CN85102281A - 低纳超细α型氧化铝的制造方法 - Google Patents
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Abstract
现代工业对制作精密技术陶瓷用的氧化铝要求晶粒度愈来愈细，用一般的方法难以达到这种要求。本发明制造低钠超细α型氧化铝的方法是以一般工业氧化铝或氢氧化铝为原料，添加0.03～0.4％的氟化物，不加或再添加少量的硼化物或氯化物，在1200～1500℃焙烧制成α型氧化铝，晶粒度在1微米左右，经水洗除去其中可溶性氧化钠，则可得到氧化钠含量为0.2～0.04％的低钠超细α型氧化铝，过程简单易行。这种氧化铝适用于制作各种精密技术陶瓷产品。
Description
本发明生产出来的低钠超细α型氧化铝适用于制造各种精密氧化铝技术陶瓷。
氧化铝精密技术陶瓷制品都要求氧化铝的晶粒度较细。现在我国各厂制造低钠α型氧化铝时，都是以氧化铝或氢氧化铝为原料，在其中添加1～3%的硼化物后，再在1400℃左右锻烧成α型氧化铝，这种产品只能用于一般用途。随着科学技术的发展需要制造高质量的精密氧化铝陶瓷制品，它要求氧化铝原料中晶体粒度要细到1微米左右。但现有加硼化物锻烧的α型氧化铝其晶粒度多在1微米以上，用这种方法生产的氧化铝，虽然用长时间的球磨，其细度也不能满足精密陶瓷对粒度的要求。
国外以氧化铝为原料制造低钠α型细晶粒氧化铝的专利有：美国专利3092452;4045234;西德专利1592105;法国专利1429564;英国专利829602;2108949;东德专利160611。它们都是以硼化物为主要添加剂或者再加上卤化物、镁盐等。美国专利3175883;3262754;3532460;法国专利1385327、1495893;西德专利2816194和日本专利昭47-5744都是以氯化物为主或氯为主的添加剂或再加氨盐和氟盐。美国专利2887361和2961297;西德专利1159419等提出以氟化铝为主要添加剂，其添加量在0.5～10%。上述各专利中添加剂的添加量都比较大。
本发明的目的在于寻求一种新方法，能制造出一种氧化钠含量低到0.2～0.04%，晶体粒度平均为0.8～1.5微米的α型氧化铝，以满足精密技术陶瓷制品的要求。
本发明的要点是：以工业氧化铝或氢氧化铝为原料，也可以是其它方法生产的氧化铝或氢氧化铝，以添加氟化物为主，不添加或只添加少量硼化物，不添加或只少量添加氯化物，混匀。上述添加的氟化物可以是氟化氢、金属氟化物或其它氟化物，其添加量是氧化铝重量的0.03～0.4%。上述添加的硼化物可以是氧化硼、硼酸或其它硼化物，其添加量是氧化铝重量的0～0.3%。上述添加的氯化物可以是氯化氢、金属的氯化物或其它氯化物，其添加量是氧化铝重量的0～0.3%。混合物在1200～1500℃范围内焙烧，焙烧时间取决于添加剂的种类、添加量和焙烧温度。即温度越高，添加量越多，时间就可以缩短，一般焙烧时间是0.1～16小时。所得成品中α型氧化铝≥90%，真比重≥3.90，氧化钠含量由0.5～0.6%降低到0.3%以下。氧化铝颗粒中α型氧化铝晶体粒度在0.6～2微米。为了进一步降低氧化钠含量，可以将上述产品用稀酸和水或单独用水洗涤、烘干，除去其中可溶性氧化钠，使氧化铝中氧化钠含量降低到0.2～0.04%，其中用酸可提取的氧化钠在0.05%以下。将氧化铝颗粒粉碎到晶体粒度，可以用球磨、气流粉碎或其它粉碎方法。
