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CN107935007A - 二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法 - Google Patents

二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，具体步骤如下：首先，将工业氢氧化铝进行预焙烧；其次，对预焙烧后的原料在添加脱钠剂的条件下进行研磨，之后洗涤数次，烘干；接着，对上述烘干后的原料在添加抑制剂的条件下进行二次焙烧；最后，将二次焙烧后的原料在添加助磨剂的条件下进行细磨，即可制得低钠、细晶、高分散的氧化铝产品。该法具有流程短、能耗低、易于操作等优点，易于实现工业化生产，为制备高纯超细氧化铝提供了一个新的工艺路线。

Description

二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及高温超细氧化铝的生产工艺，特别涉及一种二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法。
背景技术
高温超细氧化铝属于特种氧化铝系列，为含水氧化铝高温焙烧后形成的热稳定相α-Al2O3，具有白度高、粒度细、粒径分布均匀、晶形完善、高硬度、高强度、耐腐蚀、耐高温等一系列优异特性，是当今世界快速发展的新材料之一，可用来制备耐火材料、汽车火花塞、电子基片、研磨、耐磨的工程机械件、高铝陶瓷等产品。统计表明，高温超细氧化铝的市场容量占特种氧化铝总量的25％左右，具有广阔的应用前景。
目前，我国高温超细氧化铝的发展潜力巨大，但与国外相比还存在较大差距，主要表现在国内产品的纯度、粒度、分散性不能满足市场需求。当前对高温超细氧化铝的研究和开发力度还不够，许多产品还处于实验室研发阶段，不能进行批量生产。因此，在我国高温超细氧化铝的制备还有很大的发展空间。目前制备高温超细氧化铝的方法主要有：碳酸铝铵、有机铝热解法等，这些方法存在工艺复杂、生产成本较高等问题。也有专家提出了新的高温超细氧化铝制备方法，如在公开号为CN102070168A的发明专利《利用二氧化碳降低氧化铝中氧化钠的方法》中，将氢氧化铝预焙烧，之后将焙烧产物配制成水溶液，并向该水溶液中通 CO2气体充分搅拌，同时加入少量的脱钠剂，而后固液分离并烘干，高温煅烧后得低钠氧化铝产品。该方法通过富余CO2反应掉氧化铝中的母液碱和晶格碱，降低氧化钠的含量，但对原料的粒度要求较高，要求氢氧化铝的粒径≤50μm，并且高温煅烧的温度为1100～1450℃，能耗较高。此外，在公开号为CN104860342A 的发明专利《一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品》中，将工业氢氧化铝先焙烧后得初级γ-Al2O3，然后清洗、过滤、烘干、焙烧得中级γ-Al2O3，接着再清洗得氧化铝溶液，最后将氧化铝溶液过滤、烘干、焙烧、球磨后得高纯超细氧化铝产品，该方法制得的氧化铝粉体形貌为球形，分散性较高，粒度较小，且纯度可达99.95％，但工艺流程复杂，成本较高。
为满足市场对高温超细低钠氧化铝日益增长的需求量，本文提出一种生产低Na2O、粒度细且分布均匀的氧化铝制备方法，该方法流程简单、成本相对较低，便于实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提出一种二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法。首先，将工业氢氧化铝进行预焙烧；其次，对预焙烧后的原料在添加脱钠剂的基础上进行研磨，之后洗涤数次，烘干；而后，对上述烘干后的原料在添加抑制剂的条件下进行二次焙烧；最后，将二次焙烧后的原料在添加助磨剂的条件下进行细磨，即可制得低钠、细晶、高分散的氧化铝产品。
本发明的具体技术方案为：二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，包括以下步骤：
(1)将工业氢氧化铝放入瓷坩埚中，在温度为400～600℃下预焙烧1～3h，冷却后得到γ-氧化铝；
(2)向γ-氧化铝中添加占γ-氧化铝质量百分比0.3～3％的脱钠剂，进行研磨、洗涤、过滤、烘干，得到粒度D50在10～30μm的低钠γ-氧化铝；
(3)向低钠γ-氧化铝中添加抑制剂，在900～1100℃下进行二次焙烧2～3h，得到α-氧化铝；
(4)向α-氧化铝中添加助磨剂进行细磨，制得高温低钠超细氧化铝；
所述高温低钠超细氧化铝为α-Al2O3>95％、氧化钠(Na2O)<0.15％、粒度 D50在1～3μm的高温低钠超细氧化铝。
进一步地，上述步骤(2)中研磨方式为干法研磨、湿法研磨或先干后湿研磨。
进一步地，上述干法研磨时，添加的脱钠剂为草酸、柠檬酸、甘氨酸中的一种或几种；上述湿法研磨时，添加的脱钠剂为醋酸、过氧化氢、亚硫酸、碳酸、盐酸、硫酸中的一种或几种。
进一步地，上述步骤(3)中，所述抑制剂为碳酸镁和α-Al2O3晶种；其中，碳酸镁加入量占总物料的质量百分比为0.5～2.5％，α-Al2O3晶种加入量占总物料的质量百分比为1～10％。
