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CN203269841U - 再聚合装置 - Google Patents

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CN203269841U CN2012207566280U CN201220756628U CN203269841U CN 203269841 U CN203269841 U CN 203269841U CN 2012207566280 U CN2012207566280 U CN 2012207566280U CN 201220756628 U CN201220756628 U CN 201220756628U CN 203269841 U CN203269841 U CN 203269841U
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Abstract

本实用新型涉及一种用于加工含低聚物的萃取水的再聚合装置，该萃取水在用于由ε-己内酰胺制成的织物的聚酰胺6的连续制备的方法中由萃取阶段产生。借助于根据本实用新型的再聚合装置，以针对性的方式通过多个阶段对由连续蒸发阶段得到的萃取水进行处理。其中进行以下阶段：通过蒸发多余水分浓缩萃取水，启动开环反应和加聚反应并且分解低聚物。

Description

再聚合装置
技术领域
本实用新型涉及一种用于加工含低聚物的萃取水的再聚合装置，该萃取水在用于由ε-己内酰胺制成的织物的聚酰胺6的连续制备的方法中由萃取阶段产生。借助于根据本实用新型的再聚合装置，以针对性的方式通过多个阶段对由连续蒸发阶段得到的萃取水进行处理。其中进行以下阶段：通过蒸发多余水分浓缩萃取水，启动开环反应和加聚反应并且分解低聚物。
背景技术
在制备PAG时，产生的成品PA6通常要在萃取阶段中要经受含水的萃取过程
Figure BSA00000846173700011
以便将单体(ε-己内酰胺)和低聚物从粗PA6颗粒中分离出来。，因为所包含的单体的或者低聚物的成分可对PA6的产物特性起是不利的，所以该萃取过程尤其是必要的。在此产生的萃取水包含己内酰胺以及低聚物，并且应优选被再次输送给聚合反应(Polymerisation)，以便确保有效率的工艺过程()。
在现有技术中，已知一种用于在使用由PA6制备过程产生的萃取水并且添加新鲜内酰胺的情况下制备聚酰胺6的方法。在文献EP0459206A1中提供了一种方法，其中萃取水在被送入到聚合反应之前经受水解的压力阶段和温度阶段。在按照该公开文献所述的方法(实施例1)中规定，在第一步骤中浓缩萃取水，然后在另一个阶段中在反应釜(Autoklav)中处理4小时，这导致了获得了具有重量百分比为1.3％的环二聚物的混合物。按照文献EP0459206A1所述的方法在工艺流程上很复杂，因为必须利用反应釜进行工作，并且另一方面萃取水中环二聚物的份额太大，无法用于制备高价值的聚酰胺产物、例如聚酰胺纱。按照文献EP0459206A1所述的方法的成本也很高昂。
在文献EP0847414B1中公开了另一种用于在使用由PA6制备过程产生的萃取水时制备聚酰胺6的方法。文献EP0847414B1所描述的是一种两阶段方法，其中不仅设计了第一阶段和第二阶段，而且也设计了压力阶段。在该方法中，在第一阶段就已将新鲜内酰胺添加到内酰胺/低聚物混合物之中(参见实施例1以及附图)。因此不仅需要昂贵的设备费用以便实施这种方法，而且也无法将回收内酰胺的低聚物含量减少到能够制备POY纱的程度。
发明内容
因此，本实用新型的任务在于提供一种再聚合阶段，利用所述再聚合阶段将包含在萃取水中的低聚物分解成单体(Monomer)，从而这些产物能够被再次送入到相应的聚合过程中。应该这样构造所述装置，从而使得其适用于装备在现有设备上。
该任务利用根据权利要求1的特征的再聚合装置来解决。从属权利要求在此为有利的改进方案。
