CN115073147A - 一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，它包括采用工业氧化铝粉作原料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：(1)将工业氧化铝粉进行酸洗，通过酸洗和水洗控制烘干后得到的低钠工业氧化铝粉的氧化钠含量低于0.1％；(2)将步骤(1)中得到的工业氧化铝粉依次研磨、成球、烘干后，然后在温度1700℃～1900℃下煅烧，得到氧化钠含量低于0.1％的低钠板状烧结刚玉；(3)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉在1000～1300℃进行轻烧，(4)将步骤(3)中得到的氧化铝粉再进行酸洗和水洗处理，(5)将步骤(4)中的氧化铝粉依次研磨，并在温度1700～1900℃下烧2.5～3.5h，得到氧化钠含量低于0.05％的超低钠板状烧结刚玉。本发明制备的低钠及超低钠板状烧结刚玉，热震稳定性好，且制备过程简单，成本低廉，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一中耐火材料、陶瓷、精密铸造等领域技术，具体涉及一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法。
背景技术
随着高温工业技术发展，对与之配合的耐火材料提出新的要求，特别在高温长时间服役工况条件下，对耐火材料提出了更苛刻的要求；目前普通水平的板状烧结刚玉，其Na2O含量在0.25％至0.40％之间，但在精密铸造、高端陶瓷、窑具等行业，要求采用氧化钠含量小于0.1％的低钠刚玉，其产品主要代表为电熔白刚玉，但目前该类产品生产成本高，价格贵，工业化产品的供货也不甚稳定。对于在透气砖、滑板、感应炉干式料等更苛刻场景的使用环境中，为了提高该类设备的使用寿命，所采用的板状烧结刚玉，其Na2O含量更被要求在0.05％以下，被称之为超低钠板状烧结刚玉，而这种超低钠板状烧结刚玉，其生产成本更高，产品工业化生产难度也更高。为了改善这个现状，降低高端陶瓷、窑具等厂家的成本，低钠或超低钠烧结板状刚玉的低成本工业化生产受到广泛关注，成为行业发展重点。
中国专利申请公布文件CN108947500A公开了一种低钠耐磨刚玉制品及其制备方法，它采用氧化钠含量小于0.05％的三氧化二铝微粉结合氧化钠含量小于0.15％的刚玉砂做原料，再通过采用氯化铝或/和硫酸铝水溶液作液态结合剂，在1470℃～1520℃的高温窑烧制过程中，使液态结合剂中的氯离子或硫酸根离子在温度下的溢出过程中与钠离子反应，生成氯化钠和硫酸钠并流出刚玉制品中，再经1650至1800℃的烧结获得氧化钠含量可低至0.08％的低钠耐磨刚玉制品。在该公开文件中首先提出了对氧化钠含量小于0.05％的三氧化二铝微粉的需求，其次公开了通过采用氯化铝或/和硫酸铝水溶液作液态结合剂与钠离子的结合，可以实现刚玉制品中的氧化钠含量可低至0.08％的技术效果。这种方法生产的氧化钠含量在0.08％刚玉制品，也只能称为低钠刚玉制品，不能完全满足苛刻场景的使用所需，而且它对三氧化二铝微粉原料提出了较高的要求，这也提高了其生产成本。
中国专利申请公布文件CN110950368A公开了一种低钠刚玉的制备方法，其采用Al2O3含量为96～99％、Na2O含量为0.2～0.35％、Fe2O3含量为0.005～0.025％、SiO2含量为0.01～0.025％的工业氧化铝和石英砂、氟化铝及高纯纳米碳粉为主要原料，将其混合后在2055℃～2200℃高温下冶炼得到熔体，然后迅速冷却，使熔体外部获得结晶凝固成外壳，当外壳温度低于2053℃打开熔块内核，流出液态内核得到外壳低钠刚玉。期间高纯纳米碳粉和Na2O还反应生成金属钠和CO2，使之在高温下挥发并得到外壳的低钠刚玉。但从实验数据来看，提供的六个实施例的测试数据表明，其低钠刚玉中的Na2O含量还是在0.05％至0.09％，其除钠效果还是不够理想，而且还有大量的内核液态物质中存在更高浓度的Na2O，如只取外壳为产品成品，那么成品的成本将是昂贵的。