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CN1624175A - 碳纳米管银石墨电触头材料及其制备方法 - Google Patents

碳纳米管银石墨电触头材料及其制备方法 Download PDF

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CN1624175A
CN1624175A CNA2003101090079A CN200310109007A CN1624175A CN 1624175 A CN1624175 A CN 1624175A CN A2003101090079 A CNA2003101090079 A CN A2003101090079A CN 200310109007 A CN200310109007 A CN 200310109007A CN 1624175 A CN1624175 A CN 1624175A
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余海峰
项兢
马学鸣
胡志峰
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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管银石墨电触头材料及其制备方法，该发明以普通硝酸银和高能球磨工艺制备的纳米石墨粉为原料，配以适量的碳纳米管作为纤维增强体，以发挥其特性，并引入还原剂液相喷雾工艺，实现化学镀制备银包覆纳米石墨及碳纳米管复合粉，再将其冷压成型、烧结、复压制成石墨和碳纳米管均匀分布的银基电触头材料。该材料包含银和石墨，还添加一种碳纳米管作为增强体，以发挥银、石墨材料的特性，该电触头材料的成分，按质量百分比，银为95％，石墨为3～4％，碳纳米管为1～2％。该种材料机械物理性能优异、耐电弧磨损性能良好，适用多种低压电器、通讯电器和汽车电器。

Description

碳纳米管银石墨电触头材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电触头材料及其制备方法，更确切地说涉及低压电器中电触头材料及其制备工艺。
背景技术
在低压电器电触头材料中，银石墨电触头材料，被广泛应用在各类保护电器以及通讯电器、汽车电器上。这是因为该种材料有良好的抗熔焊性和导电性、低而稳定的接触电阻以及优异的低温升特性。
该种材料，其基体为银，有良好的导电率，又不形成稳定的氧化物，从而不会导致在使用过程中接触电阻急剧升高。石墨的作用在于阻止触头粘接和熔焊，并且不形成任何的绝缘物使接触电阻变大。但石墨有稳定电弧的倾向以及在空气中的热稳定性差，因而抗电弧腐蚀能力差是该材料的最大缺陷。石墨含量一般在3～5％(质量百分含量)，材料的综合性能较好。
在国外，大多采用烧结挤压的工艺，来提高银石墨电触头材料的性能，经烧结挤压后，石墨粒子强烈取向，呈纤维分布于银基体中，该方法制备的触头开断动作垂直于纤维取向时，其电弧侵蚀仅为非取向烧结材料和轧制材料的1/5，耐磨性成倍提高。但该工艺对设备要求高，成品需切割，材料收得率较低，生产成本昂贵。在国内，普遍采用“机械混粉+粉末治金”的生产工艺，此工艺简单易行、流程少、对设备要求低、材料收得率高、生产成本低，但所得触点组织不均匀、致密性较差、电弧侵蚀率高。
