen ersten Probenstrahl (2) und einen ersten Referenzstrahl (3), Führen des ersten Probenstrahls durch einen Probenbereich (4), in dem ein Probenmaterial zur Analyse atomisiert wird, anschließendes Führen des ersten Probenstrahls und des ersten Referenzstrahls durch eine Spaltanordnung (5), nach Durchtritt durch die Spaltanordnung Führen des ersten Probenstrahls und des ersten Referenzstrahls durch eine Einrichtung zur spektralen Zerlegung (6), und Detektieren des ersten Probenstrahls und des ersten Referenzstrahls nach deren spektraler Zerlegung in einer Detektoranordnung (7), wobei der erste Probenstrahl (2) und der erste Referenzstrahl (3) durch separate Spalte (8, 9) der Spaltanordnung (5) hindurchtreten, eine spektrale Ordnung des ersten Probenstrahls und eine spektrale Ordnung des ersten Referenzstrahls erzeugt werden, die spektrale Ordnung des ersten Probenstrahls und die spektrale Ordnung des ersten Referenzstrahls an abwechselnden Positionen detektiert werden, wobei eine spektrale Ordnung des Spektrums des ersten Referenzstrahls an einer Stelle erzeugt wird, an der keine spektrale Ordnung des Spektrums des ersten Probenstrahls erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ferner aufweist zeitlich versetzt zu dem Teilen des ersten Strahls (1) Teilen eines zweiten Strahls (14), der eine nicht-monochromatische Strahlung enthält, in einen zweiten Probenstrahl und einen zweiten Referenzstrahl, Führen des zweiten Probenstrahls durch einen Probenbereich (4), in dem ein Probenmaterial zur Analyse atomisiert wird, anschließendes Führen des zweiten Probenstrahls und des zweiten Referenzstrahls durch eine Spaltanordnung (5), nach Durchtritt durch die Spaltanordnung, Führen des zweiten Probenstrahls und des zweiten Referenzstrahls durch eine Einrichtung zur spektralen Zerlegung (6), und Detektieren des zweiten Probenstrahls und des zweiten Referenzstrahls nach deren spektraler Zerlegung in einer Detektoranordnung (7), wobei der zweite Probenstrahl (2) und der zweite Referenzstrahl (3) durch separate Spalte (8, 9) der Spaltanordnung (5) hindurchtreten, eine spektrale Ordnung des zweiten Probenstrahls und eine spektrale Ordnung des zweiten Referenzstrahls erzeugt werden, die spektrale Ordnung des zweiten Probenstrahls und die spektrale Ordnung des zweiten Referenzstrahls an abwechselnden Positionen detektiert werden, wobei eine spektral Ordnung des Spektrums des zweiten Referenzstrahls an einer Stelle erzeugt wird, an der keine spektrale Ordnung des Spektrums des zweiten Probenstrahls erzeugt wird.
Atomabsorptionsspektroskopieverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Strahl (1) zur Auswahl geeigneter Wellenlängen durch jeweils verschiedene, auswählbare Strahlungsquellen (12, 13) erzeugt wird.
Atomabsorptionsspektroskopieverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Spalte (8, 9) zur Variation ihrer Spaltgröße ausgewählt werden.
Atomabsorptionsspektroskopieverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Proben- und/oder Referenzstrahlen (2, 3) insbesondere vor Durchtritt durch die Spaltanordnung (5) zeitweilig unterbrochen werden.
Atomabsorptionsspektroskopieverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zweite, nicht-monochromatische Strahl (14) zur Untergrundkompensation eingespeist wird.
Atomabsorptionsspektroskopieverfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zur spektralen Zerlegung (6) ein zweidimensionales Spektrum erzeugt.
