CN108424350A - 一种精制药用乙醇的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精制药用乙醇的工艺，采用双膜法结合蒸馏法来精制药用乙醇，其特征在于：首先将改性的渗透蒸发优先透醇膜与发酵装置耦合，实现发酵液中乙醇的原位分离，降低乙醇对发酵反应的抑制从而实现连续操作，提高发酵速度和产量；然后将所得到的较高浓度的乙醇渗透液用普通精馏浓缩得到90%～95%（质量分数,下同）的乙醇；最后用改性的渗透蒸发优先透水膜对90%～95%的乙醇进行脱水获得99%以上的无水乙醇；再经除菌过滤工序，得药用乙醇；本发明生产成本低，资源消耗少，原料利用率高，制得的药用乙醇符合中国药典标准。
Description
技术领域
本发明公开了一种精制药用乙醇的工艺，具体的属于医药化工领域。
背景技术
乙醇是一种重要的基础化工原料和溶剂，在国防工业、医疗卫生、有机合成、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。
用发酵法得到的乙醇浓度一般只有10%左右，传统的精制浓缩方法是多塔精馏，不仅流程复杂而且能耗较高。据测：蒸馏部分的耗能量为乙醇生产总能耗的50%～70%。
目前精馏工艺采用化学法、吸附法等，比如CN1417183A公开了超纯乙醇精制工艺，该工艺过程主要由粗馏塔、脱醛塔、精制塔、脱甲醇塔和回收塔组成的生产装置，实现以生物法或化学法制取的乙醇含量5-30％的生产原料液为原料生产超纯乙醇，ａ．粗馏塔为板式塔或填料塔，原料液的进塔温度为30-80℃，塔顶操作真空度为0.02-0.08MPa，釜排为以水为主的废液，塔顶采出30-80％的乙醇液送至脱醛塔作为进料；ｂ．脱醛塔为由塔板段和填料段相间排列构成的复合结构塔，该塔塔顶操作压力为0.0-0.1MPa，釜采乙醇水溶液送至精制塔作为进料，塔顶采出酯类、醇类和杂醇油为主的杂质送至回收塔作为进料；ｃ．精制塔采用由塔板段和填料段相间排列的复合结构塔，该塔的塔顶操作压力为0.0-0.3MPa，塔顶侧线采出含量大于95％的乙醇液送至脱甲醇塔作进料，塔的中下部侧线采出含杂醇油流股送至回收塔作进料，塔顶采出液回送至脱醛塔塔顶，塔釜的废水排出装置；ｄ．脱甲醇塔采用板式塔或填料塔，塔顶操作真空度为0.02-0.08 MPa，塔下部侧线采出乙醇含量96％的其它杂质低于标准含量的超纯乙醇，塔釜采出20-85％的乙醇水溶液送至脱醛塔作进料，塔顶采出工业乙醇；ｅ．回收塔采用板式塔或填料塔，该塔塔顶采出工业乙醇，塔下部的侧线采出杂醇油，塔釜废水排外。
CN 102503771A公开了一种含乙醇的水溶液的精制方法，该方法包括将含乙醇的水溶液预热，并将预热后的含乙醇的水溶液的一部分送入第一汽提塔进行蒸馏，另一部分送入第二汽提塔进行蒸馏，将第一汽提塔的塔顶轻组分冷凝后送入第一精馏塔进行精馏，将第二汽提塔的塔顶轻组分送入第二精馏塔进行精馏。该方法能够充分且合理地利用精制系统中的热量，从而能够有效地降低能量消耗。
但是这些方法均耗能太高，因此，近20年来，人们在现有多塔精馏方法基础上进行节能改造的同时，也开始探索低能耗的精制乙醇的新工艺，渗透蒸发膜分离技术就是其中最有工业竞争潜力的一种。
比如CN104387228 A公开了一种无水乙醇的制备方法，通过聚二甲硅氧烷为母体负载改性的MCM-41分子筛的纯化膜，在分离系统中乙醇在一定温度下和一定的真空度的情况下过膜纯化制备得无水乙醇。以PDMS中添加改性的MCM-41能够有效的改善其成膜能力和机械强度，降低了膜的溶胀性、提高了膜对压力的承受能力。此外通过添加改性的MCM-41能够进一步的提升膜中的自由体积使得膜的透过率上升，改性的MCM-41中含有大量的疏水基团，使得膜的选择性相对比简单的添加二氧化硅等无机物质的效果好。通过膜纯化系统能够有效的降低乙醇中水的含量，经过膜系统后即得到无水乙醇。
