CN111393174A

CN111393174A - 利用粉煤灰制造m47耐火材料的方法

Info

Publication number: CN111393174A
Application number: CN202010029806.9A
Authority: CN
Inventors: 周丽; 冯建明; 冯琦; 史兴顺; 张智; 陈建文; 高永涛; 冯英; 王宇轩; 刘松柏
Original assignee: Shanxi Chaobai Calcined Kaolin Co ltd
Current assignee: Shanxi Chaobai Calcined Kaolin Co ltd
Priority date: 2020-01-13
Filing date: 2020-01-13
Publication date: 2020-07-10

Abstract

本发明公开了一种利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，包括以下步骤：S1、将高铁粉煤灰进行超细研磨之后中温煅烧，将低铁煤系高岭土进行超细研磨，S2、将步骤S1所得的粉煤灰、煤系高岭土与氢氧化铝粉、氧化铝粉、紫木节粉按一定比例进行混配得混合粉，使混配后的混合粉中Fe₂O₃含量在0.98～1.35％，Al₂O₃含量在47～49.5％，以上均为质量百分比，S3、在混合粉中加入水制成湿浆并陈化，真空挤泥制成多孔砖，干燥后，在600～800℃(氧化气氛)下预热，然后在1450～1480℃(还原气氛)下煅烧，得到M47耐火材料。本发明的制造M47耐火材料的方法所用的原材料粉煤灰和煤系高岭土都属于固废物，降低了生产成本，较好地实现了粉煤灰的资源化利用，具有良好的经济效应和社会效应。

Description

利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法

技术领域

本发明涉及耐火材料制备的技术领域，特别地，涉及一种利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法。

背景技术

莫来石是一种优质的耐火材料，为铝硅酸盐矿物，是Al₂O₃-SiO₂系中唯一稳定的化合物。莫来石具有热膨胀系数低(20～200℃，4×10^-6K^-1)，抗热震性好、抗化学腐蚀、抗蠕变、荷重软化温度高、体积稳定性好、电绝缘线强等性质，是理想的高级耐火材料，被广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气、水泥等工业上。

M47是Al₂O₃含量在46～50％的莫来石，炼钢高炉的背火面、热风炉、水泥窑等冷却带都需要用到M47耐火材料原料，主要因为M47莫来石质耐火原料制得的耐火砖或者浇注料，其耐火度高达1750℃、荷重软化温度高、热震稳定性好、热膨胀系数低等特性。目前M47耐火材料的制备方法常用的有：第一种：利用低品位的铝矾土原料，直接放到非环保型小竖窑中烧制，但是随着我国铝矾土资源的开采，Al₂O₃含量在46～50％之间的原料遭遇较严重的破坏，且杂质含量高，严重降低煅烧后耐火材料的品位，加之用于煅烧的竖窑，规格小，投料/出料均为人工操作，操作环境恶劣，不环保，产量很低。第二种：利用特定区域(如山东淄博、河南宝丰)高岭土原料，经过环保型的竖窑进行煅烧，该种方法制得的耐火材料品位较优，但是由于该类高岭土的原料来源稀少，产量低。

粉煤灰是电厂工业化生产排出的主要固体废物，是我国当前排量较大的工业废渣之一。粉煤灰中含有一定的Al₂O₃，用其制备莫来石是其重要的资源化利用途径之一。现有技术中应用粉煤灰制备M47莫来石，三氧化二铁含量不能太高，否则就要先进行除铁预处理，有些工艺还需要进行脱碳脱硅的处理步骤，工艺复杂繁琐。

发明内容

本发明提供了一种利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，以解决高铁粉煤灰制备M47耐火材料工艺复杂繁琐的技术问题。

根据本发明的一个方面，提供一种利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，包括以下步骤：

S1、将Fe₂O₃含量＞1.5％的高铁粉煤灰进行超细研磨之后中温煅烧，将Fe₂O₃含量＜0.7％的低铁煤系高岭土进行超细研磨，

S2、将步骤S1所得的粉煤灰、煤系高岭土与氢氧化铝粉料、氧化铝粉料、紫木节粉料按一定比例进行混配得混合粉，使混配后的混合粉中Fe₂O₃含量在0.98～1.35％，Al₂O₃含量在47～49.5％，以上均为质量百分比，