此外在国内外还出现了一些制备电触头材料的新工艺、新技术，如采用纤维强化冶金工艺制备出的钨纤维、镍纤维等纤维强化电触头材料具有优良的电性能；将石墨纤维及不同颗粒大小的石墨粉按不同比例混合得到具有石墨纤维组织的电触头材料；用碳化硅晶须增强银基电触头材料；烧结过程中同时进行渗硼或碳、氮、硼三元共渗热处理得到具有优良性能的电触头材料；德国发展了生产银石墨间接重复挤压工艺，得到了密度高、延伸性好的产品；另外还有等静压技术、超声波场中压制成形技术以及离子注入等技术，已经应用在电触头材料的制备中，材料的性能得到了很大的提高。但以上这些对银石墨电触头材料性能进行改善的新工艺、新方法都收效甚微，给材料性能带来了一些负面的影响，如不希望的过热、接触电阻的急剧恶化、高得难以接受的生产价格等等。
自八十年代以来，纳米技术在材料领域通过纳米粒子以及各种超微细的组织结构，导致产生出许多新的具有优异性能和新的应用可能的纳米复合材料。采用纳米技术制备的新材料由于组成晶粒超细，大量原子位于晶界上，因而在机械性能、物理性能和化学性能等方面都优于普通的粗晶材料。因此，在材料的制备和研究中，纳米技术已开始应用到材料的各个领域中。研究表明：应用纳米技术制备电触头材料，其机械物理性能和电性能均得到了不同程序的提高。高能球磨是近年来发展的一种制备纳米材料的重要技术。利用化学镀原理的包覆工艺可以改善添加相在基体中的分布，提高不润湿材料间的物理结合强度。碳纳米管具有强度高、弹性模量大、长径比达100～1000、比表面积大、高温稳定而不易与金属反应、减摩耐磨性优良等特性，是一种很有潜在应用价值的纤维材料。清华大学将碳纳米管用于球墨铸铁表面激光熔覆处理取得了一定的表面强化效果，但碳纳米管作为纤维增强体以发挥其特性的研究还鲜有报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产成本低、具有优异机械性能和耐电弧磨损的碳纳米管银石墨电触头材料及制备方法，以替代机械混粉银石墨材料和制备方法。
本发明的目的是这样达到的：以普通硝酸银和高能球磨工艺制备的纳米石墨粉为原料，配以适量的碳纳米管作为纤维增强体以发挥其特性，并引入还原剂液相喷雾工艺，实现化学镀制备银包覆纳米石墨及碳纳米管复合粉，再将其冷压成型、烧结、复压制成石墨和碳纳米管均匀分布的银基电触头材料。
制备的具体工艺过程是：
1)先将石墨粉用球磨机高能球磨制备出纳米石墨粉；
2)选取直径30～60nm的碳纳米管与纳米石墨粉混合，然后酸煮；
3)将酸煮后的混合粉酸煮液加入反应器皿中；
4)将硝酸银溶液加入到反应器皿中，用氨水络合；
5)将还原剂，以液相喷雾方式加入到反应器皿中，获得银包覆纳米石墨及碳纳米管的纳米晶复合粉；
6)水洗、干燥纳米晶包覆粉；
7)在适当的压力下成型、烧结、复压成型。
本发明的效果：本发明制成的碳纳米管银石墨电触头材料与国内外同类银石墨触头材料相比，具有优异的机械物理性能，制成的触头材料，硬度大为提高，导电率大幅优化，并且提高了抗电弧腐蚀能力。
附图说明
图1为本发明电触头材料制备方法操作步骤流程图；
图2为本发明碳纳米管银石墨电触头材料与机械银粉工艺AgC5触头电弧磨损特性图。
具体实施方式
本发明涉及碳纳米管银石墨电触头材料，包括银和石墨两种成份，为了进一步提高性能，还添加了一种碳纳米管作为纤维增强体，其材料的含量(以质量计)银为95％，石墨为3～4％，碳纳米管为1～2％。作为优选，其含量为银占95％，石墨占4％，碳纳米管占1％。
本发明电触头材料的制备方法，其操作步骤或流程，可参照图1进行。
(1)选取平均粒度在2～50um，密度2.2～2.3g/cm3的石墨粉，用球磨机在转速200-400rpm、球粉比20∶1-50∶1的球磨工艺条件下，球磨10～60小时，取出在60～100℃下烘干，得到纳米石墨粉；
(2)选取直径30～60nm、纯度＞80％、直观聚团尺寸为数十微米的碳纳米管，按照1∶4～2∶3的比例与纳米石墨粉均匀混合，用工业纯浓硝酸在200～300℃下酸煮4～8小时；
