CN110396614A - 一种Al-V(C,N)中间合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铝合金晶粒细化剂制备技术领域，具体涉及一种Al‑V(C,N)中间合金及其制备方法和应用。本发明采用通过将脱水V(C,N)粉末搅拌加入铝熔体的简便方法解决了V(C,N)粉末与铝液润湿性差的问题，且所制备的Al‑V(C,N)中间合金中V(C,N)颗粒均匀分布在铝基体中，且与铝基体界面结合良好。本发明中制备的新型Al‑V(C,N)铝合金晶粒细化剂不仅能细化纯铝也能细化铸造铝合金，解决了目前常见晶粒细化剂(如Al‑B、Al‑Ti‑B中间合金)中元素钛、硼与合金中的硅、锶等元素发生“中毒”反应，易引起细化效果衰退的问题。该方法制备过程简便、无污染，具有广阔的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于铝合金晶粒细化剂制备技术领域，具体涉及一种Al-V(C,N)中间合金及其制备方法和应用。
背景技术
铝及铝合金具有较低的密度、较高的比强度、良好的导电导热性、耐腐蚀性等优点，广泛应用于汽车、航空航天及人们日常生活中。晶粒细化是提高铝及铝合金综合性能的有效方法之一，铝及铝合金晶粒细化的方法很多，包括控制金属凝固时的冷却速度、机械搅拌、施加外场(电磁、超声等)以及添加各种晶粒细化剂。目前工业上最常使用的方法是向铝熔体中加入各种细化剂，最常使用的晶粒细化剂(Al-Ti-B中间合金)在熔体细化处理过程中，容易出现晶粒细化元素Ti与合金中的Zr、Cr、Si(当Si含量高于4-5wt％时)等元素发生“中毒”反应，并且合金中第二相粒子(TiAl3和TiB2)在静置过程中，由于其密度比铝大会产生聚集沉淀，削弱细化效果。虽然Al-Ti-C中间合金中的TiC在形核率方面超过Al-Ti-B中间合金中的TiB2，但TiC在铝熔体中稳定性较差，且存在制备复杂、成本高等问题。因此，新型铝合金晶粒细化剂必须具备稳定的化学性质及高效的细化效率，并且制备工艺具有创新，低成本、低污染等特点。
V(C,N)具有熔点高、稳定性好和抗中毒性能。并且V(C,N)和铝都属于面心立方点阵，两者的点阵常数相差很小，分别为0.4139nm和0.4049nm。因此有可能作为初生铝相的异质形核核心，促进初生铝相的形核和细化。而现有技术文献(CN 101618454 A)用于铝及铝合金的含钒细化剂的制备工艺依然存在以下的不足：(1)烧结和自蔓延合成法制备工艺繁琐、制备成本高，且用这两种工艺制备的细化剂难以充分、快速地融入铝液中；(2)直接在熔融铝液中加入含钒基料粉末，会使粉末难以进入铝液，合金化困难，难以实现工业化生产和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用作铝及铝合金的晶粒细化剂(Al-V(C,N)中间合金)的简单制备方法，采用通过将脱水V(C,N)粉末搅拌加入铝熔体的简便方法制备新型Al-V(C,N)铝合金晶粒细化剂，所开发的新型铝合金晶粒细化剂既能细化纯铝也能细化铸造铝合金，可应用于铝铸件的批量生产，为铝及铝合金晶粒细化提供新的选择。
本发明的技术方案是：
本发明的Al-V(C,N)中间合金，以工业纯铝，V(C,N)粉末为原料，按照以下方法制备得到：
步骤1：将V(C,N)粉末置于马弗炉中于500℃保温1h，使其去除吸附水和结晶水，并获得疏松的灰黑色V(C,N)块体，置于干燥皿中备用，同时将工业纯铝在高温烘箱中预热至200℃-250℃；
步骤2：在实验电阻炉将所述步骤1中预热后的工业纯铝在740℃-760℃熔化，保温20min～40min，获得铝熔体；
步骤3：将所述步骤2中获得的铝熔体降温至700℃-730℃，边搅拌边向其中加入所述步骤1中得到的疏松V(C,N)块体，直至全部加完；
步骤4：将步骤3中最终得到的熔体升温至800℃-900℃保温0.5h～1h，期间每隔10-15min对熔体进行搅拌，然后将熔体降温至720℃-740℃，向熔体中加入占铝液质量分数0.3％-0.5％的C2Cl6精炼剂，搅拌精炼5min～10min，静置保温8min～12min，最后将均匀熔体浇入预热至200℃-250℃的金属型模具中，待冷却后获得晶粒细化剂。
所述V(C,N)粉末称为碳氮化钒粉末，是氮化钒产品中含碳的一种产品，其中各成分的质量分数：V为79％，N为12％，C为7％，余量为杂质，可从市场购得。也可用无碳的氮化钒替代，但成本较高。