S3、在所述混合粉中加入水制成湿浆并陈化以使所述混合粉与水充分浸润，然后真空挤泥制成多孔砖，所述多孔砖先自然干燥再在105～300℃下干燥，然后在600～800℃、氧化气氛的条件下预热，再在1450～1480℃、还原气氛的条件下煅烧，得到M47耐火材料。

进一步地，所述高铁粉煤灰的成分含量如下：以煅烧后的重量百分比计，Al₂O₃ 47～49％、SiO₂ 42～45％、Fe₂O₃ 1.7～1.9％，烧失量2～3％。

进一步地，所述低铁煤系高岭土的成分含量如下：以煅烧后的重量百分比计，Al₂O₃41～44％、SiO₂ 52～55％、Fe₂O₃ 0.55～0.7％，烧失量16～17％。

进一步地，步骤S2中，粉煤灰、煤系高岭土、氢氧化铝粉料、氧化铝粉料和紫木节粉料的混配比例为：高铁粉煤灰30～50％、低铁煤系高岭土30～45％、氢氧化铝粉料5～14％、氧化铝粉料0～2％、紫木节粉料10～20％。

进一步地，所述高铁粉煤灰进行超细研磨至粒径为5μm筛余不大于2％，

所述低铁煤系高岭土进行超细研磨至粒径为10μm筛余不大于2％，

所述氢氧化铝粉料的粒径为1～2μm，所述氧化铝粉料的粒径为37～44μm，

所述紫木节粉料的粒径为15μm筛余不大于2％。

进一步地，步骤S1中，中温煅烧的煅烧温度为930～950℃，煅烧时间为1h以上。

进一步地，步骤S3中，加入的水的质量为所述混合粉质量的17～22％。

进一步地，所述在混合粉中加入水制成湿浆并陈化采用以下方法：使所述混合粉与水逐层平铺，平铺层数≥3，陈化时间为3天以上。

进一步地，步骤S3中，所述多孔砖在第一隧道式干燥器中自然干燥20～24h，再在第二隧道式干燥器中在105～300℃下干燥40～50h。

进一步地，所述预热在隧道窑的预热带进行，预热时间15～25h，所述煅烧在隧道窑的煅烧带进行，煅烧时间20～30h。

本发明具有以下有益效果：

本发明的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，采用Fe₂O₃含量＜0.7％的低铁煤系高岭土与高铁粉煤灰进行混配调整Fe₂O₃含量在一个适宜的范围内，可以直接使用高铁粉煤灰作为原料，无需进行除铁预处理，简化了工艺；经过低铁煤系高岭土与高铁粉煤灰的混配，使原材料中的Fe₂O₃含量在0.98～1.35％，在该比例范围内，Fe₂O₃充分发挥助溶作用，可以适当降低M47耐火材料的烧成温度，降低能耗；粉煤灰和煤系高岭土都属于固废物，利用它们作为原料制备M47莫来石质耐火材料，降低了生产成本，具有良好的经济效应和社会效应。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明实施例1与对比例1制备的M47耐火材料的产品对比图，其中a为实施例1的方法制备的M47耐火材料的图片，b为对比例1的方法制备的耐火材料的图片；

图2是本发明实施例1制备的M47耐火材料的物相检测图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由下述所限定和覆盖的多种不同方式实施。

本发明的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，包括以下步骤：

S3、在所述混合粉中加入水制成湿浆并陈化以使所述混合粉与水充分浸润，然后真空挤泥制成多孔砖，所述多孔砖先自然干燥再在105～300℃下干燥，然后在600～800℃、氧化气氛的条件下预热以对原料进行脱碳和有机物，再在1450～1480℃、还原气氛的条件下煅烧小时，得到M47耐火材料。

本发明中所使用的粉煤灰铁(Fe₂O₃)含量较高(＞1.5％)，属于高铁粉煤灰，单独用该粉煤灰合成M47莫来石质耐火材料，Fe₂O₃含量超出烧结M47原料的标准，加入铁含量较低的含铝原料进行均化，使原料中Fe₂O₃含量在一个适宜的范围内，可以直接使用高铁粉煤灰作为原料，无需进行除铁预处理，简化了工艺。本发明采用Fe₂O₃含量＜0.7％的低铁煤系高岭土与高铁粉煤灰进行混配，使原材料中的Fe₂O₃含量在0.98～1.35％，在该比例范围内，Fe₂O₃充分发挥助溶作用，可以适当降低M47的烧成温度，降低能耗。粉煤灰和煤系高岭土都属于固废物，利用它们作为原料制备M47莫来石质耐火材料，降低了生产成本，具有良好的经济效应和社会效应。