(3)按石墨的质量百分含量为5％之配比将酸煮后的混合粉酸煮液加入反应器皿中；
(4)将0.1～2M的硝酸银溶液加入到反应器皿中，用氨水络合至PH值为9～12同时伴以搅拌；
(5)保持搅拌，将按配比配制成的还原剂通过雾化装置以液相喷雾方式加入到反应器皿中，获得银包覆纳米石墨及碳纳米管的纳米晶复合粉；
(6)水洗所述纳米晶包覆粉至中性后在干燥器中于100～200℃干燥，得到干燥的银/(石墨+碳纳米管)纳米晶包覆粉；
(7)将所得干燥纳米晶包覆粉在适定的压力下冷压成型，然后在具有保护性气氛(H2\N2\惰性气体)的烧结炉中750～840℃烧结，最后在适定压力下复压成型。
以下是几个实施例。
实施例1：
所述的操作步骤是：1)取粗石墨粉在球磨机中以200rpm转速，球粉比20∶1、用酒精湿磨40小时后，在80℃条件烘干；2)再按1∶4碳纳米管和纳米石墨粉混合，用工业纯浓硝酸在200℃煮6小时；3)然后按银、石墨电触头材料质量百分比5％配比将碳纳米管和纳米石墨混合粉酸煮液加入反应器皿中；4)将0.5M的硝酸银溶液加入，用氨水络合至PH值为10同时伴以搅拌；5)将按配比配制的水合肼通过雾化装置液相喷雾加入到反应器皿中，获得银包覆纳米石墨及碳纳米管的复合粉；6)然后水洗至中性，在干燥器中160℃干燥；7)将所得干燥包覆粉初压成型至理论密度的90％，然后在H2气氛保护的烧结炉中绕结，最后10T/cm2压力下复压成型。
实施例2：
所述的操作步骤是：1)取粗石墨粉在球磨机中转速300rpm、球粉比30∶1、酒精湿磨20小时，在干燥器中80℃烘干；2)按3∶7的比例将所得纳米石墨粉与碳纳米管混合，用工业纯浓硝酸在300℃酸煮4小时：3)然后按银石墨电触头材料中石墨质量百分比5％配比将纳米石墨与碳纳米管混合粉酸煮液加入反应器皿中；4)将1M的硝酸银溶液加入到反应器皿中，用氨水络合至PH值为11同时伴以搅拌；5)将按配比配制的水合肼通过雾化装置液相喷雾加入到反应器皿中，获得银包覆纳米石墨及碳纳米管的复合粉；6)然后水洗至中性在干燥器中于160℃干燥；7)将所得干燥包覆粉初压成型至理论密度的90％，然后在H2气氛保护的烧结炉中烧结，最后10T/cm2压力下复压成型。
实施例3：
所述的操作步骤是：1)取粗石墨粉在球磨机中以转速350rpm、球粉比40∶1、酒精湿磨10小时，在干燥器中80℃烘干；2)按2∶3的比例将所得纳米石墨粉与碳纳米管混合，用工业纯浓硝酸在300℃酸煮4小时；3)然后按银石墨电触头材料中石墨质量百分比5％配比将纳米石墨与碳纳米管混合粉酸煮液加入反应器皿中；4)将2M的硝酸银溶液加入到反应器皿中，用氨水络合至PH值为10同时伴以搅拌；5)将按配比配制的水合肼通过雾化装置液相喷雾加入到反应器皿中，获得银包覆纳米石墨及碳纳米管的复合粉；6)然后水洗至中性在干燥器中于160℃干燥；7)将所得干燥包覆粉初压成型至理论密度的90％，然后在H2气氛保护的烧结炉中烧结，最后10T/cm2压力下复压成型。
本发明具有的特点：
1、添加的碳纳米管及高能球磨石墨对材料烧结性能的改善和基体硬度的增强。本以明的制备方法中，球磨10小时，得到一维厚度小于100nm级的石墨。作为纤维增强体配比加入碳纳米管直径在30～60nm。作为后续化学包覆工艺中银原子非均质形核的核心，相同质量分数的球磨纳米级石墨+碳纳米管具有比原始粗石墨大得多的体积分数，导致化学包覆制粉过程中在单位反应时间内银原子有更多的形核核心，起到了细化包覆粉体粒度和基体Ag晶粒尺寸的作用，有助于提高粉体的烧结致密性能，从而改善触点的机械物理性能。添加的碳纳米管强度高，弥散分布在基体中，起到很好的弥散强化的作用。