进一步地，上述步骤(4)中，所述助磨剂为氯化铝、有机硅、羊毛脂、油酸、环烷酸、油酸钠、十二烷基氧化胺、脂肪酸、硅酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
进一步地，上述步骤(4)中，所述助磨剂加入量占总物料质量百分比为 0.03～0.3％。
本发明的有益效果在于：
1.本发明的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法实现了制备低钠、细晶、高分散的氧化铝产品。
2.本发明的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法在研磨过程中添加酸性脱钠剂，不仅可中和氧化铝母液碱，还能与研磨过程中暴露出来的氧化铝晶格碱反应，降低了氧化铝中氧化钠的含量，避免传统工艺上研磨破碎后的酸洗工序，因此降低了氧化铝的生产成本，简化了工艺流程，且容易操作，便于实现工业化生产，提高了经济效益。
3.本发明的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法在二次焙烧过程中添加抑制剂碳酸镁(MgCO3)，能有效抑制氧化铝晶粒的长大，从而达到细化晶粒的作用。
4.本发明的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法在二次焙烧过程中添加了α-Al2O3晶种，可有效降低二次焙烧温度，极大地降低了能耗与成本。
附图说明
图1是已公开的《利用二氧化碳降低氧化铝中氧化钠的方法》的工艺流程图。
图2为本发明的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法的工艺流程图。
具体实施方式
与图1已公开的《利用二氧化碳降低氧化铝中氧化钠的方法》的工艺流程相比，本发明在研磨工序中脱钠，不仅降低了产品中氧化钠含量，而且获得了粒度较细的氧化铝，并在第二次焙烧过程中添加抑制剂进一步降低了的煅烧温度，降低了生产成本与能耗。具体步骤对比如表1所示。
表1本专利工艺路线与现有技术对比
与已公开的《一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品》的工艺流程相比，本发明工艺流程简单，对原料粒度没有要求，降低了生产成本。
下面通过实施例继续描述本发明的技术内容。
实施例1
二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，按以下步骤进行：
(1)将工业氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中，在温度为400℃下预焙烧3h，冷却后得到粒度D50在70～90μm的γ-Al2O3；
(2)将上述获得的γ-Al2O3进行研磨，研磨方式采用干法研磨，在添加0.3％的分析纯草酸(H2C2O4)为脱钠剂的基础上，研磨2.5h后，用频率为25kHz、功率为150W的超声波清洗器搅拌1h后静置，用水倾泻法洗涤数次，在100℃条件下烘干2h，得到粒度D50在10～30μm的低钠γ-Al2O3；
(3)将上述获得的γ-Al2O3在添加0.5％的抑制剂MgCO3后，于900℃下进行二次焙烧3h，得到粒度D50在10～30μm的α-Al2O3；
(4)将上述获得的α-Al2O3在添加0.03％的助磨剂氯化铝后进行细磨，制得α-Al2O3>95％、氧化钠(Na2O)<0.15％、粒度D50在1～3μm的高温低钠超细氧化铝。
实施例2
二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，按以下步骤进行：
(1)将工业氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中，在温度为600℃下预焙烧1h，冷却后得到粒度D50在70～90μm的γ-Al2O3；
(2)将上述获得的γ-Al2O3进行研磨，研磨方式采用湿法研磨，添加0.4％的分析纯醋酸(CH3COOH)为脱钠剂的基础上，研磨0.5h后用频率为130kHz、功率为150W的超声波清洗器搅拌1.5h后静置，用水倾泻法洗涤数次，在150℃条件下烘干1.5h，得到粒度D50在10～30μm的低钠γ-Al2O3；
(3)将上述获得的γ-Al2O3在添加2.5％的抑制剂MgCO3和5％的α-Al2O3晶种后，于1000℃下进行二次焙烧2h，得到粒度D50在10～30μm的α-Al2O3；
(4)将上述获得的α-Al2O3在添加0.02％的助磨剂氯化铝和0.01％的助磨剂脂肪酸后进行细磨，制得α-Al2O3>95％、氧化钠(Na2O)<0.15％、粒度D50在1～3μm 的高温低钠超细氧化铝。
实施例3
二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，按以下步骤进行：
(1)将工业氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中，在温度为500℃下预焙烧2h，冷却后得到粒度D50在70～90μm的γ-Al2O3；
