CN108220641A - 一种铝硼中间合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝硼中间合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将化铝炉中温度达700‑750℃的铝液转入工频炉中；(2)将占铝液重量2％的氟钛酸钾和占铝液重量2％的氟硼酸钾混合均匀后加入工频炉中的铝液，然后在铝液温度达到800‑830℃时，再向铝液中分2‑3批加入占重量33％的氟硼酸钾，搅拌完全反应后得到合金铝液；(3)将合金铝液表面的浮水倒掉或舀掉，接着将占铝液重量1～3％的谷壳撒在铝液表面打渣，使谷壳与铝液充分反应；(4)将步骤)(3)中打渣后的铝液浇铸至模具中，得到铝硼中间合金。本发明的优点在于：通过本发明制备方法，铝硼中间合金中硼含量可达到7‑9％，也可有效提高铝硼中间合金的洁净度。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种铝硼中间合金的制备方法。
背景技术
目前，铝硼中间合金通常采用的制备方法是将氟硼酸钾完全或分次加入到铝熔体表面或铝熔体中，反应过程中进行搅拌以促进反应进行。采用以上工艺，由于氟硼酸钾受热易挥发分解，造成硼回收率较低，一般低于80％，生产成本高；且反应过程中，从熔体中析出的片状AlB2颗粒由于界面张力驱动易发生凝并，而形成团簇组织，这将对铝硼中间合金的纯化和细化效果造成不好的影响。
针对上述现象，专利CN 103374666 A公开了一种铝硼中间合金的制备方法，该方法通过漩涡加盐方式使氟硼酸钾与铝熔体进行化学反应，以获取铝硼中间合金熔体；具体是将工业纯铝锭放入坩埚中加热熔化，在熔体表面加入占铝熔体重量0.5-5％的成分为摩尔比KAlF4：Na3AlF6＝(3-9)：1的覆盖剂；控制铝熔体温度在700-850℃，使用带有螺旋的石墨搅拌器对熔体进行搅拌，搅出漩涡；向漩涡中心加入占铝熔体重量40-45％的氟硼酸钾，加盐完毕，停止搅拌，保温一段时间后将表层氟盐倒出，对中间合金熔体进行充分搅拌后浇出，得到铝硼中间合金。其优点是硼回收率较高，可达到80％以上，AlB2颗粒在铝基体中分布弥散，铝硼中间合金中的硼含量为2.5-3.5％；但针对一些特殊领域，需要求铝-硼合金中硼含量为7-9％。
针对上述现象，亟需研发一种铝硼中间合金的制备方法，以提高铝硼中间合金中硼的含量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铝硼中间合金的制备方法，以提高铝硼中间合金中硼的含量。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种铝硼中间合金的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)将99.7％的纯铝锭加入化铝炉内熔化成铝液并加热，当铝液温度达700-750℃时，将化铝炉中的铝液转入工频炉中；
(2)将占铝液重量2％的氟钛酸钾和占铝液重量2％的氟硼酸钾混合均匀后加入工频炉中的铝液，边加边以680-720r/min速度搅拌，使其熔化后覆盖铝液表面；然后在铝液温度达到800-830℃时，再向铝液中分2-3批加入占铝液重量33％的氟硼酸钾，并保温50-60min，保温时间以开始加料计算，且保温时，每5min搅拌一次，搅拌功率＞1.5kw，搅拌完全反应后得到合金铝液；
(3)将合金铝液表面的浮水倒掉或舀掉，然后再次以680-720r/min速度充分搅拌铝液，使粘稠物溶于铝液；接着将占铝液重量1～3％的谷壳撒在铝液表面，谷壳在工频炉中受热燃烧，谷壳燃烧后并以600-680r/min速度充分搅拌打渣，使谷壳与铝液充分反应；
(4)浇铸前对模具进行清洁和刷涂料，对模具进行预热，使模具温度达到160-260℃，然后将步骤(3)中打渣后的铝液浇铸至模具中，得到铝硼中间合金。
进一步地，所述步骤(2)中氟钛酸钾采用≥99wt％的氟钛酸钾，氟硼酸钾采用≥98wt％的氟硼酸钾。
进一步地，所述步骤(3)中谷壳选用密度为114-120kg/m3的谷壳。