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供了一种能实现更低的氧化钠含量以及更好的热震稳定性，且成本低廉，制备简单的低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，它包括采用工业氧化铝粉作原料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：(1)将工业氧化铝粉进行酸洗，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH值为6.0～8.0；将酸洗后的浆料通过纯水或软化水进行水洗处理，并烘干，通过酸洗和水洗控制烘干后得到的低钠工业氧化铝粉的氧化钠含量低于0.1％；(2)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉依次研磨、成球、烘干后，然后在温度1700℃～1900℃下煅烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.1％的低钠板状烧结刚玉；在此，成球时采用纯水或软化水作为成球液，在烘干中控制煅烧前的成球水分含量＜0.5％；(3)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉在1000～1300℃2-6小时进行轻烧，通过对轻烧温度和保温时间的控制，得到比表面在2～40m2/g的γ相和α相按一定比例存在的氧化铝粉；(4)将步骤(3)中得到的轻烧后的氧化铝粉再进行酸洗和水洗处理，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH值为6.0～8.0；并烘干，通过酸洗和水洗控制得到氧化钠含量低于0.01％的超低钠氧化铝粉；(5)将步骤(4)中的氧化铝粉依次研磨，研磨后的粉料控制90wt％以上能通过325目筛；然后采用纯水或软化水作为成球液成球，然后烘干，烘干后，在温度1700～1900℃下煅烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.05％的超低钠板状烧结刚玉。
所述成球后的烘干，是经过两次烘干，第一次烘干的温度为180℃～300℃，第二次烘干的温度为550℃～650℃，烘干后的成球水分含量不大于0.5％。
所述酸洗和水洗所述酸洗用酸为硝酸、碳酸、醋酸、草酸、盐酸或硫酸中的一种或多种。
所述采用工业氧化铝粉作原料，其工业氧化铝粉的指标参数为：工业氧化铝粉的主要成分为γ-氧化铝，工业氧化铝粉中各成分的质量分数分别为Al2O3≥98.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.05％，Fe2O3≤0.03％，Na2O≤0.45％，在此所述工业氧化铝粉的粒径不大于25μm；即所述工业氧化铝粉可以通过60目筛网。通过控制工业氧化铝粉的粒径可以控制酸洗时浆料的密度和粘度，保证酸洗效果的稳定性；本发明选用的工业氧化铝粉的氧化钠含量不大于0.45％，以便通过控制工业氧化铝粉的氧化钠含量从而可以控制酸洗时的加酸量和酸洗时间，保证酸洗后氧化钠的范围。
所述成球时采用纯水或软化水作为成球液，其水的用量为18～22％。
本发明采用酸洗、水洗除钠，并采用烧结前的二次烘干及其在超低钠板状刚玉制备中采用低烧加高温煅烧，使板状刚玉制品实现氧化钠含量超低，且热震稳定性更好，对环境无污染，成本更低。
本发明提供的低钠和超低钠板状烧结刚玉中，氧化钠含量分别可达到小于0.1％或小于0.05％，通过合理的工艺设计，控制工业氧化铝粉的纯度以及烧成温度，降低板状烧结刚玉的氧化钠含量，通过设定窑炉的烧成制度来调控刚玉晶粒尺寸大小及均匀性，优化板状刚玉的组成和微观结构，以此提升低钠板状烧结刚玉的致密度和常温强度，进而改善相关制品的纯度、热震稳定性以及高温性能。
本发明通过控制酸洗过程中料浆固含量在40～60％，可以控制浆料的密度和流动性，便于工业化生产和氧化钠的洗涤去除；在酸洗和水洗过程中通过控制pH值6.0至8.0的范围，可以控制降低酸洗后的氧化钠含量，避免对环境的污染和对设备的损坏。