2、碳纳米管的加入及还原剂液相喷雾化学包覆工艺所实现的材料优异的电弧磨损特性。将本发明所制备的新型AgC5电触头与常规机械混粉工艺AgC5电触头经由ASTM触头材料试验机作连续分断电弧磨损比较测试，所得结果表明该新型材料具有优异得多的耐电弧磨损性能以及良好的电弧磨损特性。本发明制备出的新型材料在同等电弧磨损条件下每一组分断次数均表现出少得多的电弧损耗量，即表现出了优异得多的耐电弧磨损性能。AgC5机械混粉触头电弧磨损量呈指数大于1的指数函数规律上升，而本发明制备出的新型材料电弧磨损量呈指数小于1的指数函数规律上升，即到分断后期其损耗量趋于稳定，有效抑制了触头分断电涡流磨损现象，这种优异的电弧磨损特性对于提高其材料耐电弧磨损性能具有重要意义。
3、采用的还原剂液相喷雾化学包覆工艺对材料粉体晶粒的细化、两相间物理结合强度的提高、组织的均匀细化以及烧结性能的改善。Ag、C间润湿性差，比重悬殊大，为改善其机械混粉造成的成分偏析和混合不均匀现象，本发明引入了化学包覆技术对石墨包覆银来改善这类电触头材料的性能。制备银包覆纳米石墨+碳纳米管复合粉工艺，可明显提高银与纳米石墨和碳纳米管之间的界面结合强度，很好地弥补了Ag与C两相之间浸润不良的不足，对提高触头的电磨损性能有很好裨益。采用还原剂液相喷雾法，大大提高了还原剂与反应溶液间的单位时间接触面积，同时减少了还原剂在反应溶液中的局域浓度，抑制被还原金属原子的长大速率，细化包覆粉体的粒度，还使该包覆粉呈现一种絮凝状形貌，使得其内部孔隙细小且分布均匀，极大地改善了该包覆粉的烧结致密性能。与国内生产厂家常用的“机械混粉+粉末冶金”工艺得到的AgC5电触头材料相比，该型电触头材料具有更均匀细腻的金相组织。
4、采用不同工艺方法制备的电触头材料机械物理性能比较参见下表1，电磨损测试结果见表2。
表1
材料 制备工艺     密度[g/cm3]    致密性[％]    电导率[m/Ωmm2]     硬度MPa
    Ag/(C+碳纳米管)5   本发明工艺     8.85     99.9     38.0     645
    Ag/C5   烧结挤压     8.60     97.0     42.0     360
    Ag/C5   机械混粉     8.60     97.0     32.0  250-400
    Ag/C5     粗C   机械混粉     8.70     98.2     35.4     420
细C 机械混粉 8.70 98.2     33.6     540
表2
    材料 损重(mg)次数     机械混粉工艺AgC5     本发明制备的AgC5新型材料
    100     0.73     0.40
    500     2.50     1.55
    1000     5.77     3.93
    2000     14.13     9.40
    4000     33.12     13.65
    6000     53.90     18.55

Claims (6)

1、一种碳纳米管银石墨电触头材料，包含银和石墨两种成份，其特征在于：所述的材料中还添加了碳纳米管，作为纤维增强体，以发挥银石墨的特性，其材料含量(以质量计)银为95％，石墨为3～4％，碳纳米管为1～2％。
2、如权利要求1所述的电触头材料，其特征在于：所述的成份含量(以质量计)，银为95％，石墨为4％，碳纳米管为1％。
3、一种碳纳米管银石墨电触头材料的制备方法，其特征在于：具体的工艺按操作过程分如下步骤：
