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CN109665530B - 一种用石英砂制备超细方石英粉的方法 - Google Patents

一种用石英砂制备超细方石英粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用石英砂制备超细方石英粉的方法，其特征包括如下步骤：步骤一：以石英砂为原料，将一定量的矿化剂通过一定的方式混入石英砂中，经球磨混匀后过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料；步骤二：混合料于一定温度煅烧，然后淬冷，获得蓬松的方石英粉；步骤三：方石英粉经一定方式磨碎处理获得超细方石英粉体。该方法成本低廉、绿色环保、工艺简便、制备周期短并适用于规模生产，实际应用的可行性高，具有广阔的应用前景。

Description

一种用石英砂制备超细方石英粉的方法
技术领域
本发明属于超细粉体制备领域，具体涉及一种用石英砂制备超细方石英粉的方法。
背景技术
方石英晶体结构稳定，物理和化学性能优良，并具有优异的介电性能。方石英的密度低、白度高、热膨胀系数低、导热系数高、耐温性能好、耐腐蚀性强。与其它氧化硅材料相比，方石英具有更优良的光学性质，更高的稳定性和更加优良的抗热震性能。这些优异特性使方石英被广泛用于涂料、玻璃、造纸、塑料填料、功能材料、高性能陶瓷、精密铸造、生物材料、航空航天等领域。然而，一般认为天然的方石英是不存在的。在自然界中SiO2最普遍的结晶形态是β－石英，方石英需在1470 ℃以上由石英发生晶型转化而来。同时，方石英的应用，往往都需要以粉体的形式直接加入主体配方中，或再成型需要的器件形状、烧结后再应用。将方石英制备成超细粉有利于提高其活性，降低材料的烧结温度，提高产品的综合性能。
目前，国内优质、超细方石英粉的需求主要依赖进口满足。开发大规模工业化生产方石英超细粉制备技术已日显重要和紧迫。目前已有一些方石英制备的文献报道。国内外制备方石英粉的工艺方法主要有合成化学法和块状石英直接锻烧法，合成化学法是采用石英砂先进行化学处理，再进行高温锻烧还原来制备方石英粉，它需要庞大的化学处理装置，因而这种制备方法投资大，生产成本高，且方石英粉合成质量不稳定。块状石英直接锻烧法是直接采用块状石英经高温锻烧制备方石英粉，石英转变成方石英的温度高达1470 ℃以上，因而这种制备方法生产成本高。目前也有通过添加相变催化剂或称矿化剂降低方石英相转变温度的报道。Takao Suzuki等人的研究表明，Al2O3可以促进石英的转化。但转化温度高、时间长、且转化率低，不足40%。王金淑等研究了金属氧化物添加剂对方石英粉转化的影响，样品制备通过先将石英粉原料粉磨至0.0374 mm，然后矿化剂按质量比称量后加适量水溶解后加入原料中，然后充分搅拌使其混合均匀。得到的料浆放入瓷质坩埚中进行烧成。自然冷却后得到样品。研究了矿化剂氧化物，如氧化镧(La2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、氧化钠(Na2O)、氧化铜(CuO)和氧化铅(PbO)等，对1320℃方石英转化率的影响，该研究虽然将方石英的转变温度降低为1320℃，但该法主要通过氧化物与氧化硅形成低共熔化合物，进而破坏Si-O键合，促进氧化硅的晶型转变，这种方法不可避免地造成氧化硅结块现象，不便于超细化处理。严春杰等公开了一种煅烧石英制备方石英的方法，主要通过添加复合相变催化剂为Y2O3、Na2CO3和BaF2，于1300℃保温6小时，制得方石英相大于94％的产品。该方法存在相变催化剂的成本相对较高，且未深入将方石英进行超细化处理等问题。
综上所述，急需开发成本低、工艺简单，且方石英相转变温度低、转化形成的方石英蓬松，超细化处理简单的超细方石英粉体制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种成本低廉、工艺简单、转变温度低的用石英砂制备超细方石英粉的方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种用石英砂制备超细方石英粉的方法，其特征包括如下步骤：
步骤一：以石英砂为原料，将一定量的矿化剂通过一定的方式混入石英砂中，经球磨混匀后过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料；
步骤二：混合料于一定温度煅烧，然后淬冷，获得蓬松的方石英粉；
步骤三：方石英粉经一定方式磨碎处理获得超细方石英粉体。
所述步骤一中矿化剂为乙醇钠、乙醇锂、乙醇镁、乙醇钙、乙酸钠、乙酸锂、乙酸镁、乙酸钙中的一种。
所述矿化剂的添加量为石英砂重量的0.1～5%。
所述步骤一中的混入方式为干混或湿混。
所述步骤二中的煅烧温度为1150～1350℃，保温时间为0.5～12 h。
所述步骤二中的淬冷方式为直接常温淬冷或水淬。
所述步骤三中的磨碎方式为干磨、或湿磨或气流粉碎，球磨时间为1～12h。
所述水淬的温度为5~30℃。
所述石英砂转化为方石英的转化率92～99%。
所述步骤三制得的超细方石英粉体的颗粒细度为D50=0.305～0.85μm。
本发明的突出优势在于：本发明有效利用碱金属醇盐、乙酸盐或碱土金属醇盐、乙酸盐分解产生的碱金属氧化物或碱土金属氧化物，活化石英砂中的Si-O键，促进石英砂中的石英相向方石英相的转变在相对较低的温度进行；同时，其分解产生的CO2和H2O气体有效避免了在煅烧的过程中产生结块等严重团聚现象。更为关键的是本发明充分利用石英相向方石英相的转变的体积效应、淬冷等使石英砂颗粒表面产生裂纹、甚至粉化，有效解决了石英难以磨细的传统难题。
附图说明
图1为本专利的工艺流程；
图2为实施例1制得样品的XRD图谱；
图3为实施例1制得样品的激光粒度图谱；
图4为实施例2制得样品的XRD图谱；
图5为实施例1制得样品的激光粒度图谱。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种用石英砂制备超细方石英粉的方法的具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如下：
实施例1
称取石英砂5000g，矿化剂乙醇钠62.5g，干磨混匀过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料；混合料于1300℃保温3h，然后通过常温淬冷后获得蓬松的方石英粉，方石英转化率为98.6%，方石英粉经振动磨湿磨1h，获得料浆的D50=0.305μm，干燥后获得超细方石英粉。
实施例2
称取石英砂5000g，矿化剂乙醇锂5 g，干磨混匀过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料。混合料于1350 ℃保温6 h，然后通过常温淬冷后获得蓬松的方石英粉，方石英转化率为95.6%，方石英粉经行星球磨干磨5h，获得D50= 0.318μm，超细方石英粉。
实施例3
称取石英砂5000 g，矿化剂乙醇镁125 g，干磨混匀过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料。混合料于1330 ℃保温0.5 h，然后通过10℃水淬后获得蓬松的方石英粉，方石英转化率为95.2%，方石英粉经行星球磨干磨12 h，获得D50=0.82μm超细方石英粉。
实施例4
称取石英砂5000 g，矿化剂乙醇钙250 g，干磨混匀过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料。混合料于1150 ℃保温12 h，然后通过20℃水淬后获得蓬松的方石英粉，方石英转化率为92.6%，方石英粉经行星球磨干磨12 h，获得D50=0.85μm超细方石英粉。
实施例5
称取石英砂5000 g，矿化剂乙酸钠62.5g，湿磨混匀过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料。混合料于1250 ℃保温6 h，然后通过25℃水淬后获得蓬松的方石英粉，方石英转化率为95.2%，方石英粉经气流粉碎2 h，获得D50=0.58μm超细方石英粉。
实施例6
称取石英砂5000 g，矿化剂乙酸镁62.5g，湿磨混匀过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料。混合料于1330 ℃保温3 h，然后通过常温淬冷后获得蓬松的方石英粉，方石英转化率为98.4%，方石英粉经砂磨机处理2 h，获得D50=0.36μm的料浆，料浆经干燥获得超细方石英粉。
实施例7
称取石英砂5000g，矿化剂乙酸锂62.5g，湿磨混匀过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料。混合料于1300 ℃保温3 h，然后通过常温淬冷后获得蓬松的方石英粉，方石英转化率为93.8%，方石英粉经砂磨机处理1 h，获得D50=0.46μm的料浆，料浆经干燥获得超细方石英粉。
实施例8
称取石英砂5000g，矿化剂乙酸钙62.5g，湿磨混匀过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料。混合料于1300℃保温3 h，然后通过常温淬冷后获得蓬松的方石英粉，方石英转化率为93.8%，方石英粉经砂磨机处理5 h，获得D50=0.82μm的超细方石英粉。

