CN1418919A - 含可水解有机硅化合物的组合物和由该组合物得到的涂层 - Google Patents
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Abstract
提供了一种含可水解的有机硅化合物和多孔细颗粒的组合物、由该组合物得到涂层和包括基体和该涂层的叠层板。该涂层与基体的粘合性能优越并且具有合适的硬度。
Description
技术领域
本发明涉及一种含可水解有机硅化合物和多孔细颗粒的组合物，由该组合物得到的涂层以及包含基体和该涂层的叠层板。
背景技术
通常可将在透明基体比如玻璃和树脂表面上形成的功能涂层比如抗表面划擦涂层、抗静电膜、抗反射膜和表面防护膜用于显示用途的透明基体比如玻璃和树脂表面。特别当基体由树脂制成时，将丙烯酸树脂等制成的硬涂层用作表面防护膜。
但是，通常利用的涂层比如丙烯酸树脂涂层所具有的不同粘合度取决于该涂层所置于的基体树脂。尤其是，当用甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物树脂作为基体时，通常所用涂层的粘合度有极度降低的趋势。
发明内容
因此，为了研制一种对基体、尤其是甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物树脂基体和聚(甲基丙烯酸甲酯)树脂基体显示出足够粘合性的材料，本发明人进行了广泛的研究。结果本发明人发现由含可水解有机硅化合物和多孔细颗粒的组合物得到的涂层对基体有足够的粘合性能。基于该发现完成了本发明。
本发明提供的组合物以可水解的有机硅化合物和多孔细颗粒的总量为基准含有约20％重量-约90％重量的可水解有机硅化合物和10％重量-约80％重量的多孔细颗粒。另外，本发明提供了由该组合物得到的涂层和涂料。而且，本发明提供了包括该涂层和基体的叠层板。
本发明的组合物含有可水解的有机硅化合物和多孔细颗粒。以可水解有机硅化合物和多孔细颗粒的总量为基准该组合物可含有约20％重量-约90％重量的可水解有机硅化合物和约10％重量-约80％重量的多孔细颗粒。
本发明所用的可水解有机硅化合物其分子中可有或没有氟原子。优选本发明组合物含有的可水解有机硅化合物分子中没有氟原子，并且本发明的组合物任选地含有分子中有氟原子的可水解有机硅化合物。(下文中，有氟原子的可水解有机硅化合物被称为“含氟的可水解有机硅化合物”)。
通过固化本发明组合物而得到的涂层是可作为功能层的层。当该涂层具有适宜的厚度和折射率时，它可成为抗反射层。该涂层中，多孔细颗粒分散于可水解有机硅化合物的固化产物中。
由于组合物中存在多孔细颗粒和可水解的有机硅化合物，固化本发明组合物得到的涂层提高了与基体的粘合性能。尤其是，当将甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物树脂用作基体时，作用非常明显。含有可水解有机硅化合物而没有多孔细颗粒的涂层与基体的粘合性能不良。而且，当该涂层将用作抗反射层时，优选使用具有低折射率的多孔细颗粒。
如上所述，本发明组合物含有可水解有机硅化合物。该可水解有机硅化合物包括分子中无氟原子的可水解有机硅化合物和含氟可水解有机硅化合物。没有氟原子的可水解有机硅化合物是分子中具有至少一个可水解基团并且具有与硅原子键接的有机基团的一种化合物。没有氟原子的可水解有机硅化合物的例子包括下式(I)所示的化合物：
Si(R1)p(R2)4-p (I)其中R1代表氢原子或惰性单价有机基团，R2代表可水解的官能团，而p代表0-3的整数。
式(I)中R1代表的惰性单价有机基团的例子包括具有1-4个碳原子的烷基、具有2-4个碳原子的链烯基和包括苯基的芳基等。R2代表的可水解官能团的例子包括比如甲氧基和乙氧基的具有1-5个碳原子的烷氧基、酰氧基比如乙酰氧基和丙酰氧基、卤原子比如氯原子和溴原子、取代的甲硅烷氨基比如三甲基甲硅烷氨基等。已知的可水解有机硅化合物的例子包括烷氧基硅烷化合物、卤代硅烷化合物、酰氧基硅烷化合物和硅氮烷化合物等。这些有机硅化合物可有取代基，比如芳基、乙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯酰氧基、环氧基、氨基和巯基作为上述式(I)中R1或R2的-部分。本文的术语“(甲基)丙烯酰氧基”代表丙烯酰氧基和(甲基)丙烯酰氧基，并且在下文中，术语“(甲基)”(如(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯等)具有类似含义，表示任选地存在甲基取代物。
分子中不含氟原子的可水解有机硅化合物的具体例子包括卤代硅烷化合物比如甲基三氯硅；烷氧基硅烷化合物比如四甲氧基硅、四乙氧基硅、甲基三甲氧基硅、苯基三甲氧基硅、苯基三乙氧基硅、二甲基二甲氧基硅、二甲基二乙氧基硅、乙烯基三甲氧基硅、乙烯基三乙氧基硅、γ-氨基丙基三乙氧基硅、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅、γ-巯基丙基三甲氧基硅、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅和γ-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅；硅氮烷化合物比如六甲基二硅氮烷等。这些化合物可以单独使用或2种或多种结合使用。
分子中没有氟原子的可水解的有机硅化合物可以是上述单体，或可以是多体，比如约二聚物至十聚物大小的低聚物，或聚合度超过10的多聚物。另外，有机硅化合物可以是上述有机硅化合物水解得到的水解产物。通过向上述可水解有机硅化合物添加酸比如盐酸、磷酸和乙酸或碱比如氢氧化钠和乙酸钠可产生所述水解产物。
含氟的可水解有机硅化合物是分子中具有至少一个可水解基团并且有与硅原子键接的含氟有机基团的一种化合物。含氟的可水解有机硅化合物的例子包括的一种化合物可由下式(II)表示：
Rf-R3-Si(R4)q(R5)3-q (II)其中，Rf表示具有1-16个碳原子的直链或支链全氟烷基，R3代表二价有机基团，R4代表氢原子或惰性单价有机基团，R5代表可水解的官能团，并且q代表0-2的整数。
式(II)中，R3是二价的有机基团，其具体的例子包括下面的基团：
-CH2CH2-，
-CH2OCH2CH2CH2-，
-CONHCH2CH2CH2-，
-CONHCH2CH2NHCH2CH2CH2-，
-SO2NHCH2CH2CH2-，
-CH2CH2OCONHCH2CH2CH2-等。
R4是氢原子或惰性单价有机基团，其具体的例子与式(I)中R1相同。R5是可水解的官能团，其具体的例子与式(I)中R2相同。
上述式(II)所示的含氟可水解有机硅化合物的具体例子如下：
CF3CH2CH2Si(OCH3)3，
C4F9CH2CH2Si(OCH3)3，
C4F9CH2CH2Si(CH3)(OCH3)2，
C8F17CH2CH2Si(OCH3)3，
C8F17CH2CH2Si(OC2H5)3，
C8F17CH2CH2SiCl3，
(CF3)2CF(CF2)8CH2CH2Si(OCH3)3，
C10F21CH2CH2Si(OCH3)3，
C10F21CH2CH2SiCl3等。
本发明的多孔细颗粒不受具体限定，并且可以是平均直径范围为约5nm-约10μm的多孔细颗粒。尤其是，当将由含该细颗粒的组合物制成的涂层用作抗反射膜时，更优选使用平均直径范围为约5nm-约100nm的细颗粒。由于工业上很难生产太小颗粒直径的颗粒，这样的颗粒不合适。另一方面，不优选太大直径的颗粒，因为得到的涂层趋于具有不良的光学性能比如降低的透明度。
本发明多孔细颗粒的例子包括二氧化硅细颗粒和含二氧化硅的复合氧化物细颗粒。优选使用这些多孔细颗粒是因为该颗粒本身具有低的折射率和强度。多孔二氧化硅细颗粒其折射率通常为约1.2-约1.45，这比通常的二氧化硅细颗粒的1.46以上的折射率要低，因此优选用于提供抗反射材料。本发明中多孔二氧化硅细颗粒可具有1.2-1.45的折射率，优选为1.2-1.44，更优选为1.2-1.42，并且最优选为1.25-1.40。
多孔二氧化硅细颗粒的例子包括一种象聚合物一样具有高度缠结和分支结构的二氧化硅。可由如日本公开专利公报JP-A-7-48527所描述的在碱存在时水解烷氧基硅烷的方法来制备该结构。
上述二氧化硅细颗粒和含二氧化硅的复合氧化物细颗粒均可具有核/壳(双)结构，该结构中核颗粒被党层包覆。核颗粒和包覆层可主要由二氧化硅(SiO2)制成。核颗粒可以是多孔结构，而壳层可具有比核颗粒较少多孔的结构。具有核/壳结构的该二氧化硅细颗粒和含二氧化硅的复合氧化物细颗粒均可通过例如JP-A-7-133105所述的方法得到。具体讲，将烷氧基硅烷比如四乙氧基硅(即硅酸乙酯)和四甲氧基硅(即硅酸甲酯)与水、乙醇和催化剂比如碱或酸一起加入分散有多孔二氧化硅细颗粒的溶胶中，以使烷氧基硅烷水解，从而使多孔二氧化硅细颗粒的表面被得到的水解缩合物包覆，由此制造了具有核/壳结构的颗粒。
优选使用表面被包覆从而具有核/壳结构的多孔二氧化硅细颗粒，因为该颗粒的细孔入口被堵塞并且保持了颗粒内部的孔隙度，且该颗粒与可水解有机硅化合物和水解产物具有亲和力。
本发明的树脂组合物以可水解的有机硅化合物和多孔细颗粒的总量为基准含有约20％重量-约90％重量的可水解有机硅化合物和约10％重量-约80％重量的多孔细颗粒。当多孔细颗粒量小于约10％重量时，可降低所得固化涂层对基体的粘附力，而固化涂层的折射率可能降低的不够充分，因此很难得到具有充分抗反射功能的膜。另一方面，当多孔细颗粒量大于约80％重量时，所得固化层的强度会降低，这是不希望的。
当可水解有机硅化合物不含氟原子时，本发明组合物含有的含氟可水解有机硅化合物和多孔细颗粒都被引入该组合物，以使单个组分的量落入的合适范围为基于组分总量是约5％重量-约90％重量。当含氟可水解有机硅化合物和多孔细颗粒中的一种或两种含量都太少时，所得固化层的折射率不够低，因此不能得到充分的抗反射功能。另一方面，当这两种中的一种或两种含量都太多时，膜强度会降低。优选地，以不含氟的可水解有机硅化合物、含氟的可水解有机硅化合物和多孔细颗粒的总量为基准，含氟可水解有机硅化合物和多孔细颗粒的总量控制在约15％重量-约90％重量的范围内。
当用本发明的组合物形成抗反射膜层时，适度地选择多孔细颗粒的种类和添加量等，以使所得成型(固化的)涂层可具有1.2-1.45的折射率，优选为1.25-1.41，并且更优选为1.30-1.40。此时，多孔细颗粒添加量的变化取决于所用多孔细颗粒的折射率，并且基于可水解有机硅化合物和多孔细颗粒的总量其含量可在约10％重量-约80％重量的范围内，并且优选在约15％重量-约70％重量范围内。
本发明所用的基体不受具体的限制，只要是透明的即可。基体的例子包括树脂基体比如聚(甲基丙烯酸甲酯)树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物树脂、丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂和三乙酰纤维素树脂；无机基体比如无机玻璃等。尤其是，甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物树脂适用于抗反射膜基体，因为该树脂在吸潮时几乎不膨胀和收缩。
基体可具有平的表面和比如板、片和膜等的形状。也可选择基体是具有比如凸透镜和凹透镜曲面的形状。其表面上也可有细微的不平整。当基体是树脂基体时，可在表面上形成本发明的涂层(比如硬涂层)而不是膜。
在将本发明的组合物置于基体上之前，可将组合物调整为含有上述各组分的涂料(或涂层)。除上述组分外，如果需要，该涂料可含有加速组合物固化的催化剂比如酸、碱、金属有机化合物和金属离子；溶剂；各种添加剂比如稳定剂、抗氧化剂、着色剂、均化剂和表面活性剂；紫外吸收剂等。
如上所述，本发明的组合物可与溶剂一起使用并且可用作涂料(或涂层)，这也在本发明的范围之内。
优选用溶剂来调整涂料浓度和粘度以及所得固化涂层的厚度等。可选择合适的溶剂。溶剂的例子包括醇比如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、异丁醇和叔丁醇；烷氧基醇比如2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、1-甲氧基-2-丙醇和1-乙氧基-2-丙醇；酮缩醇比如二丙酮醇；酮比如丙酮、甲基乙基酮和甲基异丁基酮；芳香烃比如甲苯和二甲苯；酯比如乙酸乙酯和乙酸丁酯等。基于涂覆涂料的基体种类和形状、涂覆涂料的方法和目标层的厚度等来选择合适的溶剂量，基于可水解有机硅化合物和多孔细颗粒总重量为100重量份，溶剂的量可为约20重量份-约10,000重量份。
本发明涂料中可含有均化剂比如硅油。通过加入硅油改善了所得固化涂层的均化性能，而且也改善了该涂层的润滑性，这使得提供的涂层比不含硅油的膜硬度高。硅油可以是常用的硅油。硅油的例子包括二甲基硅油、苯基甲基硅油、烷基或芳烷基改性的硅油、氟硅油、聚醚改性的硅油、脂肪酸酯改性的硅油、甲基氢硅油、含硅烷醇的硅油、含烷氧基的硅油、含苯酚基的硅油、甲基丙烯酰改性的硅油、氨基改性的硅油、羧酸改性的硅油、甲醇改性的硅油、环氧树脂改性的硅油、巯基改性的硅油、氟中毒改性的硅油和聚醚改性的硅油等。这些硅油可以单独使用，或可以其中的2种或多种混合使用。
基于组合物中可水解有机硅化合物和多孔细颗粒总重量为100重量份，硅油的加入量可为0-约20重量份。当硅油量大于约20重量份时，所得涂层的光学性能或强度会降低。
如上所述，例如通过将利用本发明组合物制备的涂料涂覆于基体表面的方法可形成含该组合物的涂层。可通过常规方法将涂料涂覆于基体上，比如微凹版印刷涂覆方法、辊涂覆方法、浸渍涂覆方法、浮动涂覆(float coating)方法、旋转涂覆方法、模铸涂覆方法、浇铸涂装方法和喷溅涂覆方法。
通过加热等方法可固化涂覆于基体上的本发明组合物或涂料，以提供本发明的涂层。当组合物或涂料含有溶剂时，可使其与溶剂一起进行固化，或在蒸发溶剂后进行固化。当蒸发溶剂时，溶剂蒸发的同时可使组合物涂料维持在室温，或将其在约30℃-100℃的温度下加热干燥。基于涂覆涂料的基体种类和形状、涂覆涂料的方法和目标层的厚度等来选择适宜的干燥时间。
加热固化涂层时，不对加热时间和温度作具体的限定，可以在约50℃-120℃的温度下进行约1分钟至约5小时的时间。当涂层含有溶剂时，可使其与溶剂一起进行加热固化，或在蒸发溶剂后进行加热固化。
由此得到的固化层厚度约为0.01μm-约20μm，优选其厚度约为0.01μm-约10μm。当膜厚小于约0.01μm时，有很难显示出固化膜特性的趋势。另一方面，当膜厚大于约20μm时，有降低膜粘合性能的可能性，或在膜上发生裂纹等，这是不希望的。尤其是，当该膜形成为抗反射膜时，优选膜厚度范围约为0.01μm-约1μm。当膜厚小于约0.01μm或大于约1μm时，作为抗反射膜的膜功能会降低。
由本发明组合物得到的涂层对基体的粘合性能优异并且具备合适的硬度。该涂层作为表面功能层。当该涂层具有合适的厚度和折射率时，该膜也可作为抗反射层并且可用作显示器等的防护板。
由此描述了本发明，很明显相同的内容可以变化为多种形式。这些改变被认为在本发明的精神和范围之内，并且所有这些对于熟知本领域人员而言是明显的修正欲包括在如下权利要求的范围内。
本文整体参考引用日本专利申请2001-347085(2001年11月13日提交)和2002-066615(2002年3月12日提交)公开的说明书、权利要求书、附图和摘要的所有内容。
附图说明
图1-2表示本发明叠层板(具体地说，实施例1和2得到的叠层板)的反射光谱。图3表示对比例1所得叠层板的反射光谱。
具体实施方式
将参考下面的实施例对本发明进行更详细的描述，这不应理解为对本发明范围的限制。
除非有其它的说明，实施例中，％和份数都表示基于重量的含量和量。另外，通过下面的方法评估由实施例得到的膜和基体。
(1)反射光谱和反射比
用钢丝绒使基体测量区域侧对侧的面变粗糙并且接着涂黑涂料待干燥。用紫外可见光谱仪(“UV-3100”，由Shimadzu Corporation制造)以相对于待测基体为5°的入射角得到了完全镜面反射光谱。用得到的反射光谱确定了反射比最小时的波长和反射比的最小值。
(2)粘合性能
根据JIS k 5400规定的“方格(checkers)式方法”计算了待测膜表面提供的每100方格的剥离数。剥离数用于评估膜的粘合性能。剥离数少意味着膜的粘合性能好。
实施例1
通过混合并且分散100份溶胶、80份四乙氧基硅、4240份异丙醇、500份2-丁氧乙醇和80份0.1N盐酸[每1000cm3含0.1mol HCl的水溶液]得到了一种涂料，其中所述溶胶是通过使粒径为20nm-70nm、并且其表面包覆有硅酸乙酯水解多缩合物的多孔二氧化硅细颗粒以20％的浓度分散于异丙醇中得到的。
将含约40％苯乙烯单元的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物树脂板[“ACRYACE MS”，由Japan Acryace Co.生产]浸入上述涂料中，以36cm/min的拉动(pulling-up)速度进行浸渍涂覆方法。在室温下干燥5分钟或更长时间后，将该板在80℃下进一步干燥20分钟，以得到具有抗反射性能的叠层板。
叠层板的评估结果示于表1。叠层板的反射光谱示于图1。由反射光谱计算出了板的涂层的折射率和厚度。结果是折射率为1.405，并且膜厚为107nm。
实施例2
除了涂料中的化合物及其混合比例有如下变化外，按照与实施例1同样的方法制备了具有抗反射性能的叠层板。
与实施例1所用的多孔二氧化硅细颗粒相同的20％溶胶 150份
四乙氧基硅 70份
异丙醇 4210份
2-丁氧乙醇 500份
0.1N盐酸 70份
叠层板的评估结果示于表1。叠层板的反射光谱示于图2。由反射光谱计算出了板的涂层的折射率和厚度。结果是折射率为1.368，并且膜厚为101nm。对比例1
除了涂料中的化合物及其混合比例有如下变化外，按照与实施例1同样的方法制备了具有抗反射性能的叠层板。
与实施例1所用的多孔二氧化硅细颗粒相同的20％溶胶 0
四乙氧基硅 100份
异丙醇 4300份
2-丁氧乙醇 500份
0.1N盐酸 100份
叠层板的评估结果示于表1。叠层板的反射光谱示于图3。由反射光谱计算出了板的涂层的折射率和厚度。结果是折射率为1.441，并且膜厚为125nm。
表1
最小反射比 表现最小反射比的波长 粘合强度实施例1 1.6％ 600nm 0/100
(无剥离)实施例2 1.0％ 550nm 0/100
(无剥离)对比例1 2.3％ 720nm 52/100
(52％剥离)
实施例3
通过混合并且分散10份溶胶、5份四乙氧基硅、3份2-(全氟辛基)乙基三甲氧基硅[CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)3]、424份异丙醇、50份2-丁氧乙醇和8份0.1N盐酸得到了一种涂料，其中所述溶胶是通过使粒径为20nm-70nm、并且其表面包覆有硅酸乙酯水解多缩合物的多孔二氧化硅细颗粒以20％的浓度分散于异丙醇中得到的。
将含约40％苯乙烯单元的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物树脂板[“ACRYACE MS”，由Japan Acryace Co.生产]浸入上述涂料中，以24cm/min的拉动速度进行浸渍涂覆方法。在室温下干燥1分钟或更长时间后，将该板在80℃下进一步干燥20分钟，以得到具有抗反射性能的叠层板。
叠层板的评估结果示于表2。由反射光谱计算出了板的涂层的折射率和厚度。结果是折射率为1.38，并且膜厚为100nm。该叠层板几乎没有干涉光引起的反射光着色。
实施例4
除了涂料中的化合物及其混合比例有如下变化外，按照与实施例3同样的方法制备了叠层板。
与实施例3所用的多孔二氧化硅细颗粒相同的20％溶胶 20份
四乙氧基硅 4份
2-(全氟辛基)乙基三甲氧基硅 2份
异丙醇 418份
2-丁氧乙醇 50份
0.1N盐酸 6份
叠层板的评估结果示于表2。由反射光谱计算出了板的涂层的折射率和厚度。结果是折射率为1.35，并且膜厚为98nm。该叠层板几乎没有干涉光引起的反射光着色。
表2
最小反射比 表现最小反射比的波长 粘合性能实施例3 1.25％ 550nm 0/100
(无剥离)实施例4 0.74％ 530nm 0/100
(无剥离)
Claims (12)
1.一种组合物，以可水解有机硅化合物和多孔细颗粒的总量为基准，该组合物含有约20％重量-约90％重量的可水解有机硅化合物和10％重量-约80％重量的多孔细颗粒。
2.权利要求1的组合物，其中可水解有机硅化合物包括分子中没有氟原子的可水解有机硅化合物和分子中有氟原子的可水解有机硅化合物。
3.权利要求1或2的组合物，其中多孔细颗粒是选自二氧化硅细颗粒和含二氧化硅的复合氧化物细颗粒的细颗粒。
4.权利要求1或2的组合物，其中多孔细颗粒是选自二氧化硅细颗粒和含二氧化硅的复合氧化物细颗粒的细颗粒，该细颗粒具有壳层包覆核颗粒的核-壳结构。
5.一种涂层，它由权利要求1或2的组合物制得。
6.一种叠层板，它包括基体和由权利要求1或2的组合物制得的涂层。
7.权利要求6的叠层板，其中将由所述组合物制得的涂层叠压在基体表面上。
8.权利要求5的涂层，其中涂层的折射率为1.2-1.45。
9.权利要求5或8的涂层，其中涂层的厚度为0.01μm-1μm。
10.权利要求6或7的叠层板，其中基体由甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物树脂制成。
11.权利要求1-4中任一项的组合物，其中多孔细颗粒的折射率为1.2-1.45。
12.一种涂料，它含有权利要求1-4中任一项的组合物和一种溶剂。
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