进一步的，上述Al-V(C,N)中间合金的制备方法中，所述的V(C,N)粉末质量分数为熔体总质量的5％-10％。
进一步的，本发明方法中，利用V(C,N)在500℃完全脱水以及易烧结成块的特性，使其表面粗糙度加大，比表面积增大，提高其表面活性，减小了其与铝液的润湿角，从而可以很快加入到铝液中。
本发明中V(C,N)具有熔点高、稳定性好和抗中毒性能。并且V(C,N)和铝都属于面心立方点阵，两者的点阵常数相差很小。因此有可能作为初生铝相的异质形核核心，促进初生铝相的形核和细化。
本发明方法中，利用V(C,N)经高温处理后增加了表面的粗糙度，在颗粒表面形成氧化层，从而比表面积增加，提高表面活性，减小了其与铝液的润湿角。再结合边搅拌边加料的方式，解决了V(C,N)与铝液的润湿性差的问题，从而可以使其很快地加入并融入到铝液中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明合成的新型Al-V(C,N)中间合金不仅能细化工业纯铝，还能更好的细化铸造铝合金。解决了目前常见的晶粒细化剂(Al-B、Al-Ti-B中间合金)中元素钛、硼与合金中的硅、锶等元素发生“中毒”反应，易引起细化效果衰退的问题。从而提高铸造铝合金的综合力学性能，并且能改善其铸造性能。
(2)本发明采用V(C,N)在500℃完全脱水后获得疏松的灰黑色V(C,N)块体，再结合边搅拌边加料的方式，有效避免直接加V(C,N)粉末导致该粉末直接浮在铝液表面并且需要较高温度才能融到铝液中的问题。
(3)本发明采用通过将脱水V(C,N)粉末搅拌加入铝熔体的简便方法制备新型Al-V(C,N)铝合金晶粒细化剂，制备过程无污染，所得的Al-V(C,N)铝合金晶粒细化剂中V(C,N)颗粒均匀分布在铝基体中，且与铝基体界面结合良好。
附图说明
图1为实施例1制备Al-6wt.％V(C,N)中间合金显微组织。
图2为实施例1得到(a)未添加细化剂(b)加本发明细化剂的工业纯铝的宏观腐蚀组织照片。
图3为实施例2得到(a)未添加细化剂(b)加本发明细化剂(c)加Al-5Ti-B细化剂的A356合金的宏观腐蚀组织照片。
图4为实施例3得到(a)未添加细化剂(b)加本发明细化剂且用Al-10Sr中间合金变质的A356合金金相组织照片。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：
制备500g Al-V(C,N)中间合金晶粒细化剂，其组分质量百分比为：V(C,N)粉末为6％，工业纯铝为94％，制备过程如下：
(1)配料：V(C,N)粉末30g，工业纯铝470g；
(2)将V(C,N)粉末置于马弗炉中于500℃保温1h，使其去除吸附水和结晶水，并获得疏松的V(C,N)块体，置于干燥皿中备用，同时将工业纯铝在高温烘箱中预热至250℃；
(3)在实验电阻炉中将预热后的工业纯铝在760℃熔化，保温20min，获得铝熔体；
(4)将铝熔体降温至700℃，边搅拌边向其中加入疏松V(C,N)块体，直至全部加完；
(5)将最终得到的熔体升温至850℃保温1h，期间每隔15min对熔体进行搅拌，然后将熔体降温至740℃，向熔体中加入占铝液质量分数0.3％的C2Cl6精炼剂，搅拌精炼5min，静置保温10min，最后将均匀熔体浇入预热至250℃的钢模具中，待冷却后获得Al-6wt.％V(C,N)晶粒细化剂。其显微组织如图1所示，V(C,N)颗粒均匀分布在铝基体中。
将上述得到的中间合金晶粒细化剂加入到工业纯铝中，加入量为0.3％(质量百分比)，在750℃静置30min后浇注入钢模具中，其宏观组织如图2所示。添加细化剂后，晶粒组织得到了明显的细化。
实施例2：
制备500g Al-V(C,N)中间合金晶粒细化剂，其组分质量百分比为：V(C,N)粉末为5％，工业纯铝为95％，制备过程如下：
(1)配料：V(C,N)粉末25g，工业纯铝475g；
(2)将V(C,N)粉末置于马弗炉中于500℃保温1h，使其去除吸附水和结晶水，并获得疏松的V(C,N)块体，置于干燥皿中备用，同时将工业纯铝在高温烘箱中预热至200℃；
(3)在实验电阻炉中将预热后的工业纯铝在750℃熔化，保温30min，获得铝熔体；
(4)将铝熔体降温至720℃，边搅拌边向其中加入疏松V(C,N)块体，直至全部加完；
