CN115522093A - 一种复合增强银碳化钨石墨触电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合增强银碳化钨石墨触电材料及其制备方法。步骤如下:将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;将混合好的粉进行造粒,得到25‑250目的粉末颗粒;将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为100‑500Mpa;将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气;将烧结后的产品进行复压,复压压力为800‑1500Mpa,清洗,干燥。本发明采用碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体对银碳化钨石墨触电材料进行复合增强,同时对银粉进行预处理,从而提高复合材料的致密性,导电性和耐电弧烧蚀性能等。
Description
技术领域
本发明涉及电工材料技术领域,具体涉及一种复合增强银碳化钨石墨触电材料及其制备方法。
背景技术
在低压电器电触头材料中,AgW-C电触点材料被广泛用于断路器静触点,这是因为该材料具有良好的抗熔焊性和导电性、低而稳定的接触电阻。但是,现有制备工艺为低于银熔点,约为880℃左右进行固相烧结,此方法制备的AgW-C材料相对密度只能达到95%,同时内部界面多,导致导电率较低,同时由于烧结温度低,材料的结合强度较低。另外,耐电弧烧蚀性能差也是该材料的一大缺陷。鉴于以上缺陷,有必要设计一种复合增强银碳化钨石墨触电材料。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,采用碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体对银碳化钨石墨触电材料进行复合增强,同时对银粉进行预处理,从而提高复合材料的致密性,导电性和耐电弧烧蚀性能等。
技术方案:一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,重量百分比份计,包括以下成分:碳化钨粉10-20%、石墨粉2-4%、钨粉0.5-1%、增强组分1-3%、预处理银粉20-30%、熔渗银片余量。
优选的,所述增强组分为碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体。
优选的,所述碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体的制备方法为:
S1:将生物体杨絮置于烘箱中烘干并除去其中的种子;
S2:用体积比为1:1的浓硝酸与浓硫酸的混合溶液进行浸泡处理,在温度80℃下处理2h,洗涤至中性,烘干;
S3:浸入浓度为1-2mol/L的硝酸镍溶液中,在40℃下浸泡3h,取出烘干;
S4:放置在石墨坩埚内,送入高温真空气氛管式炉中,在高纯氮气的保护下升温至600℃,在温度达到500℃时,通过气体支流,氮气携带噻吩浸入到炭化炉中,在600℃后,以5℃/min的升温速率升到炭化温度800-900℃,反应1-2h,关闭噻吩的氮气支流,炉内在高纯氮气的保护下冷却至室温即得。
优选的,所述S4中氮气的总流量从开始升温到结束恒定在350mL/min。
优选的,所述预处理银粉的方法如下:将银粉置于pH为8.5的10mmol/L的Tris缓冲液中,在200W功率下超声分散15min得银粉分散液;将0.3g多巴胺盐酸盐溶解于10mLTris缓冲液中,加入银粉分散液中,磁力搅拌2h;用丙酮和水分别抽滤清洗3次,冷冻干燥即得。上述的一种复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;
(2)将混合好的粉进行造粒,得到25-250目的粉末颗粒;
(3)将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为100-500Mpa;
(4)将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气;
(5)将烧结后的产品进行复压,复压压力为800-1500Mpa;
(6)清洗,干燥。
优选的,所述步骤(4)中混合气中H2和N2的比例为15-100%。
优选的,所述所述步骤(4)中,烧结方法为:气氛保护炉室温升温580-800℃进行脱蜡,保温时间20-180min,之后再升温到850-930℃固相进行烧结,保温时间50-150min,之后升温到980-1290℃之间进行熔渗液相烧结,保温时间为20-70min,熔渗液相烧结结束后进行冷却,冷却到室温出炉。
有益效果:
1、本发明采用碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体对银碳化钨石墨触电材料进行复合增强,一方面,碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体本身具有非常好的导电性能,另一方面,碳纳米管生长于碳微米管之上,不仅可以修饰表面和增大比表面积,提高其界面的结合性能,而且可以很好的避开碳纳米管团聚、漂浮、分散性差的弊端,使复合增强体与整体材料纸件结合更加均匀,提高复合材料的导电性、耐电弧烧蚀性能等。
2、本发明采用预处理的银粉,预处理的银粉分散更为均匀,能够使其包覆碳化钨粉体更为均匀,从而大幅提升粉体的成型性能。同时由于结合更为均匀紧密,材料密度也会增加,气孔减小,最终提高材料的弥散性和致密性。