(2)将上述获得的γ-Al2O3进行研磨，研磨方式采用先干法研磨后湿法研磨，干法研磨时，在添加1.5％的分析纯草酸(H2C2O4)为脱钠剂的基础上，研磨1h，之后进行湿法研磨，在添加0.1％的分析纯醋酸(CH3COOH)为脱钠剂的基础上，研磨2h后，用频率为60kHz、功率为150W的超声波清洗器搅拌0.5h后静置，用水倾泻法洗涤数次，在125℃条件下烘干1.5h，得到粒度D50在10～30μm的低钠γ-Al2O3；
(3)将上述获得的γ-Al2O3在添加1.5％的抑制剂MgCO3和2％的α-Al2O3晶种后，于1100℃下进行二次焙烧2h，得到粒度D50在10～30μm的α-Al2O3；
(4)将上述获得的α-Al2O3在添加0.3％的助磨剂脂肪酸和0.1％的助磨剂硅酸钠后进行细磨，制得α-Al2O3>95％、氧化钠(Na2O)<0.15％、粒度D50在1～3μm 的高温低钠超细氧化铝。
实施例4
二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，按以下步骤进行：
(1)将工业氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中，在温度为450℃下预焙烧2.5h，冷却后得到粒度D50在70～90μm的γ-Al2O3；
(2)将上述获得的γ-Al2O3进行研磨，研磨方式采用干法研磨，在添加2％的分析纯柠檬酸(H3C6H5O7)为脱钠剂的基础上，研磨4h后，用频率为80kHz、功率为150W的超声波清洗器搅拌1h后静置，用水倾泻法洗涤数次，在100℃条件下烘干2h，得到粒度D50在10～30μm的低钠γ-Al2O3；
(3)将上述获得的γ-Al2O3在添加1.2％的抑制剂MgCO3和5％的α-Al2O3晶种后，于1050℃下进行二次焙烧3h，得到粒度D50在10～30μm的α-Al2O3；
(4)将上述获得的α-Al2O3在添加0.05％的助磨剂氯化铝后进行细磨，制得α-Al2O3>95％、氧化钠(Na2O)<0.15％、粒度D50在1～3μm的高温低钠超细氧化铝。
实施例5
二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，按以下步骤进行：
(1)将工业氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中，在温度为550℃下预焙烧1.5h，冷却后得到粒度D50在70～90μm的γ-Al2O3；
(2)将上述获得的γ-Al2O3进行研磨，研磨方式采用湿法研磨，在添加0.5％的分析纯过氧化氢(H2O2)和0.2％的分析纯亚硫酸(H2SO3)为脱钠剂的基础上，研磨2h后，用频率为120kHz、功率为150W的超声波清洗器搅拌0.5h后静置，用水倾泻法洗涤数次，在110℃条件下烘干2h，得到粒度D50在10～30μm的低钠γ-Al2O3；
(3)将上述获得的γ-Al2O3在添加1.4％的抑制剂MgCO3和8％的α-Al2O3晶种后，于950℃下进行二次焙烧2h，得到粒度D50在10～30μm的α-Al2O3；
(4)将上述获得的α-Al2O3在添加0.6％的助磨剂有机硅后进行细磨，制得α-Al2O3>95％、氧化钠(Na2O)<0.15％、粒度D50在1～3μm的高温低钠超细氧化铝。
实施例6
二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，按以下步骤进行：
(1)将工业氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中，在温度为450℃下预焙烧3h，冷却后得到粒度D50在70～90μm的γ-Al2O3；
(2)将上述获得的γ-Al2O3进行研磨，研磨方式采用干法研磨，在添加1.5％的分析纯草酸(H2C2O4)和0.1％的分析纯甘氨酸(C2H5O2N)为脱钠剂的基础上，研磨2h后，用频率为120kHz、功率为150W的超声波清洗器搅拌0.5h后静置，用水倾泻法洗涤数次，在110℃条件下烘干2h，得到粒度D50在10～30μm的低钠γ-Al2O3；
(3)将上述获得的γ-Al2O3在添加1.4％的抑制剂MgCO3和8％的α-Al2O3晶种后，于950℃下进行二次焙烧2h，得到粒度D50在10～30μm的α-Al2O3；
(4)将上述获得的α-Al2O3在添加0.2％的助磨剂有机硅后进行细磨，制得α-Al2O3>95％、氧化钠(Na2O)<0.15％、粒度D50在1～3μm的高温低钠超细氧化铝。
实施例7
二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，按以下步骤进行：
(1)将工业氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中，在温度为550℃下预焙烧1h，冷却后得到粒度D50在70～90μm的γ-Al2O3；