(5)将最终得到的熔体升温至800℃保温1h，期间每隔10min对熔体进行搅拌，然后将熔体降温至740℃，向熔体中加入占铝液质量分数0.4％的C2Cl6精炼剂，搅拌精炼6min，静置保温12min，最后将均匀熔体浇入预热至200℃的钢模具中，待冷却后获得Al-5wt.％V(C,N)晶粒细化剂。
将上述得到的中间合金晶粒细化剂加入到A356合金中，加入量为0.5％(质量百分比)，在750℃静置30min后浇注入钢模具中。在相同的条件下，将0.5％(质量百分比)的块状Al-5Ti-B中间合金加入到A356合金中。比较两者的细化效果，其宏观组织如图3所示。Al-5wt.％V(C,N)中间合金比块状的Al-5Ti-B中间合金对A356合金细化效果更好。
实施例3：
制备500g Al-V(C,N)中间合金晶粒细化剂，其组分质量百分比为：V(C,N)粉末为8％，工业纯铝为92％，制备过程如下：
(1)配料：V(C,N)粉末40g，工业纯铝460g；
(2)将V(C,N)粉末置于马弗炉中于500℃保温1h，使其去除吸附水和结晶水，并获得疏松的V(C,N)块体，置于干燥皿中备用，同时将工业纯铝在高温烘箱中预热至250℃；
(3)在实验电阻炉中将预热后的工业纯铝在740℃熔化，保温20min，获得铝熔体；
(4)将铝熔体降温至710℃，边搅拌边向其中加入疏松V(C,N)块体，直至全部加完；
(5)将最终得到的熔体升温至900℃保温1h，期间每隔15min对熔体进行搅拌，然后将熔体降温至740℃，向熔体中加入占铝液质量分数0.3％的C2Cl6精炼剂，搅拌精炼5min，静置保温10min，最后将均匀熔体浇入预热至250℃的钢模具中，待冷却后获得Al-8wt.％V(C,N)晶粒细化剂。
将上述得到的中间合金加入到用Al-10Sr中间合金变质过的A356合金中，加入量为0.5％(质量百分比)，在750℃静置30min后浇注入钢模具中，其金相组织如图4所示。添加细化剂后的A356合金凝固组织中，初生铝相开始发生等轴化，呈细小花瓣状，同时共晶硅依然保持细小珊瑚状，说明晶粒细化剂中的元素没有与锶发生“中毒”反应。
Claims (7)
1.一种Al-V(C,N)中间合金，其特征在于：该中间合金以工业纯铝、V(C,N)粉末为原料，各成分的质量百分数：V(C,N)粉末为5％-10％，工业纯铝为90％-95％，按照以下方法制备得到：
步骤1：将V(C,N)粉末置于马弗炉中保温使其去除吸附水和结晶水，并获得疏松的灰黑色V(C,N)块体，置于干燥皿中备用，同时将工业纯铝在高温烘箱中预热；
步骤2：在实验电阻炉将所述步骤1中预热后的工业纯铝熔化，保温后获得铝熔体；
步骤3：将所述步骤2中获得的铝熔体降温至700℃-730℃，边搅拌边向其中加入所述步骤1中得到的疏松的灰黑色V(C,N)块体，直至全部加完，得到熔体；
步骤4：将步骤3中最终得到的熔体升温至800℃-900℃保温0.5h～1h，期间每隔10-15min对熔体进行搅拌，然后将熔体降温至720℃-740℃，向熔体中加入精炼剂，搅拌精炼、静置保温，最后将均匀熔体浇入预热的金属型模具中，待冷却后获得晶粒细化剂。
2.如权利要求1所述的一种Al-V(C,N)中间合金，其特征在于：步骤1中，将V(C,N)粉末置于马弗炉中于500℃保温1h，将工业纯铝在高温烘箱中预热至200℃-250℃。
3.如权利要求1所述的一种Al-V(C,N)中间合金，其特征在于：步骤2中，工业纯铝熔化温度为740℃-760℃，保温时间为20min～40min。
4.如权利要求1所述的一种Al-V(C,N)中间合金，其特征在于：步骤3中，所述的V(C,N)粉末质量分数为熔体总质量的5％-10％。
5.如权利要求1所述的一种Al-V(C,N)中间合金，其特征在于：步骤4中，精炼剂为C2Cl6精炼剂，加入量占铝液质量分数0.3％-0.5％；搅拌精炼5min～10min，静置保温8min～12min；金属型模具的预热温度为200℃-250℃。
6.如权利要求1所述的一种Al-V(C,N)中间合金，其特征在于：所述V(C,N)粉末称为碳氮化钒粉末，是氮化钒产品中含碳的一种产品，其中各成分的质量分数：V为79％，N为12％，C为7％，余量为杂质。
7.如权利要求1所述的一种Al-V(C,N)中间合金，其特征在于：采用无碳的氮化钒替代V(C,N)粉末。
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