3、本发明制备的复合增强银碳化钨石墨触电材料的相对密度可达98%以上,电阻率最低可达2.60μΩ·cm,硬度HB为150-133MPa,热稳定性好,同时可以降低银碳化钨石墨触电材料银用量约5%-30%。
具体实施方式
本发明提出了一种复合增强银碳化钨石墨触电材料及其制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下将配合实施例来对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,重量百分比份计,包括以下成分:碳化钨粉10%、石墨粉2%、钨粉0.5%、碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体1%、预处理银粉20%、熔渗银片余量。
碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体的制备方法为:
S1:将生物体杨絮置于烘箱中烘干并除去其中的种子;
S2:用体积比为1:1的浓硝酸与浓硫酸的混合溶液进行浸泡处理,在温度80℃下处理2h,洗涤至中性,烘干;
S3:浸入浓度为1mol/L的硝酸镍溶液中,在40℃下浸泡3h,取出烘干;
S4:放置在石墨坩埚内,送入高温真空气氛管式炉中,在高纯氮气的保护下升温至600℃,在温度达到500℃时,通过气体支流,氮气携带噻吩浸入到炭化炉中,在600℃后,以5℃/min的升温速率升到炭化温度800℃,反应2h,关闭噻吩的氮气支流,炉内在高纯氮气的保护下冷却至室温即得,其中,氮气的总流量从开始升温到结束恒定在350mL/min。
所述预处理银粉的方法如下:将银粉置于pH为8.5的10mmol/L的Tris缓冲液中,在200W功率下超声分散15min得银粉分散液;将0.3g多巴胺盐酸盐溶解于10mLTris缓冲液中,加入银粉分散液中,磁力搅拌2h;用丙酮和水分别抽滤清洗3次,冷冻干燥即得。
上述的复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;
(2)将混合好的粉进行造粒,得到25-250目的粉末颗粒;
(3)将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为100Mpa;
(4)将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气,混合气中H2和N2的比例为15%;烧结方法为:气氛保护炉室温升温580℃进行脱蜡,保温时间180min,之后再升温到850℃固相进行烧结,保温时间150min,之后升温到980℃之间进行熔渗液相烧结,保温时间为70min,熔渗液相烧结结束后进行冷却,冷却到室温出炉;
(5)将烧结后的产品进行复压,复压压力为800Mpa;
(6)清洗,干燥。
实施例2
一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,重量百分比份计,包括以下成分:碳化钨粉12%、石墨粉2%、钨粉0.6%、碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体1.5%、预处理银粉22%、熔渗银片余量。
碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体的制备方法为:
S1:将生物体杨絮置于烘箱中烘干并除去其中的种子;
S2:用体积比为1:1的浓硝酸与浓硫酸的混合溶液进行浸泡处理,在温度80℃下处理2h,洗涤至中性,烘干;
S3:浸入浓度为1mol/L的硝酸镍溶液中,在40℃下浸泡3h,取出烘干;
S4:放置在石墨坩埚内,送入高温真空气氛管式炉中,在高纯氮气的保护下升温至600℃,在温度达到500℃时,通过气体支流,氮气携带噻吩浸入到炭化炉中,在600℃后,以5℃/min的升温速率升到炭化温度800℃,反应2h,关闭噻吩的氮气支流,炉内在高纯氮气的保护下冷却至室温即得,其中,氮气的总流量从开始升温到结束恒定在350mL/min。
所述预处理银粉的方法如下:将银粉置于pH为8.5的10mmol/L的Tris缓冲液中,在200W功率下超声分散15min得银粉分散液;将0.3g多巴胺盐酸盐溶解于10mLTris缓冲液中,加入银粉分散液中,磁力搅拌2h;用丙酮和水分别抽滤清洗3次,冷冻干燥即得。
上述的复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;
(2)将混合好的粉进行造粒,得到25-250目的粉末颗粒;
(3)将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为200Mpa;
(4)将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气,混合气中H2和N2的比例为25%;烧结方法为:气氛保护炉室温升温650℃进行脱蜡,保温时间150min,之后再升温到910℃固相进行烧结,保温时间120min,之后升温到1060℃之间进行熔渗液相烧结,保温时间为50min,熔渗液相烧结结束后进行冷却,冷却到室温出炉;
(5)将烧结后的产品进行复压,复压压力为900Mpa;
(6)清洗,干燥。
实施例3
一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,重量百分比份计,包括以下成分:碳化钨粉14%、石墨粉3%、钨粉0.7%、碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体2%、预处理银粉24%、熔渗银片余量。
碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体的制备方法为:
S1:将生物体杨絮置于烘箱中烘干并除去其中的种子;
S2:用体积比为1:1的浓硝酸与浓硫酸的混合溶液进行浸泡处理,在温度80℃下处理2h,洗涤至中性,烘干;
S3:浸入浓度为1.5mol/L的硝酸镍溶液中,在40℃下浸泡3h,取出烘干;
S4:放置在石墨坩埚内,送入高温真空气氛管式炉中,在高纯氮气的保护下升温至600℃,在温度达到500℃时,通过气体支流,氮气携带噻吩浸入到炭化炉中,在600℃后,以5℃/min的升温速率升到炭化温度850℃,反应1.5h,关闭噻吩的氮气支流,炉内在高纯氮气的保护下冷却至室温即得,其中,氮气的总流量从开始升温到结束恒定在350mL/min。
所述预处理银粉的方法如下:将银粉置于pH为8.5的10mmol/L的Tris缓冲液中,在200W功率下超声分散15min得银粉分散液;将0.3g多巴胺盐酸盐溶解于10mLTris缓冲液中,加入银粉分散液中,磁力搅拌2h;用丙酮和水分别抽滤清洗3次,冷冻干燥即得。
上述的复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;
(2)将混合好的粉进行造粒,得到25-250目的粉末颗粒;
(3)将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为300Mpa;
(4)将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气,混合气中H2和N2的比例为40%;烧结方法为:气氛保护炉室温升温650℃进行脱蜡,保温时间120min,之后再升温到890℃固相进行烧结,保温时间100min,之后升温到1100℃之间进行熔渗液相烧结,保温时间为50min,熔渗液相烧结结束后进行冷却,冷却到室温出炉;
(5)将烧结后的产品进行复压,复压压力为1000Mpa;
(6)清洗,干燥。
实施例4
一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,重量百分比份计,包括以下成分:碳化钨粉16%、石墨粉3%、钨粉0.8%、碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体2.5%、预处理银粉26%、熔渗银片余量。
碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体的制备方法为:
S1:将生物体杨絮置于烘箱中烘干并除去其中的种子;
S2:用体积比为1:1的浓硝酸与浓硫酸的混合溶液进行浸泡处理,在温度80℃下处理2h,洗涤至中性,烘干;
S3:浸入浓度为1.5mol/L的硝酸镍溶液中,在40℃下浸泡3h,取出烘干;
S4:放置在石墨坩埚内,送入高温真空气氛管式炉中,在高纯氮气的保护下升温至600℃,在温度达到500℃时,通过气体支流,氮气携带噻吩浸入到炭化炉中,在600℃后,以5℃/min的升温速率升到炭化温度850℃,反应1.5h,关闭噻吩的氮气支流,炉内在高纯氮气的保护下冷却至室温即得,其中,氮气的总流量从开始升温到结束恒定在350mL/min。
所述预处理银粉的方法如下:将银粉置于pH为8.5的10mmol/L的Tris缓冲液中,在200W功率下超声分散15min得银粉分散液;将0.3g多巴胺盐酸盐溶解于10mLTris缓冲液中,加入银粉分散液中,磁力搅拌2h;用丙酮和水分别抽滤清洗3次,冷冻干燥即得。
上述的复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;
(2)将混合好的粉进行造粒,得到25-250目的粉末颗粒;
(3)将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为300Mpa;
(4)将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气,混合气中H2和N2的比例为60%;烧结方法为:气氛保护炉室温升温700℃进行脱蜡,保温时间90min,之后再升温到890℃固相进行烧结,保温时间100min,之后升温到1180℃之间进行熔渗液相烧结,保温时间为40min,熔渗液相烧结结束后进行冷却,冷却到室温出炉;
(5)将烧结后的产品进行复压,复压压力为1200Mpa;
(6)清洗,干燥。
实施例5
一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,重量百分比份计,包括以下成分:碳化钨粉18%、石墨粉4%、钨粉0.9%、碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体3%、预处理银粉28%、熔渗银片余量。
碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体的制备方法为:
S1:将生物体杨絮置于烘箱中烘干并除去其中的种子;
S2:用体积比为1:1的浓硝酸与浓硫酸的混合溶液进行浸泡处理,在温度80℃下处理2h,洗涤至中性,烘干;
S3:浸入浓度为2mol/L的硝酸镍溶液中,在40℃下浸泡3h,取出烘干;
S4:放置在石墨坩埚内,送入高温真空气氛管式炉中,在高纯氮气的保护下升温至600℃,在温度达到500℃时,通过气体支流,氮气携带噻吩浸入到炭化炉中,在600℃后,以5℃/min的升温速率升到炭化温度900℃,反应1h,关闭噻吩的氮气支流,炉内在高纯氮气的保护下冷却至室温即得,其中,氮气的总流量从开始升温到结束恒定在350mL/min。
