CN1850763A - 高纯度乙酰丙酮制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯度乙酰丙酮制备工艺，含有乙烯酮制备工艺及丙酮的酯化工艺、酯液蒸馏与异构化工艺和乙酰丙酮的精馏工艺；经新鲜丙酮工序选取的丙酮与回收丙酮工序选取粗蒸来的未反应的丙酮经丙酮配料工序混合，通冷冻剂冷却；经丙酮配料工序配制好冷丙酮打入酯化釜，向酯化釜中加入锑钴锰复合酯化催化剂，将纯净的乙烯酮气通入酯化釜工序进行酯化系统吸收；合成好的混合酯液通过过滤分离器工序分离除去锑钴锰酯化催化剂，过滤出的酯液打入粗蒸釜粗蒸工序粗蒸，粗蒸后进入醋酸异丙烯酯工序得到醋酸异丙烯酯；取用醋酸异丙烯酯加入到异构化釜工序中异构化釜中，加稀盐酸混合升温，醋酸异丙烯酯经重排得到粗乙酰丙酮。经精馏得到高纯度的乙酰丙酮。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工产品制备工艺，具体涉及高纯度乙酰丙酮制备工艺。
背景技术
高纯度乙酰丙酮是一种应用范围极其广阔的有机化工产品，它广泛应用于医药、兽药、饲料添加剂、催化剂等领域。现有技术中尚无公开高纯度乙酰丙酮生产工艺技术，处于技术保密状态。有关的传统的工艺中含有的乙烯酮气体的提纯采用惰性溶剂洗涤法，生产成本高，设备投资大；含有的硫酸或萘-1，5-二磺酸作酯化催化剂，反应温度高，副反应多，产品纯度低；含有的高分散钼、四甲基铝、三氟化硼等重排催化剂复杂难得，成本高。
高纯度乙酰丙酮生产工艺技术是在醋酸裂解生成乙烯酮的成熟工艺基础上，自行研制开发出来的一套低耗高产的新工艺路线。从而解决国内现有工艺中生产的产品纯度低，长期依赖进口的难题，满足国内外客户的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术不足而提供生产成本低，设备投资少，副反应少，产品纯度高的高纯度乙酰丙酮制备工艺。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：高纯度乙酰丙酮制备工艺，含有乙烯酮的制备工艺，采取的技术措施为：还含有丙酮的酯化工艺、酯液蒸馏与异构化工艺和乙酰丙酮的精馏工艺；
所述的丙酮的酯化工艺包括有
第一步骤：经新鲜丙酮工序选取的丙酮与回收丙酮工序选取粗蒸来的未反应的丙酮经丙酮配料工序混合，通冷冻剂冷却；
第二步骤：经丙酮配料工序配制好冷丙酮打入酯化釜进入酯化釜工序，同时向酯化釜中加入来自催化剂工序的锑钴锰复合酯化催化剂，并按需求量适当给催化剂工序补充锑钴锰复合酯化催化剂；
第三步骤：将来自纯净乙烯酮工序的纯净的乙烯酮气通入酯化釜工序进行酯化系统吸收，同时开丙酮循环泵从釜底抽出丙酮打入塔顶，如此循环吸收2小时至4小时；
第四步骤：当混合酯液的折光率达到1.4920至1.4935时，即停止吸收，将乙烯酮气导入另一酯化系统；
所述的酯液蒸馏与异构化工艺包括有
第一步骤：来自酯化釜工序的合成好的混合酯液通过过滤分离器工序分离除去锑钴锰酯化催化剂，被分离除去的催化剂送至催化剂工序循环套用，过滤出的酯液打入粗蒸釜粗蒸工序粗蒸，蒸出未反应的丙酮和其它低沸物送至回收丙酮工序，粗蒸后进入醋酸异丙烯酯工序得到醋酸异丙烯酯；
第二步骤：来自醋酸异丙烯酯工序的取用醋酸异丙烯酯加入到异构化釜工序中异构化釜中，并取自稀盐酸工序中稀盐酸加入异构化釜工序中，两者混合后，升温至260℃至280℃，反应2小时至4小时，醋酸异丙烯酯经重排得到粗乙酰丙酮。对来自异构化釜工序中的粗乙酰丙酮经冷却分层分离工序冷却降温至0℃以下；