本发明的优点在于：
(1)本发明铝硼中间合金的制备方法，其中，合金化过程中，以质量比为1:1的氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合物为覆盖剂，通过两者的协同作用，既能对铝液起到保温作用，又可防止大气对铝液的二次氧化、吸附铝液中上浮夹杂物，同时也向铝液中适当的引入了硼元素；此外，将原料氟硼酸钾一次性加入改为分批加入，可使原料氟硼酸钾与铝液能够充分接触，将熔炼过程中，控制搅拌功率＞1.5kw，可进一步确保原料能够与铝液充分融合，最后，以谷壳为打渣剂，在降低成本的基础上，又能改变铝液与渣体之间的表面和界面张力，降低铝液与渣体的结合力，使金属与渣有效分离，提高金属的利用率，进而可有效提高铝硼中间合金中硼的含量，其铝硼中间合金中硼含量可达到7-9％，也有效提高了铝硼中间合金的洁净度；
(2)本发明铝硼中间合金的制备方法，其中，在较高温度下进行反应，虽然增加了B的反应速度，但是氟钛酸钾和氟硼酸钾与铝反应时还会放出大量热，能增加铝液温度，这样会加速氟硼酸钾的分解，氟硼酸钾的分解为BF3气体，会增加B元素的烧损，因而该制备方法中氟硼酸钾一次性加入改为分批加入，也是为了避免硼元素的烧损。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明铝硼中间合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将99.7％的纯铝锭加入化铝炉内熔化成铝液并加热，当铝液温度达700-750℃时，将化铝炉中的铝液转入工频炉中；
(2)将占铝液重量2％的氟钛酸钾和占铝液重量2％的氟硼酸钾混合均匀后加入工频炉中的铝液，边加边以680-720r/min速度搅拌，使其熔化后覆盖铝液表面；然后在铝液温度达到800-830℃时，再向铝液中分2-3批加入占铝液重量33％的氟硼酸钾，并保温50-60min，保温时间以开始加料计算，且保温时，每5min搅拌一次，搅拌功率＞1.5kw，搅拌完全反应后得到合金铝液；
(3)将合金铝液表面的浮水倒掉或舀掉，然后再次以680-720r/min速度充分搅拌铝液，使粘稠物溶于铝液；接着将占铝液重量1～3％的谷壳撒在铝液表面，谷壳在工频炉中受热燃烧，谷壳燃烧后并以600-680r/min速度充分搅拌打渣，使谷壳与铝液充分反应；
(4)浇铸前对模具进行清洁和刷涂料，对模具进行预热，使模具温度达到160-260℃，然后将步骤(3)中打渣后的铝液浇铸至模具中，得到铝硼中间合金。
本发明中，所述步骤(2)中氟钛酸钾采用≥99wt％的氟钛酸钾，氟硼酸钾采用≥98wt％的氟硼酸钾；步骤(3)中谷壳选用密度为114-120kg/m3的谷壳。
本发明中，为了选出合适的反应温度，采用ICP方法对不同温度制备铝硼中间合金进行成分分析，分析结果如下表。
| 反应温度/℃ | B含量(％) | B吸收率(％) |
| 750 | 0.78 | 78 |
| 800 | 0.86 | 86 |
| 830 | 0.91 | 91 |
| 850 | 0.82 | 82 |
由上表可以看出，随着反应温度的增加，铝硼中间合金的B元素含量先增加然后降低，当反应温度为830℃时，合金的B元素为最高值，800℃时，合金的B元素含量仅跟之后，因而反应温度的优选范围为800～830℃。
下面通过具体的实施例对本发明铝硼中间合金的制备方法进行详细说明：
实施例1
本实施例铝硼中间合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将99.7％的纯铝锭加入化铝炉内熔化成铝液并加热，当铝液温度达700-750℃时，将化铝炉中的铝液转入工频炉中；
(2)将占铝液重量2％的氟钛酸钾(99wt％的氟钛酸钾)和占铝液重量2％的氟硼酸钾(98wt％的氟硼酸钾)混合均匀后加入工频炉中的铝液，边加边以680-720r/min速度搅拌，使其熔化后覆盖铝液表面；然后在铝液温度达到800-830℃时，再向铝液中分2批加入占铝液重量33％的氟硼酸钾，第一批加入占铝液重量15％的氟硼酸钾，第二批加入占铝液重量18％的氟硼酸钾，并保温50min，保温时间以开始加料计算，且保温时，每5min搅拌一次，搅拌功率＞1.5kw，搅拌完全反应后得到合金铝液；