本发明所使用的高铁粉煤灰中含有2～3％的粒径大于100μm的粗颗粒磁珠，经检测分析磁珠的主要成分为SiO₂，含量达65％，同时Fe₂O₃含量达2～2.5％，磁珠的SiO₂和Fe₂O₃含量高且颗粒粒径较大，对高铁粉煤灰进行超细研磨可以打破磁珠原有的团聚体，使磁珠分散成微颗粒，增加微颗粒的流动性，使混合粉料混拌均匀，烧结后得到晶粒大小均匀的M47耐火材料产品，避免烧结形成非晶态的玻璃态，影响M47耐火材料的品质。另外对粉煤灰和煤系高岭土均进行超细研磨，可以增加原料的比表面积，增大C的暴露率，加速煅烧过程中C的完全移除，提高生产效率；研磨后的粉煤灰粉料进行中温煅烧，目的在于去除粉煤灰中的C，防止后续煅烧时，过多的C逸出导致产品内气孔分布不均，影响产品性能的一致性，另外对粉煤灰进行中温煅烧，可以使原材料中的FeO转化为Fe₂O₃，粉煤灰的颜色由中灰色变成黄白色，Fe₂O₃在1450～1480℃范围内易与Al₂O₃、SiO₂形成共熔体，形成更多的熔融态液相，有利于M47的煅烧，使得Al₂O₃与SiO₂最大程度地形成莫来石相，减少方石英相的生成。

由于仅采用粉煤灰和煤系高岭土作为原材料，原材料中Al₂O₃的含量达不到M47对Al₂O₃的要求，因此引入氢氧化铝、氧化铝，使原料中Al₂O₃的含量在47～49.5％，并且Al₂O₃/SiO₂在1.6～1.77之间，有利于莫来石矿物相的生成。高铝原料优选为氢氧化铝，氢氧化铝在140～150℃下脱水得到γ-Al₂O₃和H₂O，在1000℃左右存在γ-Al₂O₃向α-Al₂O₃的晶型转化，活化晶格效应大，扩散快，反应速率也快，并以气-固反应方式(Al(OH)₃加热分解产生水，再为气相)形成莫来石，有利于莫来石相的形成，减少反应时间，提高生产效率。由于粉煤灰和煤系高岭土均属于贫瘠料，塑性较差，加入一定量的紫木节，可改善后续泥料的塑性和泥料的和易性，有利于挤泥成型。

本发明的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法制得的M47莫来石质耐火材料，其主要矿物相为莫来石相，还含有少量的方石英相和非晶态玻璃相，其中莫来石相含量55～65％，方石英相6～8％，其余为非晶态玻璃相，方石英相的含量较低，耐火温度可以达到1720℃。

本发明中，高铁粉煤灰的成分含量如下：以煅烧后的重量百分比计，Al₂O₃ 47～49％、SiO₂42～45％、Fe₂O₃ 1.7～1.9％，烧失量2～3％。内蒙托克托电厂的粉煤灰就属于这类高铁粉煤灰，C含量在1％左右，其每年的产生量巨大，原材料易得。

本发明中，低铁煤系高岭土的成分含量如下：以煅烧后的重量百分比计，Al₂O₃ 41～44％、SiO₂ 52～55％、Fe₂O₃ 0.55～0.7％，烧失量16～17％。山西朔州的煤系高岭土成分含量在以上范围内，其每年的产量较大，用于制备M47耐火材料，扩大了边缘资源的利用率，其含有1～2％的C，将其与高铁粉煤灰混配，可以稀释中和原材料中的Fe₂O₃含量。

本发明中，步骤S2中，粉煤灰、煤系高岭土、氢氧化铝粉料、氧化铝粉料和紫木节粉料的混配比例为：粉煤灰30～50％、煤系高岭土30～45％、氢氧化铝粉料5～14％、氧化铝粉料0～2％、紫木节粉料10～20％。上述配比的原材料，使得Fe₂O₃和Al₂O₃的含量均在要求的范围内，且铝硅比有利于莫来石相的形成，得到的泥料和易性较好，煅烧得到的M47耐火材料性能较佳，氧化铝的粒径较大，加入量不宜太多，否则会对产品的性能产生影响，也可以仅加入氢氧化铝粉料进行铝含量的调节。原材料中使用的粉煤灰的比例达到30％以上，可以较好地实现粉煤灰的资源化利用。