因此，本实用新型涉及一种再聚合装置，利用所述再聚合装置能够加工来自于PA6制备过程的萃取水，所述萃取水尤其包含PA6低聚物和/或单体的ε-己内酰胺。萃取水能够经由入口输送。因此，根据本实用新型的再聚合装置涉及用于PA6的制备设备的一部分。所述再聚合装置尤其可与PA6缩聚反应器相连接，也就是说前置于所述缩聚反应器，从而能够为所述缩聚反应器至少部分地供给经过加工的萃取水。根据本实用新型的再聚合装置沿工艺方向依次具有至少一个第一压力反应器以及至少一个第二压力反应器，所述第一压力反应器具有混合元件和加热装置；所述第二压力反应器包括内置的流动内装部件。所述流动内装部件尤其用于流经第二反应器的萃取水的停留时间的均匀化。
根据本实用新型的装置的优点在于，通过提供的结构能够实现紧凑的结构型式和经济的运行方式。所述装置的特征进一步在于，其能够毫无问题地与现有的PA6设备组合。
接下来，所有说明以相对于全部萃取水的重量百分比的形式给出，而不以另外的形式给出。
在本实用新型的意义中的低聚物可以理解为在萃取中通过洗涤过程能够从PA6颗粒(Granulat)中析取出来的低聚物，即不仅包括二聚物(n＝2)、三聚物(n＝3)还包括四聚物(n＝4)和值得注意的直到n＝9的低聚物。可以借助HPLC方法(HighPressure Liquid Chromatography高压液相色谱法)进行分析。
根据一种优选的实施方式，第一压力反应器在此具有顶部的萃取水入口和底部的萃取水出口，利用所述出口可将在第一压力反应器中经过加工的萃取水从第一压力反应器中取出来。
第二压力反应器在此后置于第一压力反应器，第二压力反应器优选同样在顶部被供给并且具有底部的出口。
此外有利的是，所述第一压力反应器和第二压力反应器同时与精馏塔相连接。每个反应器同样能够与特定的精馏塔相连接。为此，第一压力反应器和第二压力反应器能够具有顶部的气体排出口或者蒸汽管接头(Brüdenstutzen)，所述气体排出口或者蒸汽管接头与精馏塔相连接。利用精馏塔可轻松地将挥发性的物质从萃取水中去除。由塔中出来的蒸汽通过调节阀降压或液化。
此外有利的是，所述第一压力反应器和第二压力反应器通过流量调节器相连接。所述流量调节器例如可为阀，所述阀也可通过第二反应器中的液位主动地进行控制。例如通过主动控制装置能够规定，当第二压力反应器中的液位低于预设液面时，萃取水从第一压力反应器中补充进去(nachflieβen)。在该情况下优选的是，第二压力反应器还附加地具有一种器件，利用所述器件能够检测或检查第二压力反应器中的萃取水液面高度。
两个压力反应器尤其构造为柱形的压力容器。所述第一压力反应器设计为搅拌器皿(CSTR)，并且所述第二压力反应器设计为在加热装置下方具有塞流作用的反应器。
根据另一种优选的实施方式，所述第二压力容器的在顶部上设有加热装置。在此可这样设计所述加热装置，从而使得已经进入到反应器中的萃取水被加热至预设的温度。
此外优选的是，蒸发装置前置于第一压力反应器，所述蒸发装置在顶部上与压力反应器相连接。所述蒸发装置因此布置在第一压力反应器入口中。利用所述蒸发装置可使送入到第一压力反应器中的萃取水在压力反应器中进行第一次处理之前就已经蒸发，在此例如能够将水或者挥发性的成分由萃取水中分离出去。就这点来说，能够根据该实施方式对用于再聚合装置的原本的原料、即PA6低聚物进行优选的浓缩。
此外有利的是，混合装置后置于第二压力反应器以进行均匀化。所述混合装置可与第二压力反应器底部的出口相连接。混合装置优选具有混合元件。所述混合装置能够实现由再聚合装置产生的萃取水的均匀化和混合。
利用根据本实用新型的再聚合装置能够实现通过压力处理和温度处理使萃取水中含有的、主要环形的低聚物分解成单体、ε-己内酰胺或者短链的线形的低聚物。这些反应的形态在此能够再次应用于PA6的制备过程。
根据本实用新型的再聚合装置可简单地集成在用于PA6的制备的现有设备中。这样制备的PA6之后可应用于POY丝(预拉伸纱，英文为preoriented yarn，POY)的制备过程。