(2)将上述获得的γ-Al2O3进行研磨，研磨方式采用先干法研磨后湿法研磨，干法研磨时，在添加0.8％的分析纯草酸(H2C2O4)和0.5％的分析纯柠檬酸 (H3C6H5O7)为脱钠剂的基础上，研磨2.5h，之后进行湿法研磨，在添加0.1％的分析纯盐酸(HCl)为脱钠剂的基础上，研磨0.5h后，用频率为80kHz、功率为150W的超声波清洗器搅拌1h后静置，用水倾泻法洗涤数次，在110℃条件下烘干1.5h，得到粒度D50在10～30μm的低钠γ-Al2O3；
(3)将上述获得的γ-Al2O3在添加2.3％的抑制剂MgCO3和6％的α-Al2O3晶种后，于950℃下进行二次焙烧3h，得到粒度D50在10～30μm的α-Al2O3；
(4)将上述获得的α-Al2O3在添加0.15％的助磨剂脂肪酸和0.2％的助磨剂硅酸钠后进行细磨，制得α-Al2O3>95％、氧化钠(Na2O)<0.15％、粒度D50在1～3μm 的高温低钠超细氧化铝。
实施例8
二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，按以下步骤进行：
(1)将工业氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中，在温度为600℃下预焙烧2.5h，冷却后得到粒度D50在70～90μm的γ-Al2O3；
(2)将上述获得的γ-Al2O3进行研磨，研磨方式采用先干法研磨后湿法研磨，干法研磨时，在添加1％的分析纯甘氨酸(C2H5O2N)和0.8％的分析纯柠檬酸 (H3C6H5O7)为脱钠剂的基础上，研磨0.5h，之后进行湿法研磨，在添加0.5％的分析纯过氧化氢(H2O2)和0.2％的分析纯硫酸(H2SO4)为脱钠剂的基础上，研磨1h后，用频率为50kHz、功率为150W的超声波清洗器搅拌1.5h后静置，用水倾泻法洗涤数次，在140℃条件下烘干1.5h，得到粒度D50在10～30μm的低钠γ-Al2O3；
(3)将上述获得的γ-Al2O3在添加1.8％的抑制剂MgCO3和3％的α-Al2O3晶种后，于1000℃下进行二次焙烧2h，得到粒度D50在10～30μm的α-Al2O3；
(4)将上述获得的α-Al2O3在添加0.05％的助磨剂环烷酸和0.1％的助磨剂油酸后进行细磨，制得α-Al2O3>95％、氧化钠(Na2O)<0.15％、粒度D50在1～3μm 的高温低钠超细氧化铝。

Claims (9)

1.二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将工业氢氧化铝放入瓷坩埚中，在温度为400～600℃下预焙烧1～3h，冷却后得到γ-氧化铝；
(2)向γ-氧化铝中添加占γ-氧化铝质量百分比0.3～3％的脱钠剂，进行研磨、洗涤、过滤、烘干，得到粒度D50在10～30μm的低钠γ-氧化铝；
(3)向低钠γ-氧化铝中添加抑制剂，在900～1100℃下进行二次焙烧2～3h，得到α-氧化铝；
(4)向α-氧化铝中添加助磨剂进行细磨，制得高温低钠超细氧化铝。
2.根据权利要求1所述的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述研磨方式为干法研磨、湿法研磨或先干后湿研磨。
3.根据权利要求2所述的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，其特征在于，干法研磨时，添加的脱钠剂为草酸、柠檬酸、甘氨酸中的一种或几种；湿法研磨时，添加的脱钠剂为醋酸、过氧化氢、亚硫酸、碳酸、盐酸、硫酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2或3所述的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述抑制剂为碳酸镁和α-Al2O3晶种；其中，碳酸镁加入量占总物料的质量百分比为0.5～2.5％，α-Al2O3晶种加入量占总物料的质量百分比为1～10％。
5.根据权利要求1或2或3所述的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述助磨剂为氯化铝、有机硅、羊毛脂、油酸、环烷酸、油酸钠、十二烷基氧化胺、脂肪酸、硅酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述助磨剂为氯化铝、有机硅、羊毛脂、油酸、环烷酸、油酸钠、十二烷基氧化胺、脂肪酸、硅酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2或3或6所述的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述助磨剂加入量占总物料的质量百分比为0.03～0.3％。
8.根据权利要求4所述的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述助磨剂加入量占总物料的质量百分比为0.03～0.3％。
9.根据权利要求5所述的二次焙烧制备高温低钠氧化铝的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述细磨用助磨剂加入量占总物料的质量百分比为0.03～0.3％。
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