Claims (7)

1.一种用石英砂制备超细方石英粉的方法，其特征包括如下步骤：
步骤一：以石英砂为原料，将一定量的矿化剂通过一定的方式混入石英砂中，经球磨混匀后过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料；
步骤二：混合料于一定温度煅烧，然后淬冷，获得蓬松的方石英粉；
步骤三：方石英粉经一定方式磨碎处理获得超细方石英粉体；
所述步骤一中矿化剂为乙醇钠、乙醇锂、乙醇镁、乙醇钙、乙酸钠、乙酸锂、乙酸镁、乙酸钙中的一种；
所述矿化剂的添加量为石英砂重量的0.1～5%；
所述步骤二中的煅烧温度为1150～1350℃，保温时间为0.5～12 h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中的混入方式为干混或湿混。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中的淬冷方式为直接常温淬冷或水淬。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤三中的磨碎方式为干磨、或湿磨或气流粉碎，球磨时间为1～12h。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述水淬的温度为5~30℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石英砂转化为方石英的转化率92～99%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤三制得的超细方石英粉体的颗粒细度为D50=0.305～0.85μm。
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Application publication date: 20190423

Assignee: Guangxi Sanhuan Enterprise Group Holding Co.,Ltd.

Assignor: JINGDEZHEN CERAMIC INSTITUTE

Contract record no.: X2021990000582

Denomination of invention: A method for preparing ultrafine cristobalite powder from quartz sand

Granted publication date: 20191022

License type: Exclusive License

Record date: 20210922