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CN1510022A - 紫外吸收剂uv－1200的合成方法 - Google Patents

紫外吸收剂uv－1200的合成方法 Download PDF

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CN1510022A
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王全伏
赵楠翔
金娣
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Gaowei Science and Technology Development Co., Ltd., Shanghai
Shanghai high dimensional Chemical Co., Ltd.
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SHANGHAI GAOWEI CHEMISTRY CO Ltd
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Abstract

本发明涉及一种紫外吸收剂UV－1200(化学名称：2－羟基－4－正十二烷基二苯甲酮)的制备方法。其特征在于UV－0(化学名称：2，4－二羟基二苯甲酮)、正十二烷基卤代烷、无机碱在没有任何有机机溶剂条件下，于120－150℃反应1－8小时，高产率地制得紫外吸收剂UV－1200。该方法与已报道的国内外其它方法相比，显著优点是反应中避免使用有机溶剂，实现了反应工艺的绿色化。该方法工艺绿色，操作简单，成本低，收率高，适合大规模工业化生产。

Description

紫外吸收剂UV-1200的合成方法
本发明涉及紫外吸收剂UV-1200的制备方法。UV-1200的化学名称：2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮(2-HYDROXYL-4-N-DODEOXY-BENZOPHENONE)，分子式为C25H34O3，结构式为：
紫外吸收剂UV-1200是UV-531、UV-9的换代产品。该品无毒、不易燃、不易爆、不腐蚀、贮存稳定性好，能吸收270-340nm紫外线，防止高分子材料出现光老化、龟裂和脆变，大大延长材料的使用寿命。由于其性能卓越，因而在国外广泛用于聚乙烯、聚丙烯、晴纶，各种高档涂料和汽车漆。
国内外文献报道的已有合成方法中，反应体系中均采用有机溶剂或相转移催化剂。高士祥等(化工时刊，1997年11卷第1期，p28-30)报道采用相转移催化剂和反应中选用有机溶剂，收率在90％；Fernando J.Ponder等(US3526666)报道溶剂法收率在60％。反应中采用有机溶剂和相转移催化剂，不仅经济成本上升，而且经常有残留问题。生产工艺绿色化已经成为化学合成的一个重要方向，本发明采用无溶剂法制备UV-1200。其显著优点是反应中避免使用有毒有机溶剂或催化剂，实现了反应工艺的绿色化。收率在90％左右。在该方法工艺绿色，操作简单，成本低，收率高，适合大规模工业生产。
本发明具体合成路线可表示为：
其中，正十二烷基卤代烷是指正十二烷基溴或正十二烷基氯；无机碱是指氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸钾，或是它们的混合物。
UV-0、正十二烷基卤代烷、无机碱的投料比为摩尔比1∶1.0-1.2∶1.0-5.0。反应温度为120-150℃，反应时间为1-8小时。后处理是采用水洗，以除去无机杂质，进一步精制得纯品。
以下实施例有助于理解本发明，但不限制本发明的应用范围。
具体实施例一：
原料UV-0(214g，1.0mol)，C12H25aBr(261g，1.05mol)，NaOH(40g，1.0mol)，K2CO3(136g，1.0mol)在1000ml反应瓶中于120-150℃反应1.5小时。反应结束后，加入500ml水洗去无机杂质，再水洗多次至中性。有机相进一步减压蒸馏或重结晶得白色纯品344g，熔点51-52℃，经鉴定与标准化合物完全一致。收率为90％。

Claims (7)

1.紫外吸收剂UV-1200的合成方法，其特征是在反应中不使用任何有机溶剂和催化剂。UV-0(化学名称为2，4-二羟基二苯甲酮)、正十二烷基卤代烷、无机碱投料比为摩尔比1∶1.0-1.2∶1.0-5.0，反应温度为120-150℃，反应时间为1-8小时。后处理是采用水洗，以除去无机杂质的方法，粗产物进一步精制得纯品。
2.如权利要求1所述，该方法的特征是反应工艺中不采用有机溶剂或催化剂。这样既避免了不必要有毒有机溶剂的残留及催化剂的分离，又降低了生产成本。
3.如权利要求1所述，正十二烷基卤代烷是指正十二烷基溴或正十二烷基氯。
4.如权利要求1所述，无机碱是指氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钠，碳酸钾，或是它们的混合物。
5.如权利要求1所述，UV-0、正十二烷基卤代烷、无机碱的投料比为摩尔比1∶1.0-1.2∶1.0-5.0。
6.如权利要求1所述，该工艺反应温度为120-150℃，反应时间为1-8小时。
7.如权利要求1所述，该工艺后处理是采用水洗，以除去无机杂质，进一步精制得纯品。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101629034B (zh) * 2009-08-03 2012-07-04 重庆大学 一种紫外吸收剂及其制备方法
CN102584727A (zh) * 2011-11-28 2012-07-18 江南大学 一种新型的反应型紫外吸收剂的合成及应用
CN103508870A (zh) * 2013-09-24 2014-01-15 江苏紫奇化工科技有限公司 一种uv-531的清洁合成方法
CN104098454A (zh) * 2014-07-25 2014-10-15 襄阳市金达成精细化工有限责任公司 一种紫外线吸收剂的生产方法
CN112142581A (zh) * 2019-06-27 2020-12-29 江苏紫奇化工科技有限公司 氯代正辛烷合成uv-531的工艺

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101629034B (zh) * 2009-08-03 2012-07-04 重庆大学 一种紫外吸收剂及其制备方法
CN102584727A (zh) * 2011-11-28 2012-07-18 江南大学 一种新型的反应型紫外吸收剂的合成及应用
CN102584727B (zh) * 2011-11-28 2015-04-29 江南大学 一种新型的反应型紫外吸收剂的合成及应用
CN103508870A (zh) * 2013-09-24 2014-01-15 江苏紫奇化工科技有限公司 一种uv-531的清洁合成方法
CN104098454A (zh) * 2014-07-25 2014-10-15 襄阳市金达成精细化工有限责任公司 一种紫外线吸收剂的生产方法
CN112142581A (zh) * 2019-06-27 2020-12-29 江苏紫奇化工科技有限公司 氯代正辛烷合成uv-531的工艺

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