所述预处理银粉的方法如下:将银粉置于pH为8.5的10mmol/L的Tris缓冲液中,在200W功率下超声分散15min得银粉分散液;将0.3g多巴胺盐酸盐溶解于10mLTris缓冲液中,加入银粉分散液中,磁力搅拌2h;用丙酮和水分别抽滤清洗3次,冷冻干燥即得。
上述的复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;
(2)将混合好的粉进行造粒,得到25-250目的粉末颗粒;
(3)将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为400Mpa;
(4)将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气,混合气中H2和N2的比例为85%;烧结方法为:气氛保护炉室温升温720℃进行脱蜡,保温时间30min,之后再升温到910℃固相进行烧结,保温时间65min,之后升温到1200℃之间进行熔渗液相烧结,保温时间为30min,熔渗液相烧结结束后进行冷却,冷却到室温出炉;
(5)将烧结后的产品进行复压,复压压力为1400Mpa;
(6)清洗,干燥。
实施例6
一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,重量百分比份计,包括以下成分:碳化钨粉20%、石墨粉4%、钨粉1%、碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体3%、预处理银粉30%、熔渗银片余量。
碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体的制备方法为:
S1:将生物体杨絮置于烘箱中烘干并除去其中的种子;
S2:用体积比为1:1的浓硝酸与浓硫酸的混合溶液进行浸泡处理,在温度80℃下处理2h,洗涤至中性,烘干;
S3:浸入浓度为2mol/L的硝酸镍溶液中,在40℃下浸泡3h,取出烘干;
S4:放置在石墨坩埚内,送入高温真空气氛管式炉中,在高纯氮气的保护下升温至600℃,在温度达到500℃时,通过气体支流,氮气携带噻吩浸入到炭化炉中,在600℃后,以5℃/min的升温速率升到炭化温度900℃,反应1h,关闭噻吩的氮气支流,炉内在高纯氮气的保护下冷却至室温即得,其中,氮气的总流量从开始升温到结束恒定在350mL/min。
所述预处理银粉的方法如下:将银粉置于pH为8.5的10mmol/L的Tris缓冲液中,在200W功率下超声分散15min得银粉分散液;将0.3g多巴胺盐酸盐溶解于10mLTris缓冲液中,加入银粉分散液中,磁力搅拌2h;用丙酮和水分别抽滤清洗3次,冷冻干燥即得。
上述的复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;
(2)将混合好的粉进行造粒,得到25-250目的粉末颗粒;
(3)将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为500Mpa;
(4)将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气,混合气中H2和N2的比例为100%;烧结方法为:气氛保护炉室温升温800℃进行脱蜡,保温时间20min,之后再升温到930℃固相进行烧结,保温时间50min,之后升温到1290℃之间进行熔渗液相烧结,保温时间为20min,熔渗液相烧结结束后进行冷却,冷却到室温出炉;
(5)将烧结后的产品进行复压,复压压力为1500Mpa;
(6)清洗,干燥。
对比例1
本对比例与实施例4的区别在于不含有碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体,具体如下:一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,重量百分比份计,包括以下成分:碳化钨粉16%、石墨粉3%、钨粉0.8%、预处理银粉26%、熔渗银片余量。
所述预处理银粉的方法如下:将银粉置于pH为8.5的10mmol/L的Tris缓冲液中,在200W功率下超声分散15min得银粉分散液;将0.3g多巴胺盐酸盐溶解于10mLTris缓冲液中,加入银粉分散液中,磁力搅拌2h;用丙酮和水分别抽滤清洗3次,冷冻干燥即得。
上述的复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;
(2)将混合好的粉进行造粒,得到25-250目的粉末颗粒;
(3)将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为300Mpa;
(4)将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气,混合气中H2和N2的比例为60%;烧结方法为:气氛保护炉室温升温700℃进行脱蜡,保温时间90min,之后再升温到890℃固相进行烧结,保温时间100min,之后升温到1180℃之间进行熔渗液相烧结,保温时间为40min,熔渗液相烧结结束后进行冷却,冷却到室温出炉;
(5)将烧结后的产品进行复压,复压压力为1200Mpa;
(6)清洗,干燥。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于,采用不经过预处理的银粉,具体如下:
一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,重量百分比份计,包括以下成分:碳化钨粉16%、石墨粉3%、钨粉0.8%、碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体2.5%、银粉26%、熔渗银片余量。
碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体的制备方法为:
S1:将生物体杨絮置于烘箱中烘干并除去其中的种子;
S2:用体积比为1:1的浓硝酸与浓硫酸的混合溶液进行浸泡处理,在温度80℃下处理2h,洗涤至中性,烘干;
S3:浸入浓度为1.5mol/L的硝酸镍溶液中,在40℃下浸泡3h,取出烘干;
S4:放置在石墨坩埚内,送入高温真空气氛管式炉中,在高纯氮气的保护下升温至600℃,在温度达到500℃时,通过气体支流,氮气携带噻吩浸入到炭化炉中,在600℃后,以5℃/min的升温速率升到炭化温度850℃,反应1.5h,关闭噻吩的氮气支流,炉内在高纯氮气的保护下冷却至室温即得,其中,氮气的总流量从开始升温到结束恒定在350mL/min。
上述的复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;
(2)将混合好的粉进行造粒,得到25-250目的粉末颗粒;
(3)将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为300Mpa;
(4)将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气,混合气中H2和N2的比例为60%;烧结方法为:气氛保护炉室温升温700℃进行脱蜡,保温时间90min,之后再升温到890℃固相进行烧结,保温时间100min,之后升温到1180℃之间进行熔渗液相烧结,保温时间为40min,熔渗液相烧结结束后进行冷却,冷却到室温出炉;
(5)将烧结后的产品进行复压,复压压力为1200Mpa;
(6)清洗,干燥。
本实施例的各项性能指标均参照JB/T12073-2014。
表1实施例所制备复合增强银碳化钨石墨触电材料的各项性能的表征
Claims (8)
1.一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,其特征在于,按重量百分比份计,包括以下成分:碳化钨粉10-20%、石墨粉2-4%、钨粉0.5-1%、增强组分1-3%、预处理银粉20-30%、熔渗银片余量。
2.根据权利要求1所述的一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,其特征在于,所述增强组分为碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体。
3.根据权利要求2所述的一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,其特征在于,所述碳微米管和碳纳米管形成的复合增强体的制备方法为:
S1:将生物体杨絮置于烘箱中烘干并除去其中的种子;
S2:用体积比为1:1的浓硝酸与浓硫酸的混合溶液进行浸泡处理,在温度80℃下处理2h,洗涤至中性,烘干;
S3:浸入浓度为1-2mol/L的硝酸镍溶液中,在40℃下浸泡3h,取出烘干;
S4:放置在石墨坩埚内,送入高温真空气氛管式炉中,在高纯氮气的保护下升温至600℃,在温度达到500℃时,通过气体支流,氮气携带噻吩浸入到炭化炉中,在600℃后,以5℃/min的升温速率升到炭化温度800-900℃,反应1-2h,关闭噻吩的氮气支流,炉内在高纯氮气的保护下冷却至室温即得。
4.根据权利要求3所述的一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,其特征在于,所述S4中氮气的总流量从开始升温到结束恒定在350mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种复合增强银碳化钨石墨触电材料,其特征在于,所述预处理银粉的方法如下:将银粉置于pH为8.5的10mmol/L的Tris缓冲液中,在200W功率下超声分散15min得银粉分散液;将0.3g多巴胺盐酸盐溶解于10mL Tris缓冲液中,加入银粉分散液中,磁力搅拌2h;用丙酮和水分别抽滤清洗3次,冷冻干燥即得。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将碳化钨粉、石墨粉、钨粉、增强组分和预处理银粉余量进行干燥混合;
(2)将混合好的粉进行造粒,得到25-250目的粉末颗粒;
(3)将造粒好的混合粉进行压制成型,压力为100-500Mpa;
(4)将压好的生坯及熔渗银片在气氛保护炉中进行烧结,保护气体为H2和N2混合气;
(5)将烧结后的产品进行复压,复压压力为800-1500Mpa;
(6)清洗,干燥。
7.根据权利要求6所述的一种复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中混合气中H2和N2的比例为15-100%。
8.根据权利要求1所述的一种复合增强银碳化钨石墨触电材料的制备方法,其特征在于:所述所述步骤(4)中,烧结方法为:气氛保护炉室温升温580-800℃进行脱蜡,保温时间20-180min,之后再升温到850-930℃固相进行烧结,保温时间50-150min,之后升温到980-1290℃之间进行熔渗液相烧结,保温时间为20-70min,熔渗液相烧结结束后进行冷却,冷却到室温出炉。
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