本发明中，高铁粉煤灰进行超细研磨至粒径为高铁粉煤灰进行超细研磨至粒径为5μm筛余不大于2％，低铁煤系高岭土进行超细研磨至粒径为10μm筛余不大于2％，氢氧化铝粉料的粒径为1～2μm左右，氧化铝粉料的粒径为37～44μm，紫木节粉料的粒径为15μm筛余不大于2％。本发明所使用的粉煤灰单位体积的重量轻，自身堆积密度低，将其研磨至5μm筛余不大于2％，可以增大粉料颗粒的接触面积，减小粉料颗粒之间的气孔率；高铁粉煤灰、低铁煤系高岭土与高铝粉料、紫木节粉料进行了颗粒级配，使混合粉的混合更加均匀，自然堆积密度达到最大化，有效地提高了M47耐火材料的致密度，从而使其抗冲刷磨损性能得到改善。本发明中所使用的紫木节中Al₂O₃含量在42～44％，与煤系高岭土的组分相近。

本发明中，步骤S1中，中温煅烧的煅烧温度为930～950℃，煅烧时间为1h以上。中温煅烧的目的在于去除粉煤灰中的C，以及使原材料中的FeO转化为Fe₂O₃，以利于M47的煅烧，上述煅烧温度和煅烧时间，能耗较低，生产效率较高。

本发明中，步骤S2中，加入的水的质量为混合粉质量的17～22％。加入水是为了有利于混合料成型，加入混合粉质量的17～22％的水，方便后续挤成泥条，而又不会太干或者太湿不易成型。

本发明中，在混合粉中加入水制成湿浆并陈化采用以下方法：使混合粉与水逐层平铺，平铺层数≥3，陈化时间为3天以上。具体操作为：准备一块干净的布或膜，将混合粉分成若干等份，取出一份在平地上摊平，用高压喷壶喷水润湿浸润混合粉，水要均匀洒满料层，然后再铺粉、洒水，直到粉料铺完，用布或膜包好，陈化3天以上，使粉料与水充分浸润。由于超细粉料与水混拌时，如果粉料过大，水又集中加，粉料易起“灰包”，水和粉很难混匀；如果用搅拌设备分批次搅拌，每批次的粉与水的混合情况会产生差异；用此种方法，一方面本方法可以实现大批次生产，另一方面在喷水过程中即使有不均匀，在陈化期间水分子会从高端流向低端，有利于均匀。

陈化完成后将浆料加入到挤泥机或练泥机中挤练至少一次，优选2～3次，然后开启真空泵，控制真空度在0.9Mpa以上，挤成多孔砖，为后续工序地进行提供半成品。采用真空挤泥，可以有利于减少颗粒之间的微孔隙，增加颗粒之间的紧密堆积，获得体积密度在2.6g/cm³左右的莫来石材料，用其制备轻质莫来石砖或浇注料，有利于提高轻质莫来石砖和浇注料的强度；多孔砖的规格优选为：280mm×280mm×350mm的方形，在280mm×280mm的面开有直径Φ为10mm的孔并贯穿整个长度(350mm)方向，孔和孔的边缘间距为20mm。真空挤泥制成多孔砖，增加了砖内的孔隙率，有利于砖的表面和内部温度一致，促进中温预热时C的移除。

本发明中，步骤S3中，多孔砖在第一隧道式干燥器中自然干燥20～24h，再在第二隧道式干燥器中在105～300℃下干燥40～50h，由于混合粉中加入的水量较大，挤泥机制得的多孔砖直接在105～300℃下干燥，会使半成品表面裂开，导致码垛不稳。

本发明中，步骤S3中，预热在隧道窑的预热带进行，预热时间15～25h，煅烧在隧道窑的煅烧带进行，煅烧时间20～30h。隧道窑的预热带温度为600～800℃、氧化气氛，煅烧带温度为1450～1480℃、还原气氛，煅烧后的产品在隧道窑的冷却带内停留25～35h冷却至室温，然后破碎，包装使用。第一隧道式干燥器与第二隧道式干燥器以及隧道窑依次相连，易实现流水线作业，预热带温度控制在600～800℃，该温度范围是C移除的最佳温度，氧化气氛有利于C的移除。煅烧带的还原气氛可以使Fe₂O₃变为FeO，可得到高白度的M47耐火材料产品。

