CN112077332A - 一种碳包磁性金属单质复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，尤其涉及一种碳包磁性金属单质复合材料及其制备方法与应用。本发明公开了一种碳包磁性金属单质复合材料的制备方法，将含金属盐的碳源溶液与聚苯乙烯进行混合，通过搅拌浸入聚苯乙烯球中，将金属盐和碳源负载在聚苯乙烯球上，经碳化除去模版，碳源形成三维蜂窝状结构，金属盐碳化形成金属单质镶嵌在蜂窝状的碳材料中，这种结构可以形成导电网络，提高材料的导电率损耗，提高磁性金属在孔之间的负载量，进而提高复合材料的磁导率。该制备方法简化了传统的制备步骤，操作简单，且制得的复合材料厚度薄，质量轻，具有高介电损耗和磁损耗能力、低密度、高导电性，增强了其电磁波吸收性能，可作为吸波材料。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，尤其涉及一种碳包磁性金属单质复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着信息科技的高速发展以及各种无线通讯工具的使用，越来越多的电磁波进入我们的生活，俨然成为一种新型的污染—电磁污染。研究表明，电磁波不仅会对精密仪器的使用造成干扰，而且过量的电磁波辐射对人类的身体健康也有很大的伤害。长时间暴露在电磁波辐射中，会导致人体内的血液、淋巴细胞等细胞组织发生病变，甚至诱发癌症，对人身体机能造成不可逆的伤害。目前唯一的方法就是研究开发新型的电磁波吸收材料去衰减掉不需要的电磁波。电磁波吸收材料又称为隐身材料，在战略军事方面也有很重要的应用。而传统的电磁波吸收材料制备方法步骤繁琐，导致狭窄的吸收带宽、高的密度、吸收能力差等各种因素限制了其发展和应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碳包磁性金属单质复合材料及其制备方法与应用，本发明碳包磁性金属单质复合材料的制备方法简化了传统的制备步骤，操作简单，且制得的复合材料吸收频带宽、质量轻、吸收强、厚度薄。
其具体技术方案如下：
本发明提供了一种碳包磁性金属单质复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将磁性金属盐与碳源溶液进行混合，得到含有金属盐的碳源溶液；
步骤2：将聚苯乙烯球粉末加入所述含有金属盐的碳源溶液中，进行搅拌，干燥后，得到混合物；
步骤3：在还原气体和惰性气体的氛围下，将所述混合物进行碳化，得到碳包磁性金属单质复合材料；
所述碳源选自聚偏氟乙烯或葡萄糖。
本发明提供的制备方法操作简单，聚苯乙烯球作为碳包磁性金属单质复合材料模版，含金属盐的碳源溶液在静置搅拌过程中浸入聚苯乙烯球中，即可将金属盐和碳源负载在聚苯乙烯球上，在高温碳化过程中，因聚苯乙烯分解，除去模版，碳源形成三维蜂窝状结构，且金属盐碳化形成金属单质镶嵌在蜂窝状的碳材料中，这种独特的结构不仅可以形成导电网络，提高材料的导电率损耗，而且可以进一步提高磁性金属在孔之间的负载量，进而提高碳包磁性金属单质复合材料的磁导率。
本发明步骤1中，所述磁性金属盐中的磁性金属为铁、钴和镍中的一种或两种以上；金属镍单质具有典型的软磁性能，能在一定程度上提高材料的磁导率；当金属盐中的金属优选为镍时，所述金属盐优选为硝酸镍、乙酰丙酮镍或二茂镍，更优选为二茂镍；
所述碳源优选为聚偏氟乙烯；聚偏氟乙烯不仅可以作为高介电损耗的碳源还可以作为粘结剂连接各个分散的聚苯乙烯球，使之在碳化过程中不会发生结构坍塌，保持良好的三维蜂窝状结构；
所述金属盐与所述碳源的质量比为(1-3)：(1-3)，优选为2：1；
所述碳源溶液的质量浓度为10％-50％，更优选为10％-30％，进一步优选为10％。
本发明步骤2中，聚苯乙烯球粉末可市购，也可自制。本发明聚苯乙烯球粉末的制备方法具体为：
将苯乙烯单体、引发剂、乳化剂和交联剂混合，进行水浴反应，干燥后，得到聚乙烯粉末；
所述引发剂优选为过硫酸钾，所述乳化剂优选为十二烷基硫酸钠，所述交联剂为二乙烯基苯；
所述苯乙烯单体、引发剂、乳化剂和交联剂的用量比为(20-50)mL：(1000-1500)mg：(200-250)mg：(3～5)mL；
所述混合优选在搅拌的条件下混合，所述搅拌的速率为250～300rmp，时间为20-40min，优选为250rmp搅拌30min；
所述水浴反应的温度为70-80℃，时间为12-36h,优选为75℃，24h；
所述干燥的温度为60～90℃，时间为10～14h，优选为80℃，12h；
所述水浴反应优选在氮气或惰性气体的氛围下进行。
本发明步骤2中，含金属盐的碳源溶液通过搅拌使得金属盐和碳源负载在聚苯乙烯球中，较抽真空处理其负载效果更佳；
所述搅拌的速率为250～300rmp，时间为30min；
