CN109081778B - 一种酰氯产品生产系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酰氯产品生产系统及工艺,包括粗制合成釜，所述粗制合成釜上方通过管道与滴加罐连通，所述粗制合成釜顶部设有第一蒸馏塔，所述第一蒸馏塔顶部通过管道与第一冷凝器、气液分离器、收集罐依次连接，所述气液分离器底部通过管道经过回流阀与第一蒸馏塔顶部连通。以异丁酸及三氯甲苯为原料，采用联产方案生产异丁酰氯和苯甲酰氯产品，进行蒸馏分离，粗制升温合成过程中，反应不断生成低沸点物料（异丁酰氯），随合成温度升高，低沸点物料（异丁酰氯）大量蒸发，逐步将产品（异丁酰氯）分离收集，采用同一套设备，有利于物料充分反应，生成异丁酰氯能迅速蒸馏得成品。本发明具有工艺路线简单、操作简便、“三废”排放量少的优点。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物制备方法领域，尤其是一种酰氯产品生产系统及工艺。
背景技术
异丁酰氯又称:氯化异丁酰，2-甲基丙酰氯，
其用途非常广泛，用作有机合成中间体，是生产高效光引发剂PI-906、PI-907的原料。常规异丁酰氯制备工艺是采用异丁酸在催化剂存在下，用氯化亚砜或三氯氧磷进行酰化反应，反应完成后，采用蒸馏方法将异丁酰氯蒸馏提纯，得产品，反应残留氯化亚砜或三氯氧磷及废液用水分解处理，废水量大，环境污染严重，反应过程操作复杂。
发明内容
为了克服上述操作复杂，环境污染严重问题。本发明提供一种酰氯产品生产系统及工艺，采用联产方法进行异丁酰氯生产，并在合成过程中，将异丁酰氯不断蒸出，得到合格产品，此方法一步能得到合格异丁酰氯，不需要合成后再次精馏收集异丁酰氯，操作简便，物料损失小，无环境污染。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种酰氯产品生产系统,包括粗制合成釜，所述粗制合成釜上方通过管道与滴加罐连通，所述粗制合成釜顶部设有第一蒸馏塔，所述第一蒸馏塔顶部通过管道与第一冷凝器、气液分离器、收集罐依次连接，所述气液分离器底部通过管道经过回流阀与第一蒸馏塔顶部连通。
优选地，所述收集罐为异丁酰氯收集罐。
优选地，所述气液分离器通过管道与降膜吸收塔连通，所述降膜吸收塔底部与盐酸吸收罐连通，所述顶部降膜吸收塔经过循环泵与盐酸吸收罐连通，所述降膜吸收塔通过管道与机械真空泵连通。
进一步优选地，所述降膜吸收塔设有两个，两个降膜吸收塔串联连接。
进一步优选地，所述收集罐为搪玻璃储罐，所述盐酸吸收罐容积为25m3；所述降膜吸收塔为石墨降膜吸收塔，容积为20m2，所述循环泵功率为3KW。
优选地，所述粗制合成釜通过管道与苯甲酰氯蒸馏釜通过管道连通，所述苯甲酰氯蒸馏釜顶部设有第二蒸馏塔，所述第二蒸馏塔顶部通过管道与第二冷凝器连通，所述第二冷凝器分别通过管道与前馏罐、苯甲酰氯成品罐连通，所述前馏罐通过管道与粗制合成釜连通。
采用所述的系统生产异丁酰氯的方法，反应路径如下：
所述方法包括以下步骤：
1)将三氯甲苯投入到粗制合成釜中，加入催化剂，升温至90-120℃，滴加罐开始滴加异丁酸，反应开始后，有物料开始蒸发至第一蒸馏塔内时第一蒸馏塔内物料采用全回流操作，待反应30分钟后，物料回流量增大，减小回流比，并取样检测异丁酰氯含量(异丁酰氯沸点90.9℃)，达到质量标准后开始收集异丁酰氯，收集过程中采用连续回流确保三氯甲苯和苯甲酰氯不带入成品；
2)反应生产的氯化氢气体采用两级降膜吸收塔进行吸收，吸收制备盐酸；
3)反应完后取样检测粗制反应釜内物料达到粗品质量要求后转至苯甲酰氯蒸馏釜(10)蒸馏；
4)、苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期，将物料收集到前馏罐内，其成分为异丁酰氯和苯甲酰氯混合物料，蒸馏至苯甲酰氯合格后收集至苯甲酰氯成品罐；
5)前馏罐内收集的混合物料在下一批次带入到粗制合成釜内进行再次蒸馏分离处理；
完成异丁酰氯的生产过程。
进一步优选地，所述步骤1)催化剂为路易斯酸，所述步骤1)升温至90-120℃,所述步骤1)质量标准为异丁酰氯含量大于99.00％。
进一步优选地，所述步骤3)粗品质量要求为反应釜内物料三氯甲苯≤0.3％，异丁酸≤0.5％；所述步骤4)苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期为苯甲酰氯含量小于99.00％。
所述的系统还可用于氯乙酰氯、乙酰氯或丙烯酰氯等沸点小于粗制合成温度的产品生产。
本发明具有以下技术效果：
1、本发明适用于沸点温度在120℃以内的酰氯系统产品生产。以异丁酸及三氯甲苯为原料，采用联产方案生产异丁酰氯和苯甲酰氯产品，进行蒸馏分离，粗制升温合成过程中，反应不断生成低沸点物料(异丁酰氯)，随合成温度升高，低沸点物料(异丁酰氯)大量蒸发，逐步将产品(异丁酰氯)分离收集，采用同一套设备，此反应在100-120℃下进行合成，合成温度超过异丁酰氯物料蒸发温度，物料在反应过程中不断进行蒸发排出，有利于物料充分反应，生成异丁酰氯能迅速蒸馏得成品。本发明具有工艺路线简单、操作简便、制备设施少、“三废”排放量少的优点。
2、以三氯甲苯和有机酸在催化剂作用下，能合成相对应的酰氯和苯甲酰氯，为了更好分离两种不同的酰氯产品，采用蒸馏进行分离，蒸馏分离选择沸点温度相差较大，才能有效分离。
3、本发明采用联产方法进行异丁酰氯生产，并在合成过程中，将异丁酰氯不断蒸出，得到合格产品，此方法一步能得到合格异丁酰氯，不需要合成后再次精馏收集异丁酰氯，操作简便，物料损失小，无环境污染。
4、在粗制合成釜上安装一个滴加罐，控制反应速度，在控制温度情况下，均匀滴加，保证反应稳定。
5、在粗制合成釜上，将冷凝器改装成第一蒸馏塔，塔顶部安装第一冷凝器，进行物料冷凝收集回流，反应生成的异丁酰氯直接蒸馏收集。
6、在冷凝器下部安装气液分离器，气相排入后面进行吸收。气液分离器下部安装回流阀门进行回流。在第一蒸馏塔上安装回流阀门，根据产品质量控制回流大小，保证产品质量合格。
7、根据粗制合成投入数量，安装一个异丁酰氯收集罐，进行异丁酰氯产品收集。
8、尾气氯化氢气体采用降膜吸收塔吸收制成盐酸，采用机械真空泵对整个系统形成微真空。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图1为本发明的结构示意图。
图中：粗制合成釜1，滴加罐2，第一蒸馏塔3，第一冷凝器4，气液分离器5，收集罐6，回流阀7，苯甲酰氯蒸馏釜8，第二蒸馏塔9，第二冷凝器10，前馏罐11，苯甲酰氯成品罐12，降膜吸收塔13，机械真空泵14，循环泵16。
具体实施方式
实施例1
一种酰氯产品生产系统,包括粗制合成釜1，所述粗制合成釜1上方通过管道与滴加罐2连通，所述粗制合成釜1顶部设有第一蒸馏塔3，所述第一蒸馏塔3顶部通过管道与第一冷凝器4、气液分离器5、收集罐6依次连接，所述气液分离器5底部通过管道经过回流阀7与第一蒸馏塔3顶部连通。
优选地，所述收集罐6为异丁酰氯收集罐。
优选地，所述气液分离器5通过管道与降膜吸收塔13连通，所述降膜吸收塔13底部与盐酸吸收罐15连通，所述顶部降膜吸收塔13经过循环泵16与盐酸吸收罐15连通，所述降膜吸收塔13通过管道与机械真空泵14连通。
进一步优选地，所述降膜吸收塔13设有两个，两个降膜吸收塔13串联连接。
进一步优选地，所述收集罐6为搪玻璃储罐，所述盐酸吸收罐15容积为25m3；所述降膜吸收塔13为石墨降膜吸收塔，容积为20m2，所述循环泵16功率为3KW。
优选地，所述粗制合成釜1通过管道与苯甲酰氯蒸馏釜8通过管道连通，所述苯甲酰氯蒸馏釜8顶部设有第二蒸馏塔9，所述第二蒸馏塔9顶部通过管道与第二冷凝器10连通，所述第二冷凝器10分别通过管道与前馏罐11、苯甲酰氯成品罐12连通，所述前馏罐11通过管道与粗制合成釜1连通。
实施例2
一种酰氯产品生产系统,包括粗制合成釜1，所述粗制合成釜1上方通过管道与滴加罐2连通，所述粗制合成釜1顶部设有第一蒸馏塔3，所述第一蒸馏塔3顶部通过管道与第一冷凝器4、气液分离器5、收集罐6依次连接，所述气液分离器5底部通过管道经过回流阀7与第一蒸馏塔3顶部连通。
优选地，所述收集罐6为异丁酰氯收集罐。
优选地，所述气液分离器5通过管道与降膜吸收塔13连通，所述降膜吸收塔13底部与盐酸吸收罐15连通，所述顶部降膜吸收塔13经过循环泵16与盐酸吸收罐15连通，所述降膜吸收塔13通过管道与机械真空泵14连通。
进一步优选地，所述降膜吸收塔13设有两个，两个降膜吸收塔13串联连接。
进一步优选地，所述收集罐6为搪玻璃储罐，所述盐酸吸收罐15容积为25m3；所述降膜吸收塔13为石墨降膜吸收塔，容积为20m2，所述循环泵16功率为3KW。
优选地，所述粗制合成釜1通过管道与苯甲酰氯蒸馏釜8通过管道连通，所述苯甲酰氯蒸馏釜8顶部设有第二蒸馏塔9，所述第二蒸馏塔9顶部通过管道与第二冷凝器10连通，所述第二冷凝器10分别通过管道与前馏罐11、苯甲酰氯成品罐12连通，所述前馏罐11通过管道与粗制合成釜1连通。
采用所述的系统生产异丁酰氯的方法，反应路径如下：
所述工艺包括以下步骤：
1)将三氯甲苯投入到粗制合成釜1中，加入催化剂，升温至90-120℃，滴加罐2开始滴加异丁酸，反应开始后，有物料开始蒸发至第一蒸馏塔3内时第一蒸馏塔3内物料采用全回流操作，待反应30分钟后，物料回流量增大，减小回流比，并取样检测异丁酰氯含量(异丁酰氯沸点90.9℃)，达到质量标准后开始收集异丁酰氯，收集过程中采用连续回流确保三氯甲苯和苯甲酰氯不带入成品；
2)反应生产的氯化氢气体采用两级降膜吸收塔13进行吸收，吸收制备盐酸；
3)反应完后取样检测粗制反应釜内物料达到粗品质量要求后转至苯甲酰氯蒸馏釜8蒸馏；
4)、苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期，将物料收集到前馏罐11内，其成分为异丁酰氯和苯甲酰氯混合物料，蒸馏至苯甲酰氯合格后收集至苯甲酰氯成品罐12；
5)前馏罐内11收集的混合物料在下一批次带入到粗制合成釜1内进行再次蒸馏分离处理；
完成异丁酰氯的生产过程。
进一步优选地，所述步骤1)催化剂为路易斯酸，所述步骤1)升温至90-120℃,所述步骤1)质量标准为异丁酰氯含量大于99.00％。
进一步优选地，所述步骤3)粗品质量要求为反应釜内物料三氯甲苯≤0.3％，异丁酸≤0.5％；所述步骤4)苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期为苯甲酰氯含量小于99.00％。
进一步优选地，所述收集罐6为搪玻璃储罐，所述盐酸吸收罐15容积为25m3；所述降膜吸收塔13为石墨降膜吸收塔，容积为20m2，所述循环泵16功率为3KW。
所述粗制合成釜1通过管道与苯甲酰氯蒸馏釜8通过管道连通，所述苯甲酰氯蒸馏釜8顶部设有第二蒸馏塔9，所述第二蒸馏塔9顶部通过管道与第二冷凝器10连通，所述第二冷凝器10分别通过管道与前馏罐11、苯甲酰氯成品罐12连通，所述前馏罐11通过管道与粗制合成釜1连通。所述粗制合成釜1采用2000L搪瓷反应釜，滴加罐2采用1000L聚丙烯塑料罐，第一蒸馏塔3采用搪玻璃塔，第一冷凝器4采用20m2石墨冷凝器，回流控制采用玻璃阀门控制回流大小，收集罐6采用2000L搪玻璃储罐，盐酸吸收采用一个玻璃钢储罐25m3，二个石墨降膜吸收塔20m2及一台3KW盐酸循环泵。在冷凝器下部安装气液分离器，气相排入后面进行吸收。气液分离器5下部安装回流阀7进行回流。在粗制合成釜1投入三氯甲苯1850kg，加入催化剂，升温至100℃，滴加异丁酸，滴加速度根据反应状况进行确定，直到滴加完成。滴加反应初期，物料采用全回流，并取样检测异丁酰氯含量，达到质量标准后开始收集异丁酰氯，收集过程中采用连续回流确保三氯甲苯不带入成品。反应生产的氯化氢气体采用两级浆膜吸收塔进行吸收，吸收制备盐酸。滴加反应完后保温反应，釜内异丁酰氯量较少时采用全回流，保证收集的产品合格。反应完后取样检测粗制反应釜内物料含量，达到粗品质量要求后转至苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏。苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期，将物料收集到前馏罐内，其成分为异丁酰氯和苯甲酰氯混合物料，蒸馏至苯甲酰氯合格后收集至苯甲酰氯成品罐。混合物料在下一批次带入到粗制合成釜内进行处理。
实施例3
采用实施例1所述系统进行氯乙酰氯生产：
1)将氯乙酸投入到粗制合成釜1中，加入催化剂，升温至90-120℃，滴加罐2开始滴加三氯甲苯，反应开始后，有氯乙酰氯物料生成，随着反应温度升高，有物料开始蒸发至第一蒸馏塔3内时第一蒸馏塔3内物料采用全回流操作，待反应温度超过105℃后，物料回流量增大，减小回流比，并取样检测氯乙酰氯含量(氯乙酰氯沸点105℃)，达到质量标准(氯乙酰氯含量大于99.00％)后开始收集氯乙酰氯，收集过程中采用连续回流确保三氯甲苯和苯甲酰氯不带入成品；
2)反应生产的氯化氢气体采用两级降膜吸收塔13进行吸收，吸收制备盐酸；
3)反应完后取样检测粗制反应釜内物料达到粗品质量要求(三氯甲苯含量小于0.30％，氯乙酸小于0.50％)后转至苯甲酰氯蒸馏釜10蒸馏；
4)、苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期，将物料收集到前馏罐内11，其成分为氯乙酰氯和苯甲酰氯混合物料，蒸馏至苯甲酰氯合格(苯甲酰氯含量大于99.00％)后收集至苯甲酰氯成品罐12；
5)前馏罐内11收集的混合物料在下一批次带入到粗制合成釜1内进行再次蒸馏分离处理；
完成氯乙酰氯的生产过程。
Claims (8)
1.一种生产异丁酰氯的方法，所述方法采用的系统包括粗制合成釜(1)，其特征在于：所述粗制合成釜(1)上方通过管道与滴加罐(2)连通，所述粗制合成釜(1)顶部设有第一蒸馏塔(3)，所述第一蒸馏塔(3)顶部通过管道与第一冷凝器(4)、气液分离器(5)、收集罐(6)依次连接，所述气液分离器(5)底部通过管道经过回流阀(7)与第一蒸馏塔(3)顶部连通；
所述粗制合成釜(1)通过管道与苯甲酰氯蒸馏釜(8)通过管道连通，所述苯甲酰氯蒸馏釜(8)顶部设有第二蒸馏塔(9)，所述第二蒸馏塔(9)顶部通过管道与第二冷凝器(10)连通，所述第二冷凝器(10)分别通过管道与前馏罐(11)、苯甲酰氯成品罐(12)连通，所述前馏罐(11)通过管道与粗制合成釜(1)连通；
所述方法反应路径如下：
所述方法包括以下步骤：
1)将三氯甲苯投入到粗制合成釜(1)中，加入催化剂，催化剂为路易斯酸，升温，滴加罐(2)开始滴加异丁酸，反应开始后，有物料开始蒸发至第一蒸馏塔(3)内时第一蒸馏塔(3)内物料采用全回流操作，待反应30分钟后，物料回流量增大，减小回流比，并取样检测异丁酰氯含量，达到质量标准后开始收集异丁酰氯，收集过程中采用连续回流确保三氯甲苯和苯甲酰氯不带入成品；
2)反应生产的氯化氢气体采用两级降膜吸收塔(13)进行吸收，吸收制备盐酸；
3)反应完后取样检测粗制反应釜内物料达到粗品质量要求后转至苯甲酰氯蒸馏釜(8)蒸馏；
4)、苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期，将物料收集到前馏罐(11)内，其成分为异丁酰氯和苯甲酰氯混合物料，蒸馏至苯甲酰氯合格后收集至苯甲酰氯成品罐(12)；
5)前馏罐内(11)收集的混合物料在下一批次带入到粗制合成釜(1)内进行再次蒸馏分离处理；
完成异丁酰氯的生产过程。
2.根据权利要求1所述的生产异丁酰氯的方法,其特征在于：所述收集罐(6)为异丁酰氯收集罐。
3.根据权利要求1所述的生产异丁酰氯的方法,其特征在于：所述气液分离器(5)通过管道与降膜吸收塔(13)连通，所述降膜吸收塔(13)底部与盐酸吸收罐(15)连通，所述降膜吸收塔(13)顶部经过循环泵(16)与盐酸吸收罐(15)连通，所述降膜吸收塔(13)通过管道与机械真空泵(14)连通。
4.根据权利要求3所述的生产异丁酰氯的方法,其特征在于：所述降膜吸收塔(13)设有两个，两个降膜吸收塔(13)串联连接。
5.根据权利要求3所述的生产异丁酰氯的方法,其特征在于：所述收集罐(6)为搪玻璃储罐，所述降膜吸收塔(13)为石墨降膜吸收塔。
6.根据权利要求1所述的生产异丁酰氯的方法，其特征在于，所述步骤1)所述步骤1)升温至90-120℃,所述步骤1)质量标准为异丁酰氯含量大于99.00％。
7.根据权利要求1所述的生产异丁酰氯的方法，其特征在于，所述步骤3)粗品质量要求为反应釜内物料三氯甲苯≤0.30％，异丁酸≤0.50％；所述步骤4)苯甲酰氯蒸馏釜蒸馏初期为苯甲酰氯含量小于99.00％。
8.采用权利要求1-7任意一项所述的方法用于氯乙酰氯、乙酰氯或丙烯酰氯的生产。
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Denomination of invention: A production system and process for acyl chloride products Granted publication date: 20231027 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Three Gorges Branch Pledgor: YIDU JOVIAN INDUSTRY CO.,LTD. Registration number: Y2024980026986 |