以下以具体的实施例以对本发明的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法作进一步说明。

以下实施例中所使用粉煤灰的成分含量如下表1：以煅烧后的质量百分比计，

所使用的煤系高岭土的成分含量如下表2：以煅烧后的质量百分比计，

成分	SiO<sub>2</sub>	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	TiO<sub>2</sub>	CaO	MgO	K<sub>2</sub>O	Na<sub>2</sub>O
									含量	54.17	42.6	0.62	1.45	0.61	0.01	0.29	0.02

所使用的紫木节的成分含量如下表3：以质量百分比计，

成分	SiO<sub>2</sub>	Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	TiO<sub>2</sub>	CaO	MgO	K<sub>2</sub>O	Na<sub>2</sub>O
									含量	52.64	43.38	0.83	1.71	1.09	0.28	0.11	0.01

将上述粉煤灰用超细研磨设备研磨至5μm，5μm的筛余不大于2％，950℃煅烧后打散送入原料仓备用；

将上述煤系高岭土用超细研磨设备研磨至10μm，10μm的筛余不大于2％，进入原料仓备用；

将上述紫木节用超细研磨设备研磨至15μm，15μm筛余不大于2％，进入原料仓备用；

氢氧化铝粉料，从市场购买，粒径2μm，进入原料仓备用，氧化铝粉料，从市场购买，粒径44μm，进入原料仓备用。

准备陈化库及洒水装置。

实施例1

1)配置150t的混合粉料(混合粉的Al₂O₃：47.43％，SiO₂：43.73％，Fe₂O₃：0.99％)：以重量百分比计，粉煤灰粉40％，煤系高岭土粉39％、氢氧化铝粉料13％和紫木节粉8％，外加水为混合粉质量的17.5％。

2)将粉煤灰和氢氧化铝粉料倒入行星搅拌机中，搅拌2分钟，再将煤系高岭土粉和紫木节粉倒入行星搅拌机中，搅拌3分钟，取出混合粉；

3)准备一块干净的塑料布；将混合粉分成5等份，取出一份在陈化库地面上，用高压喷嘴外加5.25t，水要均匀撒满料层；依次铺粉、撒水，直到粉料铺完；用塑料布盖好，陈化4天，在练泥机中挤练2次后，开启真空泵，控制真空度在0.9Mpa以上，挤泥成多孔砖，获得280mm×280mm×350mm的方形砖，进入第一隧道式干燥器内自然干燥20小时后；进入第二隧道式干燥器在105～300℃下干燥40小时，干燥后的多孔砖进入隧道窑，在隧道窑的预热带600～800℃、还原气氛下预热15小时，进入隧道窑煅烧带在1470～1480℃、氧化气氛下烧制20h，然后在隧道窑冷却带冷却26h，经鄂式破碎机破碎后，得M47耐火材料1。

实施例2

1)配置150t的混合料(混合粉的Al₂O₃：47.73％，SiO₂：43.22％，Fe₂O₃：1.06％)：以重量百分比计，粉煤灰40％、煤系高岭土35％、氢氧化铝13％和紫木节12％，外加水为混合粉质量的18.5％。

3)准备一块干净的塑料布；将混合粉分成5等份，取出一份在陈化库地面上，用高压喷嘴外加5.55t的水，要均匀撒满料层；依次铺粉、撒水，直到粉料铺完；用塑料布盖好，陈化4天，在练泥机中挤练2次后，开启真空泵，控制真空度在0.9Mpa以上，挤泥成多孔砖，获得280mm×280mm×350mm的方形砖，进入第一隧道式干燥器自然干燥21小时后；进入第二隧道式干燥器在105～300℃下干燥42小时，干燥后的多孔砖进入隧道窑，在隧道窑的预热带600～800℃、还原气氛下预热19.8小时，进入隧道窑烧成带在1470～1480℃、氧化气氛下烧制22h，然后在隧道窑冷却带冷却28.6h，经鄂式破碎机破碎后，得M47耐火材料2。

实施例3

1)配置150t的混合料(混合粉的Al₂O₃：47.16％，SiO₂：44.95％，Fe₂O₃：1.22％)：以质量百分比计，粉煤灰50％、煤系高岭土30％、氢氧化铝8％和紫木节12％，外加水为混合粉质量的20.5％；