第三步骤：冷却静置1小时至3小时，有机相与水相分层，分离除去稀盐酸，除去的稀盐酸进入稀盐酸工序循环套用；
所述的乙酰丙酮的精馏工艺
第一步骤：来自冷却分层分离工序的有机相打入精馏工序中的1500升的精馏系统精馏，进入成品乙酰丙酮工序得到高纯度的乙酰丙酮。
经新鲜丙酮工序选取的99.0％丙酮量为500kg；回收丙酮工序选取的丙酮量为200kg；通冷冻剂冷却至0℃以下；向酯化釜中加入的锑钴锰复合酯化催化剂量为5kg至10kg；所述的醋酸异丙烯酯取用量为约300kg加入到异构化釜工序中的1500升异构化釜中；加入异构化釜工序中量为600kg的5％至10％稀盐酸。
具体的乙烯酮的制备工艺
第一步骤：将来自第一冷却分离工序和第二冷却分离工序的稀醋酸经稀醋酸收集工序收集，再经稀醋酸提浓工序提浓80％，将浓度为80％的醋酸与99％冰醋酸配制成85％至95％的醋酸，该85％至95％的醋酸与重量百分比约10％的磷酸三乙酯按10∶1的比例混合，混合物通过700℃至1000℃的裂解炉工序高温裂解，醋酸被热裂解为由乙烯酮和水混合的醋酸裂解气；
第二步骤：醋酸裂解气经过第一冷却分离工序迅速冷却至负20℃以下，然后分离除去其中的水，以及未裂解的醋酸，得到纯净的乙烯酮气；未裂解的醋酸送至稀醋酸收集工序；
第三步骤：纯净的乙烯酮气经真空泵输送工序由真空泵经第二冷却分离工序分离得到纯净乙烯酮，再送入酯化系统被丙酮吸收。
乙酰丙酮的精馏工艺第一步骤还含有经成品包装工序包装；还包括第二步骤：精馏工序精馏后的残液经精馏残液工序收集后作再处理。
与现有技术相比，本发明的优点在于：一是乙烯酮气体的提纯采用深度冷冻分离法，与惰性溶剂洗涤法相比，生产成本低，设备投资少；二是锑钴锰酯化催化剂的应用，与硫酸或萘-1，5-二磺酸作酯化催化剂相比，反应温度低，副反应少，产品纯度高；三是盐酸作重排催化剂，与其它的高分散钼、四甲基铝、三氟化硼等重排催化剂相比，简单易得，成本低。显著的创新点有：①采用新型裂化装置，可以很好的控制中间产品乙烯酮的质量，从而保证最终产品的纯度；②筛选用新型酯化合成催化剂，使产品的得率提高5-8％，降低物耗和生产成本，减少因物料的浪费而对环境造成的污染；③改进传统工艺中的酯化塔结构，提高酯化吸收率；④采用灵敏板控制技术，缩短工艺流程，减少动力能源消耗。从而实现了生产成本低，设备投资少，副反应少，产品纯度高的效果。
附图说明
图1是本发明实施例工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，乙酰丙酮生产工艺过程简述：高纯度乙酰丙酮制备工艺，
含有乙烯酮的制备工艺，
第一步骤：将来自第一冷却分离工序和第二冷却分离工序的稀醋酸经稀醋酸收集工序收集，再经稀醋酸提浓工序提浓80％，将浓度为80％的醋酸与99％冰醋酸配制成85％至95％的醋酸，该85％至95％的醋酸与重量百分比约10％的磷酸三乙酯按10∶1的比例混合，混合物通过700℃至1000℃的裂解炉工序高温裂解，醋酸被热裂解为由乙烯酮和水混合的醋酸裂解气；
第二步骤：醋酸裂解气经过第一冷却分离工序迅速冷却至负20℃以下，然后分离除去其中的水，以及未裂解的醋酸，得到纯净的乙烯酮气；未裂解的醋酸送至稀醋酸收集工序；
第三步骤：纯净的乙烯酮气经真空泵输送工序由真空泵经第二冷却分离工序分离得到纯净乙烯酮，再送入酯化系统被丙酮吸收；
