CN1273628C - Al－Ti－B晶粒细化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属材料领域的Al-Ti-B晶粒细化剂的制备方法，步骤为：按照生成重量百分比为：2-10%Ti，0.5-2%B，其余Al的量，将工业纯氟钛酸钾和氟硼酸钾均匀混合；升温熔化工业纯铝；将混合盐加入到铝熔体中，并在熔体表面覆盖KCl；在加入混合盐的铝熔体上部引入超声波；扒渣后，使熔体自然冷却，在冷却过程中施加连续超声处理直至中间合金完全凝固，得到Al-Ti-B晶粒细化剂。本发明可大大缩短反应制备时间，降低铝熔体的氧化烧损；而且中间合金铸态组织中的TiAl3相呈细小颗粒状，尺寸在20μm以下，且大小均匀，分布状况优良；同时组织中的TiB2粒子轮廓清晰，彼此之间单独存在，所制备Al-Ti-B中间合金细化的工业纯铝铸态晶粒尺寸可小于120μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料领域的晶粒细化剂的制备方法，具体是一种Al-Ti-B晶粒细化剂的制备方法。
背景技术
目前，在铝及其合金工业生产中，普遍采用向熔体中添加Al-Ti-B中间合金的方法以达到晶粒细化的目的，而Al-Ti-B中间合金的制备国内外普遍采用氟盐反应法。
经对现有技术的文献检索发现，B.S.Murty在《International MaterialsReviews》(《国际材料评论》)杂志2002年第47卷第1期3-29页发表的文章“Grainrefinement of aluminium and its alloy by heterogeneous nucleationand alloying(铝及其合金异质形核及微合金化晶粒细化)”，该文中提及的Al-Ti-B中间合金就是采用氟盐反应法制备的，氟盐反应法的一般工艺是将K2TiF6(氟钛酸钾)和KBF4(氟硼酸钾)混合盐加入到750℃以上的铝熔体中，使其发生反应，从而制备出Al-Ti-B中间合金。尽管用此法制备的中间合金对工业纯铝及其合金具有一定的细化效果，但是中间合金的制备周期长，能耗大，金属的氧化烧损严重；合金组织中的金属间化合物TiAl3颗粒一般比较粗大，尺寸都在80μm以上，加大了中间合金的响应时间；同时组织中对细化起关键作用的TiB2粒子大多粘连在一起呈现不均匀的聚集团状分布。具有这种组织形态的Al-Ti-B中间合金加入到铝熔体中后，粗大TiAl3相溶解扩散时间增加，粘连TiB2粒子聚集团分散性差，从而使得中间合金的细化性能达不到理想效果，工业纯铝经过该类中间合金细化后的铸态晶粒尺寸一般都大于150μm。
发明内容
本发明的目的是克服现有上述技术的不足和缺陷，利用超声振动技术，提供一种Al-Ti-B晶粒细化剂的制备方法，使其缩短晶粒细化剂制备反应时间，减小组织中TiAl3相的尺寸，改善TiB2粒子的分布状态，从而提高Al-Ti-B中间合金的细化能力。
本发明是通过以下技术方案实现的，方法步骤如下：
(1)按照生成重量百分比为：2-10％Ti，0.5-2％B，其余Al的量，称取工业纯氟钛酸钾(K2TiF6)、氟硼酸钾(KBF4)及工业纯铝，并将工业纯K2TiF6和KBF4均匀混合；
(2)将所称取的工业纯铝熔化，并升温至750℃-900℃；
(3)利用搅拌铸造方法将(1)中配制好的K2TiF6和KBF4混合盐加入到铝熔体中，并在熔体表面覆盖一层3mm左右KCl；
(4)在加入混合氟盐的铝熔体上部引入频率为20±1kHz、功率为100-5000W的超声波，超声处理持续2-10分钟；
(5)扒渣后，使熔体自然冷却，冷却过程中，自熔体上部连续施加(4)中所述强度的超声波直至中间合金完全凝固，得到Al-Ti-B晶粒细化剂。
本发明的创新之处为在中间合金的制备和凝固过程中施加超声处理。由于超声波在熔体中传播时将产生声空化和声流效应，用该方法制备Al-Ti-B中间合金可以大大缩短反应制备时间，降低铝熔体的氧化烧损；而且中间合金铸态组织中的TiAl3相呈细小颗粒状，尺寸在20μm以下，且大小均匀，分布状况优良；同时组织中的TiB2粒子轮廓清晰，彼此之间单独存在，不再粘连，粒子团呈现疏松的鱼卵状。
本发明Al-Ti-B中间合金加入铝熔体后，TiAl3相的溶解和扩散时间大大降低，TiB2粒子的分散性大幅度提高，有利于其细化作用的发挥。经过该方法所制备Al-Ti-B中间合金细化的工业纯铝铸态晶粒尺寸可小于120μm。
具体实施方式
结合本发明内容进一步描述，并提供实施例，制备方法为：
(1)按照生成重量百分比为：2-10％Ti，0.5-2％B，其余Al的量，称取工业纯K2TiF6、KBF4及工业纯铝，并将两种氟盐均匀混合；
(2)将工业纯铝在电阻炉中熔化并升温至750℃-900℃；
(3)利用搅拌铸造方法将K2TiF6和KBF4混合盐加入铝熔体中，并在熔体表面覆盖一层3mm的KCl；
(4)从熔体上部引入频率为20±1kHz、功率为100-5000W的超声波持续处理2-10分钟；
(5)对熔体扒渣，将反应后的熔体从电阻炉中取出，自然冷却，冷却过程中，自熔体上部连续施加上述强度的超声波直至合金液完全凝固。
细化：500克工业纯铝，加热熔化至720℃，按照0.2克/100克铝的量加入所制备的Al-Ti-B中间合金，保温15分钟，浇入雷诺标准高尔夫T型模，测量距试样底面51mm处的晶粒尺寸。
具体实施例的参数以及实施效果见下表：
| 实施例 | 中间合金成分 | 铝熔体升温温度(℃) | 超声波轴出功率(W) | 超声处理持续时间(min) | 超声波频率(kHz) | 细化后工业纯铝晶粒尺寸(μm) |
| 1 | Al-2Ti-0.5B | 750 | 5000 | 2 | 20 | 120 |
| 2 | Al-5Ti-1.5B | 780 | 2000 | 5 | 21 | 105 |
| 3 | Al-5Ti-1B | 825 | 1000 | 6 | 20 | 95 |
| 4 | Al-7Ti-1B | 850 | 1000 | 8 | 21 | 100 |
| 5 | Al-10Ti-2B | 900 | 100 | 10 | 20 | 110 |
Claims (5)
1、一种Al-Ti-B晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按照生成重量百分比为：2-10％Ti，0.5-2％B，其余Al的量，称取工业纯氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4及工业纯铝，并将K2TiF6和KBF4均匀混合；
(2)升温熔化所称取的工业纯铝；
(3)利用搅拌铸造方法将(1)中配制好的K2TiF6和KBF4混合盐加入到铝熔体中，并在熔体表面覆盖一层KCl；
(4)在加入混合盐的铝熔体上部引入超声波；
(5)扒渣后，使熔体自然冷却，冷却过程中连续施加超声波直至中间合金完全凝固，得到Al-Ti-B晶粒细化剂。
2、根据权利要求1所述的Al-Ti-B晶粒细化剂的制备方法，其特征是，所述的步骤(2)中，工业纯铝升温至750℃-900℃。
3、根据权利要求1所述的Al-Ti-B晶粒细化剂的制备方法，其特征是，所述的步骤(3)中，熔体表面覆盖的KCl为3mm。
4、根据权利要求1所述的Al-Ti-B晶粒细化剂的制备方法，其特征是，所述的步骤(4)中，超声波频率为20±1kHz，功率为100-5000W。
5、根据权利要求1所述的Al-Ti-B晶粒细化剂的制备方法，其特征是，所述的步骤(4)中，超声处理持续时间为2-10分钟。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20060906 Termination date: 20181118 |