与现有技术相比，本发明不需要引入有脱钠作用的盐类成球液或添加剂，直接采用纯水或软化水作为成球液，有效的避免对管道的腐蚀，工艺操作简单，成本低廉，适合规模化生产。以质量分数计，水的用量为18～22％，在整个成球过程中，可实现连续施加成球液。
采用本发明方法得到的超低钠板状烧结刚玉，经检测：体积密度为3.55～3.65g/cm3；显气孔率为3.4～4.5％，吸水率为1.0～1.9％，Al2O3晶粒尺寸(也即刚玉晶粒尺寸)为50～120μm，最佳尺寸控制在60～100μm；Na2O含量0.01～0.05％。
本发明提供的低钠板状烧结刚玉，不添加任何助烧剂经高温快速烧结，完全收缩并转化为刚玉相的高密度低钠板状烧结刚玉。低钠板状烧结刚玉纯度高、相对杂质含量低、板状晶体结构发育良好，晶体间结合紧密并在晶内存在大量的微小闭气孔。烧结球经特定的破碎、分级和研磨工艺，可根据客户不同粒度需求制备出特定粒度分布的低钠板状烧结刚玉颗粒和细粉，满足不同用户的需要。本发明制备的低钠及超低钠板状烧结刚玉，热震稳定性好，且制备过程简单，成本低廉，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明中实施例制备的低钠板状烧结刚玉的显微结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例：
本实施例提供的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，它包括采用工业氧化铝粉作原料，制备方法包括如下步骤：(1)将工业氧化铝粉进行酸洗，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH值为6.0～8.0；将酸洗后的浆料通过纯水或软化水进行水洗处理，并烘干，通过酸洗和水洗控制烘干后得到的低钠工业氧化铝粉的氧化钠含量低于0.1％；(2)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉依次研磨、成球、烘干后，然后在温度1700℃～1900℃下煅烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.1％的低钠板状烧结刚玉；在此，成球时采用纯水或软化水作为成球液，在成球烘干中控制煅烧前的成球水分含量＜0.5％；(3)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉在1100℃，2-6小时进行轻烧，通过对轻烧温度和保温时间的控制，得到比表面在2～40m2/g的γ相和α相按一定比例存在的氧化铝粉；(4)将步骤(3)中得到的轻烧后的氧化铝粉再进行酸洗和水洗处理，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH值为6.0～8.0；并烘干，通过酸洗和水洗控制得到氧化钠含量低于0.01％的超低钠氧化铝粉；(5)将步骤(4)中的氧化铝粉依次研磨，研磨后的粉料控制90wt％以上能通过325目筛；然后采用纯水或软化水作为成球液成球，然后成球后烘干，烘干后，在温度1700～1900℃下锻煅烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.05％的超低钠板状烧结刚玉。
所述成球后的烘干，是经过两次烘干，第一次烘干的温度为180℃～300℃，第二次烘干的温度为550℃～650℃，烘干后的成球水分含量不大于0.5％。
在酸洗和水洗中，所述酸洗用酸为硝酸、碳酸、醋酸、草酸、盐酸或硫酸中的一种或多种。
所述采用工业氧化铝粉作原料，其工业氧化铝粉的指标参数为：工业氧化铝粉的主要成分为γ-氧化铝，工业氧化铝粉中各成分的质量分数分别为Al2O3≥98.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.05％，Fe2O3≤0.03％，Na2O≤0.45％，在此所述工业氧化铝粉的粒径不大于25μm；即所述工业氧化铝粉可以通过60目筛网。通过控制工业氧化铝粉的粒径可以控制酸洗时浆料的密度和粘度，保证酸洗效果的稳定性；本实施例选用的工业氧化铝粉的氧化钠含量不大于0.45％，以便通过控制工业氧化铝粉的氧化钠含量从而可以控制酸洗时的加酸量和酸洗时间，保证酸洗后氧化钠的范围。