采取的技术措施：还分别含有丙酮的酯化工艺、酯液蒸馏与异构化工艺和乙酰丙酮的精馏工艺；
丙酮的酯化工艺包括有
第一步骤：经新鲜丙酮工序选取的约500kg的99.0％丙酮与来自回收丙酮工序的约200kg粗蒸来的未反应的丙酮经丙酮配料工序混合，通冷冻剂冷却至0℃以下；
第二步骤：经丙酮配料工序配制好冷丙酮打入1500升酯化釜进入酯化釜工序，同时向酯化釜中加入来自催化剂工序的5kg至10kg锑钴锰复合酯化催化剂，并按需求量适当给催化剂工序补充锑钴锰复合酯化催化剂；
第三步骤：将来自纯净乙烯酮工序的纯净的乙烯酮气通入酯化釜工序进行酯化系统吸收，同时开丙酮循环泵从釜底抽出丙酮打入塔顶，如此循环吸收2小时至4小时；
第四步骤：当混合酯液的折光率达到1.4920至1.4935时，即停止吸收，将乙烯酮气导入另一酯化系统；
酯液蒸馏与异构化工艺包括有
第一步骤：来自酯化釜工序的合成好的混合酯液通过过滤分离器工序分离除去锑钴锰酯化催化剂，被分离除去的催化剂送至催化剂工序循环套用，过滤出的酯液打入粗蒸釜粗蒸工序粗蒸，蒸出未反应的丙酮和其它低沸物送至回收丙酮工序，粗蒸后进入醋酸异丙烯酯工序得到醋酸异丙烯酯；
第二步骤：来自醋酸异丙烯酯工序的取用醋酸异丙烯酯约300kg加入到异构化釜工序中的1500升异构化釜中，并取自稀盐酸工序中的600kg的5％至10％稀盐酸加入异构化釜工序中，两者混合后，升温至260℃至280℃，反应2小时至4小时，醋酸异丙烯酯经重排得到粗乙酰丙酮。对来自异构化釜工序中的粗乙酰丙酮经冷却分层分离工序冷却降温至0℃以下；
第三步骤：冷却静置1小时至3小时，有机相与水相分层，分离除去稀盐酸，除去的稀盐酸进入稀盐酸工序循环套用；
乙酰丙酮的精馏工艺
第一步骤：来自冷却分层分离工序的有机相打入精馏工序中的1500升的精馏系统精馏，进入成品乙酰丙酮工序得到高纯度的乙酰丙酮；经成品包装工序包装；
第二步骤：精馏工序精馏后的残液经精馏残液工序收集后作再处理。
本发明与其它几种工艺比较
| 制造方法 | 特点 |
| 本发明 | 投资少，原料易得，生产成本低、产品纯度高，废物少。 |
| 丙酮—醋酐法 | 催化剂BF3危险性大，用量大，废液量大，不易处理处理 |
| 丙酮—醋酸乙酯法 | 实验室方法、 |
| 乙酰乙酸乙酯—乙烯酮法 | 实验的方法，走弯路，不经济 |
| 乙酰乙酸乙酯—醋酐法 | 实验的方法，走弯路，不经济 |
| 丙炔——醋酸法 | 原料丙炔难得、必须依托炼油厂的裂解气 |
本发明的优点在于：一是乙烯酮气体的提纯采用深度冷冻分离法，与惰性溶剂洗涤法相比，生产成本低，设备投资少；二是锑钴锰酯化催化剂的应用，与硫酸或萘-1，5-二磺酸作酯化催化剂相比，反应温度低，副反应少，产品纯度高；三是盐酸作重排催化剂，与其它的高分散钼、四甲基铝、三氟化硼等重排催化剂相比，简单易得，成本低。显著的创新点有：①采用新型裂化装置，可以很好的控制中间产品乙烯酮的质量，从而保证最终产品的纯度；②筛选用新型酯化合成催化剂，使产品的得率提高5-8％，降低物耗和生产成本，减少因物料的浪费而对环境造成的污染；③改进传统工艺中的酯化塔结构，提高酯化吸收率；④采用灵敏板控制技术，缩短工艺流程，减少动力能源消耗。从而实现了生产成本低，设备投资少，副反应少，产品纯度高的低耗高产效果。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了图示和描述，但是，本专业普通技术人员应当了解，在权利要求书的范围内，可作形式和细节上的各种各样变化。