(1)选取平均粒度在2～50um，密度2.2～2.3g/cm3的石墨粉，用球磨机在转速200-400rpm、球粉比20∶1-50∶1的球磨工艺条件下，球磨10～60小时，取出在60～100℃下烘干，得到纳米石墨粉；
(2)选取直径30～60nm纯度＞80％、直观聚团尺寸为数十微米的碳纳米管，按照1∶4～2∶3的比例与纳米石墨粉均匀混合，用工业纯浓硝酸在200～300℃下酸煮4～8小时；
(3)按石墨的质量百分含量为5％之配比将酸煮后的混合粉酸煮液加入反应器皿中；
(4)将0.1～2M的硝酸银溶液加入到反应器皿中，用氨水络合至PH值为9-12同时伴以搅拌；
(5)保持搅拌，将按配比配制成的还原剂，水合肼或者葡萄糖通过雾化装置以液相喷雾方式加入到反应器皿中，获得银包覆纳米石墨及碳纳米管的纳米晶复合粉；
(6)水洗所述纳米晶包覆粉至中性后在干燥器中于100～200℃干燥，得到干燥的银石墨、碳纳米管纳米晶包覆粉；
(7)将所得干燥纳米晶包覆粉冷压成型，然后在具有保护性气氛H2、N2或其它惰性气体的保护性气氛的烧结炉中750～840℃烧结3～5h，最后在10T/cm2～12T/cm2的压力下复压成型。
4、如权利要求3所述的电触头材料制备方法，其特征在于：所述的操作步骤是：1)取粗石墨粉在球磨机中以200rpm转速、球粉比20∶1、用酒精湿磨40小时后，在80℃条件下烘干；2)再按1∶4碳纳米管和纳米石墨粉混合，用工业纯浓硝酸在200℃酸煮6小时；3)然后按银、石墨电触头材料质量百分比5％配比将碳纳米管和纳米石墨混合粉酸煮液加入反应器皿中；4)将0.5M的硝酸银溶液加入，用氨水络合至PH值为10同时伴以搅拌；5)将按配比配制的水合肼通过雾化装置液相喷雾加入到反应器皿中，获得银包覆纳米石墨及碳纳米管的复合粉；6)然后水洗至中性后在干燥器中160℃干燥；7)将所得干燥包覆粉初压成型至理论密度的90％，然后在H2气氛保护的烧结炉中840℃烧结4h，最后10T/cm2压力下复压成型。
5、如权利要求3所述的电触头材料制备方法，其特征在于：所述的操作步骤是：1)取粗石墨粉在球磨机中转速300rpm、球粉比30∶1、酒精湿磨20小时，在干燥器中80℃烘干；2)按3∶7的比例将所得纳米石墨粉与碳纳米管混合，用工业纯浓硝酸在300℃酸煮4小时；3)然后按银石墨电触头材料中石墨质量百分比5％配比将纳米石墨与碳纳米管混合粉酸煮液加入反应器皿中；4)将1M的硝酸银溶液加入到反应器皿中，用氨水络合至PH值为11同时伴以搅拌；5)将按配比配制的水合肼通过雾化装置液相喷雾加入到反应器皿中，获得银包覆纳米石墨及碳纳米管的复合粉；6)然后水洗至中性后在干燥器中于160℃干燥；7)将所得干燥包覆粉初压成型至理论密度的90％，然后在H2气氛保护的烧结炉中840℃烧结4h，最后10T/cm2压力下复压成型。
6、如权利要求3所述的电触头材料制备方法，其特征在于：所述的操作步骤是：1)取粗石墨粉在球磨机中以转速350rpm、球粉比40∶1、酒精湿磨10小时，在干燥器中80℃烘干；2)按2∶3的比例将所得纳米石墨粉与市购碳纳米管混合，用工业纯浓硝酸在300℃酸煮4小时；3)然后按银石墨电触头材料中石墨质量百分比5％配比将纳米石墨与碳纳米管混合粉酸煮液加入反应器皿中；4)将2M的硝酸银溶液加入到反应器皿中，用氨水络合至PH值为10同时伴以搅拌；5)将按配比配制的水合肼通过雾化装置液相喷雾加入到反应器皿中，获得银包覆纳米石墨及碳纳米管的复合粉；6)然后水洗至中性后在干燥器中于160℃干燥；7)将所得干燥包覆粉初压成型至理论密度的90％，然后在H2气氛保护的烧结炉中840℃烧结4h，最后10T/cm2压力下复压成型。
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