所述聚苯乙烯球粉末的粒径为100-150nm，优选为100～120nm；
所述聚苯乙烯球与碳源的质量比为(1-3)：(1-3)，优选为1:1。
本发明步骤3中，金属盐在还原气体的氛围下，经碳化还原成金属单质镶嵌在三维蜂窝状碳材料中；
所述还原气体为氢气；
所述碳化的温度为500℃～700℃，优选为550～650℃，时间为2～4h，优选为2h。
本发明还提供了上述制备方法制得的碳包磁性金属单质复合材料。
本发明碳包磁性金属单质复合材料中镍纳米晶的粒径为7-10nm，金属单质的质量含量为55％。
本发明制备得碳包磁性金属单质复合材料中的碳材料和磁性金属单质分别提供的介电损耗和磁损耗相结合，都大大提高了其电磁波吸收性能，可以作为吸波材料。
本发明还提供了上述制备方法制得的碳包磁性金属单质复合材料在电磁波吸收领域中的应用。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种碳包磁性金属单质复合材料的制备方法，该制备方法中，聚苯乙烯球作为碳包磁性金属单质复合材料模版，含金属盐的碳源溶液在静置搅拌过程中浸入聚苯乙烯球中，即可将金属盐和碳源负载在聚苯乙烯球上，在高温碳化过程中，因聚苯乙烯分解，除去模版，碳源形成三维蜂窝状结构，且金属盐碳化形成金属单质镶嵌在蜂窝状的碳材料中，这种独特的结构不仅可以形成导电网络，提高材料的导电率损耗，而且可以进一步提高磁性金属在孔之间的负载量，进而提高碳包磁性金属单质复合材料的磁导率。本发明提供的制备方法简化了传统的制备步骤，操作简单，提高了生产效率，且制备得到的碳包磁性金属单质复合材料厚度薄，质量轻，且具有高介电损耗和磁损耗能力、低密度和高导电性，从而增强了其电磁波吸收性能，可以作为吸波材料。而且该复合材料较其它无机非金属材料，碳的制备更简单，成本更低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1制备的聚苯乙烯微球的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例3碳化温度为600℃下得到的三维蜂窝状的碳包镍复合材料的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例2、3和4在碳化温度分别为550、600和650℃下得到三维蜂窝状的碳包镍复合材料的X射线衍射图；
图4为本发明实施例5环形样品在2-18GHz频率范围内的介电常数的实部和虚部图；
图5为本发明实施例5环形样品在2-18GHz频率范围内的磁导率的实部和虚部图；
图6为本发明实施例5环形样品在2-18GHz频率范围内的介电损耗和磁损耗机制图；
图7为本发明实施例5环形样品在2-18GHz频率范围内模拟不同厚度得到的反射率值。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，聚偏氟乙烯购自Macklin(P875316-500g)。
实施例1
本实施例为制备聚苯乙烯球粉末的具体实施例。
首先将240mg十二烷基苯磺酸钠(SDS)溶于600mL去离子水中，搅拌至全部溶解；然后在三颈烧瓶中加入30mL苯乙烯和3.6mL二乙烯基苯(DVB)，在氮气气氛下以250rmp的转速在室温下搅拌30min；然后将装有溶液的三颈烧瓶置于水浴锅中，当温度升高到75℃时，加入1.2g过硫酸钾；待体系反应3h后再次加入3.6mL二乙烯基苯(DVB)。在氮气气氛中持续搅拌24h后得到聚苯乙烯微球乳液。最后取100mL的聚苯乙烯微球乳液，静置于烘箱中在80℃下，干燥一整夜，聚苯乙烯微球乳液经过蒸发、烘干形成固体块状，最后研磨得到粒径为100～120nm的聚苯乙烯微球粉末。
图1为本发明实施例1制备的聚苯乙烯微球的扫描电子显微镜图。图1表明在干燥静置中，聚苯乙烯球很好的沉淀堆叠。
实施例2
本实施例为制备碳包镍复合材料的具体实施例。
称取0.15g实施例1中制备得到的聚苯乙烯微球、将其分散于12.5mL的四氢呋喃溶液中，随后加入0.3218g二茂镍和0.15g聚偏氟乙烯在室温下搅拌至得到均一混合的溶液。然后将其均匀的体系置于烘箱中80℃干燥24h。最后对其进行碳化处理，在H2/Ar混合气氛围下，以5℃/min的加热速率加热至550℃，保温两小时后冷却至室温，得到三维蜂窝状的碳包镍复合材料。
图3为不同碳化温度下得到三维蜂窝状的碳包镍复合材料的X射线衍射图。在44.5°、51.8°、76.4°有3个尖锐的衍射峰，分别对应于标准卡片的Ni的(111)、(200)、(220)三个晶面，并且没有其他衍射峰的发现，说明本实施例成功制得碳包镍复合材料。
实施例3
本实施例为制备碳包镍复合材料的具体实施例。