借助接下来的附图对本实用新型进行详细阐述，但本实用新型不局限为这里所述的特定的实施方式。
附图说明
图1示出了根据本实用新型的再聚合装置1；
图2示出了根据本实用新型的、与聚合反应器相连的装置。
具体实施方式
图1示出了根据本实用新型的再聚合装置1，实施再聚合装置1包括第一压力反应器20以及后置于所述第一压力反应器20的第二压力反应器30。第一压力反应器20在此包括搅拌器21以及内置的管式加热器22。第一压力反应器20的入口23在此布置在顶部，此外，所述第一压力反应器20具有底部的出口24。在此，萃取水经由入口23被引导到压力反应器20中。萃取水优选包含重量百分比最多为7.0％的低聚物。必要时，萃取水可在上游阶段中通过蒸发获得相应的低聚物含量。在此，在压力反应器20中的处理优选在2至6bar的压力下以225至255℃的温度进行3至6小时。在这种条件下，低聚物在此进一步分解。在此，第二压力反应器30通过管路与第一压力反应器20相连接，所述管路将第一压力反应器20的底部的出口24与第二压力反应器30顶部的入口33相连接。该管路能够具有可调节的阀50，利用所述阀50能够调整从第一压力反应器20到第二压力反应器30的萃取水流入量。在此，调整能够借助于用于阀50的控制装置51进行。
第二压力反应器30在加热装置下方具有流动内装部件
Figure BSA00000846173700041
31，利用所述流动内装部件可使流入到第二压力反应器30中的萃取水的流动均匀。在第二压力反应器30中，在2至6bar的压力和240至265℃的温度下使低聚物继续分解8至14小时，例如直至低聚物的重量百分比降至1.5％。在此，经由底部的出口34将经过加工的萃取水从第二压力反应器30排出。为了输送萃取水，同样可在第二压力反应器30之后布置排出泵32。
由第二压力反应器得到的预聚物现在或者能够直接输送至缩聚反应的VK管，或者也能够在此之前在混合装置中与新鲜内酰胺进行混合，从而使得低聚物的份额通过与新鲜内酰胺的混合进一步降低。因此，在添加三倍量的新鲜内酰胺的情况下，低聚物的重量百分比份额将达到0.5％。
两个压力反应器20和30优选具有蒸汽溢出装置(Brüdenabzug)25以及35，利用所述蒸汽溢出装置25以及35可将气态的中间产物或者说蒸汽抽出。所述蒸汽可在后置于两个反应器20和30的精馏塔(Rektifikation)40中被排出。
图2示出了根据本实用新型的、与聚合反应器相连的装置，其中，回收工艺线(Rückgewinnungslinie)由蒸发装置3以及由压力反应器20、第二压力反应器30和混合装置6组成的再聚合阶段构成，所有这些装置均依次直接相连。由萃取装置产生的萃取水在本实施例中具有重量百分比为90％的含水量。根据图2所示的实施方式，构造为降膜单元(Fallfilm-Einheit)的蒸发装置将萃取水蒸发直到成分为水的重量百分比为30％并且内酰胺和低聚物的重量百分比为70％。当萃取水由三条工艺线引导至一条线中时，由量平衡(Mengenbilanz)得出，低聚物份额在经过浓缩的萃取水中的重量百分比为4.9％或者说在有机物中的重量百分比为7.0％。
由所述第一蒸发阶段产生的混合物在蒸发装置出口处具有大约120至125℃的温度。然后通过流量调节器15将混合物引导到第一压力反应器20中。所述压力反应器20构造为柱形的压力容器。第一压力反应器中的有利的反应条件在此为：温度为225至245℃，压力为4.0bar且处理时间为5小时。在此通过内部管式加热装置7调整第一压力反应器20中的温度。为了均匀混合物并且引入蒸发热设置有搅拌元件8。在第二阶段中、也就是在压力反应器20中在处理时间结束之后将混合物通过流量调节器15引导到第二压力反应器30的顶部。在第二压力反应器30中再次有利地产生4.0bar的压力。温度处于在反应器顶部为250℃并且在出口处为260℃之间，并且处理时间为11小时。在此这样控制处理时间，从而在压力反应器30的出口处的混合物具有重量百分比最多为1.5％的低聚物份额。为了可靠地运行两个压力反应器20、30设置有精馏塔10。优选这样布置所述精馏塔10，从而使得其同时与两个压力反应器20、30相连接，从而产生较少投资成本。为了处理的均匀化还有利地这样规定，即所述第二压力反应器在上方具有领带式热交换器