所述成球时采用纯水或软化水作为成球液，其水的用量为18～22％。
本实施例通过控制酸洗过程中料浆固含量在40～60％，可以控制浆料的密度和流动性，便于工业化生产和氧化钠的洗涤去除；在酸洗和水洗过程中通过控制pH值6.0至8.0的范围，可以控制降低酸洗后的氧化钠含量，避免对环境的污染和对设备的损坏。
采用本发明方法得到的超低钠板状烧结刚玉，经检测：体积密度为3.55～3.65g/cm3；显气孔率为3.4～4.5％，吸水率为1.0～1.9％，Al2O3晶粒尺寸(也即刚玉晶粒尺寸)为50～120μm，最佳尺寸控制在60～100μm；Na2O含量0.01～0.05％。
上述所述实施例的各步骤实现了本发明的目的和技术效果，在实施过程中，具体参数的确定和技术效果数据可参见下述1-6实施例图标参数：
实施例1～3：
本实施例提供的一种低钠板状烧结刚玉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将工业氧化铝粉通过提升机输送至反应釜内，将酸和纯水通过泵泵入反应釜内进行搅拌酸洗，酸洗的pH值和固含量如表1所示，工业氧化铝粉进料质量百分比如下所示。
工业氧化铝粉的主要成分为γ-氧化铝，工业氧化铝粉中各成分的质量分数分别为Al2O3≥98.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.05％，Fe2O3≤0.03％，Na2O≤0.45％。
(2)将酸洗后的料浆进行水洗、过滤、烘干；
(3)将烘干后的工业氧化铝粉输送至球磨机内进行研磨，研磨时间如表1所示；
(4)研磨完毕后放入成球盘中，同时喷入纯水作为成球液，成球液的用量如表1所示，制得6～7mm的母球，之后将母球送入成球筒中，制得直径为23±2mm的生球。
(5)将生球依次进行两次烘干，两次烘干的温度和时间如表1所示，烘干完的生球水分含量＜0.5％。
(6)将烘干完毕的生球送入高温竖窑中进行烧结，烧结温度和烧结时间如表1所示。随炉冷却，破碎，筛分，包装，即得低钠含量烧结板状刚玉。
实施例4-6：
本实施例提供的一种超低钠板状烧结刚玉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将工业氧化铝粉通过提升机输送至反应釜内，将酸和纯水通过泵泵入反应釜内进行搅拌酸洗，酸洗的pH和固含量如表1所示，工业氧化铝粉进料质量百分比如下所示。
工业氧化铝粉的主要成分为γ-氧化铝，工业氧化铝粉中各成分的质量分数分别为Al2O3≥98.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.05％，Fe2O3≤0.03％，Na2O≤0.45％。
(2)将酸洗后的料浆进行水洗、过滤、烘干；
(3)将烘干后的工业氧化铝粉进行轻烧，得到比表面在2～40m2/g的γ相和α相按一定比例存在的氧化铝粉；
(4)将轻烧过的工业氧化铝粉进行酸洗和水洗处理，并烘干，酸洗的pH和固含量如表1所示；
(5)将烘干后的工业氧化铝粉输送至球磨机内进行研磨，研磨时间如表1所示；
(6)研磨完毕后放入成球盘中，同时喷入纯水作为成球液，成球液的用量如表1所示，制得6～7mm的母球，之后将母球送入成球筒中，制得直径为23±2mm的生球。
(7)将生球依次进行两次烘干，两次烘干的温度和时间如表1所示，烘干完的生球水分含量＜0.5％。
(8)将烘干完毕的生球送入高温竖窑中进行烧结，烧结温度和烧结时间如表1所示。随炉冷却，破碎，筛分，包装，即得超低钠含量烧结板状刚玉。
表1
上述实施例采用的原料是工业氧化铝粉，通过对原料进行酸洗、水洗、烘干、轻烧再酸洗、研磨、成球、烘干、烧成等工艺，最后得到低钠及超低钠板状烧结刚玉，此工艺简单，除钠效果好，对环境无污染；本发明具体工艺可控、除钠效果好、环境友好等优点。
性能表征
为了进一步说明本发明的性能，以下提供具体的效果数据。
对本发明各实施例的氧化铝、氧化钠含量、显气孔率、体积密度、吸水率等进行检测，将各实施例中研磨完毕后的粉体经150MPa压力下机压成型(尺寸25mm×25mm×125mm)，经高温竖窑1850～1900℃×5.0～6.0h烧成后，检测长条样的常温抗折强度、高温抗折强度和抗热震性能，检测结果汇总于下表2中，并在下表中将本发明实施例与对比例的指标进行对比，其中对比例采用的是传统的加入硼酸、氯化铝、氯化铵等矿化剂进行除钠的工艺。
表2
从本发明实施例和对比例的性能指标检测对比表可以看出，本发明实施例的Na2O含量明显降低，Al2O3含量明显高于对比例，工艺简单、性能优越，是生产低钠及超低钠板状烧结刚玉的优选方法。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (7)
1.一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，它包括采用工业氧化铝粉作原料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：(1)将工业氧化铝粉进行酸洗，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH值为6.0～8.0；将酸洗后的浆料通过纯水或软化水进行水洗处理，并烘干，通过酸洗和水洗控制烘干后得到的低钠工业氧化铝粉的氧化钠含量低于0.1％；(2)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉依次研磨、成球、烘干后，然后在温度1700℃～1900℃下煅烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.1％的低钠板状烧结刚玉；在此，成球时采用纯水或软化水作为成球液，在烘干中控制煅烧前的成球水分含量＜0.5％；(3)将步骤(1)中得到的氧化钠含量低于0.1％的低钠工业氧化铝粉在1000～1300℃保温2～6小时进行轻烧，通过对轻烧温度和保温时间的控制，得到比表面在2～40m2/g的γ相和α相按一定比例存在的氧化铝粉；(4)将步骤(3)中得到的轻烧后的氧化铝粉再进行酸洗和水洗处理，酸洗时控制料浆的固含量为40～60％；控制料浆pH为6.0～8.0；并烘干，通过酸洗和水洗控制得到氧化钠含量低于0.01％的超低钠氧化铝粉；(5)将步骤(4)中的氧化铝粉依次研磨，研磨后的粉料控制90wt％以上能通过325目筛；然后采用纯水或软化水作为成球液成球，然后烘干，烘干后，在温度1700～1900℃下锻烧2.5～3.5小时，得到氧化钠含量低于0.05％的超低钠板状烧结刚玉。
2.根据权利要求1所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述成球后的烘干，是经过两次烘干，第一次烘干的温度为180℃～300℃，第二次烘干的温度为550℃～650℃，烘干后的成球水分含量不大于0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述采用工业氧化铝粉作原料，其工业氧化铝粉的指标参数为：工业氧化铝粉的主要成分为γ-氧化铝，工业氧化铝粉中各成分的质量分数分别为Al2O3≥98.0％、SiO2≤0.05％、CaO≤0.05％，Fe2O3≤0.03％，Na2O≤0.45％，工业氧化铝粉的粒径不大于25μm。
4.根据权利要求1或2所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述酸洗和水洗所述酸洗用酸为硝酸、碳酸、醋酸、草酸、盐酸或硫酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述成球时采用纯水或软化水作为成球液，其水的用量为18～22％。
6.根据权利要求3所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述成球时采用纯水或软化水作为成球液，其水的用量为18～22％。
7.根据权利要求4所述的一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法，其特征是所述成球时采用纯水或软化水作为成球液，其水的用量为18～22％。
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