Claims (4)
1、高纯度乙酰丙酮制备工艺，含有乙烯酮的制备工艺，其特征是：还含有丙酮的酯化工艺、酯液蒸馏与异构化工艺和乙酰丙酮的精馏工艺；
所述的丙酮的酯化工艺包括有
第一步骤：经新鲜丙酮工序选取的丙酮与回收丙酮工序选取粗蒸来的未反应的丙酮经丙酮配料工序混合，通冷冻剂冷却；
第二步骤：经丙酮配料工序配制好冷丙酮打入酯化釜进入酯化釜工序，同时向酯化釜中加入来自催化剂工序的锑钴锰复合酯化催化剂，并按需求量适当给催化剂工序补充锑钴锰复合酯化催化剂；
第三步骤：将来自纯净乙烯酮工序的纯净的乙烯酮气通入酯化釜工序进行酯化系统吸收，同时开丙酮循环泵从釜底抽出丙酮打入塔顶，如此循环吸收2小时至4小时；
第四步骤：当混合酯液的折光率达到1.4920至1.4935时，即停止吸收，将乙烯酮气导入另一酯化系统；
所述的酯液蒸馏与异构化工艺包括有
第一步骤：来自酯化釜工序的合成好的混合酯液通过过滤分离器工序分离除去锑钴锰酯化催化剂，被分离除去的催化剂送至催化剂工序循环套用，过滤出的酯液打入粗蒸釜粗蒸工序粗蒸，蒸出未反应的丙酮和其它低沸物送至回收丙酮工序，粗蒸后进入醋酸异丙烯酯工序得到醋酸异丙烯酯；
第二步骤：来自醋酸异丙烯酯工序的取用醋酸异丙烯酯加入到异构化釜工序中异构化釜中，并取自稀盐酸工序中稀盐酸加入异构化釜工序中，两者混合后，升温至260℃至280℃，反应2小时至4小时，醋酸异丙烯酯经重排得到粗乙酰丙酮。对来自异构化釜工序中的粗乙酰丙酮经冷却分层分离工序冷却降温至0℃以下；
第三步骤：冷却静置1小时至3小时，有机相与水相分层，分离除去稀盐酸，除去的稀盐酸进入稀盐酸工序循环套用；
所述的乙酰丙酮的精馏工艺
第一步骤：来自冷却分层分离工序的有机相打入精馏工序中的1500升的精馏系统精馏，进入成品乙酰丙酮工序得到高纯度的乙酰丙酮。
2、根据权利要求1所述的高纯度乙酰丙酮制备工艺，其特征是：所述的经新鲜丙酮工序选取的99.0％丙酮量为500kg；回收丙酮工序选取的丙酮量为200kg；通冷冻剂冷却至0℃以下；向酯化釜中加入的锑钴锰复合酯化催化剂量为5kg至10kg；所述的醋酸异丙烯酯取用量为约300kg加入到异构化釜工序中的1500升异构化釜中；加入异构化釜工序中量为600kg的5％至10％稀盐酸。
3、根据权利要求1或2所述的高纯度乙酰丙酮制备工艺，其特征是：所述的乙烯酮的制备工艺
第一步骤：将来自第一冷却分离工序和第二冷却分离工序的稀醋酸经稀醋酸收集工序收集，再经稀醋酸提浓工序提浓80％，将浓度为80％的醋酸与99％冰醋酸配制成85％至95％的醋酸，该85％至95％的醋酸与重量百分比约10％的磷酸三乙酯按10∶1的比例混合，混合物通过700℃至1000℃的裂解炉工序高温裂解，醋酸被热裂解为由乙烯酮和水混合的醋酸裂解气；
第二步骤：醋酸裂解气经过第一冷却分离工序迅速冷却至负20℃以下，然后分离除去其中的水，以及未裂解的醋酸，得到纯净的乙烯酮气；未裂解的醋酸送至稀醋酸收集工序；
第三步骤：纯净的乙烯酮气经真空泵输送工序由真空泵经第二冷却分离工序分离得到纯净乙烯酮，再送入酯化系统被丙酮吸收。
4、根据权利要求3所述的高纯度乙酰丙酮制备工艺，其特征是：所述的乙酰丙酮的精馏工艺第一步骤还含有经成品包装工序包装；还包括第二步骤：精馏工序精馏后的残液经精馏残液工序收集后作再处理。
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