CN106085514 A也公开了一种无精馏双膜法生产燃料级无水丁醇工艺，先采用渗透汽化优先透醇膜将进料液中低浓度的丁醇水溶液分离并浓缩，再采用渗透汽化优先透水膜将丁醇浓缩液纯化处理(醇脱水)，可直接得到燃料级无水丁醇(>99.2wt.％)，不需要任何高能耗的精馏或萃取等其它分离单元，可显著降低生物燃料的生产成本和能耗，其中低浓度丁醇水溶液中正丁醇和/或异丁醇的质量分数为3～6wt.％；浓缩后得到高浓度丁醇质量分数为80wt.％以上。优先透醇膜采用掺杂共价有机骨架材料优先透醇复合膜。
渗透蒸发是一种有相变化的膜分离过程。它是指被分离的原料混合液，经过特定膜的选择性渗透作用，进入透过侧发生汽化，由于真空减压不断地取出蒸汽，经过冷凝达到分离目的。
渗透蒸发适用于易挥发物质的分离。通常应用于分离那些分子大小相近的液体混合物以及普通蒸馏难以分离的近沸点和共沸混合物以及同分异构体混合物等。该分离过程已过程单纯、高分离度、设备简单，特别是节约能耗而越来越为人们所重视，并且成为膜分离科学中最具应用潜力的分支之一。
发酵法制得的稀醇液，用传统的蒸馏法浓缩是一项高耗能操作。从10%稀醇液得到无水乙醇（以100%计）蒸馏法总能耗约是7000 KJ/L乙醇。即使将常压蒸馏以蒸汽压蒸馏所取代，总能耗虽有所降低，但仍为4000 KJ/L乙醇。
渗透蒸发法由于不需要将原料液加热至沸点，又是使少量溶质透过膜，并以惰性气体或非渗透性可凝性蒸汽（如水蒸汽）冲扫，因而节省了大量能量。如以10%的乙醇液精制成无水乙醇，渗透蒸发法的总能约为1400 KJ/L乙醇，只相当于蒸馏法能耗的1/5（见表一）。
表一 各种精制乙醇方法的能耗对比
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种精制药用乙醇的工艺。该发明采用双膜法结合蒸馏法来精制药用乙醇，并取蒸馏法高分离效率及膜法低能耗之长，使能耗、设备和经济效益诸方面都得到了改进。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种精制药用乙醇的工艺，其特征在于，通过双膜法精制药用乙醇，首先将改性的渗透蒸发优先透醇膜与发酵装置耦合，实现发酵液中乙醇的原位分离，降低乙醇对发酵反应的抑制从而实现连续操作；然后将所得到的较高浓度的乙醇渗透液用普通精馏浓缩得到90%～95%（wt）的乙醇；最后用改性的渗透蒸发优先透水膜对90%～95%的乙醇进行脱水获得99%以上的无水乙醇；再经除菌过滤工序，得药用乙醇。
进一步，所述的改性的渗透蒸发优先透醇膜通过如下方法制备：将聚二甲基硅氧烷、交联剂正硅酸乙酯和催化剂二月桂酸二丁基锡分别溶解在乙醇中，经搅拌、脱泡，配成制膜液；将该复合液涂覆在聚三甲基硅丙炔膜（PTMSP），聚二甲基硅氧烷膜（PDMS），聚四氟乙烯膜（PTFE），聚偏氟乙烯膜（PVDF），聚六氟丙烯膜（PHEP）和沸石分子筛膜（ZSM-5）上，进行高温交联，温度100 ℃，时间5 h，即得改性的渗透蒸发优先透醇膜；所述的制膜液中各组分的质量百分比配方为：聚合物：10%，交联剂：1%，催化剂：0.01%。
进一步，所述的改性的渗透蒸发优先透水膜通过如下方法制备：将羟基丙烯酸树脂、十二烷基硫醇和水，在80 ℃条件下加热分散，在圆盘分散机下以1000 r/min分散20min，得羟基丙烯酸树脂水分散体，采用高压喷枪直接喷涂在羟乙基纤维素（HEC）膜，聚砜（PSF），聚丙烯酸（PAA），聚乙烯醇膜（PVA），聚丙烯腈（PAN）膜上，将喷涂后的膜挂在恒温真空烘箱中保持温度在120 ℃烘干30 min，即得改性的渗透蒸发优先透水膜；
进一步，所述的发酵液中乙醇的浓度为5%～10%。
进一步，乙醇通过透醇膜时的温度控制在50～100 ℃，压强控制在0.1～1.0 KPa；乙醇通过透水膜时的温度控制在40～80 ℃；压强控制在0.1～1.0 KPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
（1）本发明具有分离系数高、操作简单、易于实施、高选择性和高渗透速率的优点，同时，该工艺由于利用了蒸馏过程的塔顶成分的冷凝热，因而能量利用合理，具有显著的节能的效果；
（2）本发明利用改性的渗透蒸发优先透醇膜和渗透蒸发优先透水膜，相对比简单的膜透过率上升，选择性效果更好，并且其膜通量也较高，缩短了生产周期，降低了生产成本，减少了能耗。
附图说明
图1为药用乙醇的精制工艺流程图。