(3)将合金铝液表面的浮水舀掉，然后再次以680-720r/min速度充分搅拌铝液，使粘稠物溶于铝液；接着将占铝液重量1～3％的密度为114-120kg/m3的谷壳撒在铝液表面，谷壳在工频炉中受热燃烧，谷壳燃烧后并以600-680r/min速度充分搅拌打渣，使谷壳与铝液充分反应；
(4)浇铸前对模具进行清洁和刷涂料，对模具进行预热，使模具温度达到160-260℃，然后将步骤(3)中打渣后的铝液浇铸至模具中，得到铝硼中间合金。
本实施例得到的铝硼中间合金，表面洁净度高，铝硼中间合金中硼含量可达到7.98％。
实施例2
本实施例铝硼中间合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将99.7％的纯铝锭加入化铝炉内熔化成铝液并加热，当铝液温度达700-750℃时，将化铝炉中的铝液转入工频炉中；
(2)将占铝液重量2％的氟钛酸钾(99wt％的氟钛酸钾)和占铝液重量2％的氟硼酸钾(98wt％的氟硼酸钾)混合均匀后加入工频炉中的铝液，边加边以680-720r/min速度搅拌，使其熔化后覆盖铝液表面；然后在铝液温度达到800-830℃时，再向铝液中分3批加入占铝液重量33％的氟硼酸钾，第一批加入占铝液重量9％的氟硼酸钾，第二批加入占铝液重量11％的氟硼酸钾，第三批加入占铝液重量13％的氟硼酸钾，并保温60min，保温时间以开始加料计算，且保温时，每5min搅拌一次，搅拌功率＞1.5kw，搅拌完全反应后得到合金铝液；
(3)将合金铝液表面的浮水舀掉，然后再次以680-720r/min速度充分搅拌铝液，使粘稠物溶于铝液；接着将占铝液重量1～3％的密度为114-120kg/m3的谷壳撒在铝液表面，谷壳在工频炉中受热燃烧，谷壳燃烧后并以600-680r/min速度充分搅拌打渣，使谷壳与铝液充分反应；
(4)浇铸前对模具进行清洁和刷涂料，对模具进行预热，使模具温度达到160-260℃，然后将步骤(3)中打渣后的铝液浇铸至模具中，得到铝硼中间合金。
本实施例得到的铝硼中间合金，表面洁净度高，铝硼中间合金中硼含量可达到8.69％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种铝硼中间合金的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)将99.7％的纯铝锭加入化铝炉内熔化成铝液并加热，当铝液温度达700-750℃时，将化铝炉中的铝液转入工频炉中；
(2)将占铝液重量2％的氟钛酸钾和占铝液重量2％的氟硼酸钾混合均匀后加入工频炉中的铝液，边加边以680-720r/min速度搅拌，使其熔化后覆盖铝液表面；然后在铝液温度达到800-830℃时，再向铝液中分2-3批加入占铝液重量33％的氟硼酸钾，并保温50-60min，保温时间以开始加料计算，且保温时，每5min搅拌一次，搅拌功率＞1.5kw，搅拌完全反应后得到合金铝液；
(3)将合金铝液表面的浮水倒掉或舀掉，然后再次以680-720r/min速度充分搅拌铝液，使粘稠物溶于铝液；接着将占铝液重量1～3％的谷壳撒在铝液表面，谷壳在工频炉中受热燃烧，谷壳燃烧后并以600-680r/min速度充分搅拌打渣，使谷壳与铝液充分反应；
(4)浇铸前对模具进行清洁和刷涂料，对模具进行预热，使模具温度达到160-260℃，然后将步骤(3)中打渣后的铝液浇铸至模具中，得到铝硼中间合金。
2.根据权利要求1所述的铝硼中间合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氟钛酸钾采用≥99wt％的氟钛酸钾，氟硼酸钾采用≥98wt％的氟硼酸钾。
3.根据权利要求1所述的铝硼中间合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中谷壳选用密度为114-120kg/m3的谷壳。
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