2)将粉煤灰和氢氧化铝倒入行星搅拌机中，搅拌2分钟，再将煤系高岭土粉和紫木节粉倒入行星搅拌机中，搅拌3分钟，取出混合粉；

3)准备一块干净的塑料布；将混合粉分成5等份，取出一份在陈化库地面上，用高压喷嘴外加6.15t的水，水要均匀撒满料层；依次铺粉、撒水，直到粉料铺完；用塑料布盖好，陈化4天，在练泥机中挤练2次后，开启真空泵，控制真空度在0.9Mpa以上，挤泥成多孔砖，获得280mm×280mm×350mm的方形砖，进入第一隧道式干燥器自然干燥22小时后；进入第二隧道式干燥器在105～300℃下干燥45小时，干燥后的多孔砖进入隧道窑，在隧道窑的预热带600～800℃、还原气氛、下预热22.5小时，进入隧道窑烧成带在1470～1480℃、氧化气氛下烧制25h，在隧道窑冷却带冷却32.5h，经鄂式破碎机破碎后，得M47耐火材料3。

实施例4

1)配置150t的混合料(混合粉的Al₂O₃：49.29％，SiO₂：48.21％，Fe₂O₃：1.09％)：以重量百分比计，粉煤灰30％、煤系高岭土44％、氢氧化铝粉料5％、氧化铝粉料1％和紫木节粉料20％，外加水为混合粉质量的19％；

2)将粉煤灰和氢氧化铝粉料、氧化铝粉料倒入行星搅拌机中，搅拌2分钟，再将煤系高岭土粉和紫木节粉倒入行星搅拌机中，搅拌3分钟，取出混合粉；

3)准备一块干净的塑料布；将混合粉分成5等份，取出一份在陈化库地面上，用高压喷嘴外加5.7t的水，水要均匀撒满料层；依次铺粉、撒水，直到粉料铺完；用塑料布盖好，陈化4天，在练泥机中挤练2次后，开启真空泵，控制真空度在0.9Mpa以上，挤泥成多孔砖，获得280mm×280mm×350mm的方形砖，进入第一隧道式干燥器自然干燥23小时后；进入第二隧道式干燥器在105～300℃下干燥42小时，干燥后的多孔砖进入隧道窑，在隧道窑的预热带600～800℃、还原气氛下预热18小时，进入隧道窑烧成带在1470～1480℃、氧化气氛下烧制20h，在隧道窑冷却带冷却26h，经鄂式破碎机破碎后，得M47耐火材料4。

对比例1

1)配置150t的混合料(混合粉的Al₂O₃：47.73％，SiO₂：43.22％，Fe₂O₃：1.06％)：以重量百分比计，粉煤灰40％、煤系高岭土35％、氢氧化铝粉13％和紫木节粉12％，外加水为混合粉质量的18.5％；

2)将粉煤灰和氢氧化铝粉倒入行星搅拌机中，搅拌2分钟，再将煤系高岭土粉和紫木节粉倒入行星搅拌机中，搅拌3分钟，取出混合粉；

3)准备一块干净的塑料布；将混合粉分成5等份，取出一份在陈化库地面上，用高压喷嘴外加5.55t的水，水要均匀撒满料层；依次铺粉、撒水，直到粉料铺完；用塑料布盖好，陈化4天，在练泥机中挤练2次后，开启真空泵，控制真空度在0.9Mpa以上，挤泥成多孔砖，获得280mm×280mm×350mm的方形砖，进入第一隧道式干燥器自然干燥24小时后；进入第二隧道式干燥器在105～300℃下干燥40小时，干燥后的多孔砖进入隧道窑，不进行预热直接进入隧道窑煅烧带在1450～1460℃、氧化气氛烧制10h，然后在隧道窑冷却带冷却13h，经鄂式破碎机破碎后，得M47耐火材料5。

对比例2

所使用的粉煤灰为表1中的粉煤灰用超细研磨设备研磨至44μm(325目)，未经过中温煅烧。其余的原料与上述实施例的相同。

1)配置150t的混合料(混合粉的Al₂O₃：47.16％，SiO₂：44.95％，Fe₂O₃：1.22％)：以质量百分比计，粉煤灰：50％、煤系高岭土27％、氢氧化铝粉料8％和紫木节粉15％，外加水为混合粉质量的21％。