这种以氟化物为主要添加剂焙烧制得的超细低钠α型氧化铝与我国现在生产的以硼化物为添加剂制得的低钠α型氧化铝相比较，最大的优点是晶粒度细，可以用来制备1微米左右的氧化铝粉，它是制作精密陶瓷的原料。用硼化物为添加剂焙烧的氧化铝晶体粒度大，虽然长时间钢球磨磨细，也难达到这种细度。与用超细氢氧化铝为原料制作的超细氧化铝对比，则用本发明制成的氧化铝价格便宜，纯度高，适于大量生产。用本发明方法制出的氧化铝中有害杂质少，含硼量低，所以制成陶瓷产品色泽洁白，相对来看，用硼化物为添加剂的氧化铝其陶瓷产品略带粉红色。
用本发明方法制出的超细低钠α型氧化铝，因为粒度细，所以以它为原料制成的坯体，较现在用硼化物为添加剂制得的氧化铝粉的制品的坯体，烧成温度可以降低40～100℃。
用本发明方法生产的超细低钠α型氧化铝为主制成的各种坯体，可塑性好，受弯曲力后不易断裂，很适宜于制造各种外形复杂的制品。用本发明制造的低钠超细α型氧化铝，除了是氧化钠含量比较低的α型氧化铝以外，颗粒中的α型氧化铝晶粒约在1微米左右，在球磨中或经气流粉碎后，氧化铝颗粒容易粉碎成0.8～1.5微米的氧化铝细粒子。由于本发明制造的氧化铝粒子细，所以制成的陶瓷产品表面光滑，适合应用于制造精密技术陶瓷、电陶瓷、汽车用陶瓷发动机部件等。
举例1：工业氢氧化铝中添加冰晶石，其添加量是氧化铝重量的0.4%，再添加氯化镁，其添加量是氧化铝重量的0.2%，混匀。在1200℃中焙烧，生成α型氧化铝，其晶粒度为1微米左右。
举例2：工业氧化铝，其氧化钠含量是0.5%，添加占氧化铝重量0.2%的氟化铝和0.2%的氟化镁;再添加占氧化铝重量0.1%的氧化硼，在1200℃马弗炉中焙烧，冷却后用水洗去其中可溶性氧化钠，氧化铝中氧化钠含量即降到0.2～0.04%。
Claims (9)
1、一种用锻烧氢氧化铝或氧化铝制造低钠超细α型氧化铝的方法，本发明的特征是将氧化铝或氢氧化铝与添加剂氟化物相混合，可以不加或再加少量的硼化物和氯化物。其混合物焙烧后，产品中氧化钠含量降低，α型氧化铝晶体很细。这种氧化铝在经水或稀酸洗涤后，烘干，其氧化钠含量可以降低到0.2～0.04%。它用气流粉碎法或球磨粉碎方法较容易粉碎成1微米左右的细粒子。
2、如权利要求1所述的方法，其原料一般是工业用氧化铝或氢氧化铝。但也可以是其它方法生产的氧化铝或氢氧化铝。
3、如权利要求1所述的方法，所添加的氟化物是氟化氢、金属的氟化物或其它氟化物，其添加量是氧化铝重量的0.03～0.4%。
4、如权利要求1所述的硼化物，是氧化硼、硼酸或其它硼化物，其添加量是氧化铝重量的0～0.3%。
5、如权利要求1所述的氯化物，是氯化氢、金属的氯化物或其它氯化物，其添加量是氧化铝重量的0～0.3%。
6、如权利要求1所述的方法，在氧化铝或氢氧化铝中添加占氧化铝重量0.03～0.4%的氯化物，0～0.3%的硼化物和0～0.3%的氯化物，然后混匀。
7、如权利要求1所述的方法，焙烧温度是在1200～1500℃范围内，其焙烧时间是0.1～16小时。
8、如权利要求1所述的方法，焙烧后氧化铝中的氧化钠已明显降低必要时还可以用水或稀酸和水再浸洗、烘干，使产品中氧化钠进一步降低。
9、如权利要求1所述，焙烧后的氧化铝或洗涤后的氧化铝可以用气流粉碎、球磨粉碎或其它方法将氧化铝颗粒粉碎成1微米左右的超细低钠氧化铝粉末。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |