CN1773638B - 模板法制备磁性粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种模板法制备磁性粉末的方法，属于磁性粉末制备技术领域。采用乳液聚合法制备聚苯乙烯微球，并对其进行表面改性，使微球表面由亲油变为亲水，并以此作为磁性粉末生长的模板；取上述模板分散到金属盐溶液中，在强烈搅拌或超声处理中加入NaOH或KOH形成沉淀；将上述体系加热到一定温度后，加入适当的还原剂，使金属或其合金在模板上原位生成，经过清洗、干燥得磁性粉末。本发明的优点在于：操作相对简单、生产效率高，所制备的磁性粉末纯度高、密度较低，可用于雷达吸波和电磁屏蔽领域。
Description
技术领域：
本发明属于磁性粉末制备技术领域，特别是涉及一种模板法制备磁性粉末的方法，所制备的磁性粉末用做磁性功能材料，可以用于雷达吸波、电磁兼容等领域。此法可用于核壳结构有机/无机复合材料的制备。
背景技术：
在新材料的研制过程中，核壳结构复合材料由于其组成、大小和排列结构的变化可带来各种不同理化特性而倍受重视。人们希望两种或多种材料通过微观复合达到兼具几种材料特性或者产生独特的光、电、磁以及催化等特性。由于核壳结构复合材料制备的特殊性，目前研究主要集中在无机材料(主要为氧化物)外包覆高分子材料领域，如TiO2、SiO2、CaCO3等粉体表面包覆聚苯乙烯等有机物，Fe3O4、MnO2等氧化物外包覆聚吡咯、聚苯胺等有机材料。而在有机材料外原位合成无机材料方面，特别是用聚苯乙烯(PSt)作为模板合成金属粉末方面鲜有相关报道。目前主要研究集中在溶胶凝胶法、共沉淀法，实现在无机材料表面包覆TiO2、SiO2等材料。
在吸波材料、屏蔽材料的研制过程中，为达到良好的低频性能，可以通过加大粉体粒度来实现；磁性颗粒最为有效部分则是其颗粒表层，采用核壳结构的磁性粉末可以大幅提高材料的利用率；由于软磁金属粉末一般密度较大，较高的粉末含量不但增加了器件重量，而且与此同时材料用量也大幅增加；采用模板法制备这类软磁金属粉末可以有效控制粉末粒径，并有效降低粉末密度，适合用于雷达吸波与电磁屏蔽等领域。
发明内容：
本发明目的在于提供一种模板法制备磁性粉末的方法，具有核壳结构、拥有磁性且质量较轻。另外，粉末的密度可根据包覆层厚度加以调节，外层包覆材料亦可根据需要作相应变动。
本发明的技术方案为：采用乳液聚合法制备聚苯乙烯微球，并对其进行表面改性，使微球表面由亲油变为亲水，并以此作为磁性粉末生长的模板；取上述模板(改性后的聚苯乙烯微球)分散到金属盐溶液中，在强烈搅拌或超声处理中加入NaOH(或KOH)形成沉淀；将上述体系加热到一定温度后，加入适当的还原剂，使金属或其合金在模板上原位生成，经过清洗、干燥得磁性粉末。
本发明具体工艺为：
1.取去离子水50～200ml，苯乙烯1～10ml，十二烷基硫酸钠0.005～0.05g，磁力搅拌机搅拌0.5～2小时后，开始升温至60～90℃，并继续搅拌，在0.5～2小时内逐滴加入1～10ml 0.1～5％的过硫酸钾水溶液。保持温度继续搅拌2～6小时。
2.在上述体系中加入0.05～2ml偶联剂，在0.5～2小时内逐滴加入1～10ml0.1～5％的过硫酸钾水溶液。再经过3～8小时结束反应。
3.取步骤b制备的乳液1～5ml，用去离子水稀释至30～100ml，在搅拌中加入5～20g可溶性钴盐、铁盐、镍盐或其混合物中的任意一种，完全溶解后超声处理或强烈搅拌0.5～2小时，逐渐加入5～20g NaOH或KOH，经过超声振荡或强力搅拌到均匀后，升温至60～90℃，逐渐加入水合肼或NaBH4还原剂0.5～10g，继续反应10～30分钟；经过清洗、磁选后干燥，得到具有核壳结构的磁性粉末。
本发明所述的可溶性钴盐、铁盐、镍盐的混合物为钴盐、铁盐、镍盐中2～3种的混合。
本发明的优点在于：聚苯乙烯模板可根据需要改变单体与表面活性剂的比例以调整粒径大小；金属盐可以根据需要为单一金属盐或者几种金属盐的混合物；包覆层厚度由金属盐含量决定；所用偶联剂水解后具有一端亲水一端亲油结构，可广泛采用硅烷、钛酸酯等偶联剂，优先推荐KH550、KH560、KH570、A151等硅烷类偶联剂；所用还原剂可以为水合肼、多元醇、NaBH4等还原剂；所制备的磁性粉末粒度、密度可控，可用于雷达吸波和电磁屏蔽领域。
附图说明：
本发明所包含附图用于提供对本发明的进一步理解。
在附图中：
图1：未采用模板法制备的Co粉微观形貌；
图2：模板法制备的PSt-Co微观形貌；
图3：未采用模板法制备的Co粉的X射线衍射图谱；
图4：模板法制备的PSt-Co粉末的X射线衍射图谱；
具体实施方式：
通过具体实例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1：
取苯乙烯10ml，十二烷基硫酸钠0.05g，去离子水100ml，磁力搅拌机搅拌1小时后继续搅拌，并开始升温至75℃，在1小时内逐滴加入5ml 1％的过硫酸钾水溶液。保持温度继续搅拌3小时。
在上述体系加入0.5ml硅烷偶联剂(KH570)，在1小时内逐滴加入5ml 1％的过硫酸钾水溶液。再经过6小时结束反应。
第二步所制备乳液1ml，用去离子水稀释至50ml，在搅拌中加入10g CoCl2·6H2O，完全溶解后超声处理30分钟，逐渐加入8g NaOH，经过超声振荡和强力搅拌后，升温至80℃，逐渐加入水合肼5g(85％)，继续反应20分钟。经过清洗、磁选后干燥，得超细具核壳结构PSt-Co粉。