3)准备一块干净的塑料布；将混合粉分成5等份，取出一份在陈化库地面上，用高压喷嘴外加6.3t的水，水要均匀撒满料层；依次铺粉、撒水，直到粉料铺完；用塑料布盖好，陈化4天，在练泥机中挤练2次后，开启真空泵，控制真空度在0.9Mpa以上，挤泥成多孔砖，获得280mm×280mm×350mm的方形砖，进入隧道式干燥器1自然干燥20小时后；进入隧道式干燥器2在105～300℃下干燥40小时，干燥后的多孔砖进入隧道窑，在隧道窑的预热带(还原气氛)600～800℃下预热15小时，进入隧道窑烧成带(氧化气氛)1470～1480℃烧制20h，在隧道窑冷却带冷却26h，经鄂式破碎机破碎后，得M47耐火材料6。

将上述实施例1～4和对比例1～2制备的M47耐火材料进行检测，检测结果见下表4：

图1是本发明实施例1与对比例1制备的M47耐火材料的产品对比图，其中a为实施例1的方法制备的M47耐火材料的图片，b为对比例1的方法制备的耐火材料的图片；图2是实施例1制备的M47耐火材料的物相检测图，由图2可知M47耐火材料中莫来石相为58％，非晶态玻璃相在42％，方石英相几乎没有，由表1的结果以及图1可知，采用本发明的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法制备得到的M47耐火材料白度较高，强度较大，经检测，耐火温度均可达到1700℃以上，且产品外观美观。对比例1由于干燥后的多孔砖进入隧道窑后采取快速进车，未进行预热，煅烧时间较短，煤系高岭土中的C未完全脱除，导致产品的白度较低，甚至砖坯中心出现“黑心”现象，较多的C在煅烧时逸出，导致产品5体积密度较小，对比例2由于原材料粉煤灰未经过中温煅烧，其中的C未脱除，且研磨的粒度较大(325)目，煅烧时也不利于C的移除，导致产品6的白度较低，较多的C在煅烧时逸出，导致产品体积密度较小，耐火温度比本发明的方法制备的M47耐火材料低很多。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，其特征在于，

所述高铁粉煤灰的成分含量如下：以煅烧后的重量百分比计，Al₂O₃ 47～49％、SiO₂42～45％、Fe₂O₃ 1.7～1.9％，烧失量2～3％。

3.根据权利要求2所述的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，其特征在于，

所述低铁煤系高岭土的成分含量如下：以煅烧后的重量百分比计，Al₂O₃ 41～44％、SiO₂ 52～55％％、Fe₂O₃ 0.55～0.7％，烧失量16～17％。

4.根据权利要求3所述的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，其特征在于，

步骤S2中，粉煤灰、煤系高岭土、氢氧化铝粉料、氧化铝粉料和紫木节粉料的混配比例为：粉煤灰30～50％、煤系高岭土30～45％、氢氧化铝粉料5～14％、氧化铝粉料0～2％、紫木节粉料10～20％。

5.根据权利要求4所述的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，其特征在于，

所述高铁粉煤灰进行超细研磨至粒径为5μm筛余不大于2％，

所述低铁煤系高岭土进行超细研磨至粒径为15μm筛余不大于2％，

所述氢氧化铝粉料的粒径为1～2μm，所述氧化铝粉料的粒径为37～44μm，所述紫木节粉料的粒径为20μm筛余不大于2％。

6.根据权利要求5所述的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，其特征在于，

步骤S1中，中温煅烧的煅烧温度为930～950℃，煅烧时间为1h以上。

7.根据权利要求6所述的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，其特征在于，

步骤S3中，加入的水的质量为所述混合粉质量的17～22％。

8.根据权利要求7所述的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，其特征在于，

所述在混合粉中加入水制成湿浆并陈化采用以下方法：使所述混合粉与水逐层平铺，平铺层数≥3，陈化时间为3天以上。

9.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，其特征在于，

步骤S3中，所述多孔砖在第一隧道式干燥器中自然干燥20～24h，再在第二隧道式干燥器中在105～300℃下干燥40～50h。

10.根据权利要求9所述的利用粉煤灰制造M47耐火材料的方法，其特征在于，

步骤S3中，所述预热在隧道窑的预热带进行，预热时间15～25h，所述煅烧在隧道窑的煅烧带进行，煅烧时间20～30h。