称取0.15g实施例1中制备得到的聚苯乙烯微球、将其分散于12.5mL的四氢呋喃溶液中，随后加入0.3218g二茂镍和0.15g聚偏氟乙烯在室温下搅拌至得到均一混合的溶液。然后将其均匀的体系置于烘箱中80℃干燥24h。最后对其进行碳化处理，在H2/Ar混合气氛围下，以5℃/min的加热速率加热至600℃，保温两小时后冷却至室温，得到三维蜂窝状的碳包镍复合材料(Ni@C复合材料)，其中镍纳米晶的粒径约为7-10nm,其含量为55％。
图2为碳化温度为600℃下得到的三维蜂窝状的碳包镍复合材料的扫描电子显微镜图。图2表明制得的三维蜂窝状结构较为完整。
如图3所示，在44.5°、51.8°、76.4°有3个尖锐的衍射峰，分别对应于标准卡片的Ni的(111)、(200)、(220)三个晶面，并且没有其他衍射峰的发现，说明本实施例成功制得碳包镍复合材料。
实施例4
本实施例为制备碳包镍复合材料的具体实施例。
称取0.15g实施例1中制备得到的聚苯乙烯微球、将其分散于12.5mL的四氢呋喃溶液中，随后加入0.3218g二茂镍和0.15g聚偏氟乙烯在室温下搅拌至得到均一混合的溶液。然后将其均匀的体系置于烘箱中80℃干燥24h。最后对其进行碳化处理，在H2/Ar混合气氛围下，以5℃/min的加热速率加热至650℃，保温两小时后冷却至室温，得到三维蜂窝状的碳包镍复合材料。
如图3所示，在44.5°、51.8°、76.4°有3个尖锐的衍射峰，分别对应于标准卡片的Ni的(111)、(200)、(220)三个晶面，并且没有其他衍射峰的发现，说明本实施例成功制得碳包镍复合材料。
实施例5
将实施例3制备的三维蜂窝状Ni@C复合材料与石蜡按照样品质量含量为70wt％制备环形试样，具体为按照上述比例称取试样和石蜡，用电子天平称量出试样与石蜡的用量；接着在70℃下加热熔解石蜡，将称量好的试样与石蜡混合，搅拌3min，使试样均匀地分散在石蜡中；当温度下降到室温时，混合物从液态变成固态；之后，将混合物研磨成细粉，装入专用模具中，用油压千斤顶压制30秒，将粉末压制成圆环状试样(内径3.04mm，外径7mm,厚度控制在2.6-3.3mm)。最后将环形试样装入AV3618网络分析仪的夹具，利用同轴法测量电磁波频率2-18GHz范围内的电磁参数，之后利用Matlab模拟出样品在不同涂层厚度下的反射率。
图4为本实施例环形样品在2-18GHz频率范围内的介电常数的实部和虚部图，在整个频率范围内其实部和虚部值逐渐减小，呈现典型的频率消散行为；图5为本实施例环形样品在2-18GHz频率范围内的磁导率的实部和虚部图，其实部值由1.08增加到3.47，虚部值在-0.08-0.75之间变化；图6为本实施例环形样品在2-18GHz频率范围内的介电损耗和磁损耗图，在3.5-9.0GHz样品的损耗机制主要是介电损耗，其他的频率范围内样品的损耗机制主要是磁损耗；图7为本实施例环形样品在2-18GHz频率范围内模拟不同厚度得到的反射率图，当厚度为4.5mm时，最小RL为-29.3dB，其有效吸收频率带宽达到13GHz的超宽带宽。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种碳包磁性金属单质复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将磁性金属盐与碳源溶液进行混合，得到含有金属盐的碳源溶液；
步骤2：将聚苯乙烯球粉末加入所述含有金属盐的碳源溶液中，进行搅拌，干燥后，得到混合物；
步骤3：在还原气体和惰性气体的氛围下，将所述混合物进行碳化，得到碳包磁性金属单质复合材料；
所述碳源选自聚偏氟乙烯或葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁性金属盐中的磁性金属为铁、钴和镍中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原气体为氢气。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐与所述碳源的质量比为(1-3)：(1-3)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为250～300rmp，时间为30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源的质量浓度为10％-50％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为500℃～700℃，时间为2～4h。
8.权利要求1至7任意一项所述的制备方法制得的碳包磁性金属单质复合材料。
9.根据权利要求8所述的碳包磁性金属单质复合材料，其特征在于，所述碳包磁性金属单质复合材料中金属单质的质量含量为55％。
10.权利要求8所述的碳包磁性金属单质复合材料在电磁波吸收领域中的应用。
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