Ein Atomabsorptionsspektrometer (15), welches umfasst: wenigstens eine erste Strahlungsquelle (12, 13) zur Erzeugung eines ersten Strahls (1), eine zweite Strahlungsquelle (35) zur Erzeugung eines zweiten Strahls (14), eine Anordnung (16) zur Aufteilung des ersten Strahls in einen ersten Probenstrahl (2) und einen ersten Referenzstrahl (3) und zur Aufteilung des zweiten Strahls in einen zweiten Probenstrahl und einen zweiten Referenzstrahl, einen Probenbereich (4), der ein atomisiertes Probenmaterial und den ersten und zweiten Probenstrahl aufnimmt, wobei der erste und zweite Probenstrahl von der Probe (42) beeinflusst werden, eine Spaltanordnung (5), welche den ersten und den zweiten Probenstrahl und den ersten und den zweiten Referenzstrahl aufnimmt, eine Einrichtung zur spektralen Zerlegung (6), welche den ersten und den zweiten Probenstrahl und den ersten und zweiten Referenzstrahl von der Spaltanordnung aufnimmt, eine Detektoranordnung (7), welche den ersten und zweiten Probenstrahl und den ersten und zweiten Referenzstrahl aufnimmt zum Detektieren eines Spektrums des ersten und zweiten Probenstrahls und eines Spektrums des ersten und zweiten Referenzstrahls, wobei die Spaltanordnung (5) einen ersten Spalt (9) für die Aufnahme der Referenzstrahlen und einen davon getrennten zweiten Spalt (8) zur Aufnahme der Probenstrahlen aufweist, und die Detektoranordnung an abwechselnden Positionen eine spektrale Ordnung des ersten Probenstrahls und eine spektrale Ordnung des ersten Referenzstrahls aufnimmt, wobei eine spektrale Ordnung des Spektrums des ersten Referenzstrahls an einer Stelle erzeugt wird, an der keine spektrale Ordnung des Spektrums des ersten Probenstrahls erzeugt wird; dadurch gekennzeichnet, dass der zweite Strahl (14) zeitlich versetzt zu dem ersten Strahl (1) erzeugt wird und die Detektoranordnung an abwechselnden Positionen eine spektrale Ordnung des zweiten Probenstrahls und eine spektrale Ordnung des zweiten Referenzstrahls aufnimmt, wobei eine spektrale Ordnung des Spektrums des zweiten Referenzstrahls an einer Stelle erzeugt wird, an der keine spektrale Ordnung des Spektrums des zweiten Probenstrahls erzeugt wird.
Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Spaltanordnung (5) eine Mehrzahl von auswählbaren Spaltpaaren (8, 9) zum getrennten Durchtritt von jeweils Proben- und Referenzstrahlen (2, 3) aufweist.
Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Spaltpaare (8, 9) in einer drehbar gelagerten Spaltscheibe (17) angeordnet sind.
Atomabsorptionsspektrometer nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Spaltscheibe (17) eine Antriebseinrichtung (18) zugeordnet ist.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Spalt (8, 9) einen rhombusförmigen Querschnitt aufweist.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mehrzahl von auswählbaren Strahlungsquellen (12, 13) zur Erzeugung von ersten Strahlen (1) mit unterschiedlichen Wellenlängen vorgesehen ist
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass eine optische Umlenkeinrichtung (19) zur Umlenkung des ersten Strahls (1) in Richtung der Anordnung (16) vorgesehen ist.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass im Strahlengang von Proben- und/oder Referenzstrahl (2, 3) eine Reihe optischer Elemente (20–27) zur Umlenkung und/oder Fokussierung der Strahlen angeordnet ist.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass im Strahlengang von Proben- und/oder Referenzstrahl (2, 3) wenigstens eine Strahlunterbrechereinrichtung (28, 29) angeordnet ist.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlunterbrechereinrichtung (28, 29) eine insbesondere magnetisch betätigbare Verschlussblende (30, 31) aufweist.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Einrichtung zur spektralen Zerlegung (6) ein zweidimensionales Spektrum erzeugbar ist.
Atomabsorptionsspektrometer nach wenigstens einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zur spektralen Zerlegung (6) wenigstens ein Echelle-Gitter (32) und ein Dispersionsprisma (33) aufweist.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Querdispersion der Einrichtung zur spektralen Zerlegung (6) maximal ist.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektoranordnung (7) eine Mehrzahl von Detektorbereichen (10, 11) mit jeweils einer Vielzahl von Detektorelementen (34) aufweist.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Detektorbereich (10, 11) von wenigstens einer Ordnung der spektralen Zerlegung von Proben- und/oder Referenzstrahl (2, 3) beaufschlagt ist.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils zwei Detektorbereiche (10, 11) entsprechend zum Spaltpaar (8, 9) versetzt zueinander angeordnet sind.
Atomabsorptionsspektrometer nach einem der vorangehenden Ansprüche 7 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektorelemente (34) Halbleiter-Fotodetektoren, insbesondere Fotodioden sind.