具体实施方式
实施例
如图1所示，药用乙醇精制工序主要由1-发酵罐、2-透醇膜分离器、3-蒸馏塔、4-冷凝器、5-重沸器、6-透水膜分离器和7-收集塔等单元设备组成。
（1）将乙醇含量为5%～10%的原料液进入透醇膜分离器2，经渗透蒸发分离后，废液从塔釜排出，送至发酵罐1处理，该塔操作压力为0.8 Kpa，操作温度为80 ℃；
（2）自透醇膜分离器2塔顶采出的含量为60%～70%的乙醇送至蒸馏塔3，经精馏浓缩后，废液经重沸器5处理后返回蒸馏塔再次回收，该塔减压操作压力为-0.02～-0.08 Mpa，操作温度为85 ℃；
（3）自蒸馏塔顶采出的含量为乙醇蒸汽送入冷凝器4，经冷凝后得到的废液送至蒸馏塔回收；
（4）冷凝器4收集到的含量为90%～95%的乙醇进入透水膜分离器6，经渗透蒸发分离后，废液从塔釜排出，送至发酵罐1处理，该塔操作压力为0.3 Kpa，操作温度为30 ℃；
（5）来自透水膜分离器6的99%的产品乙醇送至收集塔7，经除菌过滤工序，得药用乙醇；
该实施例的原料为含乙醇5％~10%（V）的发酵醪液，按照以上叙述的工艺流程，通过图1所示的药用乙醇精制工艺流程，可得到酒度为99％（V），甲醇含量＝1 ppm，杂醇油含量＝1ppm，氧化时间＝45 min、正丙醇＝2 ppm、总酯＝2 ppm的特优级药用乙醇产品。
按照表一用不同组合的改性的渗透蒸发优先透醇膜与改性的渗透蒸发优先透水膜精制乙醇，实验结果见表二。
表二
以上对本发明的一个实施例进行了详细的说明，但所述的内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所做的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (5)
1.一种精制药用乙醇的工艺，其特征在于，通过双膜法精制药用乙醇，首先将改性的渗透蒸发优先透醇膜与发酵装置耦合，实现发酵液中乙醇的原位分离，降低乙醇对发酵反应的抑制从而实现连续操作；然后将所得到的较高浓度的乙醇渗透液用普通精馏浓缩得到90%～95%（wt）的乙醇；最后用改性的渗透蒸发优先透水膜对90%～95%的乙醇进行脱水获得99%以上的无水乙醇；再经除菌过滤工序，得药用乙醇。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的改性的渗透蒸发优先透醇膜通过如下方法制备：将聚二甲基硅氧烷、交联剂正硅酸乙酯和催化剂二月桂酸二丁基锡分别溶解在乙醇中，经搅拌、脱泡，配成制膜液；将该复合液涂覆在聚三甲基硅丙炔膜（PTMSP），聚二甲基硅氧烷膜（PDMS），聚四氟乙烯膜（PTFE），聚偏氟乙烯膜（PVDF），聚六氟丙烯膜（PHEP）和沸石分子筛膜（ZSM-5）上，进行高温交联，温度100 ℃，时间5 h，即得改性的渗透蒸发优先透醇膜；所述的制膜液中各组分的质量百分比配方为：聚合物：10%，交联剂：1%，催化剂：0.01%。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的改性的渗透蒸发优先透水膜通过如下方法制备：将羟基丙烯酸树脂、十二烷基硫醇和水，在80 ℃条件下加热分散，在圆盘分散机下以1000 r/min分散20 min，得羟基丙烯酸树脂水分散体，采用高压喷枪直接喷涂在羟乙基纤维素（HEC）膜，聚砜（PSF），聚丙烯酸（PAA），聚乙烯醇膜（PVA），聚丙烯腈（PAN）膜上，将喷涂后的膜挂在恒温真空烘箱中保持温度在120 ℃烘干30 min，即得改性的渗透蒸发优先透水膜。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，发酵液中乙醇的浓度为5%～10%。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，乙醇通过透醇膜时的温度控制在50～100℃，压强控制在0.1～1.0 KPa；乙醇通过透水膜时的温度控制在40～80 ℃；压强控制在0.1～1.0 KPa。
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