Figure BSA00000846173700051
9及以多个位于其下面的流动内装部件。
从第二压力反应器30的锥形延伸的底部提取出的混合物接着被转移到混合装置6中。混合装置同时具有用于新鲜内酰胺的入口，从而使得新鲜内酰胺能够与萃取水混合。这样调整混合比例，从而在混合装置6中产生重量百分比最多为0.45％、尤其为0.40％的残余低聚物含量。因此在该情况下应混入略多于三倍量的新鲜内酰胺。混合装置能够构造为混合储箱(Mixingtank)或者构造为具有至少一个混合器的静态混合系统。所述混合装置被加热并且导致在20至40分钟的范围内的、较短的停留时间(Verweilzeit)。有利的是，所述新鲜内酰胺(图2中的原始内酰胺)在转移到混合装置6中之前被加热到220至230℃的温度。以这种方式使在混合装置中混合在一起的各种成分的温度差异不那么大。离开第二压力反应器30的预聚物通常具有255至265℃的温度。由于较小的温度差异，尽可能地排除了残余水的突然蒸发(“闪蒸(Flashing)”)和产物流凝结的风险。
混合装置6的底部作为再聚合反应阶段最后一个阶段现在为了压力调节在顶部上与聚合反应器1相连接。聚合反应器1构造为VK管。所述VK管在此可以是无压力的，或者也可以构造为压力阶段。在VK管中的缩聚反应在VK管的顶部中的温度为240至260℃时并且在VK管的顶部中的压力为1.05至1.10bar时进行。反应持续时间为18至20小时。
离开VK管1的锥形底部的聚酰胺具有242至246℃之间的某一温度，并且仅具有重量百分比小于或等于0.65％的低聚物份额。这类聚酰胺非常适合用来制备诸如织物的POY丝之类的高价值的产物。
如图2所示，VK管1设有搅拌元件14A、内置的加热装置(罗伯特蒸发器)14B以及聚合物冷却装置13。
精馏塔12布置在所述VK管1的顶部上。在所述精馏塔中对从VK管中抽出的蒸汽进行精馏，然后将其输送给工业废水。

Claims (8)

1.一种再聚合装置（1），其用于加工由PA6制备过程得到的、含低聚物的萃取水，所述再聚合装置能够与用于PA6的缩聚反应器相连接，其特征在于，所述再聚合装置包括至少一个第一压力反应器（20）和至少一个第二压力反应器（30），所述第一压力反应器（20）具有混合元件（21）和加热装置（22）；所述第二压力反应器（30）具有内置的、用于使停留时间均匀化的流动内装部件（31）。
2.根据权利要求1所述的再聚合装置，其特征在于，所述第一压力反应器（20）和/或所述第二压力反应器（30）与共同的精馏塔（40）相连接，或者分别具有各自的精馏塔。
3.根据权利要求1或2所述的再聚合装置，其特征在于，所述第一压力反应器（20）直接通过流量调节器（50）与所述第二压力反应器（30）相连接。
4.根据权利要求1或2所述的再聚合装置，其特征在于，所述压力反应器（20、30）构造为柱形的压力容器。
5.根据权利要求1或2所述的再聚合装置，其特征在于，所述第二压力反应器（30）在顶部上设有加热装置。
6.根据权利要求1或2所述的再聚合装置，其特征在于，蒸发装置沿工艺方向前置于所述第一压力反应器（20）和所述第二压力反应器（30），所述蒸发装置在顶部上与所述第一压力反应器（20）相连接。
7.根据权利要求1或2所述的再聚合装置，其特征在于，混合装置沿工艺方向后置于所述第二压力反应器（30），所述混合装置与所述第二压力反应器（30）的底部相连接。
8. 根据权利要求7所述的再聚合装置，其特征在于，所述混合装置具有混合元件。
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