实施例2：
取苯乙烯5ml，十二烷基硫酸钠0.02g，去离子水100ml，磁力搅拌机搅拌1小时后继续搅拌，并开始升温至70℃，在1小时内逐滴加入3ml 1％的过硫酸钾水溶液。保持温度继续搅拌4小时。
在上述体系加入0.2ml硅烷偶联剂(KH570)，在1小时内逐滴加入3ml 1％的过硫酸钾水溶液。再经过5小时结束反应。
第二步所制备乳液3ml，用去离子水稀释至50ml，在搅拌中加入8gNiCl2·6H2O，完全溶解后超声处理1小时，逐渐加入6g NaOH，经过超声振荡和强力搅拌后，升温至75℃，逐渐加入水合肼3g(85％)，继续反应30分钟。经过清洗、磁选后干燥，得超细具核壳结构PSt-Ni粉。
实施例3：
取苯乙烯10ml，十二烷基硫酸钠0.05g，去离子水100ml，磁力搅拌机搅拌1小时后继续搅拌，并开始升温至75℃，在1小时内逐滴加入5ml 1％的过硫酸钾水溶液。保持温度继续搅拌3小时。
在上述体系加入0.5ml硅烷偶联剂(A151)，在1小时内逐滴加入5ml 1％的过硫酸钾水溶液。再经过6小时结束反应。
第二步所制备乳液1ml，用去离子水稀释至50ml，在搅拌中加入5gNiCl2·6H2O、5gFeCl3·6H2O完全溶解后超声处理1小时，逐渐加入8g NaOH，经过超声振荡和强力搅拌后，升温至75℃，逐渐加入NaBH40.8g，继续反应20分钟。经过清洗、磁选后干燥，得超细具核壳结构PSt-Fe/Ni粉。
实施例4：
取苯乙烯10ml，十二烷基硫酸钠0.05g，去离子水100ml，磁力搅拌机搅拌1小时后继续搅拌，并开始升温至75℃，在1小时内逐滴加入5ml 1％的过硫酸钾水溶液。保持温度继续搅拌3小时。
在上述体系加入0.5ml硅烷偶联剂(KH570)，在1Hr内逐滴加入5ml 1％的过硫酸钾水溶液。再经过6小时结束反应。
第二步所制备乳液1ml，用去离子水稀释至50ml，在搅拌中加入5gCoCl2·6H2O、5gFeCl3·6H2O完全溶解后超声处理1小时，逐渐加入8g NaOH，经过超声振荡和强力搅拌后，升温至75℃，逐渐加入NaBH40.8g，继续反应20分钟。经过清洗、磁选后干燥，得超细具核壳结构PSt-Fe/Co粉。
Claims (1)
1.一种模板法制备磁性粉末的方法，其特征在于：具体工艺为：
a.取去离子水50～200ml，苯乙烯1～10ml，十二烷基硫酸钠0.005～0.05g，磁力搅拌机搅拌0.5～2小时后，开始升温至60～90℃，并继续搅拌，在0.5～2小时内逐滴加入1～10ml 0.1～5％的过硫酸钾水溶液，保持温度继续搅拌2～6小时；
b.在a步骤的体系中加入0.05～2ml偶联剂，在0.5～2小时内逐滴加入1～10ml 0.1～5％的过硫酸钾水溶液，再经过3～8小时结束反应；
c.取步骤b制备的乳液1～5ml，用去离子水稀释至30～100ml，在搅拌中加入5～20g可溶性钴盐、铁盐、镍盐的任意一种，或者钴盐、铁盐、镍盐中2～3种的混合，完全溶解后超声处理或强烈搅拌0.5～2小时，逐渐加入5～20g NaOH或KOH，经过超声振荡或强力搅拌到均匀后，升温至60～90℃，逐渐加入水合肼或NaBH4还原剂0.5～10g，继续反应10～30分钟；经过清洗、磁选后干燥，得到具有核壳结构的磁性粉末。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Gao Xuexu Inventor after: Zhou Zhibiao Inventor after: Mao Weimin Inventor after: Feng Huiping Inventor before: Guo Zhimeng Inventor before: Zhou Zhibiao Inventor before: Mao Weimin Inventor before: Feng Huiping |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: GUO ZHIMENG ZHOU ZHIBIAO MAO WEIMIN FENG HUIPING TO: GAO XUEXU ZHOU ZHIBIAO MAO WEIMIN FENG HUIPING |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Ningde Xingyu Technology Co., Ltd. Assignor: University of Science and Technology Beijing Contract record no.: 2010990000943 Denomination of invention: Method for producing magnetic powder by form method Granted publication date: 20100421 License type: Exclusive License Open date: 20060517 Record date: 20101203 |
|
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100421 Termination date: 20121110 |